AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)

1、實(shí)用文檔AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案文件編號(hào)： YZFA201603-004驗(yàn)證方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負(fù)責(zé)人QA負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人方案批準(zhǔn)簽名日期驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人2016年 03 月 08日文案大全驗(yàn)證方案目錄1. 驗(yàn)證項(xiàng)目2. 概述3. 驗(yàn)證目的4. 驗(yàn)證條件5. 驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)6. 驗(yàn)證范圍7. 驗(yàn)證人員8. 驗(yàn)證內(nèi)容與方法9. 驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析10. 驗(yàn)證結(jié)論與偏差說明11. 再驗(yàn)證12. 驗(yàn)證時(shí)間安排1. 驗(yàn)證項(xiàng)目AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證與確認(rèn)。2. 概述2.1 AA7020 原子吸收分光光度計(jì)：設(shè)備編號(hào)：HY-023原子吸收分光光度

2、計(jì)是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器，其測(cè)量原理是基于光吸收定律：Alg( II)lg TKCL本臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購(gòu)置的精密儀器， 2013 年 7 月到貨，安裝在公司化驗(yàn)室儀器分析 1 室，其生產(chǎn)廠為北京東西分析儀器有限公司， 主要用于樣品中重金屬的分析測(cè)試。該儀器為火焰 - 石墨爐一體機(jī)，由主機(jī)、石墨爐加熱系統(tǒng)、石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、空壓機(jī)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)組成。儀器與計(jì)算機(jī)工作站連接完成檢測(cè)分析。2.3 技術(shù)參數(shù)：型號(hào)： AA-7020電源電壓： 220V，50HZ，主機(jī) 200W，石墨爐 4kW 工作時(shí)間：連續(xù)工作環(huán)

3、境條件：環(huán)境溫度：1035相對(duì)溫度： 20%80%電壓波動(dòng)： 220V 10%無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾生產(chǎn)廠家：北京東西分析儀器有限公司。3. 驗(yàn)證目的按照 GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。4. 驗(yàn)證條件4.1 驗(yàn)證前必須對(duì)設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。4.2 驗(yàn)證試驗(yàn)過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。4.3 驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。5 驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)5.1 儀器

4、外觀及工作環(huán)境滿足要求5.2 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不應(yīng)超過 0.5nm；波長(zhǎng)重復(fù)性不應(yīng)大于0.3nm5.3 分辨率： 0.2nm 光譜帶寬時(shí)測(cè)量譜線半寬度不應(yīng)超過0.3nm0.02nm。5.4 基線穩(wěn)定性：基線漂移在30min 內(nèi)不應(yīng)大于 0.005Abs5.5 線性火焰法：配制 5 個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。石墨爐法：配制5 個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.6 檢出限火焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度0.02 g/ml石墨爐法：鎘元素檢出限不應(yīng)大于4pg5.7 重復(fù)性火焰法：銅元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于1%石墨爐法：鎘元素測(cè)量

5、的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于4%6. 驗(yàn)證范圍本方案適用于公司AA7020型原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證與確認(rèn)。7. 驗(yàn)證人員7.1 驗(yàn)證人員職責(zé)、分工確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批；負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。驗(yàn)證工作小組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施；負(fù)責(zé)收集驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，起草驗(yàn)證報(bào)告, 上報(bào)確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組。工程設(shè)備部：負(fù)責(zé)驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的協(xié)助安裝、調(diào)試及校正；質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)監(jiān)督驗(yàn)證的具體實(shí)施。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作；負(fù)責(zé)根據(jù)本驗(yàn)證方案的具體實(shí)施。7.2 驗(yàn)證工作小組人員部門姓名部門姓名質(zhì)量控制實(shí)

6、驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工程設(shè)備部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室8.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估8.1 評(píng)估概述作為藥品生產(chǎn)企業(yè)， 產(chǎn)品的質(zhì)量控制至關(guān)重要， 而檢驗(yàn)儀器又作為質(zhì)量控制必不可少的設(shè)備。因此，為了進(jìn)一步提高質(zhì)量部對(duì)儀器的管理水平， 發(fā)現(xiàn)并盡可能消除一些潛在的風(fēng)險(xiǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)和檢驗(yàn)結(jié)果造成的威脅， 現(xiàn)依據(jù)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理規(guī)程 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本儀器進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，對(duì)存在的缺陷及質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)給出合理分析和防范措施。7.2 評(píng)估方法本方法采用失效模式和影響分析 （FMEA)程序 . 同時(shí)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別風(fēng)險(xiǎn)管理小組成員使用頭腦風(fēng)暴法， 分析了儀器可能出現(xiàn)的各種偏離正常的偏差， 即潛在的失效模式、 失效模式可能造成的影響、 該影響對(duì)檢品質(zhì)量、 安全造成的

7、危害以及這些危害的嚴(yán)重程度、 危害發(fā)生的可能性及可檢測(cè)性。 （見表一：儀器潛在失效模式及分析表）說明：嚴(yán)重程度用 110 的數(shù)字來(lái)表示， 其中，1 表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)幾乎無(wú)影響； 24 表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)影響較輕微； 5 7 表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生中等影響； 8 10 表示會(huì)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)造成嚴(yán)重影響可能性用 1-10 的數(shù)字表示，其中， 1 表示幾乎不可能發(fā)生； 2-4 表示發(fā)生的可能性較??； 5-7 表示發(fā)生的可能性為中等，8-10 表示發(fā)生的可能性很大。可檢測(cè)性用 1-10 的數(shù)字表示，其中， 1 表示完全可以檢測(cè)出來(lái)； 2-4 表示在一定程度上可以檢測(cè)； 5-7 表示檢測(cè)的可能性較?。?8-10 表幾

8、乎無(wú)法檢測(cè)。原子吸收分光光度計(jì)潛在的失效模式及分析匯總標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)可可采取措施后預(yù)測(cè)失效的潛在后重檢建議采取的控制可風(fēng)險(xiǎn)是要求能RPN可檢果程測(cè)措施能RPN否可接性測(cè)性度性性受應(yīng)有儀器操作制定儀器操作規(guī)文件規(guī)程、檢驗(yàn)操無(wú)檢驗(yàn)參考依9119程，檢驗(yàn)操作規(guī)程119是系統(tǒng)作規(guī)程和檢驗(yàn)據(jù)和記錄記錄管理者 , 操作不能指導(dǎo)檢驗(yàn)對(duì)管理者， 操作者者資質(zhì)應(yīng)能滿9119119是不能正確檢驗(yàn)資質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)足要求人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)結(jié)論不可信9119建立了培訓(xùn)制度119是身體應(yīng)健康不能有效工作8118每年進(jìn)行健康體118是檢原子吸收分光光度計(jì)須對(duì)儀器進(jìn)行性無(wú)法確認(rèn)儀器性能定制了該儀器性能確9119認(rèn)的操作規(guī)程，并認(rèn)119是能確認(rèn)

9、是否符合要求真執(zhí)行若檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏文件規(guī)定了該儀器的應(yīng)進(jìn)行期間核查9119期間核查，并認(rèn)真執(zhí)119是差，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)行試驗(yàn)場(chǎng)所必須通使用可燃?xì)怏w如不72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置117是風(fēng)通風(fēng)非常危險(xiǎn)正確的場(chǎng)所儀器上方必須安燃燒器產(chǎn)生的氣體72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置117是裝排氣罩不能順利排放正確的場(chǎng)所使用前必須檢查供氣管有異常輕則嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行影響試驗(yàn)效果, 重92118119是供氣管操作則導(dǎo)致爆炸危險(xiǎn)更換石墨爐或燃光線無(wú)法正確通過或樣品無(wú)法注入石嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行燒頭后需進(jìn)行位92118119是墨爐內(nèi) , 導(dǎo)致數(shù)據(jù)操作置原點(diǎn)調(diào)節(jié)無(wú)法測(cè)出選擇所需要的元無(wú)法檢查出所需95145元素?zé)舭惭b后

10、須進(jìn)行119是素?zé)舻臄?shù)據(jù)確認(rèn)設(shè)置正確的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線不符合要認(rèn)真進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的求或所得數(shù)據(jù)不準(zhǔn)95145119是曲線濃度計(jì)算并進(jìn)行設(shè)置確試驗(yàn)結(jié)束后氣體導(dǎo)致管路排空影響7117嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行117是須最后在關(guān)下次試驗(yàn)操作登記儀器使用記無(wú)儀器使用記錄不1414嚴(yán)格按照操作規(guī)程操414是錄便于以后的查詢作 , 養(yǎng)成良好習(xí)慣9. 驗(yàn)證內(nèi)容與方法9.1 安裝確認(rèn)儀器名稱：型號(hào)及出廠編號(hào)：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合要求序號(hào)文件資料數(shù)量存放地1 儀器采購(gòu)訂單2 原版操作說明書3 儀器操作維護(hù)保養(yǎng) SOP4 儀器使用記錄5 儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄9.1.2售后服務(wù)

11、維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：9.1.3關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱原子吸收分光光度計(jì)儀器型號(hào)制造廠商儀器編號(hào)使用科室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家鍵設(shè)備備名稱生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處品安裝檢查對(duì)照使用說明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表外觀面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露目測(cè)底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易環(huán)境爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)目測(cè)和電磁干擾。環(huán)境溫度10 35溫濕度表測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%75%溫濕度表測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電源線與插孔吻合

12、按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測(cè)軟件安裝情況檢查項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，待屏幕運(yùn)行Windows XP操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動(dòng)系統(tǒng)，再讓不被受權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無(wú)法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。結(jié)論：安裝確認(rèn)結(jié)論所有物品與檢查清單相符，實(shí)驗(yàn)室電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好，軟件安裝正確無(wú)誤。結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：9.2 運(yùn)行確認(rèn)確認(rèn)所需的材料玻璃儀器計(jì)量

13、玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)銅溶液： 2.0 g/ml （ 0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml （0.5%硝酸溶液稀釋）空白溶液： 0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級(jí)純）去離子水9.2.1.2 其他輔助設(shè)備純度 99%的分析用鋼瓶乙炔純度 99.99%的分析用鋼瓶氬氣無(wú)油空壓機(jī)，冷卻水源空心陰極燈： Cd、Cu9.2.2 確認(rèn)內(nèi)容項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果開關(guān)應(yīng)靈活指示燈應(yīng)明亮硬件配置應(yīng)能滿足原子吸收儀工作站要求計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī)操作應(yīng)運(yùn)行正常系統(tǒng)打印機(jī)應(yīng)運(yùn)行正常硬件模塊與軟件測(cè)試模計(jì)算機(jī)與工作站連接塊應(yīng)一致工作站應(yīng)運(yùn)行正常工作站應(yīng)通過工作站自檢儀器硬件電子記錄形格

14、式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置式要求儀器硬系統(tǒng)檢查應(yīng)通過檢查件儀器校驗(yàn)應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論：檢查人：日期：9.3 性能確認(rèn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中選擇三條逐一進(jìn)行單向掃描， 以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度按照下式計(jì)算133ir1式中：r 波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值；i 波長(zhǎng)的測(cè)量值。波長(zhǎng)重復(fù)性 按照下式計(jì)算maxmin式中：m ax 某譜線三次測(cè)量值中的最大值；m

15、in 某譜線三次測(cè)量值中的最小值。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及重復(fù)性結(jié)果波長(zhǎng)nmnmnm結(jié)論次數(shù)13（應(yīng) 0.5nm）準(zhǔn)確度計(jì)算ir =31重復(fù)性計(jì)算maxmin =（應(yīng) 0.3nm）結(jié)論：檢查人：日期：9.3.2 基線穩(wěn)定性檢定選擇銅 324.8nm 譜線，光譜帶寬 0.2nm，用擋光方法測(cè)量?jī)x器的 90%響應(yīng)時(shí)間 T90，調(diào)節(jié) T90 不大于 0.5s 。儀器與空心陰極燈同時(shí)預(yù)熱 30min。在不點(diǎn)火狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量 30min 內(nèi)的吸光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值之差，即為基線漂移?；€漂移按下式計(jì)算maxmin式中：m ax基線中心位置讀數(shù)的最大值min基線中心位置讀數(shù)的最小值基線穩(wěn)定性結(jié)果基線

16、漂移（結(jié)論：Abs）（ 0.005Abs）檢查人：日期：檢出限火焰法儀器各項(xiàng)參數(shù)同的工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行 7 次吸光度測(cè)量， 按公式（1）計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值，按公式（ 2）計(jì)算檢出限。nA) 2( Aii 1（1）S01n式中： S0 空白溶液7 次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差；Ai 單次測(cè)量的吸光度值；A 空白溶液 7 次測(cè)量的吸光度平均值；n 測(cè)量次數(shù)。3S0C1（ 2）CLA1式中： C L 檢出限，單位為微克每毫升（ g/ml ）；C1 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（g/ml ）；A1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7 次測(cè)量的吸光度平均值。石墨爐法儀器各項(xiàng)參數(shù)同的工作狀態(tài)，測(cè)量

17、空白溶液吸光度值，按公式（ 1）計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差， 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液 20ng/ml ，進(jìn)樣量為 10L, 連續(xù)進(jìn)行 7 次吸光度測(cè)量， 計(jì)算平均值，按公式（ 3）計(jì)算檢出限。CL3S0C2V（ 3）A1式中： V 進(jìn)樣體積，單位為微升（ L）C 2 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml ）9.3.4線性火焰法：配制 5 個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。石墨爐法：配制5 個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。重復(fù)性火焰法根據(jù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度， 按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算， 按公式（4）進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。石墨爐法根據(jù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度， 按公式

18、（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算， 按公式（4）進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。RSD=S100%（公式 4）A1式中： RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差， %S 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7 次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差靈敏度，檢出限，重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果方法火焰法石墨爐法（進(jìn)樣量為10L）內(nèi)容檢火焰法（應(yīng) 0.02 g/ml ）出限石墨爐法（應(yīng) 4pg）線火焰法R0.995性石墨爐法R0.995重火焰法RSD=(應(yīng) 1.5%)復(fù)性石墨爐法RSD=（應(yīng) 5%）結(jié)論：檢查人：日期：9.3.6性能確認(rèn)結(jié)論軟件系統(tǒng)，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，波長(zhǎng)重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出限，重復(fù)性各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：9.4采用文件原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 （ S