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文檔簡介

1、安捷倫液相色譜基本維護故障安捷倫液相色譜基本維護故障 診斷交流講座診斷交流講座 2 Agilent 系列系列HPLC 工作原理工作原理 日常維護日常維護 故障診斷故障診斷 HPLC Maintenance & Troubleshooting HPLC Maintenance & TroubleshootingHPLC Maintenance & Troubleshooting 1.1.在線脫氣機在線脫氣機 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 2. 2. 四元二元四元二元/ /單元泵單元泵 ( (G1311A/G1312A/G1310A)G1311A/G1312A/G

2、1310A) 3. 3. 自動進樣器自動進樣器 ( (G1313A)G1313A) 4. 4. 二極管陣列檢測器二極管陣列檢測器 ( (G1315B)G1315B) 5. 5. 可變波長紫外檢測器可變波長紫外檢測器 (G1314A)G1314A) 3 4 Agilent 系列系列HPLC 5 Agilent 在線脫氣機在線脫氣機-在線脫氣機在線脫氣機 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 6 工作原理工作原理 Agilent 在線脫氣機在線脫氣機-在線脫氣機在線脫氣機 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 7 何時需要使用何時需要使用Agil

3、ent 1100在線脫氣機在線脫氣機 Agilent 在線脫氣機在線脫氣機-在線脫氣機在線脫氣機 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 脫氣機的操作 標準脫氣機(標準脫氣機(G1322A).G1322A). 標準脫氣機每個通道體積為12ml,建議排液操作:5ml/min 排 液6min以上。 微脫氣機(微脫氣機(G1379A).G1379A). 微脫每個通道體積為1ml,建議排液操作:2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。 8 9 使用使用Agilent 在線脫氣機須知在線脫氣機須知 溶劑溶劑 棕色玻璃瓶會避免藻類的生長。棕色玻璃瓶會避免藻

4、類的生長。 經(jīng)常過濾溶劑以免其中微粒永久性阻塞毛細管。經(jīng)常過濾溶劑以免其中微粒永久性阻塞毛細管。 避免使用下述可腐蝕鋼鐵的避免使用下述可腐蝕鋼鐵的 溶劑:溶劑: 堿金屬鹵化物及其酸溶液(如:碘化鋰、氯化鉀等)。 高濃度無機酸,如硝酸、硫酸. 可能含有過氧化物的色譜純醚(如THF、二氧六環(huán)、二丙基乙醚)。這些在 使用前必須用 干燥氧化鋁過濾除去過氧化物。 含強絡(luò)合劑的溶液(如EDTA,乙二胺四乙酸)。 四氯化碳與2-異丙醇或四氫呋喃的混合液。 Agilent 在線脫氣機在線脫氣機-在線脫氣機在線脫氣機 ( (G1322A/G1379A)G1322A/G1379A) 10 防止堵塞溶劑過濾器防止堵

5、塞溶劑過濾器 污染的溶劑或溶劑瓶里的藻類生長將會縮短溶劑過濾器的使用壽命,并且影 響泵的運行。這在水溶劑或磷酸鹽緩沖液 (pH4 至 7) 中尤其如此。下 列 建議將會延長溶劑過濾器的使用壽命并維持泵的運行。 使用滅過菌的溶劑瓶來減緩藻類生長。 使用新鮮配制的流動相,特別是水溶劑或鹽緩沖液 建議不超過 兩天。 如果應(yīng)用許可,在溶劑中加人0.00010.001M的疊氮化鈉 。 避免溶劑瓶暴露在直射陽光下。 用氬氣置換流動相上層的空氣。 Agilent 1100 在線脫氣機日常維護在線脫氣機日常維護,故障診故障診 斷斷 11 Agilent 在線脫氣機日常維護在線脫氣機日常維護,故障診斷故障診斷

6、檢查溶劑過濾器檢查溶劑過濾器 擰開脫氣機出口或比例閥入口管線,并使液面高于出口擰開脫氣機出口或比例閥入口管線,并使液面高于出口30cm此時溶劑會因為此時溶劑會因為 重力流出,脫氣機或溶劑過濾頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出重力流出,脫氣機或溶劑過濾頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出。 查看過濾器是否變色查看過濾器是否變色 臨時取下過濾器,檢查柱前壓力是否正常臨時取下過濾器,檢查柱前壓力是否正常 清潔溶劑過濾器清潔溶劑過濾器 將堵塞的溶劑過濾器從瓶頭組件中拿下。先用水沖洗殘留之溶劑然后 將過濾器放在裝有濃硝酸 (35)的燒杯里浸一小時。 用二次蒸餾水徹底沖洗過濾器。建議不使用超聲波清洗機清洗。 將

7、過濾器重新裝好。 建議定期清洗溶劑過濾器及溶劑瓶,每三個月至少清洗一次。 注意:不要使用沒有安裝溶劑過濾器的系統(tǒng)可能會嚴重堵塞系統(tǒng)注意:不要使用沒有安裝溶劑過濾器的系統(tǒng)可能會嚴重堵塞系統(tǒng) 12 Agilent 在線脫氣機日常維護在線脫氣機日常維護 Question? 1.如何簡單判斷脫氣機脫氣是否正常?如何簡單判斷脫氣機脫氣是否正常? 2.如何簡單判斷脫氣機腔體或溶劑過濾頭是否如何簡單判斷脫氣機腔體或溶劑過濾頭是否 堵塞?堵塞? Agilent 在線脫氣機日常維護在線脫氣機日常維護 13 Question? 1.如何簡單判斷脫氣機脫氣是否正常?如何簡單判斷脫氣機脫氣是否正常? 打開打開Purg

8、e閥,設(shè)定泵的流速閥,設(shè)定泵的流速2ml/min,提提 起當(dāng)前所使用溶劑瓶內(nèi)的溶劑過濾頭,使之脫起當(dāng)前所使用溶劑瓶內(nèi)的溶劑過濾頭,使之脫 離液面一小段時間,此時溶劑傳送管內(nèi)會產(chǎn)生離液面一小段時間,此時溶劑傳送管內(nèi)會產(chǎn)生 一小段氣泡,放下過濾頭,讓此段氣泡通過脫一小段氣泡,放下過濾頭,讓此段氣泡通過脫 氣機,如果脫氣機正常,氣泡應(yīng)消失或縮小。氣機,如果脫氣機正常,氣泡應(yīng)消失或縮小。 2.如何簡單判斷脫氣機腔體或溶劑過濾頭是否如何簡單判斷脫氣機腔體或溶劑過濾頭是否 堵塞?堵塞? 關(guān)閉泵,擰開脫氣機出口或比例閥入口管線關(guān)閉泵,擰開脫氣機出口或比例閥入口管線, 此時溶劑會因為重力流出,脫氣機或溶劑過濾

9、此時溶劑會因為重力流出,脫氣機或溶劑過濾 頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出。頭堵塞時,溶劑會流出不暢或不流出。 14 Agilent 四元泵四元泵 (G1311A) 15 Agilent 四元泵工作原理四元泵工作原理 Agilent 泵頭泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖結(jié)構(gòu)圖 16 Pump head screws Agilent 泵頭泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖結(jié)構(gòu)圖 17 Outlet Ball ValvePurge Valve 2 3 45 6 7 Active Inlet Valve (common to all except 1050) Cartridge 8 new style

10、 1 old style 18 Agilent 系列密封墊沖洗系列密封墊沖洗Seal Wash ( 可選可選) l當(dāng)流動相中鹽濃度當(dāng)流動相中鹽濃度0.01M時,可以時,可以 減小密封墊的磨損。減小密封墊的磨損。 l對于對于Agilent 系列泵為可選件。系列泵為可選件。 l用用10%異丙醇水溶液沖洗異丙醇水溶液沖洗 Washer Support seal assembly Seal Agilent 系列泵系列泵 Agilent Agilent 四元二元四元二元/ /單元泵日常維護單元泵日常維護 19 如何更換溶劑出口過濾芯如何更換溶劑出口過濾芯 Agilent Agilent 四元二元四元二元

11、/ /單元泵日常維護單元泵日常維護 20 嚴重污染的溶劑出口過濾芯嚴重污染的溶劑出口過濾芯 Agilent Agilent 四元二元四元二元/ /單元泵日常維護單元泵日常維護 21 更好地使用四元泵更好地使用四元泵 將裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上面(或較高處)。 操作泵之前,用至少兩個體積(標準脫氣機30ml,對微脫氣機 10ml)沖洗 真空脫氣機,特別是當(dāng) 泵關(guān)閉了一段時間后(例如, 過夜),以及在通道中使用揮發(fā)性混合溶劑 時。 防止溶劑過濾器堵塞及長菌 ,當(dāng)慮器表面有黑色或黃色污染層說明 慮器發(fā)生了堵塞,請立即清洗或更換之。 定期檢查排液閥的慮芯。檢查方法:擰開排液閥,以水作流動相,流 速5

12、ml/min,若壓力大于10bar,則須立即更換。 Agilent 系列泵的使用須知系列泵的使用須知 當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件時,由于該附件中也有密封墊,這樣就 會增加活塞桿運動時的阻力。所以開泵前一定要用10異丙醇, 并將其流速調(diào)至約20滴/分鐘使這溶液流過沖洗裝置。 10異丙醇有助于降低水的表面張力,并有抑菌作用。不要用 其它溶劑代替。 當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件而不開啟當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件而不開啟1010異丙醇,會使密封墊及活異丙醇,會使密封墊及活 塞桿的壽命減短。塞桿的壽命減短。 22 Agilent Agilent 四元二元四元二元/ /單元泵日常維護單元泵日常維護 1.1.更換排液閥慮芯更換

13、排液閥慮芯 2.2.清洗清洗, ,更換主動閥閥芯更換主動閥閥芯 3.3.清洗球形單向閥清洗球形單向閥 3 3更換密封墊,活塞桿更換密封墊,活塞桿 23 24 Question? 1.如何簡單判斷比例閥是否內(nèi)漏?如何簡單判斷比例閥是否內(nèi)漏? 2.何時應(yīng)該更換何時應(yīng)該更換Purge閥內(nèi)的過濾白頭?閥內(nèi)的過濾白頭? 3.泵壓力不正??赡苡赡切┰蛞??泵壓力不正??赡苡赡切┰蛞?? Agilent 泵的日常維護泵的日常維護 25 Question? 1.如何簡單判斷比例閥是否內(nèi)漏?如何簡單判斷比例閥是否內(nèi)漏? 設(shè)定泵使用一個單獨通路(設(shè)定泵使用一個單獨通路(A),),打開打開Purge閥,流閥,流

14、 速速5ml/min,提起其他溶劑瓶內(nèi)的溶劑過濾頭直至離開提起其他溶劑瓶內(nèi)的溶劑過濾頭直至離開 液面,觀察這些通路(液面,觀察這些通路(B、C、D)內(nèi)的溶劑是否隨著內(nèi)的溶劑是否隨著 流動,正常時均不應(yīng)流動。流動,正常時均不應(yīng)流動。 2.何時應(yīng)該更換何時應(yīng)該更換Purge閥內(nèi)的過濾白頭?閥內(nèi)的過濾白頭? 使用純水作流動相,打開使用純水作流動相,打開Purge閥,流速閥,流速5ml/min, 觀察系統(tǒng)壓力,如果超過觀察系統(tǒng)壓力,如果超過10bar,應(yīng)該更換。應(yīng)該更換。 3.泵壓力不正??赡苡赡切┰蛞??泵壓力不正??赡苡赡切┰蛞?? 氣泡,主動閥故障,出口閥故障,密封墊或柱塞桿氣泡,主動閥故障

15、,出口閥故障,密封墊或柱塞桿 磨損,滲漏或堵塞,比例閥故障,傳感器故障,使用磨損,滲漏或堵塞,比例閥故障,傳感器故障,使用 比例閥混合時鹽濃度太高比例閥混合時鹽濃度太高 Agilent 系列泵的日常維護系列泵的日常維護 26 Agilent 自動進樣器自動進樣器(G1313A) 27 Agilent 自動進樣器工作原理自動進樣器工作原理 28 Agilent 自動進樣器工作原理自動進樣器工作原理 29 Agilent 自動進樣器使用須知自動進樣器使用須知 30 Agilent 自動進樣器使用須知自動進樣器使用須知 使用自動洗針功能使用自動洗針功能 自動洗針功能可以把程序設(shè)置為“帶有洗針的進樣”

16、,或?qū)⒆詣酉瘁樄δ馨?含在 進樣器程序中。當(dāng)使用自動洗針功能時,進樣針在取樣后會轉(zhuǎn)移到洗針 步驟。造 成攜留效應(yīng)的主要原因是殘留在進樣針外的少量樣品。通過進樣后 的洗針功能可 以立即洗去針外表面上殘留的樣品。當(dāng)進樣閥轉(zhuǎn)回到主流路 時,定量管和針內(nèi)所 有的樣品都被沖洗到色譜柱中。這種結(jié)合洗針和沖洗管 路的設(shè)計可以把攜留效應(yīng) 減低到最小的程度。 去掉洗滌瓶蓋去掉洗滌瓶蓋 為了獲得最佳的分析結(jié)果,裝有溶劑的洗滌瓶是不加蓋的,而且洗滌瓶中的 溶劑 對樣品組分有較好的溶解作用。如果洗滌瓶有蓋將會有少量樣品留在密 封墊上, 這樣會把殘留的樣品帶到下一個樣品中。 帶有洗針的進樣程序帶有洗針的進樣程序 進樣程

17、序中包括了NEEDLE WASH(洗針)命令,當(dāng)這一命令設(shè)置在進樣程序 中時,則在進樣前會進入指定的洗滌瓶中洗針。 例 1 DRAW 5L(抽取5L樣品) 2 NEEDLE WASH vial 7(洗針到7 號瓶) 3 INJECT(進樣) Agilent 1100 自動進樣器日常維護自動進樣器日常維護 更換轉(zhuǎn)子密封圈 更換針及針座 31 Agilent 1100 手動進樣器日常維護手動進樣器日常維護 更換轉(zhuǎn)子密封圈。 32 Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項及日常維護柱溫箱器使用注意事項及日常維護 33 Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項及日常維護柱溫箱器使用注意事項

18、及日常維護 QuestionQuestion 如果加熱塊堵塞怎么辦?如果加熱塊堵塞怎么辦? 34 Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項及日常維護柱溫箱器使用注意事項及日常維護 Question.Question. 如果加熱塊堵塞怎么辦?如果加熱塊堵塞怎么辦? 用一管連接泵與加熱塊出口,開泵進行反沖。用一管連接泵與加熱塊出口,開泵進行反沖。 35 36 Agilent 紫外檢測器紫外檢測器(G1315B) 37 Agilent 紫外檢測器工作原理紫外檢測器工作原理 38 Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化紫外檢測器性能優(yōu)化 Agilent 1100 紫外檢測器性能優(yōu)化紫外檢測

19、器性能優(yōu)化 39 峰寬(響應(yīng)時間)峰寬(響應(yīng)時間) 響應(yīng)時間是說明在流通池中光吸收產(chǎn)生突變后出現(xiàn)檢測器信號的快慢, 檢測 器采用數(shù)值濾波器使響應(yīng)時間與色譜圖中峰寬相適應(yīng), 這一濾波器不影響峰 面積和峰的對稱性, 正確設(shè)定此濾波器會大大減小基線噪聲(見圖9),但 會使峰高略有下降。 另外這一濾波器能降低數(shù)據(jù)的速度,優(yōu)化色譜的積分和 顯示,能最大限度地減少存儲色譜和光譜的磁盤空間。 40 Agilent DAD故障診斷與提示故障診斷與提示 電源指示燈電源指示燈 電源指示燈和主電源結(jié)合在一起, 燈亮(綠)時表示電源接通。 檢測器狀態(tài)指示燈檢測器狀態(tài)指示燈 檢測器狀態(tài)指示燈用于指示下列四種檢測器的狀態(tài)

20、: 當(dāng)檢測器狀態(tài)指示燈關(guān)閉(OFF)時(而電源開關(guān)燈亮),檢測器處 于預(yù) 運行狀態(tài),即就緒狀態(tài),可隨時進行分析。 綠燈亮?xí)r表明檢測器正在進行分析(運行模式)。 黃燈亮?xí)r表明檢測器處于未就緒狀態(tài), 這往往是某些特定條件沒有 設(shè)定 完畢(如剛剛更改設(shè)定之后),或檢測器正在進行自檢。 紅燈亮?xí)r表明檢測器出現(xiàn)故障, 這往往表示檢測器檢查出一個能影 響檢測器正常操作的內(nèi)部故障, 通常應(yīng)引起重視(如出現(xiàn)泄漏,內(nèi) 部元件不 正常), 這種狀態(tài)總是會使分析中斷。 41 Agilent DAD故障診斷與提示故障診斷與提示 泄漏泄漏 在檢測器中出現(xiàn)泄漏在檢測器中出現(xiàn)泄漏 檢漏系統(tǒng)利用兩個溫度傳感器(泄漏傳感器和安

21、裝在板上的溫度補償傳感 器)進 行泄漏運算, 以此發(fā)出的信號來判斷是否存在泄漏。 當(dāng)出現(xiàn)泄漏時, 泄漏傳感 器會被溶劑冷卻。因而改變傳感器的電阻,其信號被主板上的泄漏 傳感器電路獲 得。 (DAM) 可能的原因可能的原因 接頭松動。 毛細管破裂。 流通池泄漏。 建議采取的措施建議采取的措施 保證所有接頭緊固。 更換破裂的毛細管。 更換流通池元件。 42 Agilent DAD故障診斷與提示故障診斷與提示 UV燈不能點亮燈不能點亮 在點亮UV燈的一段時間里處理機連續(xù)地監(jiān)測UV-燈的電流, 如果在25s 內(nèi) UV燈的電流低于電流下限,就出現(xiàn)故障提示。 可能的原因可能的原因 UV燈電源沒有接上。 U

22、V燈壞了。 MWM板有故障。 電源有毛病。 建議采取的措施建議采取的措施 確保UV燈電源連接牢固。 更換UV燈。 更換 DAM MWM板。 更換電源。 43 Agilent DAD日常維護日常維護 強度測試評估強度測試評估 Agilent化學(xué)工作站自動評估四個光譜范圍內(nèi)光強的測定值,并顯示每一范 圍 內(nèi)的極限值,測量光強的計算值,以及每一范圍測試的成功或失敗 。 光強測試結(jié)果光強測試結(jié)果 44 Agilent 1100 日常維護日常維護 光強測試失敗光強測試失敗 可能的原因可能的原因 在流通池內(nèi)有吸收光輻射的溶劑或氣泡。 流通池污染 光學(xué)部件污染(消色差透鏡,窗口) 建議采取的措施建議采取的措

23、施 確保流通池中用水做介質(zhì),沒有氣泡。 進行流通池測試。 如測試失敗,更換流 通池窗口。 用乙醇和不起毛的布擦洗光學(xué)部件。 45 Agilent DAD日常維護日常維護 流通池測試流通池測試 一旦把流通池裝入檢測器以及把流通池取下,就要測試全波長范圍內(nèi)(190 - 950nm)氘燈和鎢燈的光強, 測的光強比值表明流通池對光吸收的大小。 這 一測試用于確定流通池窗口是否被污染。 測試開始后1 nm的狹縫自動進入光 路 ,把增益設(shè)定為零, 為消除溶劑對吸收的影響,在流通池中注入水進行實 驗。 流通池測試評估流通池測試評估 Agilent化學(xué)工作站自動計算評估光強值,光強比的大?。ǖ湫椭翟?.5-

24、0.7 之 間)決定于流通池窗口被污染的情況和流通池的類型。 流通池測試結(jié)果流通池測試結(jié)果 46 Agilent DAD日常維護日常維護 流通池測試失?。ū戎档停┝魍ǔ販y試失?。ū戎档停?可能的原因可能的原因 在流通池內(nèi)有吸收光輻射的溶劑或氣泡。 流通池污染 建議采取的措施建議采取的措施 確保流通池中用水做介質(zhì),沒有氣泡。 更換流通池窗口。 47 Question? 1.基線噪音大可能由那些原因引起基線噪音大可能由那些原因引起 Agilent 檢測器日常維護檢測器日常維護 48 Question? 1.基線噪音大可能由那些原因引起基線噪音大可能由那些原因引起 泵壓不穩(wěn),氣泡,色譜柱污染,系統(tǒng)管

25、路污染,流泵壓不穩(wěn),氣泡,色譜柱污染,系統(tǒng)管路污染,流 通池污染,燈強度不足,光學(xué)系統(tǒng)老化或污染,參數(shù)通池污染,燈強度不足,光學(xué)系統(tǒng)老化或污染,參數(shù) 設(shè)置不合理設(shè)置不合理 Agilent 1100 檢測器日常維護檢測器日常維護 Agilent 1100 其它檢測器使用注意事項及日常維護其它檢測器使用注意事項及日常維護 安捷倫可變波長紫外檢測器使用注意事項安捷倫可變波長紫外檢測器使用注意事項. . 如果流動池被污染可先用以下方法處理:在不連接色譜柱的情 況下先用高純水沖洗20分鐘,然后用5硝酸沖洗2小時,最后再 用高純水沖洗至流出液中性即可。 如上述方法不果,就需更換流動池的檢測窗。 上述處理方

26、法也適用于DAD的流動池。 49 50 Agilent HPLC日常維護日常維護總結(jié)總結(jié) 定期清洗溶劑過濾頭(35濃硝酸浸泡1小時,不要使用超聲波清洗) 流動相應(yīng)經(jīng)過0.45um或更小孔徑的濾器過濾,如果使用濾膜,注意有機膜 與水膜的區(qū)別(聚四氟乙烯能適用于所有溶劑) 根據(jù)情況更換Purge閥內(nèi)的在線過濾頭(Purge閥打開,純水5ml/min,壓力 超過10bar時需更換) 注意清洗在線脫氣機及比例閥,尤其是長期使用水相或緩沖鹽的通路,使 用純水沖洗后,再使用甲醇沖洗,可以打開Purge閥,使用5ml/min的流速。污 染比較嚴重時,可以按以下步驟清洗: A:Buffer B: MeOH C

27、: Water D: CH3CN 分析:A:B:D=20:30:50 清洗:C 100% 30min,B 100% 30min Agilent HPLC日常維護日常維護 51 安裝有seal wash組件的,無論是否使用緩沖鹽,開泵之前都應(yīng)該使之充 滿流動的液體(10%IPA水溶液)并調(diào)流速為20滴/分鐘。 正相色譜、反相色譜切換時應(yīng)使用IPA過渡,長期使用正相,應(yīng)更換正 相柱塞密封墊 樣品進樣之前最好過濾,如果樣品量太少,可以適當(dāng)抬高進樣針的位 置 流動相pH大于9.5或小于2.3時,進樣閥應(yīng)更換tefzel 轉(zhuǎn)子密封圈 注意不同檢測器流通池耐壓問題,盡量避免使用pH9.5的流動相,以 防腐

28、蝕流通池石英窗,避免使用可能析晶的流動相,防止流通池堵塞 VWD 40bar DAD 120bar MWD 120bar FLD 20bar RID 5bar RID、FLD永遠是最后一個檢測器 注意不同廠家接頭問題,防止?jié)B漏或毀壞色譜柱和接頭 HPLC常用的色譜柱接頭常用的色譜柱接頭 52 0.090 in. 0.130 in. 0.090 in. 0.170 in. SwagelokWaters Parker Rheodyne ValcoUptight 0.090 in. 0.080 in. Troubleshooting LC Fittings, Part II. J. W. Dolan

29、 and P. Upchurch. LC/GC Magazine 6:788 (1988) Agilent 1100 HPLC日常維護日常維護總結(jié)總結(jié) Agilent 1100 HPLC日常維護日常維護總總 結(jié)結(jié) 53 毛細管的區(qū)分 Blue 0.25 mm Color i.d. Red 0.12 mm Green 0.17 mm Agilent 1100 HPLC故障診斷故障診斷 指示燈的意義指示燈的意義. . 電源指示燈電源指示燈:位于每個模塊的左下方。把電源打開后,該燈會亮綠 色。如果把電源打開后,此燈不亮,請檢查是否有電源輸入。在 確認有電源的情況下,請與安捷倫聯(lián)系。 54 Agile

30、nt 1100 HPLC故障診斷故障診斷 狀態(tài)指示燈狀態(tài)指示燈:位于各自模塊的右上方。 狀態(tài)指示燈的顏色: 呈黃色:該儀器在未準備好狀態(tài)(Not-ready)或正在自檢。 呈綠色:該儀器正在運行,采集數(shù)據(jù)(Run)。 無顏色:該儀器已準備好等待運行(Pre-run)。 呈紅色:該儀器檢測到有故障發(fā)生,儀器在錯誤狀態(tài)(Error). 55 Agilent 1100 HPLC故障診斷故障診斷 通常儀器在開機后狀態(tài)顯示: 脫氣機:無顏色。脫氣機在開機后應(yīng)很快就能達到準備好的狀態(tài), 且在正常情況下,該燈常滅。顯示內(nèi)部真空足夠且密封性好。 泵:顯黃色,等待開泵。 自動進樣器:自檢正常后應(yīng)無顏色,等待進樣

31、命令。 柱溫箱:顯黃色,等待開啟控溫命令。 56 Agilent 1100 HPLC故障診斷故障診斷 通常儀器在開機后狀態(tài)顯示: 檢測器. VWD:顯黃色,等待開燈命令。DAD 與之相同。 FLD: 無顏色,因為熒光檢測器在不亮燈的情況下可做化學(xué)發(fā)光檢 測,記住要做熒光檢測一定要開燈。 RID:顯黃色,等待purge 參比池命令,RID一定要沖洗樣品池和參比 池直至兩者光強度一致后才能準備好。 57 Agilent HPLC故障診斷故障診斷 當(dāng)儀器出現(xiàn)錯誤并亮紅燈時怎樣檢查提示信息。當(dāng)儀器出現(xiàn)錯誤并亮紅燈時怎樣檢查提示信息。 一一 首先檢查脫氣機是否也亮紅燈。首先檢查脫氣機是否也亮紅燈。 若是

32、,請按正常程序關(guān)機然后檢查脫氣機后面是否有一遙控線 (與標有remote的接口連接)。 若有,將之卸下然后單獨再開脫氣機,觀察約8分鐘后是否再 現(xiàn)紅色,如果是則脫氣機有問題。否則脫氣機應(yīng)無問題。 二二 若脫氣機不亮紅燈只有其它模塊顯紅燈。若脫氣機不亮紅燈只有其它模塊顯紅燈。 在工作站中分別左鍵單擊各個紅色的圖標然后選擇Not ready information(如果圖標上無此選項,請單擊菜單View然后再單 擊其下的Full menu)。 1根據(jù)第一點做法直至找出錯誤信息不是不是提示shutdown的模塊及 其信息,根據(jù)此信息就可以查看可能導(dǎo)致此錯誤原因。若不明 白此提示信息,請將其記錄下來并

33、與安捷倫聯(lián)系。 58 Agilent 1100 HPLC故障診斷故障診斷 常見的錯誤信息及其解決方法:常見的錯誤信息及其解決方法: Shutdown:表示該模塊并無問題,是由于其它模塊出現(xiàn)錯誤而導(dǎo)致它 也亮紅色。比如其它模塊漏液或脫氣機出錯等。 Leak:表示該模塊發(fā)生漏液,此時無需關(guān)機,請檢查該模塊的漏液傳 感器周圍是否有液體。如果是,先用紙將之吸干后點擊system on 再檢查液體從何而來。如果不是,請與安捷倫聯(lián)系,這種情況很 可能是儀器內(nèi)部元件有問題。 造成漏液的主要原因: 1 色譜柱未擰緊,多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時柱溫箱會顯示Leak。 注意,柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位

34、置。請用吸 水紙確認,因為有時單用眼觀察不易察覺。 2 連接管路兩端未擰緊,或連接管路斷裂。 59 Agilent HPLC故障診斷故障診斷 3 進樣閥漏液,如自動進樣器轉(zhuǎn)子墊圈磨損造成漏液。 4 泵漏液,開泵后將手伸入泵底部,可感到漏液。 5 冷凝水的形成,如果使用柱溫箱的降溫功能,可能會有冷凝水生 成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的檢漏功 能(在工作站中的instrument菜單下選擇more column thermostat然后選擇取消柱溫箱的檢漏功能). 6 流動池漏液。 60 Agilent HPLC故障診斷故障診斷 Lamp current 和UV lamp ign

35、ited failed. 可能原因: 1 燈已嚴重老化。請在工作站中的diagnosis界面中查看燈的使用累 積時間(viewdiagnosisEMF選擇檢測器). 通常普通氘燈能用1000小時或以上,而長壽命氘燈能用2000小 時或以上. 2 燈連線未接好。 3 檢測器的主板和或電源損壞。 注意,更換燈后建議將燈的使用時間回零:注意,更換燈后建議將燈的使用時間回零:在diagnosis中單擊檢測 器圖標,然后選擇show module details 再單擊右邊的帶有扳手 的圖標選擇maintenance logbook entry,在項目中選擇lamp replace,點ok然后在隨后的提示中回答yes即可。 61 Agilent HPLC故障診斷故障診斷 系統(tǒng)壓力過高。系統(tǒng)壓力過高。 1 首先擰開排液閥,以純水作流動相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過 10bar,應(yīng)先更換排液閥的慮芯。 2 若排液閥的慮芯沒有堵塞,卸下色譜柱,然后用一兩通代替色譜 柱,以水作流動相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會超過20

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