GBT奶粉中的三聚氰胺檢測液相色譜質(zhì)譜法PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1 GBT奶粉中的三聚氰胺檢測液相色譜質(zhì)奶粉中的三聚氰胺檢測液相色譜質(zhì) 譜法譜法 第1頁/共10頁 第2頁/共10頁 第3頁/共10頁 第4頁/共10頁 稱樣2.00 g, 準(zhǔn)確加入0.2 mol/L高氯酸溶液9.8 mL、 0.2 g/mL三聚氰胺內(nèi)標(biāo)溶液0.2 mL，均質(zhì)，加入 10 mL二氯甲烷，振蕩，4000r/min 離心5分鐘，準(zhǔn) 確移取5 mL上清液過混合性陽離子交換固相萃取 柱（用前用3 mL甲醇、3 mL水活化），分別用 3mL水和3mL甲醇淋洗柱子，再用3.0 mL 5%氨水 甲醇溶液洗脫，收集洗脫液于50 氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn) 確加入乙腈+水（9+1）2.0 mL，渦旋振蕩

2、，洗脫 液用0.25 m微孔濾膜過濾，上機(jī)測定。 第5頁/共10頁 第6頁/共10頁 曲線 工作液 移取體積 （mL） 稀釋至 10 mL 濃度 （ng/mL） 0.1g/mL 0.22 0.55 1.010 2.020 內(nèi)標(biāo)0.2ug/mL0.510 曲線濃度曲線濃度 2、5 、10 、20ng/mL(各含內(nèi)各含內(nèi) 標(biāo)標(biāo)10.0 ng/mL) 第7頁/共10頁 Time(min)0.01.02.04.54.68.0 A%959550509595 儀器型號：Agilent 1200-6410 LC/MS (08JL016) 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC 1.7 m 流速

3、：0.2 mL/min；柱溫：30 ；進(jìn)樣量：5 L； 流動相：A醋酸銨水B乙腈；梯度洗脫； Iron Source：ESI+；Capillary：4kV； Fragmentor：105；delta EMV：300； Gas Temp：110 ； Gas Flow：11L/hr； Nebulizer: 35psi。 第8頁/共10頁 l 每批檢測樣做樣順序?yàn)樵噭┛瞻住悠房瞻?、樣品加?biāo)、樣品。 l 加標(biāo)回收：移取0.2 mL，0.1 g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液至樣品中，相當(dāng)于 0.01 mg/kg添加水平，加入0.2mL 0.2 g/mL內(nèi)標(biāo)工作液，初測加標(biāo) 要選同等基質(zhì)的樣品做空白，樣品復(fù)測做平行樣，復(fù)測時如沒有 同等基質(zhì)的空白樣品則直接在樣品中加標(biāo)，加標(biāo)量為初測時樣品 中的含量3倍，且加入內(nèi)標(biāo)量也應(yīng)與三聚氰胺含量相當(dāng)，樣品提取 液在過固相萃取柱之前稀釋到合適的范圍，取稀釋液過固相萃取 柱，且應(yīng)保證最終上機(jī)工作液中內(nèi)標(biāo)的含量為10.0ng/mL . l 檢測結(jié)果無需校正回收率，檢測結(jié)果應(yīng)減去試劑