空白樣品的測定及應(yīng)用

1、子吸收及高淺析職業(yè)衛(wèi)生檢驗(yàn)的幾 個發(fā)展趨勢 效液相色譜在職業(yè)衛(wèi)氣相色譜、原 樣品空白 析職業(yè)衛(wèi)生檢驗(yàn)的生檢測中的應(yīng)用 許 兵 十堰市職業(yè)病防治院 2013.12 空白試驗(yàn) 是在不加樣品的情況下，用測定樣品相同 的方法、步驟進(jìn)行定量分析，把所得結(jié)果 作為空白值，從樣品的分析結(jié)果中扣除。 氣相色譜法 空白試驗(yàn)值 空白試驗(yàn)測得的結(jié)果稱為空白試驗(yàn)值。在 進(jìn)行樣品分析時所得的值減去空白試驗(yàn)值 得到的最終分析結(jié)果。 空白試驗(yàn)值反應(yīng)了測試儀器的噪聲、試劑 中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因 素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系 到測定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。 氣相色譜法 空白試驗(yàn)意義空白試驗(yàn)意義 當(dāng)空白試驗(yàn)值

2、低，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的當(dāng)空白試驗(yàn)值低，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的 精度隨之提高，它表明分析方法、試劑和分析儀精度隨之提高，它表明分析方法、試劑和分析儀 器的可能不存在系統(tǒng)誤差。器的可能不存在系統(tǒng)誤差。 當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試 劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及 試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗(yàn)試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗(yàn) 值。值。 氣相色譜法 空白試驗(yàn)分類 儀器空白：測試儀器的噪聲，是測試儀器在測定 過程中產(chǎn)生的。 試劑空白：與樣品測定相同的條件（只是

3、不含樣 品溶液），同樣加入各種試劑和溶劑作為空白溶 液，進(jìn)行測定。試劑空白包含儀器空白。 樣品空白：將樣品收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接 采集器采集樣品外，其余操作同樣品一樣。樣品 空白包括試劑空白。 氣相色譜法 樣品空白又稱全過程空白。其作用是消除 從樣品采集開始的整個分析過程對試驗(yàn)的 影響。因此它是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制非常重要 的措施之一。比如在水質(zhì)檢驗(yàn)、食品檢驗(yàn) 中，但在勞動衛(wèi)生檢驗(yàn)中不能這樣說！ 勞動衛(wèi)生檢驗(yàn)絕大多數(shù)是濃縮法采樣，因勞動衛(wèi)生檢驗(yàn)絕大多數(shù)是濃縮法采樣，因 此就存在著濃縮倍數(shù)的換算，而這個濃縮此就存在著濃縮倍數(shù)的換算，而這個濃縮 倍數(shù)就和采樣體積有關(guān)，而采樣體積又和倍數(shù)就和采樣體積有

4、關(guān)，而采樣體積又和 采樣流量和時間有關(guān)，采樣時間現(xiàn)在比較采樣流量和時間有關(guān)，采樣時間現(xiàn)在比較 好控制，因此采樣流量的準(zhǔn)確就顯得非常好控制，因此采樣流量的準(zhǔn)確就顯得非常 重要了重要了。 因此，我們必需對采樣器的流量進(jìn)行校正，因此，我們必需對采樣器的流量進(jìn)行校正， 存在問題存在問題 1.1.進(jìn)行流量校正或校正方法不正確。進(jìn)行流量校正或校正方法不正確。校正校正 儀器流量必須連接與采樣相同的濾料（碳儀器流量必須連接與采樣相同的濾料（碳 管、濾膜）管、濾膜） 2.2.在采樣過程中，要時刻關(guān)注流量是否發(fā)在采樣過程中，要時刻關(guān)注流量是否發(fā) 生變化！生變化！ 3.3.沒有進(jìn)行儀器計(jì)時器的校正。沒有進(jìn)行儀器計(jì)時

5、器的校正。 2021-8-4 2021-8-4 2021-8-4 2021-8-4 樣品空白數(shù)量的確定樣品空白數(shù)量的確定 在每批樣品測定的同時至少要帶在每批樣品測定的同時至少要帶2 2個樣品空個樣品空 白。白。 樣品空白值的取舍樣品空白值的取舍 試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的 1/21/2，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。 如果兩個樣品空白值差異比較小，可以取如果兩個樣品空白值差異比較小，可以取 均值或者取較大的那一個。均值或者取較大的那一個。 如果兩個樣品空白值差異較大，超出如果兩個樣品空白值差異較大，超出10%10%， 就要分析原因，