浙液相色譜講義四梯方法的開(kāi)發(fā)及梯分離時(shí)的注意事項(xiàng)PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1 浙液相色譜講義四梯方法的開(kāi)發(fā)及梯分浙液相色譜講義四梯方法的開(kāi)發(fā)及梯分 離時(shí)的注意事項(xiàng)離時(shí)的注意事項(xiàng) 第1頁(yè)/共20頁(yè) 溶劑 A 溶劑 B 泵 A 泵 B 混合器 A 高壓梯度 溶劑 A 泵 溶劑 B 比例閥（溶劑混合點(diǎn)） 混合器 B 低壓梯度 （溶劑混合點(diǎn)） 第2頁(yè)/共20頁(yè) 12 435 6 789 10 11 第3頁(yè)/共20頁(yè) 第4頁(yè)/共20頁(yè) 梯 度 曲 線 壓 力 曲 線 第5頁(yè)/共20頁(yè) 第6頁(yè)/共20頁(yè) 第7頁(yè)/共20頁(yè) 10分鐘的梯度，6分鐘的平衡時(shí)間色譜圖不重復(fù) 第8頁(yè)/共20頁(yè) 平衡時(shí)間6分鐘 平衡時(shí)間7分鐘 平衡時(shí)間8分鐘 平衡時(shí)間9分鐘 平衡時(shí)間從6到7分鐘，第

2、一個(gè)峰的保留時(shí)間有明顯的變化，說(shuō)明6到7分鐘的平衡時(shí)間不足，而8到9分鐘變化不大因而大于這個(gè)時(shí)間時(shí)，平衡充足。 第9頁(yè)/共20頁(yè) 50ml超純水的有機(jī)物污染狀態(tài) 第10頁(yè)/共20頁(yè) “三蒸水”有大量的有機(jī)污染物不適合梯度分析 第11頁(yè)/共20頁(yè) 典型的“實(shí)驗(yàn)室水”有大量的有機(jī)污染物不適合高靈敏度梯度分析 第12頁(yè)/共20頁(yè) 開(kāi)發(fā)一個(gè)有9個(gè)烷基苯酮化合物的梯度方法，用C18柱，在最初的條件下(0-100% 水-乙腈)，分離不理想。整個(gè)色譜峰組保留時(shí)間太長(zhǎng)，分離度也不好。 第13頁(yè)/共20頁(yè) 為使色譜峰前移，提高起始時(shí)乙腈的比例（50- 100%，水-乙腈），分離得到改善。但是9個(gè)化合物出 了10

3、個(gè)色譜峰，說(shuō)明有雜質(zhì)存在，很可能是流動(dòng)相水中 的。 第14頁(yè)/共20頁(yè) 從空白梯度圖顯示，在同樣 的色譜條件，同樣的檢測(cè)靈敏度 下，共有兩個(gè)雜質(zhì)峰。說(shuō)明流動(dòng) 相水中的雜質(zhì)在此條件下可能會(huì) 對(duì)檢測(cè)有影響。 第15頁(yè)/共20頁(yè) 空白梯度圖同樣品的色譜圖進(jìn)行對(duì)照后，我們看到雜質(zhì)（共兩個(gè)峰）中的第一個(gè)小 峰對(duì)第8個(gè)色譜峰有干擾，會(huì)使其定量分析結(jié)果不準(zhǔn)確。 第16頁(yè)/共20頁(yè) 根據(jù)“梯度曲線下的面積越大，洗脫能力越強(qiáng)”的規(guī)律，試用#5 曲線使3-9號(hào)峰提前(曲線5，50-100%B)，但是小峰仍沒(méi)有分出來(lái)。 第17頁(yè)/共20頁(yè) 根據(jù)“梯度曲線下的面積越大，洗脫能力越強(qiáng)”的規(guī)律，試用#5 曲線使3-9號(hào)峰提前，改用50-95%B見(jiàn)到好