化工專業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告

1、一、實(shí)習(xí)目的與要求（一）目的 感受職場真實(shí)環(huán)境，將所學(xué)知識技能應(yīng)用于崗位實(shí)踐，熟悉自己將要從事的行業(yè)運(yùn)行情況，比較全面地獲取本專業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中最常用的技術(shù)知識、管理知識和實(shí)際操作技能；提高學(xué)生的職業(yè)素質(zhì)和獨(dú)立工作能力，激勵學(xué)生的敬業(yè)、創(chuàng)業(yè)精神，為就業(yè)做好準(zhǔn)備，為畢業(yè)后走向正式工作崗位打下扎實(shí)的基礎(chǔ)。（二）實(shí)習(xí)時間2012年12月4日至2013年6月3日（三）實(shí)習(xí)單位簡介內(nèi)蒙古慶華集團(tuán)成立于2000年8月，是一家集采礦、選礦、煉焦、煤化工、物流和建材產(chǎn)業(yè)為一體的跨國、跨地區(qū)、跨行業(yè)的民營獨(dú)資企業(yè)。目前，集團(tuán)有下屬獨(dú)立法人企業(yè)12個，主要分布在內(nèi)蒙古阿拉善盟、烏拉特中旗和蒙古國。共有員工12000多

2、人，其中各類管理人員和專業(yè)技術(shù)人員2800多人。資產(chǎn)總額110億，年上繳稅金過10億，憑借強(qiáng)勁的發(fā)展實(shí)力先后進(jìn)入了中國煤炭百強(qiáng)企業(yè)、全國民營企業(yè)五百強(qiáng)和內(nèi)蒙古自治區(qū)工業(yè)20強(qiáng)企業(yè)的行列。企業(yè)經(jīng)營范圍有采礦、焦化、公路修筑、汽車運(yùn)輸?shù)?。產(chǎn)品有原煤、精焦煤、鐵礦石、鐵精礦、金精礦、鈷精礦、銅精礦、焦炭、煤化工產(chǎn)品等。內(nèi)蒙古慶華集團(tuán)騰格里精細(xì)化工分公司，主要有200噸/年碳纖維、10萬噸/年己內(nèi)酰胺、7600噸/年針狀焦等項(xiàng)目，預(yù)計(jì)達(dá)產(chǎn)后可實(shí)現(xiàn)銷售收入119億元，利潤27.5億元，提供5000多人的就業(yè)崗位?！叭司蹜c華成強(qiáng)勢，川歸海洋求大容?！倍?、實(shí)習(xí)專業(yè)內(nèi)容1、裝置概況1.1 設(shè)計(jì)基礎(chǔ)雙氧水裝置是

3、慶華集團(tuán)20萬噸/己內(nèi)酰胺年配套裝置，本裝置采用固定床鈀觸媒蒽醌法雙氧水生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)濃度為35%wt的雙氧水。產(chǎn)品產(chǎn)量為20萬t/a雙氧水。年操作時間：8000 小時，即 330 天/年。1.2 生產(chǎn)工序方框圖1.3 原料、化學(xué)品及中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品規(guī)格1.3.1 主要原材料規(guī)格1、重芳烴來自石油工業(yè)鉑重整裝置，主要為c9餾份，即甲苯異構(gòu)物，另外還含有少量的二甲苯、四甲苯、萘及膠質(zhì)物，不含有機(jī)和無機(jī)硫。（1）密度：0.8750.88（25）g/ml（2）沸程：156175（150前餾份3）（常壓）（3）芳烴含量：97（磺化法測定）（4）總硫含量：5ppm（5）與水分層時間：25s（6）與水的

4、界面張力：30dyn/cm（7）外觀：無色或微黃色透明液體注：隨產(chǎn)地不同，重芳烴中異構(gòu)物含量有所不同，允許重芳烴的密度和沸程稍有差異。2、2乙基蒽醌（eaq）主要技術(shù)指標(biāo)：（1）外觀：淡黃或亮黃色，粉末或鱗片狀結(jié)晶（2）初熔點(diǎn)：107109（3）苯中不溶物：0.10（4）eaq含量：98.5（5）蒽醌含量0.8（6）其它烷基蒽醌含量1.5（7）總硫含量：10ppm3、磷酸三辛酯（top）（1）外觀：無色透明液體（2）密度：0.9240.003 g/ml（20）（3）折光率：1.4410.001（20）（4）粘度：14厘泊（20）（5）與水的界面張力：18dyn/cm（6）2乙基己醇含量0.5（

5、7）酸度：0.2mgkoh/g（8）總鹵含量：10ppm（9）還原硫：2ppm（10）top含量：994、鈀觸媒主要技術(shù)指標(biāo)：（1）外觀：直徑2.32.8mm球形，棕色顆粒（2）鈀含量：0.300.02（3）壓強(qiáng)度：40n/p（4）堆密度：0.500.56kg/l5、活性氧化鋁（1）外觀：白色球形顆粒，直徑35mm球形，（2）晶形：（主晶形）（3）壓強(qiáng)度：80n/p（4）堆密度：0.60.67kg/l（5）比表面：20050/g（6）氧化鈉含量：0.30.8（7）在水、堿、雙氧水中長期浸泡不軟、不碎、不粉化（8）吸水率：40（9）再生能力：10g/l（當(dāng)工作液中的總降解物含量40g/l時）6、

6、氫氣（1）純度：98.5（2）氮含量：1.0（3）甲烷含量：1.0（4）氧含量：0.4（5）氯含量：10ppm（6）一氧化碳：10ppm（7）二氧化碳：15ppm（8）總硫量：0.1ppm（9）汞：0.1ppm（10）露點(diǎn)：低于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁?、氮?dú)猓?）純度：99（2）氧含量：1（3）露點(diǎn)：低于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁兀?）不含鐵銹、灰塵、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害氣體8、磷酸：gb3149-2004，食品級（1）密度：1.698g/ml（2）含量：85（冬季可用濃度低些的原料，防止結(jié)晶析出）（3）鐵含量：0.01（4）重金屬含量：0.0019、硝酸銨gb65993，化學(xué)純試劑（1）硝酸銨含量：98.0

7、（2）水中不容物：0.01（3）鐵含量：0.001（4）重金屬含量：0.00110、純水（1）要求不含鈣、鎂、氯及重金屬離子（2）電導(dǎo)率：1s/cm（3）外觀：無色透明、無懸浮物（4）ph:6711、空氣（1）不含鐵銹、灰塵、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害氣體（2）露點(diǎn)：低于當(dāng)?shù)刈畹蜌鉁?2、碳酸鉀：hg/t2522-2009重質(zhì)工業(yè)優(yōu)等品（1）外觀：白色粉末，不應(yīng)含有顆粒狀機(jī)械雜質(zhì)，溶解時，溶液允許有輕微渾濁。（2）碳酸鉀含量：99.0（3）氯根：30ppm1.3.2 產(chǎn)品規(guī)格指標(biāo)過氧化氫（m/m）%，優(yōu)等品27.535.050.0合格品27.535.050.0游離酸（以硫酸計(jì)）%，優(yōu)等品0.

8、0400.0400.040合格品0.0500.0500.060不揮發(fā)物%，優(yōu)等品0.0800.0800.080合格品0.1000.1000.120穩(wěn)定度%，優(yōu)等品97.097.097.0合格品90.090.090.01.4 公用工程規(guī)格1.5 原輔材料、化學(xué)品、催化劑及公用工程消耗（每噸35%雙氧水消耗）序號 名 稱 保 證 值 期 望 值1氫氣(99%)269nm3261nm322乙基蒽醌(98.5%)0.7kg 0.58kg 3磷酸三辛脂 0.6kg 0.48kg 4重芳烴 6.6kg 5.9kg 5活性氧化鋁 6.6kg 5.9kg 6磷酸(50%)2.65kg 2.4kg 7碳酸鉀 1

9、.6kg 1.3kg 8電 290kwh 255kwh 9蒸汽(5kgf/cm2) 230kg 190kg 10循環(huán)水(5) 198 噸 180 噸 11空氣 1760nm31720nm1.6 工藝原理本方法制取過氧化氫是以2乙基蒽醌(eaq)為載體，重芳烴及磷酸三辛酯(top)為混合溶劑，配制成具有一定組成溶液(以下稱工作液)。將該溶液與氫氣一起通入裝有觸媒的氫化塔內(nèi)，在一定溫度和壓力下進(jìn)行氫化反應(yīng)，得到相應(yīng)的氫蒽醌溶液(以下稱氫化液)，該溶液與空氣中的氧氣進(jìn)行氧化，溶液中的氫蒽醌恢復(fù)成原來的蒽醌，同時生成過氧化氫。利用過氧化氫在水和工作液中溶解度的不同及工作液與水的密度差，用純水萃取含有過

10、氧化氫的工作液(以下稱氧化液)，得到過氧化氫的水溶液(俗稱雙氧水)。過氧化氫的水溶液經(jīng)重芳烴凈化處理及空氣吹掃，即可得到濃度為35的過氧化氫產(chǎn)品。經(jīng)萃取后的工作液，經(jīng)沉降除水，并通過碳酸鉀溶液中和其酸性及活性氧化鋁處理后 (以下稱再生液) ，再回入氫化工序，繼續(xù)循環(huán)使用。在循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，部分2乙基蒽醌逐漸變成四氫2乙基蒽醌(h4eaq)，并積累于工作液中，后者亦為本過程的重要載體之一，它亦可反復(fù)被氫化，氧化，生成過氧化氫。一定量四氫2乙基蒽醌的存在，將有利于提高氫化反應(yīng)速度而抑制其它副產(chǎn)物的生成。1.6.1 化學(xué)反應(yīng)1.7 工藝流程簡述本裝置采用蒽醌法制備雙氧水（35%wt）工藝，以烷基蒽醌

11、為工作載體，以磷酸三辛酯和重芳烴為溶劑，采用鈀觸媒固定床氫化、空塔氧化、篩板塔萃取及循環(huán)工作液后處理工藝，得到濃度為35%wt的雙氧水。本裝置包括蒽醌氫化、氫蒽醌氧化、尾氣回收、雙氧水萃取凈化、工作液干燥和工作液配制六個工序，具體工藝流程說明如下：本流程敘述中所采用的均為正常工況100負(fù)荷下的數(shù)據(jù)。1.7.1 氫化工序（1）氫化由后處理工序再生液泵（p-1403）經(jīng)觸媒保護(hù)器（v-1409）、再生液過濾器（m-1402）送來的工作液，經(jīng)工作液預(yù)熱器（e-1103）預(yù)熱到一定溫度（視鈀觸媒活性而定）后進(jìn)入氫化塔（t-1101）。e-1103為板式換熱器，設(shè)有加熱和冷卻兩套系統(tǒng)，根據(jù)催化劑活性不同

12、，其冷后溫度可控制在40-70，在裝置開工初期由于催化劑活性較高氫化反應(yīng)控制在較低的溫度，e-1103采用循環(huán)水對工作液冷卻，隨著催化劑活性的降低，氫化反應(yīng)溫度逐步提高，此時e-13102采用低壓蒸汽對循環(huán)工作液加熱，采用蒸汽加熱時，工作液溫度由控制器tic-1106調(diào)節(jié)蒸汽線上的調(diào)節(jié)閥tv-13101來控制。e-13102還用于開工建立工作液循環(huán)時對循環(huán)工作液升溫。自界區(qū)來的氫氣進(jìn)入過濾緩沖罐m-1102緩沖減壓后從頂部進(jìn)入氫化塔c-13101a/b。氫氣流量6375nm3/h，進(jìn)過濾緩沖罐前由壓控閥控制壓力，過緩沖罐后還有一壓控閥控制塔壓。工作液流量由調(diào)節(jié)閥fv-1104控制。原料氫氣同工

13、作液一起進(jìn)入氫化塔(t-1101)頂部，順流而下通過氫化塔。整個氫化塔(t-1101)由三節(jié)觸媒床和氫化液氣液分離段組成，上三節(jié)塔頂部設(shè)有氣液分布器，以使進(jìn)入塔內(nèi)的氣體和液體分布均勻。根據(jù)工藝需要，氫化時可使用三節(jié)觸媒床中的任意一節(jié)或兩節(jié)(串聯(lián))，這主要根據(jù)氫化效率要求及觸媒活性而定。比如當(dāng)上中兩節(jié)串聯(lián)使用時，再生液與氫氣進(jìn)入上節(jié)塔頂部，并流而下通過塔內(nèi)觸媒層，由上塔底流出，再經(jīng)塔外連通管進(jìn)入中節(jié)塔頂部，從中節(jié)塔底流出，進(jìn)入下節(jié)氫化液氣液分離段。氫化后的工作液稱為氫化液。氫化液與未反應(yīng)的氫氣一起從氫化塔（t-1101）底部排出，進(jìn)入下段氣液分離段，分離出的氫氣夾帶有少量芳烴，經(jīng)再生冷凝器（e1

14、106）冷凝，冷凝后的芳烴收集于冷凝液計(jì)量槽（v-1101）中，芳烴分離水后回收使用。氫氣尾氣由冷凝液計(jì)量槽（v-1101）頂部經(jīng)尾氣經(jīng)調(diào)節(jié)閥fv-1108控制后經(jīng)阻火器直接放空。氫化塔（t-1101）下段氣液分離段內(nèi)的氫化液一部分（15-20）經(jīng)循環(huán)液泵（p-1101）送回氫化塔（t-1101）頂部，以使塔內(nèi)溫度均勻，氫化效率穩(wěn)定及操作安全。另一部分借氫氣壓力分成兩路，一路直接進(jìn)入氫化液過濾器（m-1104），另一路（約占10-15）先經(jīng)氫化液白土床（v1102），使氧化過程中生成的少量降解物得到再生，再進(jìn)入氫化液過濾器（m-1104）以除去氫化液中的機(jī)械雜質(zhì)。再經(jīng)氫化液冷卻器（e-1104

15、）冷卻至50后（工作液溫度由調(diào)節(jié)閥tv-1113控制循環(huán)水量控制）。最后進(jìn)入氫化液貯槽(v-1103)。在此，溶解在氫化液中的少量氫氣被解析出來，經(jīng)過氫化液放空冷卻器（e-1105）冷凝后再進(jìn)入氫化液放空液封后放空。氫化液借助氫化液泵（p-1102）送往氧化工序。氫化反應(yīng)壓力控制在0.27-0.30mpa（g），溫度控制在40-70。溫度和壓力的控制要根據(jù)觸媒活性情況和生產(chǎn)負(fù)荷的要求由低逐漸提高。1.7.2 氧化工序氫化液與預(yù)先在磷酸計(jì)量槽（v-1302）中配制好的磷酸水溶液（濃度40-45%）一起混合后經(jīng)氫化液泵（p-1102）和泵后過濾器（m-1105）送入氧化塔(t-1201)上節(jié)塔底部

16、，流量由調(diào)節(jié)閥fv-1201控制，氧化液由頂部排出，經(jīng)氧化液中間冷卻器（e-1201）依次進(jìn)入中、下節(jié)塔底部。氧化塔控制壓力氧化塔由三節(jié)空塔組成，從中下節(jié)塔底部通入新鮮空氣，并通過分散器分散，向塔內(nèi)通入的空氣量，根據(jù)氧化效率及尾氣中氧含量而加以控制。進(jìn)入上節(jié)塔底部的氫化液和從中塔內(nèi)置分離器、下塔內(nèi)置分離器來的氣體一起并流向上，由塔上部經(jīng)連通管及氧化液中間冷卻器（e-1201a）控制一定溫度后進(jìn)入氧化塔中節(jié)，和中塔進(jìn)來的新鮮空氣一起并流向上繼續(xù)氧化，從中節(jié)上部出來的氣液混和物經(jīng)氧化中塔內(nèi)置分離器分除氣體，液體從底部流出經(jīng)氧化液中間冷卻器（e-1201b）控制一定溫度后，進(jìn)入下節(jié)塔底部與新鮮空氣一

17、起并流向上，進(jìn)入下塔內(nèi)置分離器分除氣體。被完全氧化了的氫化液(稱氧化液)經(jīng)自控儀表控制氧化下塔內(nèi)置分離器一定液位后，進(jìn)入氧化液貯槽(v-1201)氫化液與壓縮空氣一起并流上升的過程中和氧氣發(fā)生反應(yīng)，氫化液轉(zhuǎn)變成富含雙氧水的氧化液。氧化液先進(jìn)入氧化液貯槽（v-1201），再經(jīng)氧化液泵（p-1201）送入萃取凈化工序。氧化塔(t-1201)內(nèi)的溫度通過二合一組合式冷卻器自動控制通入水量來調(diào)節(jié)。從中塔內(nèi)置分離器分出的氣體及下塔內(nèi)置分離器分出的氣體匯合后，進(jìn)入上節(jié)塔底部。經(jīng)上節(jié)塔頂部內(nèi)置分離器分離的氧化尾氣通過氧化尾氣冷凝器(e-1202a/b)冷凝其中的溶劑蒸汽，進(jìn)入尾氣冷凝液受槽(v-1203)，

18、通過壓力控制儀表，控制塔頂壓力后，進(jìn)入尾氣回收冷卻器(e-1601)冷卻尾氣中的芳烴蒸汽，進(jìn)入1#尾氣回收槽(v-1601)、2#尾氣回收槽(v-1602)，進(jìn)入膨脹機(jī)（c-1601a/b），最后進(jìn)入尾氣回收裝置(x-1601)，吸附尾氣中夾帶的重芳烴，經(jīng)凈化后的氧化尾氣高空排放。壓縮空氣由配套的雙氧水空壓機(jī)房中的空氣壓縮機(jī)（c-1901）提供，壓縮空氣經(jīng)外管送入雙氧水生產(chǎn)，經(jīng)過空氣過濾器（m-1201a/b）后分兩路進(jìn)入氧化塔（t-1201）的下段和中段塔節(jié)底部，再從下段塔節(jié)的頂部和中段塔節(jié)的頂部排出后，混合進(jìn)入上段塔的底部，最后從上段塔的頂部排出。1.7.3 萃取及凈化工序氧化液經(jīng)氧化液泵

19、(p-1201)分兩路進(jìn)入萃取塔(t-1301a/b)底部。與此同時來自純水高位槽（v-1304）經(jīng)純水泵（p-1303a/b）并通過純水加酸計(jì)量泵（p-1301a/b）加入一定配比磷酸和硝酸銨溶液的純水先后通過萃取液冷卻器(e-1302) 與萃取液換熱、經(jīng)純水加熱器(e-1301)預(yù)熱達(dá)到一定溫度后送入萃取塔（t-1301）頂部。并通過每層篩板的降液管使塔內(nèi)水相上下相通，并連續(xù)向下流動，與向上漂浮的氧化液進(jìn)行逆流萃取。萃取塔(t-1301)是由多塊篩板組成的篩板塔。利用過氧化氫在水和工作液中的溶解度不同，氧化液在萃取塔中連續(xù)自行上漂，經(jīng)過每塊篩板形成分散液滴，逐漸到達(dá)塔頂，自行流出，此時的氧

20、化液已經(jīng)轉(zhuǎn)化為萃余液而進(jìn)入萃余液計(jì)量槽（v-1306），一般控制萃余液中過氧化氫含量小于0.3g/l。在萃余液計(jì)量槽（v-1306）中分離出來的少量純水排入排污系統(tǒng)，萃余液則進(jìn)入后處理工序。純水自塔頂加入后，經(jīng)過萃取塔（t-1301）向下流動過程中不斷有過氧化氫從氧化液液滴內(nèi)進(jìn)入水中，從而在塔底獲得的萃取液即是過氧化氫半成品，半成品經(jīng)過萃取液冷卻器（e-1302）與進(jìn)入萃取塔的純水熱交換后憑借位差進(jìn)入凈化塔(t-1302)頂部；通過凈化塔（t-1302）進(jìn)行凈化處理從塔底得到合格的雙氧水成品送往成品罐區(qū)儲存。凈化塔(t-1302)內(nèi)裝有不銹鋼規(guī)整填料，并且充滿重芳烴。從塔頂進(jìn)入的萃取液在塔內(nèi)被

21、分散向下流動，與此同時，重芳烴由凈化塔頂部芳烴高位槽借助位差連續(xù)進(jìn)入凈化塔底部，兩者形成逆流萃取，以除去過氧化氫中的有機(jī)雜質(zhì)。在此過程中，重芳烴為連續(xù)相，萃取液為分散相。凈化后的過氧化氫自凈化塔底流出，進(jìn)入罐區(qū)，產(chǎn)品經(jīng)潔凈的空氣吹除所含微量重芳烴后去下游裝置。自凈化塔(t-1302)上部流出的重芳烴可進(jìn)入氧化液貯槽(v-1201)，用以補(bǔ)充系統(tǒng)重芳烴的損失。1.7.4 后處理工序由碳酸鉀泵（p-1401）將碳酸鉀溶液送入堿塔(t-1401)上段。堿塔(t-1401)上段是一填料塔，其作用是利用濃碳酸鉀溶液的吸水性除去溶解在萃余液中的部分水份，分解萃余液中的少量過氧化氫；堿塔下段起碳酸鉀貯存容器

22、的作用。從萃余液計(jì)量槽（v-1306）出來的萃余液由堿塔（t-1401）底部進(jìn)入，堿塔內(nèi)裝有不銹鋼規(guī)整填料、聚酯規(guī)整填料和碳酸鉀溶液，以分解萃余液（后稱再生液）中含有的少量過氧化氫、中和酸、并進(jìn)一步除去水份。而后，再生液再流經(jīng)堿分離器（v-1405），除去再生液中可能夾帶的堿液，然后進(jìn)入后處理白土床(v-1406)，進(jìn)一步降低工作液堿度并起到再生蒽醌降解物的作用。經(jīng)再生處理后的工作液進(jìn)入再生液貯槽(v-1407)，借助再生液泵(p-1403)送入氫化工序，進(jìn)入新一個循環(huán)。1.7.5 工作液的配制1) 工作液配制：工作液配制是在工作液配制釜（r-1501）中分批進(jìn)行的。將芳烴和磷酸三辛酯按一定比

23、例加入工作液配制釜后，芳烴4500升，磷酸三辛酯1500升，再將需要量（950kg）的2乙基蒽醌由工作液配制釜人孔加入，開啟攪拌，并向釜體夾套通入蒸汽，將物料加熱至50-60，以加速2乙基蒽醌的溶解。2) 工作液水洗：攪拌15-20分，停止加熱再向配制釜中加入適量的純水，攪拌15-20分后停止攪拌，靜置30分，放出工作液中的雜質(zhì)和絮狀物，重復(fù)加水、攪拌、靜置操作。重復(fù)水洗2-4次直至洗水呈清澈透明為止。3) 工作液雙氧水洗滌：再用少量10%的雙氧放入配制釜中水洗滌，攪拌15-20分后停止攪拌，靜置30分，分層后放出雙氧水，并按上述純水洗滌的方法反復(fù)洗滌工作液，致使其中雙氧水含量低于0.3g/l

24、即可。至此，一釜工作液配制完畢。用泵將配制好的工作液壓去工作液貯槽待用。4) 水洗過程中，停止攪拌后應(yīng)保證足夠的靜止時間，確保洗滌水中不夾帶工作液，并應(yīng)仔細(xì)觀察視鏡，控制排水速度，勿將工作液被水夾帶而放出釜外；5) 水洗過程中，要保持釜內(nèi)溫度不能過低，最好為4555。如發(fā)現(xiàn)分層不好，可適當(dāng)提溫至60。還可向釜內(nèi)加入少量磷酸，便于分層；6) 配制好的工作液應(yīng)不低于25溫度下貯存，溫度太低2-乙基蒽醌易析出，遇到此種情況，可利用貯槽的加熱盤管將貯槽內(nèi)的工作液加熱使析出的2-乙基蒽醌重新溶解。1.7.6 碳酸鉀溶液的配制自純水管線向堿塔下段濃堿槽中加入純水40m3，打開經(jīng)工廠風(fēng)過濾器（x1701）來

25、的空氣攪拌，再加入碳酸鉀22.5噸至全部溶解，自取樣孔取樣測定其密度，合格后，啟動碳酸鉀泵（p1401a/b）將碳酸鉀溶液通過碳酸鉀過濾器（m-1401）濾除雜質(zhì)后，進(jìn)入濃碳酸鉀高位槽（v-1401）備用。1.7.7 白土床的切換及更換根據(jù)再生液堿度和降解物生成情況，四個白土床交替使用。當(dāng)從a床切換到b床時先開b床的進(jìn)、出口閥，再關(guān)閉a床的出料和進(jìn)料閥，開啟a床底排凈閥，將a床的工作液放入再生液貯槽后關(guān)閉。打通往再生冷凝器（e-1405）管路上的閥門，再開啟a床頂部n2閥吹掃；然后再開啟蒸汽閥門，用蒸汽將吸附在氧化鋁上的工作液吹出，直至從床底視鏡幾乎看不到冷凝液中有工作液時為止，關(guān)閉蒸汽閥門及

26、床底排凈閥，白土床經(jīng)自然冷卻后，開啟白土床上、下人孔，從上人孔取出氧化鋁上的瓷球及不銹鋼絲網(wǎng)，從下人孔放出廢氧化鋁，并裝入新的活性氧化鋁，密封上、下人孔備用。吹出的含有工作液的蒸汽，經(jīng)再生冷凝器（e-1405）冷凝后，收集于再生冷凝液受槽中并在此分層，水相排入廢水池，工作液抽入配制釜（r-1501），經(jīng)適當(dāng)處理后予以回收。1.7.8 觸媒的再生經(jīng)長期運(yùn)轉(zhuǎn)后，觸媒的活性逐漸下降，當(dāng)上中兩節(jié)床也串聯(lián)使用過，氫化工序條件都已達(dá)到上限值，而氫化效率仍達(dá)不到要求，產(chǎn)量下降到廠方認(rèn)為不可接受時，則可進(jìn)行觸媒的再生。再生可以全部停車后兩節(jié)塔串聯(lián)一起進(jìn)行，也可在不停車情況下，使用單節(jié)塔生產(chǎn)，將另一節(jié)塔再生。具

27、體方法如下：1.將要再生的氫化塔節(jié)處于停車狀態(tài)（關(guān)氫化塔進(jìn)氫閥，再生液進(jìn)氫化塔進(jìn)出口閥），開氫化塔下部導(dǎo)淋至再生冷凝液受槽通路，開氫化塔上部氮?dú)忾y，用氮?dú)獯祪羲?nèi)工作液并保持塔內(nèi)氮?dú)鈿夥眨?.開啟蒸汽閥門，使?jié)裾羝韧ㄟ^蒸汽凈化器（m1103）除去可能夾帶的鐵銹后，進(jìn)入被再生的塔節(jié)頂部，控制塔內(nèi)再生溫度為100110；3.由塔底流出的含水蒸汽經(jīng)再生蒸汽冷凝器進(jìn)入再生冷凝液受槽。開始再生時，由于觸媒中仍吸附有工作液，故吹出的蒸汽中夾帶有工作液，需在再生冷凝液受槽分層，排出水后的工作液收集后，再抽入配制釜內(nèi)經(jīng)適當(dāng)處理，回入系統(tǒng)繼續(xù)使用；4.進(jìn)塔的蒸汽量，根據(jù)冷凝水量控制以每小時23噸為宜，再生時間

28、為1620小時，以每噸觸媒57噸蒸汽為好，如蒸汽量不足，可適當(dāng)延長時間；再生完成時，冷凝液應(yīng)接近無色透明，否則應(yīng)延長再生時間；5.再生結(jié)束后，趁熱用氮?dú)鈱⑺?nèi)水分吹干，新氮?dú)鈴臍浠M(jìn)氮管通入，由塔底出來帶水蒸汽的氮?dú)膺M(jìn)入再生蒸汽冷凝器，冷凝脫水后進(jìn)入再生冷凝液受槽，通過循環(huán)氮?dú)鈮嚎s機(jī)（c-1101），輸送至氮?dú)饩彌_過濾罐（m1101），返回氫化塔（t-1101），氮?dú)饬髁?5002000m3/h，大些更好； 6、觸媒經(jīng)吹干后，按照新觸媒活化方法進(jìn)行活化，活化時間可以減至1015小時，氫氣流量減至60150m3/h。活化后的觸媒剛投入使用時，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整氫化溫度和壓力，以防觸媒活性太高，導(dǎo)致氫化

29、效率過高；1.7.9 尾氣處理 經(jīng)過氧化尾氣冷凝器（e-1202）后未冷凝下來的氧化尾氣再進(jìn)入膨脹制冷系統(tǒng)回收芳烴后，再通過活性碳纖維附器（x-1601）進(jìn)一步回收芳烴并達(dá)到國家大氣排放標(biāo)準(zhǔn)后在30米高空排放。雙氧水裝置催化劑再生、白土床更換白土、過濾器更換濾袋等間歇操作過程會產(chǎn)生大量含油廢水，在設(shè)備維修、裝置停工時設(shè)備內(nèi)殘液需排凈，為減少環(huán)境污染，最大限度的回收工作液，雙氧水裝置設(shè)有堿性收集槽和酸性收集槽。收集槽設(shè)在地面下，上述操作中產(chǎn)生的廢液通過地下密閉排放系統(tǒng)分酸堿性分別排進(jìn)堿性收集槽和酸性收集槽，然后經(jīng)過泵輸送至酸堿配制釜進(jìn)行水洗回收工作液。配制釜中廢水通過地下密排管線排進(jìn)酸性和堿性污

30、水隔油收集池，經(jīng)三級隔油分離后分離出的水相排至污水管網(wǎng)，油相由自吸式排污泵p-1304打進(jìn)配制釜。1.8 工藝技術(shù)指標(biāo)1.8.1 氫化工序工藝參數(shù)單位控制指標(biāo)氫化溫度4075固定床壓力mpa(g)0.270.3工作液流量m3/h1400氫化效率g/l6.58氫化程度4050氫化白土床氫化液流量m3/h150200循環(huán)氫化液流量氫化液氣液分離段液位m3/h50020%50%氫化尾氣冷凝器出口溫度3540氫化液冷卻器出口氫化液溫度45551.8.2 氧化工序工藝參數(shù)單位控制指標(biāo)氧化溫度4555空氣進(jìn)料壓力mpa（g）0.55入氧化中塔空氣流量入氧化下塔空氣流量nm3/hnm3/h氧化液酸度mg/l

31、（以硫酸計(jì)）310氧化效率g/l6.58氧化塔（上塔頂部）壓力mpa（g）0.220.3氧化分離器液位氧化尾氣含量：氧化液酸度：2545%38%0.0030.006g/l(以h3po4計(jì))1.8.3 萃取工序工藝參數(shù)單位控制指標(biāo)萃取塔相界面2050%入萃取塔氧化液流量m3/h1400入萃取塔純水量t/h1117出萃取塔萃取液流量t/h17.525純水含酸量g/l0.10.2萃取液酸度g/l0.3-0.6萃取液中雙氧水含量%wt3035萃余液中雙氧水含量g/l0.10.3凈化塔加芳烴量l/h約40501.8.4 后處理工序工藝參數(shù)單位控制指標(biāo)萃余液流量m3/h1400干燥塔相界面2045%碳酸鉀

32、密度(20)g/cm31.35-1.45白土床后工作液堿度g/l0.001-0.005白土床后工作液水分ml/l3再生液雙氧水含量：0.15g/l1.8.5 碳酸鉀配制及回收工藝參數(shù)單位控制指標(biāo)蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度105110蒸發(fā)器蒸汽壓力mpa（g）0.050.1蒸發(fā)器加堿量l/h約400042002 崗位操作法2.1 開車前的準(zhǔn)備工作2.1.1 管轄范圍管轄雙氧水裝置區(qū)域，包括雙氧水裝置界區(qū)內(nèi)的所有設(shè)備、管線、儀表及其他附屬物、雙氧水裝置罐區(qū)、壓縮機(jī)組、酸堿污水隔油收集池、dcs控制室內(nèi)與雙氧水裝置相關(guān)的工藝控制及工藝操作管轄雙氧水裝置區(qū)域，包括雙氧水裝置界區(qū)內(nèi)的所有設(shè)備、管線、儀表及其他附屬物

33、、雙氧水裝置罐區(qū)、壓縮機(jī)組、酸堿污水隔油收集池、dcs控制室內(nèi)與雙氧水裝置相關(guān)的工藝控制及工藝操作。2.1.2 預(yù)試車概述開車準(zhǔn)備包括系統(tǒng)清洗，試壓，試漏，管線與設(shè)備鈍化，工作液配制等工作。2.1.3 裝置檢查2.1.4 裝置三查四定在最終的建設(shè)階段，一旦工藝設(shè)備安裝完畢，全體操作人員須與工地上施工人員密切協(xié)作，檢查裝置的每一部分是否與工程文件完全相符。編制一個檢測進(jìn)行情況表，來記錄一些與實(shí)際工程文件不相符的地方，或者需要完成而尚未完成的工作。裝置建成以后，車間應(yīng)組織人員進(jìn)行工藝、設(shè)備、儀表、電器、靜電接地、安全等全方位的認(rèn)真檢查，是否存在設(shè)計(jì)漏項(xiàng)及未完成的工程，工程質(zhì)量是否符合要求，是否存在

34、隱患，這是裝置交接驗(yàn)收前必不可少的一步。檢查事項(xiàng)要做好記錄，對查出的問題要定任務(wù)、定人員、定整改措施、定時間整改完成。安全設(shè)施檢查 檢查裝置內(nèi)消防蒸汽、消防水系統(tǒng)是否設(shè)施齊全，使用是否方便，膠帶接頭是否牢固，膠帶長度是否夠用。裝置內(nèi)防雷電、防靜電設(shè)施是否齊全可靠。裝置內(nèi)的整體檢查1. 地面是否平整，無裂紋、無垃圾和雜物。 2. 電纜溝內(nèi)是否有積水、雜物、蓋板是否齊全嚴(yán)密。 3. 排水溝內(nèi)是否有雜物，是否暢通，蓋板是否齊全。 4. 各平臺、梯子易接近，操作便利，有安全防護(hù)設(shè)施，護(hù)欄是否符合要求。 工藝流程檢查1. 按工藝流程圖逐條管線對照，檢查設(shè)備出入口是否符合要求。2. 工藝管線的公稱直徑、閥

35、門、法蘭、墊片、螺栓規(guī)格、材質(zhì)壓力等級是否符合設(shè)計(jì)要求。3. 工藝管線中的閥門（注意閥門開關(guān)不能過頭）、單向閥（注意單向閥走向）、安全閥（已定好鉛封）、疏水器、過濾器、盲板、放空閥、采樣閥等是否齊全，安裝正確。閥門盤根是否壓好，開關(guān)靈活好用。螺栓緊固是否符合要求。4. 溫度計(jì)套管、壓力表管嘴、孔板、熱電偶是否齊全，安裝是否正確。 5. 吊板、托架、支架、管托、管卡、保溫伴熱線是否符合設(shè)計(jì)安裝要求。塔類檢查1. 塔內(nèi)部結(jié)構(gòu)是否齊全、材質(zhì)與安裝質(zhì)量是否符合設(shè)計(jì)要求。塔保溫是否完整。2. 填料類型、尺寸及安裝是否符合要求。3. 塔附件是否齊全，如：放空閥、安全閥、液面計(jì)、測壓點(diǎn)、測溫點(diǎn)等。4. 塔內(nèi)

36、部構(gòu)件是否齊全、材質(zhì)、加工精度與安裝質(zhì)量是否符合設(shè)計(jì)要求。機(jī)泵檢查1. 逐臺檢查機(jī)泵和電機(jī)型號，以及安裝是否符合設(shè)計(jì)要求，盤車是否靈活，地腳螺栓是否把緊。2. 對輪罩、消音罩是否齊全、牢固，泵體絲堵是否嚴(yán)密。 3. 液面計(jì)、油標(biāo)及附件是否完整無缺。油位是否清晰，各壓力表安裝是否齊全，量程是否適宜。4. 電機(jī)接地是否完全牢固，電流表開關(guān)是否安裝正確，操作方便。 5. 機(jī)泵的出、入口閥、連通閥、放空閥、壓力表手閥等安裝是否正確，是否開關(guān)靈活，操作方便，泵出口單向閥走向是否正確。容器的檢查 1. 各容器的銘牌與設(shè)計(jì)要求是否吻合。 2. 各容器的內(nèi)部構(gòu)件是否齊全、材質(zhì)與安裝是否符合設(shè)計(jì)要求；有保溫的容

37、器，保溫是否完整。3. 各容器內(nèi)外附件是否齊全。如：放空閥、安全閥、液面計(jì)、測溫點(diǎn)、測壓點(diǎn)、破沫網(wǎng)等。 冷換設(shè)備的檢查1. 設(shè)備規(guī)格、型號是否符合要求。2. 設(shè)備的進(jìn)出口壓力表、溫度計(jì)、放空閥等是否齊全好用，量程是否合適。3. 水冷器循環(huán)系統(tǒng)是否暢通，進(jìn)出口排空閥、壓力表、溫度計(jì)等設(shè)施是否齊全。4. 設(shè)備保溫是否完整，地腳螺栓基礎(chǔ)支架等是否符合設(shè)計(jì)要求。 dcs及自控系統(tǒng)的檢查在檢查工藝流程和輔助系統(tǒng)流程的同時，檢查自控流程。1. 檢查每一自控回路的測量元件，如：熱電偶、孔板、流量計(jì)、浮球、沉筒以及發(fā)訊器、一次表是否齊全，符合設(shè)計(jì)要求。 2. 檢查dcs的安裝、設(shè)置、控制回路是否符合設(shè)計(jì)要求、

38、操作方便。 3. 檢查各調(diào)節(jié)閥規(guī)格、型號以及安裝是否符合要求。 4. 檢查各壓力表、熱電偶、溫度計(jì)、測壓計(jì)、管嘴是否齊全，位置是否符合設(shè)計(jì)要求。 5. 檢查自控、自保系統(tǒng)的靈敏性是否符合要求。 2.1.5 管線及設(shè)備的清洗設(shè)備安裝完畢并進(jìn)行水壓試驗(yàn)后，所有管線和設(shè)備必須進(jìn)行吹掃，目的是除去外面帶入的雜物如鐵屑、焊渣等，這些雜物可能會堵塞管線、調(diào)節(jié)閥及孔板，也可能損壞泵、風(fēng)機(jī)等的運(yùn)轉(zhuǎn)部件。管線和設(shè)備的吹掃要達(dá)規(guī)定要求。吹掃最常用的介質(zhì)為：空氣（壓縮風(fēng)）、蒸汽。在吹掃操作前，必須采取下述防護(hù)措施：1 確定吹掃路線，做好清掃準(zhǔn)備，如安裝盲板，接臨時管線等；2. 拆開泵、風(fēng)機(jī)等動設(shè)備的出入口管線，封閉

39、機(jī)體上的管口，以防清掃介質(zhì)進(jìn)入機(jī)體內(nèi)部；3. 拆除孔板；4. 將控制閥和安全閥拆除或斷開或改走副線；5. 在儀表連接處加盲板以保護(hù)儀表；6. 與設(shè)備、容器及換熱器相連管的吹掃，不能將管線中雜物掃入設(shè)備，吹掃時拆開與設(shè)備連接的法蘭，法蘭要蓋上；充分吹掃之后，重新接好管線用水通過設(shè)備、換熱器向后繼續(xù)進(jìn)行吹掃；7. 打開容器頂部的放空以避免產(chǎn)生真空?？諝獯祾邔τ诖祾咭蟮?，且不能用水或蒸汽進(jìn)行沖洗或吹掃的設(shè)備，可用空氣進(jìn)行吹掃。特別注意：避免掃線出口碎屑飛出傷人；在吹出方向及可能吹到的地方，應(yīng)留出足夠的警戒區(qū)，該區(qū)域限制人員通行。吹掃管線時先在系統(tǒng)中充入高壓空氣，然后通過各管線泄壓；在某些情況下，需

40、從壓縮空氣罐處加接臨時接管；通常采用雙向吹掃。換熱器、塔或容器的吹掃在上游管線吹掃完成后進(jìn)行，這樣可以避免雜物堆積在設(shè)備中造成堵塞。吹掃之前，對泵、孔板、控制閥、單向閥等，應(yīng)提前采取防護(hù)措施。吹掃或水洗后，雜物可能會聚集在控制閥、單向閥或管嘴等的死角處，這些地方的清理只能用手進(jìn)行，而且這一步驟不可缺少。所有設(shè)備清掃完畢后裝置進(jìn)入操作檢查和氣密試驗(yàn)階段。蒸汽吹掃 蒸汽進(jìn)行管線和設(shè)備的吹掃是比較經(jīng)濟(jì)和有效的方法。但也存在局限性，它不能用于按低溫或環(huán)境溫度設(shè)計(jì)的管網(wǎng)的吹掃，以及電鍍管線，或不允許潮濕或高溫的設(shè)備管線的吹掃。對于那些清掃要求不是很高的管線和設(shè)備，很少采用蒸汽吹掃，如火炬系統(tǒng)的管線。鑒于

41、大多數(shù)管線通常用于輸送有機(jī)烴類，而烴類可以溶解鐵銹、焊渣、涂料、油脂等，蒸汽吹掃是非常有效的。蒸汽吹掃不存在雜物積累問題；如有必要，在吹掃管線的末端加一段軟管，將吹掃汽排至適當(dāng)?shù)貛?。帶套管的管線吹掃時，為了避免由于不同的熱膨脹而引起的管線破裂，應(yīng)同時用蒸汽對工藝管進(jìn)行吹掃。管子的內(nèi)表面通常都附有一層鐵銹，軋制過程中的爐渣、焊渣、涂料以及油脂等，上述大部分雜物均可利用它們各自不同的熱膨脹系數(shù)而除去。有些情況下（如按工藝要求，需用蒸汽透平等）需要進(jìn)行嚴(yán)格的清洗，可運(yùn)用 “剝落”技術(shù)：吹掃管線的準(zhǔn)備工作完成，即：法蘭拆開、控制閥拆除等，可緩慢地通蒸汽預(yù)熱管線并同時仔細(xì)檢查其膨脹情況，當(dāng)排放口處再無冷

42、凝液排出時，提高充蒸汽的速度以除掉松散狀的雜物并快速加熱管線，然后緩慢地停掉蒸汽，使管線的溫度降至6080以下。按上述方法對管線再次加熱、吹掃、冷卻。由于熱膨脹系數(shù)的不同，在高速吹掃下，牢固附著于管壁的雜物將松散脫落。通過三、四次的“剝落”吹掃，管線表面的清潔度就足以達(dá)到要求。裝置水清洗水清洗進(jìn)一步除去設(shè)備、管線內(nèi)的焊渣、泥沙、鐵銹等雜物，以確保試車的正常進(jìn)行。但水清洗僅能除去管線、設(shè)備中的松散雜質(zhì)，而不能除去牢固附著在設(shè)備表面上的鐵銹和其它雜質(zhì)。沖洗之前，確認(rèn)設(shè)備基礎(chǔ)和管線支撐的設(shè)計(jì)能力，能否承受水沖洗的負(fù)荷水清洗的要求及原則：1.對裝置的主要設(shè)備及帶有人孔的罐、槽等要入內(nèi)清理，并用水沖洗干

43、凈。2.所有管道、設(shè)備要逐一清洗，不留死角。在沖洗過程中，需拆法蘭時，在拆開處排水，干凈后停水、裝好法蘭后，再向后進(jìn)行。3.清洗必須做好記錄，避免遺漏管線或設(shè)備。4.清洗設(shè)備管道時，以排出的水清潔、不含固體顆粒物為合格，特別是反應(yīng)系統(tǒng)、原料罐區(qū)系統(tǒng)以及與之相關(guān)的管線，必須嚴(yán)格清洗，以防殘留雜質(zhì)引起雙氧水分解。5.有副線的換熱器，先走副線再走設(shè)備。 6.清洗一般采用從上至下的方法，高處進(jìn)水，低處排水。7.在清洗時凡遇設(shè)備（反應(yīng)器、塔、儲罐、換熱器、機(jī)泵、過濾器等）時，應(yīng)先加盲板，避免贓物進(jìn)入。8.儀表車間組織好人員，在系統(tǒng)沖洗干凈后，引水沖洗各儀表引壓管線。 9.發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)后及時消除。10.水沖洗

44、完后，打開各容器人孔，清掃雜物，拆開所有過濾器清洗，完后重新裝上。打掃現(xiàn)場衛(wèi)生，拆除臨時管線，復(fù)位原管線。11.水沖洗需大量的新鮮水以及大容量的廢水收集系統(tǒng)。水沖洗的具體步驟：先在容器中充滿水然后把水放掉，管線的沖洗向下或水平方向進(jìn)行，塔器從下部向上裝水，塔頂出口管線及回流管線的沖洗靠容器的溢流實(shí)現(xiàn)。如果不能從容器中進(jìn)行沖洗，則需裝設(shè)臨時管線來沖洗其它管線，包括儲罐的進(jìn)出口管線。沖洗操作可以與后面的泵試運(yùn)結(jié)合起來進(jìn)行，檢查泵的電機(jī)功率是否合適。特殊清洗 罐、容器、粗管線、風(fēng)機(jī)的入口管線、密封及潤滑油系統(tǒng)、透平的蒸汽入口管線等設(shè)備或管線內(nèi)的軋屑必須除去，以免損壞機(jī)器的運(yùn)轉(zhuǎn)部件，軋屑的去除可以采用

45、機(jī)械方法或化學(xué)方法。機(jī)械清掃除去容器和管線內(nèi)的氧化物可以采用噴砂或砂磨的方法，建議采用水力清洗砂的方法。在船運(yùn)和和安裝期間，使用合適的防銹劑和維護(hù)方法就可確保容器、管線的潔凈。特殊清洗技術(shù)與設(shè)備均由專業(yè)性公司提供?；瘜W(xué)清洗（酸洗鈍化）在雙氧水裝置，化學(xué)清洗就是采用酸洗鈍化的方法將不銹鋼設(shè)備、管件內(nèi)表面上的污垢、氧化皮、焊渣除掉，并在金屬內(nèi)表面形成一層致密的金屬氧化物保護(hù)膜。酸洗鈍化由專業(yè)的鈍化公司承包，其主要步驟如下：1、水洗吹掃。用水沖洗設(shè)備內(nèi)表面，檢驗(yàn)沖洗水電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在25us/cm時，清洗合格。2、脫脂。用氫氧化鈉、脫脂助劑、去污粉等組成的混合脫脂液處理金屬表面，以便 除去金屬表面的

46、油污和油垢，然后用水沖至中性，用紫外燈照射，白點(diǎn)不超過5為合格，或用白色織物擦拭，無污染為合格。3、鈍化。用硝酸、鈍化劑、緩蝕劑進(jìn)行處理，除掉金屬表面的銅、鐵和鐵銹等雜質(zhì)。在鈍化時在設(shè)備內(nèi)掛片，對掛片進(jìn)行雙氧水穩(wěn)定度試驗(yàn)，穩(wěn)定度在93以上為合格。4、穩(wěn)定性試驗(yàn)。用27.5wt穩(wěn)定度95以上的雙氧水對設(shè)備浸泡10小時以上，抽雙氧水做水浴試驗(yàn)，穩(wěn)定度在93以上為合格2.1.6 預(yù)試車具體操作水聯(lián)運(yùn)通過水聯(lián)運(yùn)考驗(yàn)機(jī)動設(shè)備、工藝設(shè)備、管線、閥門、儀表的安裝質(zhì)量及性能；訓(xùn)練操作人員，使其熟悉工藝流程，掌握操作及切換方法；進(jìn)一步清洗設(shè)備、管線內(nèi)的雜物；進(jìn)行事故處理演習(xí)；以水為介質(zhì)，進(jìn)行崗位練兵。進(jìn)一步清洗

47、系統(tǒng)。水聯(lián)運(yùn)具備的條件及要求1. 所有設(shè)備、管線、閥門等試壓、試漏、鈍化及清洗合格，發(fā)現(xiàn)的問題已處理。2. 電機(jī)經(jīng)24h空運(yùn)合格，各機(jī)泵達(dá)到投用條件。3. 接好必需的臨時線，儀表達(dá)到啟運(yùn)條件。4. 水聯(lián)運(yùn)時，帶壓設(shè)備的安全手閥要打開，投用安全閥，常壓設(shè)備要連大氣，防止憋壞設(shè)備或造成設(shè)備負(fù)壓。5. 水聯(lián)運(yùn)時，要啟動所有有關(guān)的儀表、液面計(jì)等。6. 水聯(lián)運(yùn)中，需切換備用機(jī)泵，使操作人員掌握切換的方法。7. 水聯(lián)運(yùn)中要注意各部物料平衡，盡量避免到處冒水。8. 工業(yè)水、蒸汽、儀表用壓縮空氣、氮?dú)狻恿εc照明電全部送到接收部位。9. 單獨(dú)向萃取塔加1% h2o2水溶液至滿，進(jìn)行二次鈍化，時間為24小時，此

48、項(xiàng)工作水試車前結(jié)束，水不放掉，做為水試的循環(huán)用水。10. 向裝置內(nèi)加水，可以從氫化液受槽，氧化液受槽，或其他設(shè)備多處加水。備水可提前幾天向成品主儲存貯槽備水。用成品泵接臨時管線向裝置加水。1個成品罐可貯水2000m3，再加上萃取塔里的水，足夠水試用水。備水期間t-13301里的1h2o2向凈化塔進(jìn)滿至成品罐入口，浸泡20小時左右，最后放入成品罐。用成品泵返回系統(tǒng)，目的是鈍化一下成品系統(tǒng)，另外是節(jié)約用水。水聯(lián)運(yùn)標(biāo)準(zhǔn)1. 從系統(tǒng)設(shè)備、管線低點(diǎn)所排出的水清潔、透明。2. 系統(tǒng)電器、儀表運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、正常。3. 無其它異?，F(xiàn)象。水聯(lián)運(yùn)的注意事項(xiàng)1. 容積式儀表全部改走副線。2. 待水質(zhì)干凈后，冷卻器、換熱

49、器等各容器副線關(guān)閉，水走設(shè)備，控制閥副線關(guān)閉，水走控制閥。3. 將所有排空線及水聯(lián)運(yùn)系統(tǒng)無關(guān)的管線上的閥門關(guān)閉，按指定流程進(jìn)行聯(lián)運(yùn)。4. 聯(lián)運(yùn)操作中，判斷流量是否合適的原則是：（1）泵的電機(jī)不超電流。（2）泵能正常上量，不抽空。（3）流量、液面調(diào)節(jié)靈活。（4）水聯(lián)運(yùn)開始，每小時作一次記錄。（5）水運(yùn)期間可注意測試各類儀表。運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后可安排反應(yīng)釜切換及聯(lián)鎖等操作。（6）檢驗(yàn)包括膜系統(tǒng)在內(nèi)的快開閥的嚴(yán)密性、反應(yīng)釜與再生系統(tǒng)的閥門是否有內(nèi)漏。5. 觀察設(shè)備安裝的位差是否合適，管道是否暢通，有無氣阻現(xiàn)象。各出料管，u型管安裝高度是否合適，有無冒料，滯料現(xiàn)象；6. 觀察設(shè)備、管路的清潔程度（尤其旁路閥門

50、要開關(guān)數(shù)次盡可能使管路、閥門沖洗干凈）。從視鏡處觀察系統(tǒng)內(nèi)的純水是否清澈透明，排污口有無焊渣、鐵銹、泥沙等物排出；7. 檢查泵壓縮機(jī)等轉(zhuǎn)動設(shè)備是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。其基本性能（壓力、流量、密封性）是否符合要求；8. 觀察各分離器出料狀況是否均勻，液位是否在要求范圍內(nèi)；9. 檢查各顯示、控制儀表、dcs系統(tǒng)是否正常，顯示、記錄、調(diào)節(jié)、自控是否準(zhǔn)確無誤，必要時進(jìn)行調(diào)試；10. 必要時可進(jìn)行反復(fù)的開停車試驗(yàn)，以檢查各設(shè)備在開停車狀態(tài)下液位的變化情況和對員工進(jìn)行開停車的操作訓(xùn)練。11. 水聯(lián)運(yùn)完畢，將系統(tǒng)存水全部放掉。泵的過濾網(wǎng)及有關(guān)盲板及時清洗或拆除。裝置儀表聯(lián)校裝置控制室儀表采用智能化分散控制系統(tǒng)（dcs

51、）對整個裝置進(jìn)行監(jiān)視和控制。在水聯(lián)運(yùn)期間，要求儀表人員配合工藝操作人員，對所有儀表進(jìn)行最后調(diào)校、確認(rèn)，保證所有控制回路、調(diào)節(jié)閥、液位計(jì)、界位計(jì)處于良好備用狀態(tài)。水試車的步驟水試車是以水代替工作液，以n2代替h2進(jìn)行操作，可以反復(fù)進(jìn)行開停車演練。單獨(dú)向萃取塔t-1301a/b加1% h2o2水溶液至滿（大概需要裝水1000m3。），進(jìn)行二次鈍化，時間為24小時，此項(xiàng)工作水試車前結(jié)束，水不放掉，做為水試的循環(huán)用水。手動打開純水調(diào)節(jié)閥hv-1305將純水加入純水高位槽（v1304），啟動純水泵p-1303a將純水先后通過萃取液冷卻器（e1302）與純水加熱器(e1301)送入萃取塔（t-1301a/

52、b）頂部。純水從塔頂依次進(jìn)入萃余液計(jì)量槽（v-1306）、堿塔（t-1401）、堿分離器（v-1405）、白土床（v-1406a/b/c/d）（未裝活性氧化鋁）、再生液貯槽（v-1407）。大概需要裝水2000m3。啟動再生液泵（p-1403a/b），依次流經(jīng)觸媒保護(hù)器（v-1409）（未裝載體）、再生液過濾器（m-1402a/b/c）（未裝濾袋）、工作液預(yù)熱器（e-1103）和氫化塔（t-1101）（未裝觸媒），向氫化塔內(nèi)送入氮?dú)?，使壓力保持?.3mpa左右，純水和氮?dú)鈴闹?、上?jié)塔自上而下流下，進(jìn)入下節(jié)塔內(nèi)的氫化液氣液分離段。分離出來的氮?dú)饨?jīng)氫化尾氣冷凝器（e1106)，氫化尾氣冷凝液受槽

53、（v-1101）放空。從氫化液氣液分離段分出的水，借助塔內(nèi)壓力，部分進(jìn)入氫化白土床（v-1102）（未裝活性氧化鋁），流出后與其余大部分一起進(jìn)入氫化液過濾器（m1104-a/b/c）（未裝濾袋）、氫化液冷卻器（e-1104）、氫化液貯槽（v1103）。啟動氫化液泵（p-1102a/b)，經(jīng)氫化液泵后過濾器（m-1105a/b）送入氧化塔（t-1201）；向中、下節(jié)塔送入空氣，水經(jīng)氧化塔內(nèi)置分離器分離后進(jìn)入氧化中間冷卻器（e1201a、b)、氧化液貯槽(v1201)，再借助氧化液泵(p-1201a、b、c)進(jìn)入萃取塔(t-1301a、b)底部；空氣則從氧化中、下塔內(nèi)置分離器頂部進(jìn)入上節(jié)塔底部，出

54、上節(jié)塔頂部經(jīng)氧化尾氣冷凝器(e-1202a、b)、尾氣冷凝液受槽（v-1203）后，然后通過pv-1205控制塔頂壓力進(jìn)入尾氣回收冷卻器（e-1601），再進(jìn)入1#尾氣回收槽（v-1601）、膨脹機(jī)（c-1601）、2#尾氣回收槽（v-1602），進(jìn)入尾氣回收裝置（x1601)放空。由調(diào)節(jié)閥fv-1304a/b控制萃取塔(t-1301a/b)底純水流出量，使其進(jìn)入凈化塔（t1302）頂，再由凈化塔（t1302）底流出（或者當(dāng)凈化塔水裝滿后停止萃取塔向凈化塔送水關(guān)閉調(diào)節(jié)閥fv-1304a/b）。系統(tǒng)減少的水經(jīng)純水注入管向萃取塔補(bǔ)充。至此，形成一個以水代替工作液，以n2代替h2的模擬物料密閉循環(huán)系

55、統(tǒng)。設(shè)備和系統(tǒng)的排水及干燥處理烴類及其它易燃介質(zhì)的工藝系統(tǒng)，需用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃。管線、容器和設(shè)備中如果含有空氣，首次向裝置內(nèi)引進(jìn)烴時，可能會形成易燃混合物。用惰性氣體（如氮?dú)猓┲脫Q出系統(tǒng)內(nèi)的空氣可消除這種危險(xiǎn)，由于缺少燃燒必需的氧，所以這種情況下是不可能燃燒的，此后，烴類氣體可以安全地引入系統(tǒng)；反之，如果充滿了烴類的工藝系統(tǒng)需進(jìn)人或維修，則需建立安全的工作環(huán)境，此時需要用惰性氣體置換烴，然后再用空氣置換惰性氣體。除萃取、凈化、氧化工序的設(shè)備和管路及后處理部分（堿分離器前）設(shè)備和管路排凈水無需干燥外，其余與工作液接觸的管路、設(shè)備、閥門等，排凈水后均需用潔凈的空氣吹干。設(shè)備、管路的最低處需要開啟排凈閥（倒淋），或拆開法蘭進(jìn)行排水。同時須清除沉積于設(shè)備、管道最低處的機(jī)械雜質(zhì)。吹凈置換1.向系統(tǒng)內(nèi)引入氮?dú)狻４蜷_氮?dú)饪傞y、氮?dú)饩彌_過濾罐（m1101）進(jìn)口總閥、導(dǎo)淋閥。引氮?dú)膺^程中要取樣分析其指標(biāo)是否合格再引入；2.對氫化塔（t1101）每節(jié)單獨(dú)進(jìn)行置換，每段塔進(jìn)行隔離，由氫氣管線引入氮?dú)膺M(jìn)行沖壓置換，沖壓至0.3mpa，沖至壓力后打開安全閥副線進(jìn)行放空。單節(jié)置換合格后再置換再生冷凝器（e1405）、到觸媒保