氨水檢驗操作規(guī)程.doc

1、氨水檢驗操作規(guī)程1 目的本方法用于脫銷用氨水外觀以及含氮量的測定。2 范圍本方法適用于脫銷用氨水的進貨檢驗。3 引用標準GB/T631-2007化學試劑氨水比重法4 原理物理性質：氨水為氨的水溶液，無色透明具有刺鼻氣味，在空氣中容易吸收二氧化碳，密度約為 ml。分子式： NH3，分子量。測定原理比重法： 即在分析化學手冊上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計測試密度就可以直接在表上讀數了。滴定法： 試樣溶液以甲基紅為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。以滴定法檢測數據為依據，比重法輔助驗證。5 試劑和材料滴定法： 本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682

2、三級水。試驗中所需標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 規(guī)定制備a.鹽酸標準滴定溶液C(HCl)=Lb. % 甲基紅指示液6 設備比重法： 200ml 量筒、量程50溫度計、密度計滴定法： 100ml 錐形瓶， 10ml 直管吸管，滴定管，橡膠塞，萬分之一分析天平等。7 NH3 含量的測定比重法： 將溫度計放入取樣瓶中測量氨水溫度（讀取溫度時確保溫度趨于穩(wěn)定） ，將氨水倒入 200ml 量筒內（倒?jié)M為止） ，將密度計放入量筒內，讀取頁面與密度計交匯處數據即為氨水密度。對照密度表查出氨水濃度即可。滴定法： 量取 15mL水注

3、入 100ml 具塞錐形瓶中，稱量，用直管吸管或點滴瓶加約 1mL 試樣，立即蓋好瓶塞，再稱量，計算試樣稱樣量（準確至） 。加 40mL水，加 2 3 滴甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液 C(HCl)=L 滴定至溶液呈紅色。8 計算以質量百分數表示的氨水(NH3) 含量 X，按式 (1) 計算 :氨水（ NH3）含量按下式計算：X=VC0.01703 100%mVC1.703=%m式中：X氨水的百分含量，%;V鹽酸標準滴定溶液的用量，mL;C 鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L;m試樣質量，g;與鹽酸標準滴定溶液C(HCl)=L相當的，以克表示的氨的質量。9 結果密度測定準確至。以合同簽訂的

4、NH3濃度為基準濃度，如NH3濃度 20%（密度）為參照基準，當比重法測定密度大于參照基準時，需復核并查明原因；當比重法測定的密度對應濃度與滴定法測定濃度差值超過 2%時，也需查明原因， 并復測。 復測無誤，將濃度結果反饋供應部門處理。氨水取樣注意事項及質量檢驗相關要求一、氨水物理特性無色透明液體，有強烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%29%濃度，密度cm3。 含氨越多，密度越小，最濃的氨水含氨 %，密度 cm3。工業(yè)氨水一般含氨25% 28%濃度。氨水屬于危險品， 與酸中和反應產生熱，有燃燒爆炸危險。有毒，對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息。氨水應密封保存在棕色或深色試劑瓶中，

5、放在冷暗處。二、送檢流程1 、各公司明確取樣崗位職責，進行安全操作培訓。在灌口取樣時，用玻璃瓶沉入灌口液面下約50cm取樣，迅速封閉玻璃瓶。2、生產單位和供應部門人員取樣后送質量部門檢驗，并在送樣記錄上登記。取樣工作在氨水到達卸貨地點的20分鐘內完成。3、質量部門要在收到樣品后盡快完成氨水檢測工作，并將檢測結果電話（或短信）反饋供應部門；檢測報告單在氨水進廠 24 小時內交于供應部門簽收。三、質量檢驗1、檢測依據： GB/T631-2007 化學試劑氨水。2、檢測方法： 以滴定法測定氨水濃度，以比重法 （密度法）檢測氨水中是否含有雜質，檢測質量報告中應包含氨水的供貨單位、運輸車號、濃度、顏色、

6、透明度、有無雜質等要素。3、供貨商對檢驗結果提出異議的，由質控處、供應處、供貨商三方共同將封存樣，選擇重新檢驗或委送法定檢驗機構檢驗。4、檢測過后剩余氨水，由取樣人員下次送樣時帶回。四、防護措施1、取樣時，需穿戴勞保用品，耐酸耐堿橡膠手套，浸水后的口罩，取樣人員站在上風處，面部側離取樣口，避免氨氣刺激面部，灼傷眼睛。2、取樣地點：于陰涼、干燥、通風處取樣。遠離火種、熱源。防止陽光直射，保持容器密封，有自來水源。3、檢驗分析過程中需戴耐酸耐堿橡膠手套和口罩，并在通風廚內完成。4 、急救措施皮膚接觸：立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。對少量皮膚接觸，避免將物質播散面積擴大。注意患者保暖并且保持安靜。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少 15分鐘，或用 3%硼酸溶液沖洗，立即就醫(yī)。吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮