金相顯微鏡法測試粉末顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)材料科學(xué)與工程技術(shù)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、金相顯微鏡法測試粉末顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握粉末金相試樣的制備方法2. 掌握顯微鏡法粉末金相試樣的觀察方法3. 了解粉末金相試樣的浸蝕方法二、 實(shí)驗(yàn)原理粉末顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)（晶粒、孔隙和夾雜）的研究一般用金相顯微鏡法。用金相顯微鏡法需要鑲嵌成磨片，磨片經(jīng)過磨制（粗磨、細(xì)磨）、拋光及浸蝕等工序，才能進(jìn)行觀察和分析。鑲嵌的方法有多種，本指導(dǎo)書中重點(diǎn)介紹樹脂鑲嵌法。三、 實(shí)驗(yàn)步驟1、樹脂鑲嵌法制備粉末金相試樣樹脂鑲嵌法中的樹脂配方為液體環(huán)氧樹脂100g, 二丁脂8-12g，乙二胺7-10ml。選擇適當(dāng)直徑的銅管、鋁管或鋼管（如20mm左右），截取20mm左右的長度，兩端平齊后作為模子，模內(nèi)壁

2、圖上少許凡士林作為脫模劑。把模子放在小塊玻璃板、瓷板或金屬板上。按比例將環(huán)氧樹脂和二丁脂配置并攪拌均勻，同時將欲研究的粉末試樣分散在其中，再加入乙二胺調(diào)拌后注入模內(nèi)。一般在室溫下（20c）放置30min 后即可脫模。用此方法鑲嵌得到的磨片具有一定的機(jī)械強(qiáng)度和耐腐蝕，它適于對溫度和壓力敏感的粉末，對多孔粉末試樣是一種有效鑲嵌方法。2、試樣的磨制試樣先在砂輪機(jī)上磨平，要注意冷卻以防止組織受熱發(fā)生變化。很軟的金屬試樣不可用砂輪機(jī)而用平銼輕輕銼平。試樣平整后清洗干凈再進(jìn)行磨光。磨光的目的是消除試樣在平整后留下的較深磨痕，為拋光做準(zhǔn)備。磨光分粗磨和細(xì)磨兩道工序。粗磨表面的不平度約在10100m范圍內(nèi)，細(xì)

3、磨表面的不平度約為110m.磨光的方法可分為手工磨光和機(jī)械磨光。（1）手工磨光 手工磨光是將砂紙平鋪在平板或玻璃板上，左手按緊砂紙，右手將試樣磨面輕壓在砂紙上，并平穩(wěn)地向前推進(jìn)，使試樣磨面在砂紙上進(jìn)行磨削?；爻虝r將試樣提起，不與砂紙磨擦。這樣來回進(jìn)行指導(dǎo)磨面上僅留下一個方向的均勻磨痕為止。磨光過程中砂紙應(yīng)從粗到細(xì)按順序進(jìn)行調(diào)換，試樣的磨削方向應(yīng)和上道工序的磨痕垂直或呈一定的角度。（2）機(jī)械磨光 機(jī)械磨光是最常用的方法，它適于制備大量的金相試樣，通過電動機(jī)帶動磨盤旋轉(zhuǎn)，不但試樣的磨光速度快，而且磨光質(zhì)量也好。機(jī)械磨光的方法很多，如采用預(yù)磨機(jī)磨光。也可將拋光機(jī)的磨盤制成各種材料的磨盤進(jìn)行磨光，例如

4、橡膠磨盤、臘盤、鉛盤、mos2盤等。（3）試樣的拋光 磨光后的試樣磨面，雖形成一個光滑、平整的表面，但它只適用于宏觀浸蝕或低倍金相分析，因此磨光后的試樣還需進(jìn)行拋光，以除去金相磨面上留下的微細(xì)磨痕，以得到光亮無痕的鏡面。粉末冶金制品的金相試樣拋光，多用機(jī)械拋光，也有用化學(xué)拋光的，而點(diǎn)解拋光則較少使用。這些方法各有所長，有時單獨(dú)使用某一種方法，但磨面質(zhì)量不佳，目前國內(nèi)外多采用綜合拋光方法，如化學(xué)-機(jī)械拋光等。 機(jī)械拋光是借助于拋光粉，拋光物質(zhì)與磨面的磨削作用，把金相磨面拋成光滑鏡面。機(jī)械拋光在專門的拋光機(jī)上進(jìn)行。拋光方式分兩種：一種是手工操作，即人工將試樣在拋光機(jī)磨盤上進(jìn)行拋光，粉末冶金金相制樣

5、中使用最普遍。使用的拋光機(jī)也很多。另一種是自動和半自動拋光，自動拋光機(jī)是利用夾具將試樣置于磨盤上進(jìn)行自動拋光。 拋光磨料一般采用極細(xì)的微粉（小于28m），用作拋光磨料的材料很多，目前使用最多的有氧化鋁、氧化鉻、氧化鎂、碳化硅、碳化硼等。也有將磨料制成研磨膏，如各種不同粒度的人造金剛石研磨膏等。拋光織物的作用是支撐和保留磨料。常用的織物有：帆布、尼龍布、絨布、絲絨、綢絹和呢子等。拋光布的選擇視不同的試樣而定。拋光時一般將磨料制成懸浮液加在拋光布上進(jìn)行濕磨。3、試樣顯微組織的顯示拋光所獲得的金相試樣磨面，在金相顯微鏡下所看到的僅為光亮的一片。只有反射能力有顯著差異的組織（反光能力差別在10%以上）

6、，才能在拋光態(tài)下觀察到。顯微組織帶有強(qiáng)烈的色彩差異或硬度差異而引起的浮雕時也可觀察到。如鐵基制品中的孔洞、游離石墨，非金屬夾雜等，在拋光態(tài)時，可于金相顯微鏡下觀察到。大多數(shù)情況下，由于組織組成物的反光能力差別小，入射光均勻地被反射，則人的眼睛不能區(qū)分其組織，為使人們能識別試樣組織中的各種相或組成，必須采用各種方法來顯示組織，使相或組成物間的襯度增大。顯示組織的方法很多，根據(jù)完整地保持試樣表面還是改變試樣表面，可分為光學(xué)法，化學(xué)（或電化學(xué)）法和物理法。粉末冶金材料常用的浸蝕劑：專指顯示金相顯微組織的特定的化學(xué)試劑。粉末冶金材料種類很多，各種材料性能差異也極大，因此對各種材料使用的浸蝕劑也各不相同

7、，即使是同一種材料也可有多種不同的浸蝕劑。鐵基粉末冶金材料的浸蝕劑，一般采用鋼鐵材料中的碳素鋼，低合金鋼及中合金鋼的化學(xué)浸蝕劑。見下表： 表1 鐵基粉末冶金材料化學(xué)浸蝕劑編號浸蝕劑使用方法適用范圍1硝酸1.40 2ml酒精 100ml浸蝕數(shù)秒，速度隨濃度增加而加快，但選擇性則隨之而降低燒結(jié)碳鋼和合金鋼。顯示鐵素體，珠光體等。2苦味酸 4g酒精 100ml幾秒幾分鐘，有時可用較淡的溶液燒結(jié)碳鋼和熱處理組織。顯示馬氏體、碳化物等。3鹽酸1.19 5ml苦味酸 1g酒精 100ml幾秒幾分鐘顯示回火馬氏體4苦味酸 2g氫氧化鈉 25g蒸餾水 100ml315min 50c左右滲碳體呈暗黑色5焦亞硫酸

8、鉀 10g幾秒幾分鐘，必要時可用熱浸蝕燒結(jié)碳鋼和低合金鋼，鐵素體、馬氏體著色。6甘油 45ml 硝酸1.40 15ml鹽酸1.19 30ml幾秒幾分鐘燒結(jié)不銹鋼7磷酸 20ml酒精 100ml熱蝕4060c溶液中35min鐵素體晶粒著色4、晶粒大小晶粒大小一般采用晶粒直徑大小來表示，因直徑對球體才具有明確的意義，而對形狀不規(guī)則的晶粒其含義就不確切。因此一般用平均截線長度來表示晶粒直徑，見下圖。平均截線長度是指在截面上任意測試直線穿過每個晶粒長度的平均值。三維物體的截線長度用l3表示，它是指隨機(jī)截取三維物體時，在物體內(nèi)截線長度的平均值。當(dāng)測量次數(shù)足夠多，二維截面的平均截線長度l2等于l3。用隨機(jī)

9、直線截取晶粒，對于連續(xù)分布的單相晶粒，平均截線長度為： l2=l3=lt/n=1/nl其中：lt測量線總長度； n測量線上截到的晶粒數(shù)； nl 單位長度測量線上截到的晶粒數(shù)。對于第二相粒子 ：（l3）a=(ll)a/(nl)a其中（ll）a為單位測量長度上第二相粒子所占的長度；（nl）a為單位長度測量線上截過第二相粒子的個數(shù)。平均自由程（）和粒子的平均距離（t）: 第二相粒子的間距對材料的力學(xué)性能有很大的影響。常用以表示第二相粒子間距的參數(shù)有平均自由程和粒子的平均距離，見圖1和圖2 圖1 截線法求pl和nl (a)單相晶（充滿空間）； （b）相粒子分布在基體上 圖2 第二相粒子的平均自由程和平

10、均距離平均自由程是指截面上沿任意方向的最近的顆粒間從邊緣到相鄰顆粒邊緣距離的平均值，由其定義可得：粒子的平均距離是指相鄰粒子中心間距離的平均值，由定義可得：t=1/(nl)a四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容每組同學(xué)確定一種粉末制作粉末冶金試樣，選取合適的浸蝕劑進(jìn)行浸蝕，采用金相顯微鏡進(jìn)行觀察，畫出顆粒圖形并測量其晶粒大小和平均自由程。分析本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果和改進(jìn)方法材料的氧指數(shù)測定實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 明確氧指數(shù)的定義及其用于評價材料相對燃燒性的原理；(2) 了解m606 a型氧指數(shù)測定儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；(3) 掌握運(yùn)用m606a型氧指數(shù)測定儀測定常見材料氧指數(shù)的基本方法；(4) 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，評價材料的燃燒

11、性能。二、實(shí)驗(yàn)原理氧指數(shù) （oxygen index，oi），是通入23 oc2 oc的氮氧混合氣體時，剛好維持材料燃燒所需要的氧濃度。物質(zhì)燃燒時，需要消耗大量的氧氣，不同的可燃物，燃燒時需要消耗的氧氣量不同，通過對物質(zhì)燃燒過程中消耗最低氧氣量的測定，計(jì)算出物質(zhì)的氧指數(shù)值，可以評價物質(zhì)的燃燒性能。氧指數(shù)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進(jìn)行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值表示（即在該物質(zhì)引燃后，能保持燃燒50mm長或燃燒時間3min時所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度）。作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度非常有效。一般認(rèn)

12、為，oi27的屬易燃材料，27oi3時，fe3+離子開始形成紅棕色氫氧化物，往往無滴定終點(diǎn)，共存的ti和al3+離子的影響也顯著增加。滴定時以磺基水楊酸為指示劑，它與fe3+離子形成的絡(luò)合物的顏色與溶液酸度有關(guān)，ph=1.22.5時，絡(luò)合物呈紅紫色。由于fe3+磺基水楊酸絡(luò)合物不及fe3+edta絡(luò)合物穩(wěn)定，所以臨近終點(diǎn)時加入的edta便會奪取fe3+磺基水楊酸絡(luò)合物中的fe3+離子，使磺基水楊酸游離出來，因而溶液有紅紫色變?yōu)槲ⅫS色，即為終點(diǎn)?；腔畻钏嵩谒芤褐惺菬o色的，但由于fe3+edta絡(luò)合物是黃色的，所以終點(diǎn)時由紅紫色變?yōu)辄S色。測定時溶液的溫度以6075為宜，當(dāng)溫度高于75，并有al

13、3+離子存在時，al3+離子可能與edta絡(luò)合，使fe2o3的測定結(jié)果騙高，而使得al2o3的結(jié)果偏低。當(dāng)溫度低于50時，則反應(yīng)速度緩慢，不易得出準(zhǔn)確的終點(diǎn)。（適用于fe2o3含量不超過30mg）。計(jì)算公式如下：鋁3+的測定：以pan為指示劑的銅鹽回滴法是普遍采用的一種測定鋁的方法。因?yàn)閍l3+離子與edta的絡(luò)合作用進(jìn)行得較慢，所以一般先加入過量的edta溶液，并加熱煮沸，使al3+離子與edta充分絡(luò)合，然后用cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的edta。al-edta絡(luò)合物是無色的，pan指示劑在ph為4.3的條件下是黃色的，所以滴定開始前溶液呈黃色。隨著cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，cu離子不斷與

14、過量的edta絡(luò)合，由于cu-edta 是淡藍(lán)色的，因此溶液逐漸有黃色變綠色。在過量的edta與cu離子完全絡(luò)合后，繼續(xù)加入cuso4，過量的cu離子即與pan絡(luò)合成深紅色絡(luò)合物，由于蘭色的cu-edta的存在，所以終點(diǎn)呈紫色。滴定過程中的主要反應(yīng)如下：al3+h2y2aly-(無色)+2h+h2y2-+cu2+cuy2-(蘭色)+2h+cu2+pan（黃色）cu-pan(深紅色)這里需要注意的是，溶液中存在三種有色物質(zhì)，而它們的含量又在不斷變化之中，因此溶液的顏色特別是終點(diǎn)時的變化就較復(fù)雜，決定于cu-edta、pan和cu-pan的相對含量和濃度。滴定終點(diǎn)是否敏銳的關(guān)鍵是蘭色的cu-edt

15、a濃度的大小，終點(diǎn)時cu-edta的量等于加入的過量的edta的量。一般來說，在100ml 溶液中加入的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度在0.015mol/l附近的）,以過量10ml 左右為宜。計(jì)算公式如下： 鈣、鎂的測定方法見前面水的硬度測定。其含量為以上各離子的測定在濾液多余的情況下盡可能平行三次。求其平均值。三、實(shí)驗(yàn)試劑濃鹽酸，hcl（1+1，3+97）溶液，濃硝酸，氨水（1+1），naoh（10%），固體nh4cl，nh4cns溶液（10%），三乙醇胺（1+1），0.015mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.015mol/lcuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液，hac-naac緩沖溶液（ph=4.3），nh3h2o-

16、nh4cl緩沖溶液（ph=10），溴甲酚綠指示劑（0.05%），磺基水楊酸指示劑（10%），pan指示劑（0.2%），酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b，鈣指示劑。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、sio2的測定準(zhǔn)確稱取試樣0.5g左右，置于干燥的50ml 燒杯（或 100150ml蒸發(fā)皿）中，加2g固體氯化銨，用平頭玻璃棒混合均勻。蓋上表面皿，沿杯口滴加3ml 濃鹽酸和1滴濃硝酸（目的？），仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。將燒杯置于沸水浴上，杯上蓋上表面皿，蒸發(fā)至近干（約10-15min）取下，加10ml熱的稀鹽酸（3+97），攪拌，使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾紙過濾，用膠頭滴帚沾以熱的稀鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及燒杯，并

17、洗滌沉淀至洗滌液中不含fe3+離子為止。fe3+離子可用nh4cns溶液檢驗(yàn)，一般來說，洗滌10次即可達(dá)不含fe3+離子的要求。濾液及洗滌液保存在250ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，供測定fe3+、al3+、mg2+ ,ca2+等離子用。將沉淀和濾紙移至已稱至恒重的瓷坩堝中，先在電爐上低溫烘干，再升高溫度使濾紙充分灰化。然后在950-1000的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出，稍冷，再移置于干燥器中冷卻至室溫（約需15-40min），稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。2、fe3+離子的測定準(zhǔn)確吸取分離sio2后的濾液50ml，置于400ml燒杯中，加2滴0.05%溴甲酚綠指示劑。逐滴加氨水（1

18、+1），使之成綠色。然后再用1:1的鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液酸度至黃色后再過量3滴，此時溶液酸度ph約2。加熱至70，取下，加6-8滴10%磺基水楊酸，以0.015mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定開始時溶液呈紅紫色，此時滴定速度宜稍快些。當(dāng)溶液開始呈淡紅紫色，滴定速度放慢，一定要每加一滴，搖搖，看看，然后再加一滴，最好同時在加熱，直至滴到溶液變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。滴得太快，edta易多加，這樣不僅會使fe3+的結(jié)果偏高，同時還會使al3+的結(jié)果偏低。3、al3+離子的測定在滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/l edta標(biāo)準(zhǔn)溶液約20ml，記下數(shù)據(jù)，搖勻。然后再加入15mlph為4.3的hac-naac緩沖溶液，以精密ph試紙檢查。煮沸1-2 min，取下，冷至90左右，加入4滴0.2%pan指示劑，以0.015mol/l cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始溶液呈黃色，隨著cuso4的加入，顏色逐漸變綠并加深，直至再加入一滴突然變紫，即為終點(diǎn)。在變紫色之前，曾有由藍(lán)綠色變灰綠色的過程，在灰綠色溶液中再加1滴cuso4溶液，即變紫色。4、鈣的測定準(zhǔn)確 吸取分離sio2后的濾液25ml ，置于250ml 錐形瓶