巖石礦物分析樣品制備.doc

1、巖石礦物分析樣品制備一 理論依據(jù)試樣制備工作原則就是采用最經(jīng)濟有效的方法，將實驗室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應(yīng)均勻并達(dá)到規(guī)定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變，同時便于分解。根據(jù)不同地質(zhì)目的、不同礦種、不同測試要求，應(yīng)采取不同的制樣方法，確保試樣制備的質(zhì)量。要從原始大樣中取復(fù)具有代表性的分析試樣，需要對原始樣品進(jìn)行多次破碎和縮分。縮分目前仍采用最簡單的切喬特（qeqott）經(jīng)驗公式，即：式中： 樣品最低可靠重量（kg）； 樣品中最大顆粒直徑（mm）； 根據(jù)巖樣品特性確定的縮分系數(shù)。公式的意義是樣品的最低可靠重量（q）與樣品中最大顆粒直徑的平方()成正比

2、。樣品每次縮分后的重量不能小于的數(shù)量。樣品的k 值應(yīng)該由試驗確定。它與巖石礦物種類、待測元素的品位和分布均勻程度以及對分析精密度、準(zhǔn)確度的要求等因素有關(guān)。k 值的確定試驗：通常從最典型的礦石中取一定量的樣品，將其破碎至10mm大小的粒徑，縮分成8-16個部分（每部分不小于100kg），然后進(jìn)一步粉碎，并用不同的k值縮分各部分樣品，將每一部分最終制成分析試樣，并測定每一部分的主要成分含量（多次測定，取平均值），根據(jù)測定結(jié)果的平均偏差確定最合理的k值。元素的品位變化愈大、分布愈不均勻、分析精密度要求越高者，則k 值愈大。通常加工絕大多數(shù)礦石，k值在0.1-0.3之間；k=0.05 為均勻和極均勻的

3、樣品；k=0.1 為不均勻的樣品；k=0.2 極不均勻的樣品；k=0.4-0.8 含中粒金（0.2-0.6mm）的金礦石；k=0.8-1.0含粗粒金（0.6mm）的金礦石。各種主要巖石礦物的k 值見表1，各種篩孔直徑（d）及不同k 值情況下的q 值，參見表2。表1 主要巖石礦物的縮分系數(shù)（k 值）巖石礦物種類k 值鐵、猛（接觸交代、沉積、變質(zhì)型）銅、鉬、鎢鎳、鈷（硫化物）鎳（硅酸鹽）、鋁土礦（均一的）鋁土礦（非均一的，如黃鐵礦化鋁土礦，鈣質(zhì)鋁土角礫巖等）鉻鉛、鋅、錫銻、汞菱鎂礦、石灰?guī)r、白云巖鈮、鉭、鋯、鉿、鋰、銫、鈧及稀土元素磷、硫、石英巖、高嶺土、粘土、硅酸鹽、螢石、滑石、蛇紋石、石墨、鹽

4、類礦明礬石、長石、石膏、砷礦、硼礦重晶石（螢石重晶石、硫化物重晶石、鐵重晶石、粘土晶石）0.1 0.2 0.1 0.5 0.2 0.5 0.10.3 0.3 0.5 0.3 0.2 0.1 0.2 0.05 0.1 0.1 0.5 0.1 0.2 0.2 0.2 0.5 注1：金和鉑族分析樣品執(zhí)行本規(guī)范“5 金礦和鉑族礦物檢測試樣的制備”注2：表1 中未列入的巖石礦物，在未進(jìn)行或不必要進(jìn)行試驗時，可以按照k=0.2 執(zhí)行。表2 d、q 與k 的對應(yīng)值篩號（網(wǎng)目）d/mm q 值/kg 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 3 6.35 2.016 4.032 8.065 12.09

5、7 16.129 20.161 4 4.76 1.133 2.266 4.532 6.798 9.063 11.329 5 4.00 0.800 1.600 3.200 4.800 6.400 8.000 6 3.38 0.571 1.142 2.285 3.427 4.570 5.712 7 2.83 0.400 0.801 1.602 2.403 3.204 4.004 8 2.38 0.283 0.566 1.133 1.699 2.266 2.832 10 2.00 0.200 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000 12 1.68 0.141 0.282 0.56

6、4 1.847 1.129 1.411 14 1.41 0.099 0.199 0.398 0.596 0.795 0.994 16 1.19 0.071 0.142 0.283 0.425 0.566 0.708 18 1.00 0.050 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 20 0.84 0.035 0.071 0.141 0.212 0.282 0.353 25 0.71 0.025 0.050 0.101 0.151 0.202 0.252 30 0.59 0.017 0.035 0.070 0.104 0.139 0.174 35 0.50 0.013 0.

7、025 0.050 0.075 0.100 0.125 40 0.42 0.009 0.018 0.035 0.053 0.071 0.088 50 0.297 0.004 0.009 0.018 0.026 0.035 0.044 60 0.250 0.003 0.006 0.013 0.019 0.025 0.031 70 0.210 0.002 0.004 0.009 0.013 0.018 0.022 80 0.177 0.002 0.003 0.006 0.009 0.013 0.016 100 0.149 120 0.125 140 0.105 150 0.100 160 0.09

8、7 200 0.074 0.055 0.038注：本表引自巖石分析碎樣規(guī)程（試行）表3。二 來樣驗收客戶送樣時應(yīng)填寫委托書一式兩份，委托書內(nèi)容應(yīng)包括送樣編號、樣品名稱、樣品狀態(tài)、分析項目、k 值、要求完成日期和其他應(yīng)明確的約定事項，并有客戶簽字。物相分析樣品應(yīng)附相應(yīng)的巖礦鑒定資料。實驗室接收樣品人員應(yīng)按委托書逐一對照驗收樣品。凡樣品與送樣單不符、樣品規(guī)格不符合要求、實驗要求不明確或不合理、編號不清楚、出現(xiàn)缺樣或樣品編號重復(fù)等情況，接受人員應(yīng)向客戶（或客戶代理人）提出，協(xié)商解決，并在兩份送樣單上注明。送樣單修改處應(yīng)有客戶（或客戶代理人）的簽名。用布袋或紙袋包裝的樣品，在袋上應(yīng)有清晰的編號，并在袋

9、內(nèi)裝有樣品標(biāo)簽。樣品在運送途中因震動、擠壓、受潮而使包裝袋破碎，樣品互相混雜或樣品編號不清者，不能驗收。經(jīng)過清點驗收，樣品符合要求，由實驗室樣品接受人員在兩分送樣單上簽名并注明收樣日期，一份交客戶保存，另一份留存實驗室。樣品經(jīng)驗收后，實驗室管理人員應(yīng)在送樣單上編寫批號和各樣品的實驗室分析編號，并進(jìn)行登記。實驗室的批號和分析編號應(yīng)具不可重復(fù)性（編號要求唯一性）。三 一般巖石礦物分析試樣的制備化學(xué)分析樣品的加工粒度因礦種的不同而不同，如：硅酸鹽要求160-200目、黃鐵礦只要求100-120目、光柵光譜分析樣品要求為200目。如樣品礦種不明，一般要求至160-200目。分析試樣的制備原則上可分為三

10、個階段：即粗碎、中碎和細(xì)碎。每個階段又包括破碎、過篩、混勻和縮分四道工序。根據(jù)實驗室樣品的粒度和樣品質(zhì)量的情況，試樣制備過程中應(yīng)留存相應(yīng)的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見表3。表3 各類巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求巖礦樣品種類碎后粒度/mm 烘樣溫度/備注花崗巖等各種硅酸鹽0.0970.074 105 石灰石、白云石、明礬石石英巖高嶺土、粘土磷灰石黃鐵礦硼礦石膏芒硝鐵礦錳礦鉻鐵礦、鈦鐵礦銅礦、銅鋅礦鋁土礦鎢礦、錫礦鉍礦、銻礦、鉬礦、砷礦鎳礦、釩礦、鈷礦汞礦金、銀、鉑族鈾礦油頁巖地球化學(xué)樣品物相分析、亞鐵測定稀有元素礦金紅石蛇紋巖、滑石、葉臘石天青石、重晶石、螢石巖鹽樣品單礦物樣品

11、炭質(zhì)頁巖混質(zhì)頁巖0.0970.074 0.0970.074 0.125 0.149 0.097 0.125 0.2500.177 0.0970.074 0.097 0.074 0.097 0.0970.074 0.0970.074 0.097 0.097 0.149 0.074 0.0970.074 0.2500.177 0.097-0.074 0.149 0.0970.097 0.097 0.097 0.149 0.074 0.097 0.125 105 105 不烘樣、校正水分105110 100105 或不烘樣校正水分6055 不烘樣、校正水分105110 不烘樣、校正水分1056080

12、105105 6080 105 不烘樣6080（金和鉑族可以不烘）105 不烘樣*60a 不烘樣105 105 105 105 不烘樣、校正水分105 105 105 gb/t 1868-1995 gb/t 2460-1996 gb/t 1361-1978 * 不允許超過此溫度。一般巖石礦物分析試樣的制備流程見圖1。粗碎過篩（4mm）、混勻、縮分棄去中碎棄去過篩（1mm）、混勻、縮分粗副樣細(xì)碎分析副樣分析正樣混勻、縮分原樣圖1 一般巖石礦物分析試樣的制備流程試樣混勻是保證縮分具有代表性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，常用的有堆錐法、滾移法。1堆錐法主要用于粒度小于l00mm的礦樣，如果礦樣中有大于l00mm的粒級

13、，可預(yù)先將這部分礦樣挑選出來碎至l00mm以下后進(jìn)行堆錐。具體方法是將試祥用鐵鏟堆成錐形，每次堆錐時，均需把物料送到錐頂，讓物料均勻地從錐頂滑下。堆好一次后，換個地方按上述方法再堆一次，這樣反復(fù)三次，然后用四分法或二分法縮分.2滾移法該法用于礦量較少，粒度小于3mm的樣品。其方法是將樣品放在正方形的塑料布或膠布上，然后對角合起來，讓礦樣在布上反復(fù)滾動幾次，每次滾動讓試樣超過對角線，放下一付對角，拿起另一付對角照上述辦法重復(fù)進(jìn)，這樣交替反復(fù)10次以上。礦樣混勻后，要進(jìn)行縮分，以獲得要求的樣品質(zhì)量。常用的方法有：1.堆錐四分法（四分法）： 此法是先將混勻的礦樣堆成錐形，然后用薄板插至礦堆到一定深度

14、后，旋轉(zhuǎn)薄板將礦堆展平成圓盤狀，再通過中心點劃十字線，將其分成4個扇形部分，取其對角部分合并成一份礦樣；如果礦量過大，可照此法再進(jìn)行縮分，直到符合所需要的質(zhì)量為止。 2.二分器法：此法一般用于礦粒尺寸在3mm以下、質(zhì)量又不大的物料的縮分，由二分器來完成。為了使物料順利通過小槽，小槽寬度應(yīng)大于物料中最大礦粒尺寸的3-4倍。使用時，兩邊先用盒接好，再將礦樣沿二分器上端沿整個長度徐徐倒入，從而使礦樣分成兩份，取其中一份作為需要礦樣。如果礦樣量還大，再進(jìn)行縮分，直到縮分到所需的礦量為止。3.方格法： 將試樣混勻以后攤平為一薄層，劃分為許多小方格，然后用平鏟逐格取樣。為了保證取樣的準(zhǔn)確性，必須做到以下幾

15、點：一是方格要劃勻，二是每格取樣量要大致相等，三是每鏟都要鏟到底。此法一般用于粒度在0.3mm以下的細(xì)粒礦樣，可同時連續(xù)分出多個小份試樣，因而常用于取化學(xué)分析試樣和浮選試樣。4.割環(huán)法：將用移錐或環(huán)錐法混勻的試樣，耙成一圓環(huán)，然后沿圓環(huán)依次割取小份試樣。割取時應(yīng)注意以下兩點：一是每一個單份試樣均應(yīng)取自環(huán)周上相對的兩處；二是鏟樣時每鏟均應(yīng)從上到下、從外到里鏟到底，而不能是只鏟頂層而不鏟底層，或只鏟外緣而不鏟內(nèi)緣。實驗室可以根據(jù)用戶送來的實驗室樣品的粒度、樣品的質(zhì)量大小以及自身碎樣設(shè)備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質(zhì)量較小，粒度較細(xì)或者自身碎樣設(shè)備具有連續(xù)破碎縮分功能時，實驗室也可

16、以省略上述三個階段中的粗碎或中碎階段或省略某個階段中的縮分工序。但是無論采用哪幾個步驟和工序制備分析試樣，均必須保證分析試樣對實驗室樣品的代表性，采用自動縮分時，必須保證符合切喬特縮分公式的要求。附：碎樣設(shè)備粗碎設(shè)備中碎設(shè)備細(xì)碎設(shè)備四 特殊巖石礦物分析試樣的制備4.1 黃鐵礦和測定亞鐵分析試樣的制備將中碎后通過1.00mm 篩的試樣直接用棒磨細(xì)碎機細(xì)碎。如采用圓盤細(xì)碎機時，不能將磨盤調(diào)得太緊，以免磨盤發(fā)熱引起試樣在磨樣過程中氧化變質(zhì)。如磨樣時間長，引起磨盤發(fā)燙時，必須將磨盤冷卻后再繼續(xù)加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過0.149mm （100 目）篩，黃鐵礦副樣應(yīng)裝入玻璃瓶中蠟封保存。測

17、定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中feo 的測定樣品，應(yīng)粉碎到0.074mm。4.2 鉻鐵礦分析試樣破碎鉻礦時，應(yīng)避免鐵質(zhì)混入，可用高強度錳鋼磨盤或鑲合金磨盤加工，然后分取少量試樣用三頭研磨機瑪瑙研細(xì)至0.074mm。4.3 玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英巖、高嶺土、粘土、瓷土等分析試樣這類試樣制備過程中不能使用鐵制工具，以免引進(jìn)鐵質(zhì)。對石英巖，若較致密、堅硬不易破碎，可將樣品在800以上的燒約1h，然后迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易干破碎，樣品從水中取出風(fēng)干后，再進(jìn)行粗碎。4.4 巖鹽、芒硝、石膏分析試樣芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項分析結(jié)果均應(yīng)以濕基原樣為計算標(biāo)

18、準(zhǔn)。為避免樣品中水分的損失，樣品應(yīng)盡可能就地、及時制樣和分析。若送樣路途較遠(yuǎn)，送樣時間較長，樣品應(yīng)瓶裝、密封、盡快送出，實驗室收樣開瓶后，應(yīng)立即粗碎，迅速裝入干凈的搪瓷盤中，稱重，然后放入干燥箱中，于（4050）烘6h-8h（樣品很濕時還可以延長），烘干后稱重，計算樣品在此過程中失去的水分。即：(h2o)/%=（原樣質(zhì)量-烘干后樣品質(zhì)量）100/原樣質(zhì)量此后，繼續(xù)按一般樣品加工制備，但在破碎和縮分過程中，也應(yīng)防止水分變化而盡可能將工作在短時間內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，試樣制好后應(yīng)盡快裝瓶，以免吸收水分。石膏樣品的制樣粒度為0.125mm（120 目），對不含芒硝、巖鹽的于55烘樣2h；對含有芒硝、巖鹽的則不

19、烘樣，立即裝入瓶內(nèi)。巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm（100 目）。上述樣品均應(yīng)留粗副樣，裝入玻璃瓶中，蓋嚴(yán)蠟封保存。4.5 云母、石棉分析試樣云母、石棉試樣制備時，可先用剪刀剪碎，然后在瑪瑙研缽中磨細(xì)，也可以先灼燒使云母變脆，然后粉碎、混勻，但不烘樣。純度不高的石棉、云母樣品，可按一般巖礦分析試樣進(jìn)行制備，采用棒磨細(xì)碎機細(xì)碎至0.125mm 。4.6 沸石分析試樣沸石樣品經(jīng)中碎全部通過0.84mm 后，需留800g 左右試樣，縮分出一半作為副樣保存，另一半再縮分為兩份，一份a 樣過篩后作為吸鉀分析試樣，另一份b 樣加工后作為陽離子總交換容量及化學(xué)分析用試樣。吸鉀分析試樣因分析需用0.84m

20、m0.42mm（2040 目）的試樣，將a 樣過0.42mm 篩，篩上試樣一次不要放得太多，以免篩上留存小于0.42mm 細(xì)粒試樣，最后篩上0.84mm0.42mm 的試樣應(yīng)小于過篩試樣的10%，取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去。不烘樣。陽離子總交換容量分析試樣，將b 樣細(xì)碎至全部通過0.105mm（140 目）篩，縮分為兩份，一份樣品為測定陽離子總交換容量的分析試樣，另一份為化學(xué)分析試樣。化學(xué)分析試樣繼續(xù)粉碎通過0.074mm 篩，不烘樣，分析后校正水分。沸石吸水性很強，副樣應(yīng)裝瓶封或放在塑料袋中密封保存。4.7 膨潤土分析試樣樣品粗碎前，應(yīng)在干燥箱內(nèi)于105烘干，然后取出盡快地進(jìn)行粗碎

21、和中碎。通過1.00mm 篩后，留副樣，裝入塑料瓶（袋）中密封保存。正樣倒入干凈的搪瓷盤中，再于105烘干，繼續(xù)進(jìn)行細(xì)碎通過0.074mm 篩，備作可交換陽離子和交換總量、脫色率、吸藍(lán)量、膠質(zhì)價、膨脹容、ph 值等測試項目用。4.8 物相分析試樣物相分析對試樣的粒度要求較嚴(yán)，顆粒應(yīng)盡量均勻一致。在制樣時不能一次磨細(xì)，磨盤不可調(diào)得太緊，應(yīng)逐步破碎，多次過篩，以免試樣產(chǎn)生過細(xì)顆粒。一般物相分析試樣過0.149mm（100 目）篩，不烘樣。如含硫化物高時，應(yīng)用手工磨細(xì)或用棒磨細(xì)碎機細(xì)碎。金紅石、硅灰石的物相分析試樣應(yīng)過0.097mm（160 目）篩。4.9 單礦物分析試樣單礦物樣品質(zhì)量很?。ㄌ貏e是稀

22、有元素單礦物），所以在破碎時不能玷污，不能損失，必須在瑪瑙研體中壓碎和磨細(xì)至0.074mm（200 目）。4.10 組合分析試樣每個勘探礦區(qū)采樣分析進(jìn)行到一定程序后，需要提出一定數(shù)量的組合分析樣，測定其基本分析項目中未測定的有益元素和有害雜質(zhì)。組合樣是由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法我為按采樣長度比計算出每件單樣應(yīng)稱取的量。計算方法為：單樣（g）=單樣長度（cm）/組合長度（cm）組合樣質(zhì)量（g）一般組合樣的質(zhì)量不少于200g。由于試樣是由粒度細(xì)和件數(shù)較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過久會有結(jié)塊現(xiàn)象，為此，可采用將圓盤細(xì)碎機磨盤調(diào)的較松一些，把組合后的試樣先

23、細(xì)碎一次，然后選用比原樣粒度粗一點篩子過篩，使試樣松散，再充分混勻、縮分、粉碎至分析所需粒度。另一簡單方法是將組合好的試樣直接進(jìn)入或烘干后裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對組合樣繼續(xù)粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時初步混勻。4.11 水系沉積物和土壤試樣水系沉積物和土壤樣細(xì)碎加工的粒度要求達(dá)到0.074mm（200 目）。符合粒度要求的試樣質(zhì)量應(yīng)不少于加工前試樣質(zhì)量的90%，憑手感檢查試樣是否達(dá)到0.074mm（200 目）的粒度，不需過篩。五 金礦和鉑族礦分析試樣的制備5.1 金礦樣品的特性金在礦石中往往可能以自然金狀態(tài)存在，嵌布極不均勻，且富有延展性，所以給試樣制備造成困難。5.2 金

24、礦樣品的縮分由于金礦樣品中基巖母質(zhì)與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細(xì)粒級型金礦樣品外，樣品縮分不應(yīng)該采用切喬特公式，每一礦區(qū)的樣品，應(yīng)經(jīng)試驗確定金粒度級別后，再確定其縮分程序。5.3 金礦分析試樣的制備流程金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程式，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關(guān)鍵是確定第一次縮分時的試樣粒度，有條件的礦區(qū)，應(yīng)通過試驗研究求得。5.3.1 微細(xì)粒型金礦樣品、普查撿塊和零星金礦樣品制樣流程應(yīng)當(dāng)采用一般巖礦樣品制樣流程，k 值選用0.8，第一次縮分試樣的粒度應(yīng)小于 0.84mm。5.3.2 其他金礦樣品可以根據(jù)樣

25、品中金的賦存狀態(tài)和金顆粒大小，參考資料性附錄a，制定具體的試樣制備方法。如采用人工重砂，篩上篩下分別測試金品位的方法時，重砂尾礦和篩下物的破碎按照一般金礦的制備方法進(jìn)行。5.3.3 金粒度級別的劃分為了金礦試樣制備的需要，根據(jù)樣品中自然金的不同粒度而劃分為加工難易不一的不同級別，具體劃分見表4。表4 金粒度級別劃分表自然金粒度（mm）按粒級分按加工難易分全部遠(yuǎn)小于0.07微粒金礦極易碎全部小于0.07細(xì)粒金礦易碎小于0.07占80%以上，0.070.3占20%以內(nèi)中粒金礦可碎小于0.07占70%左右，0.070.3占20%左右，0.30.5占10%粗粒金礦難碎小于0.07占70%以內(nèi)，大于0.

26、3占30%以上巨粒金礦極難碎注：上述統(tǒng)計是按自然金的顆粒數(shù)計算的，若換算為質(zhì)量比，則粗粒所占的比例更大。金粒度的判定可以根據(jù)實驗室的具體情況制定適宜的辦法，也可以參考附錄a推薦的方法制定。附錄a. 金粒度的判定1 重砂法本方法即通常的人工重砂方法。將顎式破碎機破碎原樣全部通過1.00mm（18 目）篩后，縮分一半繼續(xù)加工為分析試樣；另一半作人工重砂，進(jìn)行試樣中自然金粒度分布情況的測定，每一個礦區(qū)或礦點多做幾件樣品，以提高金粒度測定結(jié)果的代表性。對重要的零星樣品也可采用此方法，以判斷分析結(jié)果的可信度。2 篩上殘金比法對已有分析結(jié)果的原分析副樣（0.074mm），按不同金的含量即3010-6以上高

27、含量的（530）10-6中等含量的和（15）10-6低含量的試樣各抽取3 件發(fā)言權(quán)上，準(zhǔn)確稱取此試樣40g80g，采用震動篩機過篩或水析過篩，待篩上殘留試樣量尚剩余1.5g3.5g 范圍時，將篩上試樣取下烘干稱重，稱重后篩上試樣一次并全部進(jìn)行分析，然后按下式計算篩上殘金比。設(shè)：篩上試樣量（g）/準(zhǔn)確稱取的試樣量（g）100=a篩上試樣全部金量（g）/（準(zhǔn)確稱取試樣量（g）試樣分析結(jié)果（10-6） 100=b根據(jù)表中的b/a 比值，判定試樣中金的粒度。b/a 金粒級的判定加工難易4.0 微、細(xì)粒級中粒級粗或巨粒級易碎可碎難或極難碎注：應(yīng)根據(jù)試驗樣品的多數(shù)比值趨勢而判定，不可就低不就高或簡單平均計

28、算而判定。5.4 金礦制樣質(zhì)量的簡易判別金礦分析試樣制備的是否均勻和具體代表性，除按總的制樣質(zhì)量檢查辦法進(jìn)行外，還可用分析副樣進(jìn)行簡易判別制樣質(zhì)量如何。取金含量為(1050)10-6 的試樣幾件，每件樣分析測定三份以上，全部分析測定由一人在條件一致的情況下平行進(jìn)行。最后統(tǒng)計每件樣品的三份以上分析結(jié)果精密度，如分析結(jié)果極差值超差，應(yīng)查找原因和改進(jìn)制樣流程。對于零星揀塊樣，應(yīng)采用不少于三份樣品分析結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果報出。5.5 鉑族礦分析試樣的制備鉑族礦分析試樣的設(shè)備，同金礦試樣的制備。六 分析試樣制備的質(zhì)量檢查6.1 制樣損耗率的要求分析試樣在制樣全過程中，應(yīng)盡量減少樣品損失。但是粗碎時的

29、樣品的蹦跳，細(xì)碎時排風(fēng)除塵和制樣機粘結(jié)殘留都可能使一部分試樣損耗，樣品損耗將影響試樣質(zhì)量。按粗碎、中碎、細(xì)碎三個階段分別計算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段低于5%和細(xì)碎階段低于7%。計算式為：損耗率(%) =（原樣量或最后縮分留樣量-碎篩后量）100/原樣量或最后縮分留樣量各個階段的制樣損耗率不得低于上述要求，如低于此標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)從制樣過程中查找原因，特別應(yīng)注意排風(fēng)量的大小。細(xì)碎時排風(fēng)量過大，造成密度較高的金屬礦物部分相對富集，降低了制樣的代表性。6.2 制樣中質(zhì)量差的要求試樣縮分時，每次縮分后兩部分試樣之質(zhì)量差不得大于縮分前試樣質(zhì)量的3%?？s分質(zhì)量差的計算如下式：縮分質(zhì)量差（%）=留

30、樣質(zhì)量-棄樣質(zhì)量100/縮分前樣品質(zhì)量6.3 試樣制備的內(nèi)部抽查制樣質(zhì)量和樣品的過篩檢查對于普查，詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣，在第一批試樣制時，應(yīng)抽取2030 件的試樣進(jìn)行內(nèi)部檢查。大型礦，樣品抽樣量應(yīng)不少于30 件；中型礦，應(yīng)不少于20 件。制備檢查試樣應(yīng)在基本樣碎完后再通知進(jìn)行，以防止將基本樣與抽查樣合在一起重新混勻后再加工。抽查制樣質(zhì)量的方法為：由測試管理人員確定檢查的樣號，樣品應(yīng)于第一次縮分后，在原要棄去的一半樣品中抽取，每3050 件試樣抽查一個。待基本樣碎完后，測試管理人員通知制樣組抽查的樣品編號，未被抽查的試樣棄去，抽查的試樣按正樣要求的制樣流程進(jìn)行加工，并將此份抽查的分析試樣和正

31、樣分析試樣一同送交進(jìn)行主要分析項目的測定。依相應(yīng)的允許限判斷單項分析質(zhì)量，之后統(tǒng)計抽查試樣分析項目的合格率，分礦區(qū)進(jìn)行統(tǒng)計，合格率應(yīng)不低于90%。合格率低于90%時，應(yīng)停止試樣制備工作，檢查試樣制備過程中各個環(huán)節(jié)，排除造成試樣制備不合格的因素，并重新抽查制樣質(zhì)量直至合格率達(dá)到要求。對普查、詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣在整個制樣過程中，應(yīng)抽取35%的試樣進(jìn)行各粒級副樣或分析正樣的過篩檢查，抽查試樣應(yīng)不少于30 件。試樣粒度檢查應(yīng)在試樣制備完成后，由測試管理人員通知制樣組抽查試樣的編號，提取各粒級副樣或分析正樣，按照規(guī)定的篩號（網(wǎng)目）過篩，過篩率達(dá)到95%為合格。過篩率（%）=通過規(guī)定篩號的樣品質(zhì)量1

32、00/過篩前樣品總質(zhì)量七 副樣管理7.1 副樣保存時間7.1.1區(qū)域地質(zhì)調(diào)查和區(qū)域礦產(chǎn)普產(chǎn)工作結(jié)束，報告業(yè)經(jīng)批準(zhǔn)后，副樣應(yīng)根據(jù)不同情況處理。可及時處理的副樣包括以下幾種：a. 區(qū)域化探（原生暈、次生暈、分散流）樣品；b. 外部檢查分析樣品；c. 自然重砂和人工重砂的原礦樣品、輕礦物部分；d. x射線鑒定和差熱分析樣品；e. 非金屬礦的物化性質(zhì)和工藝性能試驗樣品（不包括應(yīng)按規(guī)定權(quán)限處理的特種非金屬礦，如壓電水晶、金剛石等）。應(yīng)保存五年的副樣包括以下幾種：a. 基本分析樣品（若分析結(jié)果業(yè)經(jīng)外部檢查質(zhì)量符合要求和基本分析的組合樣品中伴生有益、有害組分已經(jīng)進(jìn)行檢查，則基本分析樣品可在地質(zhì)報告批準(zhǔn)后及時

33、處理）；b. 自然重砂和人工重砂的重礦物部分；c. 巖礦鑒定及古生物標(biāo)本和光薄片。7.1.2礦產(chǎn)普查和詳查階段的地質(zhì)報告審查批準(zhǔn)后，凡已做出否定評價的礦區(qū)（點）的樣品副樣無繼續(xù)保存的必要，一般即可處理。凡礦區(qū)由普查轉(zhuǎn)入詳查階段，或由詳查轉(zhuǎn)入勘探階段，在本地質(zhì)工作階段報告批準(zhǔn)后，按下述兩種辦法處理：1）可以及時處理的樣品副樣，包括以下幾種；a. 區(qū)域化探（原生暈、次生暈、分散流）樣品；b. 外部檢查分析樣品；c. 自然重砂和人工重砂的原礦樣品、輕礦物部分；d. x射線鑒定和差熱分析樣品；e. 選（冶）試驗原礦樣品及產(chǎn)品； f. 非金屬礦的物化性質(zhì)和工藝性能試驗樣品（不包括應(yīng)按規(guī)定梳限處理的特種非金屬礦，如壓電水晶、金剛石等）。2）需要保存到下階段工作結(jié)束時的副樣，包拓以下幾種：a. 基本分析樣品（若分析結(jié)果業(yè)經(jīng)外部檢查質(zhì)量符合要求和基本分析的組合樣品中伴生有益、有害組分已經(jīng)進(jìn)行檢查，則基本分析樣品可在本地質(zhì)工作報