總無(wú)機(jī)磷酸鹽的測(cè)定

1、磷含量的測(cè)定方法正磷酸鹽測(cè)定法磷鉬蘭比色法 本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水和磷鋅予膜液中03毫克/升正磷酸鹽的測(cè)定。 在酸性介質(zhì)中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬蘭后，進(jìn)行比色測(cè)定的。一、儀器、材料和試劑（1）分光光度計(jì)（2）定性濾紙，慢速。（3）氨磺酸：分析純 配成10%氨磺酸水溶液，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。（4）鉬酸鈉硫酸溶液：將100毫升濃硫酸（分析純 比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸餾水中，冷卻后加入鉬酸鈉（分析純）10克，溶解后混勻備用。（5）氯化亞錫甘油溶液：稱取分析純氯化亞錫2.5克傾于100毫升分析純甘油中，置溫水浴內(nèi)，促使其溶解，可長(zhǎng)期使用。二、準(zhǔn)備工作1、正磷酸

2、鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根（1）貯備液：稱取0.7165克于105干燥過(guò)的分析純磷酸二氫鉀，溶與蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1l容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。（2）標(biāo)準(zhǔn)液：吸取10毫升貯備液于500毫升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取50毫升比色管6支，用移液管分別加入正磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸餾水稀釋至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升鉬酸鈉硫酸溶液，搖勻。以蒸餾水稀釋至刻度，加5滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻。放置10分鐘后立即用1厘米比色皿，在波長(zhǎng)為660mm處進(jìn)行比色，用po43-為0

3、亳升的試劑空白為對(duì)照，以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽（以po43-計(jì)）毫克為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、試驗(yàn)步驟吸取過(guò)濾后水樣25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分鐘用蒸餾水稀釋至40毫升左右，其余手續(xù)同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，測(cè)定水樣中磷酸鹽相應(yīng)的吸光度。注：（1）顯色時(shí)要求溫度控制在30左右。（2）酸度要求控制在0.400.60n范圍內(nèi)。（3）放置的時(shí)間要求盡可能一致。（4）磷一鋅予膜液中若正磷酸鹽含量高時(shí)，水樣可適當(dāng)少取。四、計(jì)算水樣中正磷酸鹽含量x（毫克/升，以po43-計(jì)）按下式計(jì)算：xa/v1000式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)磷酸鹽的量（毫克）v吸取水樣的體積（毫升）五、精確度1、正磷酸鹽含量不

4、大于3毫克/升時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不大于0.21毫克/升。2、取平等測(cè)定兩個(gè)算術(shù)平均值，作為試樣的測(cè)定結(jié)果。乙磷釩鉬黃比色法本方法適用于測(cè)定循環(huán)冷卻水中210毫升/升（以po43-計(jì)）的正磷酸鹽。在0.61.5n的酸度下，正磷酸鹽與鉬酸銨和偏釩鉬雜多酸，進(jìn)行比色測(cè)定。一、儀器與試劑（1）分光光度計(jì)。（2）比色管：50毫升，具塞（3）容量瓶：1000毫升（4）刻度吸管：10毫升（5）定性濾紙：慢速（6）磷酸二氫鉀 分析純（7）鉬酸銨 分析純（8）偏釩酸銨 分析純（9）硫酸 比重1.84 分析純二、準(zhǔn)備工作1、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1毫升=1毫克磷酸根（1）貯備液：稱取1.433克于105

5、干燥過(guò)的分析純磷酸二氫鉀，溶與蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1l容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=1毫克磷酸根。（2）標(biāo)準(zhǔn)液：吸取10毫升貯備液于100毫升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.1毫克磷酸根。（3）鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液溶液a：稱取50克分析純鉬酸胺和2.5克偏釩酸胺，溶于約300毫升蒸餾水中。溶液b：量取195分析純濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加到約400毫升蒸餾水中。待溶液b稍冷后倒入溶液a中，用蒸餾水稀釋至1l2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取一組50毫升比色管，用移液管分別加入上述磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0、6.5、7.5、10.0、12.5、15.0、毫升用

6、蒸餾水稀釋至25毫升。加入5毫升鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液，然后用蒸餾水稀釋50毫升刻度，混勻，放置2分鐘后，于分光光度計(jì)上，在1厘米比色皿，波長(zhǎng)為420nm處，試劑為空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，以磷酸根含量（毫克）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、試驗(yàn)步驟 吸取過(guò)濾后的澄清水樣25毫升于50毫升比色管中，加入5毫升鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液，用蒸餾水稀釋至50毫升刻度，搖勻，放置2分鐘后以試劑空白作對(duì)照，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的比色條件下測(cè)定其吸光度。注：（1）磷釩雜多酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日。 （2）鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液，穩(wěn)定性良好，至少可放置60天而不影響測(cè)定結(jié)果。四、計(jì)算式樣中正磷酸

7、鹽含量x（毫克/升以磷酸根計(jì)）按下試計(jì)算：x=a/v1000式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）毫克數(shù)。v吸取水樣體積（毫升）五、精確度1、正磷酸鹽含量在210毫克/升之間，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不大于0.10.15毫克/升。2、取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中正磷酸鹽的含量。總無(wú)機(jī)磷酸鹽的測(cè)定磷鉬蘭比色法本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水和磷鋅予膜液中50毫克/升以下的總無(wú)機(jī)磷酸鹽（正磷酸鹽和聚磷酸鹽）的測(cè)定。在沸騰情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃雜多酸被硫酸肼還原成磷鉬蘭后進(jìn)行比色測(cè)定。一、儀器、材料和試劑（1）分光光度計(jì)（2）電爐8001000w（3）定性濾紙：慢速

8、（4）硫酸鉬酸鈉：將100毫克分析純濃硫酸慢慢加到900毫升蒸餾水中，冷卻后，加入分析純鉬酸鈉10克，溶解后，混勻備用。（5）硫酸肼：分析純配成0.15%水溶液，兩星期內(nèi)不會(huì)變質(zhì)。（6）亞硫酸鈉：分析純二、準(zhǔn)備工作1、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1毫升=0.1毫克磷酸根（1）貯備液：稱取0.7165克于105干燥過(guò)的分析純磷酸二氫鉀，溶與蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1l容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。（2）標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100毫升貯備液于500毫升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.1毫克磷酸根。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：（1）取50毫升比色管7支，用移液管分別加入上述磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0

9、.5、1、2、3、4、5毫升用蒸餾水稀釋至10毫升。（2）向所有各管中用移液管加入硫酸鉬酸鈉溶液4毫升及硫酸肼溶液1毫升，混勻后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，立即用流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻后，在1厘米比色皿，波長(zhǎng)為660nm處，以磷酸根為0的試劑為空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、實(shí)驗(yàn)步驟用移液管取10毫升過(guò)濾水樣，（磷鋅予膜液可根據(jù)磷酸鹽含量適當(dāng)少取）于50毫升比色管加入固體亞硫酸鈉3060毫克及硫酸鉬酸鈉溶液4毫升混勻，在已沸騰的水浴中煮沸10分鐘，取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻后，在1厘米比色皿，波長(zhǎng)為660

10、nm處，以磷酸根為0的試劑為空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度。注：當(dāng)水樣中硝酸根離子濃度超過(guò)20毫克/升，可適當(dāng)稀釋后測(cè)定，否則結(jié)果偏低。四、計(jì)算試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量x（毫克磷酸根/升）按下式計(jì)算：x=a/v1000式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）毫克數(shù)。v吸取水樣體積（毫升）聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)，毫克/升）=總無(wú)機(jī)磷酸鹽正磷酸鹽聚磷酸鹽 （以na5p3o10計(jì)，毫克/升）=聚磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.29聚磷酸鹽以（napo3）6計(jì)，毫克/升=聚磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.071.29系po43-換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。1.07系po43-換算為六偏磷酸鈉的系數(shù)。五、精確度1. 平行

11、測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于：總無(wú)機(jī)磷含量 兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)（毫克/升） （毫克/升） 10 0.3 1020 0.5 2040 0.72. 取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中總無(wú)機(jī)磷的含量。磷釩鉬黃比色法一、儀器、材料和試劑1. 儀器：（1）分光光度計(jì)（2）電爐：8001000w(3)比色管：50毫升，具塞（4）移液管：25毫升（5）刻度吸管：5毫升（6）定性濾紙：慢速2.試劑（1）氨水；分析純 配成1：1水溶液（2）酚酞 配成1%乙醇溶液（3）濃硫酸 分析純 比重1.84（4）硫酸 配成1n水溶液二、準(zhǔn)備工作1.鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液：溶液a：稱取50克分析純鉬酸胺和2.5克偏釩酸

12、胺，溶于約300毫升蒸餾水中。溶液b：量取195分析純濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加到約400毫升蒸餾水中。待溶液b稍冷后倒入溶液a中，用蒸餾水稀釋至1l。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線與正磷酸鹽通用。三、試驗(yàn)步驟用移液管取25毫升過(guò)濾的澄清水樣于50毫升比色管中，加入8滴濃硫酸搖勻，置于已沸騰的水浴中煮沸1分鐘，取出，流水冷卻至室溫，加1滴1%酚酞指示劑，然后滴加1：1氨水至溶液顯微紅色、再用1n硫酸滴至紅色消失，加入5毫升鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液，用蒸餾水稀釋至50毫升刻度搖勻后，放置2分鐘后，以試劑空白作對(duì)照，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的比色條件下，測(cè)定其吸光度。四、計(jì)算試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量x（毫克/升，以磷酸根

13、計(jì)）按下式計(jì)算：x=a/v1000式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相當(dāng)于磷酸鹽毫克數(shù)。 v吸取水樣體積（毫升）聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)，毫克/升）=總無(wú)機(jī)磷酸鹽正磷酸鹽聚磷酸鹽 （以na5p3o10計(jì)，毫克/升）=聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）1.29聚磷酸鹽【以（napo3）6計(jì)，毫克/升】= 聚磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.071.29系po43-換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。1.07系po43-換算為六偏磷酸鈉的系數(shù)。五、精確度1.平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于0.3毫克po43-/升。2.取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中總無(wú)機(jī)磷的含量?？偭姿猁}的測(cè)定磷鉬蘭比色法本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽（包括

14、正磷酸鹽、有機(jī)磷酸鹽及無(wú)機(jī)磷酸鹽）。本方法采用強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸胺加熱，分解有機(jī)磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原成磷鉬黃為磷鉬蘭后進(jìn)行比色測(cè)定。一、儀器、材料和試劑（1）分光光度計(jì)（2）電爐500w（3）定性濾紙：慢速（4）硫酸鉬酸鈉：將100毫克分析純濃硫酸慢慢加到900毫升蒸餾水中，冷卻后，加入分析純鉬酸鈉10克，溶解后，混勻備用。（5）硫酸肼：分析純配成0.15%水溶液，兩星期內(nèi)不會(huì)變質(zhì)。（6）亞硫酸鈉：分析純, 固體（7）甲醇：分析純， 比重0.79二、準(zhǔn)備工作1.鉬酸鈉硫酸溶液：將100毫升分析純濃硫酸慢慢加到900毫升蒸餾水中，冷卻后，加入分析純鉬酸鈉10克，溶解后混勻備用。2

15、.過(guò)硫酸胺硫酸鈉分解劑：稱取0.8克分析純過(guò)硫酸胺和4.2克分析純無(wú)水硫酸鈉混合均勻。3. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1毫升=0.1毫克磷酸根（1）貯備液：稱取0.7165克于105干燥過(guò)的分析純磷酸二氫鉀，溶與蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1l容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。（2）標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100毫升貯備液于500毫升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，此溶液1毫升=0.1毫克磷酸根。4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：（1）取50毫升比色管7支，用移液管分別加入上述磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1、2、3、4、5毫升，用蒸餾水稀釋至10毫升。（2）向所有各管中用移液管加入硫酸鉬酸鈉溶液4毫升及硫酸肼溶液1毫升，混

16、勻后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，立即用流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻后，立即在1厘米比色皿，波長(zhǎng)為660nm處，以磷酸根為0的試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、用移液管取10毫升過(guò)濾水樣于100毫升錐形瓶中，加入1毫升1n硫酸溶液及50毫克過(guò)硫酸胺分解劑，將錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的小電爐上均勻加熱煮至溶液恰好干涸并剛冒濃厚白煙為止。2.稍冷，加入10毫升蒸餾水，4050毫克亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電爐上微沸3060秒，取下，將溶液小心轉(zhuǎn)到50毫升比色管中，并用少量蒸餾水沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中，用

17、蒸餾水稀釋至15毫升左右。3.加入4毫升硫酸鉬酸鈉溶液及1毫升硫酸肼溶液。放入已沸騰的水浴中煮沸10分鐘，取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻后，立即在1厘米比色皿，波長(zhǎng)為660nm處，以磷酸根為0的試劑為空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的相應(yīng)總磷酸鹽的含量。注：蒸干這一部是本法的關(guān)鍵，因此應(yīng)小心操作。如循環(huán)冷卻水中有機(jī)物質(zhì)較多，當(dāng)蒸干冒白煙時(shí)有機(jī)物碳化變黑，這時(shí)應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進(jìn)行過(guò)濾。同時(shí)過(guò)硫酸胺可適當(dāng)多加一些。四、計(jì)算試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量x（毫克磷酸根/升）按下式計(jì)算：x=a/v1000式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）毫克數(shù)。v吸取水樣體積（毫升）有機(jī)磷酸

18、鹽（以磷酸根計(jì)，毫克/升）=總磷酸鹽總無(wú)機(jī)磷酸鹽有機(jī)磷酸鹽 （以edtmp酸計(jì)，毫克/升）=有機(jī)磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.15有機(jī)磷酸鹽 （以hedp酸計(jì)，毫克/升）=有機(jī)磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.08有機(jī)磷酸鹽 （以atmp酸計(jì)，毫克/升）=有機(jī)磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.041.08系po43-換算為hedp酸的系數(shù)。1.15系po43-換算為edtmp酸的系數(shù)。1.04系po43-換算為atmp酸的系數(shù)。五、精確度1.平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于：總磷酸含量 兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)（毫克/升） （毫克/升） 10 0.3 1020 1.02.取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中總磷

19、酸鹽（以磷酸根計(jì)）的含量。磷釩鉬黃比色法本方法適用于測(cè)定循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、有機(jī)磷酸鹽及無(wú)機(jī)聚磷酸鹽）。本方法采用強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸胺加熱，分解有機(jī)磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，然后按正磷酸鹽的測(cè)定方法進(jìn)行比色測(cè)定。一、儀器與試劑 （1）分光光度計(jì)（2）電爐：8001000w（3）三角瓶：100150毫升（4）比色管：50毫升具塞（5）移液管：25毫升（6）刻度吸管：5毫升（7）定性濾紙：慢速（8）過(guò)硫酸胺硫酸鈉分解劑：稱取0.8克分析純過(guò)硫酸胺和4.2克分析純無(wú)水硫酸鈉，于研缽中磨成粉末混合均勻，裝入棕色瓶，注意防潮。（9）無(wú)水亞硫酸鈉 分析純 磨成粉末（10）甲醇 分析純 比重0

20、.79（11）硫酸 配成1n水溶液二、準(zhǔn)備工作1.鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液：溶液a：稱取50克分析純鉬酸胺和2.5克偏釩酸胺，溶于約300毫升蒸餾水中。溶液b：量取195分析純濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加到約400毫升蒸餾水中。待溶液b稍冷后倒入溶液a中，用蒸餾水稀釋至1l。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線與正磷酸鹽通用。三、試驗(yàn)步驟1、用移液管取25毫升過(guò)濾的澄清水樣于100或150毫升三角瓶中，加入1毫升1n硫酸溶液及50毫克過(guò)硫酸胺硫酸鈉分解劑，將三角瓶放在置與電爐上加熱蒸至溶液恰好干涸并剛冒濃厚白煙為止，取下冷卻。2.稍冷，加入10毫升蒸餾水，4050毫克亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電爐上微沸3060秒，

21、取下，將溶液小心轉(zhuǎn)到50毫升比色管中，并用少量蒸餾水沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中（溶液應(yīng)控制在25毫升左右）。3.加入5毫升鉬酸胺偏釩酸胺硫酸混合液，搖勻，放置2分鐘后，以試劑空白作對(duì)照，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的比色條件下，測(cè)定其吸光度。注：如循環(huán)冷卻水中有機(jī)物質(zhì)較多，當(dāng)蒸干冒白煙時(shí)有機(jī)物碳化變黑，這時(shí)應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進(jìn)行過(guò)濾。四、計(jì)算試樣中總磷酸鹽含量x（毫克/升以磷酸根計(jì)）按下式計(jì)算：x=a/v1000式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）毫克數(shù)。v吸取水樣體積（毫升）有機(jī)磷酸鹽（以磷酸根計(jì)，毫克/升）=總磷酸鹽總無(wú)機(jī)磷酸鹽有機(jī)磷酸鹽 （以edtmp酸計(jì)，毫克/升）=有

22、機(jī)磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.15有機(jī)磷酸鹽 （以hedp酸計(jì)，毫克/升）=有機(jī)磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.08有機(jī)磷酸鹽 （以atmp酸計(jì)，毫克/升）=有機(jī)磷酸鹽（以po43-計(jì)）1.041.08系po43-換算為hedp酸的系數(shù)。1.15系po43-換算為edtmp酸的系數(shù)。1.04系po43-換算為atmp酸的系數(shù)。五、精確度1.平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于0.3毫克磷酸根/升2.取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中總磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）的含量。磷含量的測(cè)定（抗壞血酸法） 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)水中正磷、磷含量的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于0.0250mg，po43-/升循環(huán)冷卻水中磷含量

23、的測(cè)定。一、正磷含量的測(cè)定 2 方法原理在酸性條件下，正磷于鉬酸胺反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜所多酸。再用抗環(huán)血酸還原成磷鉬蘭。于710nm最大吸收波長(zhǎng)處比色測(cè)定。反應(yīng)式為：12（nh4）2moo4+h2opo4-+24h+k（sbo）c4h4o6h2pmo12o40+24nh+4+12hoh2pmo12o40-+c6h6o6磷鉬蘭雜聚物試劑和溶液：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑和水。在沒(méi)有注明其它要求時(shí)。均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。（1）甲酸（2）乙二胺四乙酸二鈉（3）磷酸二氫鉀（4）酒石酸銻鉀 （5）抗壞血酸（6）鉬酸銨（7）硫酸（8）硫酸溶液：1+1；（9）抗壞血酸溶液：20g/l 稱取10.0g

24、抗壞血酸溶于200毫升水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二鈉 及8.0毫升甲酸，用水稀釋至500毫升，混勻，貯于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。（10）鉬酸銨溶液：26 g/l；稱取13.0克鉬酸銨0.50克酒石酸銻稼溶于200毫升水中，加230毫升1+1的硫酸溶液，攪拌，冷卻后用水稀釋至500毫升，混勻，貯于棕色瓶中。（11）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=0.5毫克磷酸根；稱取0.7165克預(yù)先在105干燥過(guò)的磷酸二氫鉀，精確至0.0002克，溶于約500毫升水中，移入1l容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（12）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=0.02毫克磷酸根；移取20.00毫升上述溶液置于500毫升容量瓶中，用水稀釋

25、至刻度，搖勻。測(cè)定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別用移液管吸取1毫升=0.02毫克磷酸根磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00毫升于9個(gè)50毫升容量瓶中，依次向各瓶中加入約25毫升水，2.0毫升鉬酸銨溶液，3.0毫克抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，用分光光度計(jì)，于710nm處，用1厘米比色皿，以磷酸根為0的試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的磷酸根量（mg）橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、正磷含量的測(cè)定 用移液管移取1530毫升經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的水樣于50毫升容量瓶中，加入2.0毫升鉬酸銨溶液，3.

26、0毫升抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，用分光光度計(jì)，于710nm處，用1厘米比色皿，以磷酸根為0的試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度。3、結(jié)果的表示與計(jì)算以po43-mg/l表示的水樣中正磷含量（x1）按下式計(jì)算：x1=m1/v11000 式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸根量。毫克v吸取水樣體積（毫升）4、精密度取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差不大于0.3。二、總磷酸鹽含量的測(cè)定 方法原理 在酸溶液中，水樣在煮沸情況下，聚磷逐步水解成正磷。正磷與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，在用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。于710nm最大吸收波長(zhǎng)處比色測(cè)定。反應(yīng)式為：1

27、2（nh4）2moo4+h2opo4-+24h+k（sbo）c4h4o6h2pmo12o40+24nh+4+12hoh2pmo12o40-+c6h6o6磷鉬蘭雜聚物 試劑和溶液（1）甲酸（2）乙二胺四乙酸二鈉（3）磷酸二氫鉀（4）酒石酸銻鉀 （5）抗壞血酸（6）鉬酸銨（7）硫酸（8）硫酸溶液：1+1；（9）抗壞血酸溶液：20g/l 稱取10.0g抗壞血酸溶于200毫升水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二鈉 及8.0毫升甲酸，用水稀釋至500毫升，混勻，貯于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。（10）鉬酸銨溶液：26 g/l；稱取13.0克鉬酸銨0.50克酒石酸銻稼溶于200毫升水中，加230毫升1+1的硫

28、酸溶液，攪拌，冷卻后用水稀釋至500毫升，混勻，貯于棕色瓶中。（11）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=0.5毫克磷酸根；稱取0.7165克預(yù)先在105干燥過(guò)的磷酸二氫鉀，精確至0.0002克，溶于約500毫升水中，移入1l容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（12）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升=0.02毫克磷酸根；移取20.00毫升上述溶液置于500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（13）氫氧化鈉（14）酚酞（15）乙醇（16）氫氧化鈉溶液：120 g/l 稱取30克氫氧化鈉溶解于250毫升水中，搖勻。（17）酚酞溶液：1%乙醇溶液；（18）硫酸溶液（1+3）硫酸溶液（1+35）測(cè)定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別用移

29、液管吸取1毫升=0.02毫克磷酸根磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00毫升于9個(gè)50毫升容量瓶中，依次向各瓶中加入約25毫升水，2.0毫升鉬酸銨溶液，3.0毫克抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，用分光光度計(jì)，于710nm處，用1厘米比色皿，以磷酸根為0的試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的磷酸根量（mg）橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、總無(wú)機(jī)磷含量的測(cè)定 用移液管移取515毫升經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的水樣于50毫升容量瓶中，加入2.0毫升（1+3）硫酸溶液，搖勻，置于已沸騰的水浴中煮沸15分鐘，取出，

30、流水冷卻至室溫，加1滴酚酞溶液，然后滴加120 g/l氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色、再用（1+35）硫酸滴至紅色消失，加入2.0毫升鉬酸胺溶液，3.0毫升抗壞血酸溶液，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻后，放置10分鐘后，用分光光度計(jì)，于710nm處，用1厘米比色皿，以磷酸根為0的試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度。3、結(jié)果的表示與計(jì)算以po43-mg/l表示的水樣中總無(wú)機(jī)磷含量（x2）按下式計(jì)算：x2=m2/v21000 式中：m2從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸根量。毫克v2吸取水樣體積（毫升）po43-換算為：六偏磷酸鈉（na6p6o18）系數(shù)1.07 三聚磷酸鈉（na5p3o10）系數(shù)1.294、精密度取兩次測(cè)定

31、結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差，x210mg/l時(shí)不大于0.5 ：10mg/lx220mg/l時(shí)不大于1。三、總磷含量的測(cè)定 方法原理：在酸性條件下，用過(guò)硫酸鉀作分解劑將聚磷及有機(jī)磷水解成正磷，。正磷與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，在用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。于710nm最大吸收波長(zhǎng)處比色測(cè)定。 反應(yīng)式 ：12（nh4）2moo4+h2opo4-+24h+k（sbo）c4h4o6h2pmo12o40+24nh+4+12hoh2pmo12o40-+c6h6o6磷鉬蘭雜聚物試劑和溶液（1）甲酸（2）乙二胺四乙酸二鈉（3）磷酸二氫鉀（4）酒石酸銻鉀 （5）抗壞血酸（6）鉬酸銨（7）硫酸（8）硫酸溶液：1+1；（9）抗壞血酸溶液：20g/l 稱取10.0g抗壞血酸溶于200毫升水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二鈉 及8.0毫升甲酸，用水稀釋至500毫升，混勻，貯于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。（10）鉬酸銨溶液：26 g/l；稱取13.0克鉬酸銨0.50克酒石酸銻稼溶于200毫升水中，加230毫升1+1的硫酸溶液，攪拌，冷卻后用水稀釋至500毫升，混勻，貯于棕色瓶中。（11）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液