離子色譜ics900作業(yè)指導(dǎo)書

1、離子色譜作業(yè)指導(dǎo)書（戴安ics-900）1 工作原理離子色譜是將改進后的電導(dǎo)檢測器安裝在離子交換樹脂柱的后面，以連續(xù)檢測分離離子的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂，離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和能游動的配位離子。當(dāng)樣品進入離子交換色譜柱后，用適當(dāng)?shù)牧芟匆合疵摚瑯悠冯x子即與樹脂上能游動的離子進行交換，并且連續(xù)進行可逆交換吸附和解吸，最后達到吸附平衡。2 儀器測試條件 2.1儀器型號：dionex ics-900，帶抑制器電源。2.2配套設(shè)備：山力牌穩(wěn)壓電源 2.3操作軟件：chromeleon7色譜工作站2.4使用氣體：高純氮氣2.5使用試劑：優(yōu)級純試劑2.6使用環(huán)境：室溫，

2、儀器不能直對著空調(diào)，無腐蝕性氣體。3 操作步驟3.1 開機前確認3.1.1 確認有足夠的淋洗液用于連續(xù)工作，即測完樣后剩余量100ml。陽、陰離子淋洗液先配制成濃縮母液（可先配制濃縮100倍的母液），然后用母液稀釋，以減少誤差。陰離子淋洗液配好后，先搖勻，再真空抽濾后脫氣2min以上；陽離子淋洗液先將水抽濾，脫氣，再加入母液配制成一定濃度的淋洗液。3.1.2 確認有足夠的外加超純水用于再生；3.1.3 確認有足夠的氮氣；3.1.4 確認廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。3.2開機3.2.1 開啟氮氣瓶總開關(guān)，分壓表調(diào)至0.3mpa左右，淋洗液瓶上的壓力表調(diào)至510psi左右。3.2.2 打開

3、穩(wěn)壓電源開關(guān)，待穩(wěn)壓電源穩(wěn)定后，再打開ics-900主機電源開關(guān)3.2.3 啟動電腦。3.3 啟動變色龍軟件3.3.1 電腦穩(wěn)定一分鐘后，雙擊電腦桌面上快捷鍵3.3.2 進入變色龍軟件后，點擊左下方“儀器”,則右側(cè)顯示儀器控制的界面：“ics900”項下顯示主機的控制和工作狀態(tài)；“審計”項下顯示儀器的使用記錄；“隊列”項下顯示隊列或樣品表信息。3.4 運行前的準備工作3.4.1 確認室溫是否是在20-30之間，若不符，則需開空調(diào)，關(guān)好門窗，控制室溫3.4.2 在ics900項下的左上方檢查軟件與儀器的連接情況：“connected”為已聯(lián)接，“disconnected”為斷開連接，如果顯示為“

4、disconnected”，則單擊“disconnected”，直 至顯示為“connected”，使軟件與儀器之間建立連接3.4.3 拉開主機的前蓋，逆時針旋松泵頭上的廢液閥（約擰松2圈左右），設(shè)定泵流速為1.0ml/min（流速以實際測試需要為準），然后單擊“打開”開泵，排除泵頭里殘留的氣泡，約5分鐘左右，單擊“關(guān)閉”停泵，然后旋緊泵頭廢液閥。注意不要擰得太緊，防止損壞密封圈。3.4.4 在ics900項下重新單擊“打開”開泵。待壓力升至1000psi以上，可再次旋松泵頭上的廢液閥排一下氣泡后重新關(guān)上，可將管壁上的氣泡徹底排出。3.4.5 開啟抑制器的外加電源開關(guān)，并設(shè)置電流為30-50左

5、右（依分析方法而定）3.4.6 在ics900項下單擊左上方的“監(jiān)視基線”后再單擊“確認”，進行基線采集，基線波動在10min內(nèi)小于0.01us方可進行做樣，（此過程大約30min）。3.5 準備好需要分析的標液和待測樣品標液3.6 樣品測試 3.6.1 開泵約30分鐘左右，基線已平穩(wěn)，且總電導(dǎo)和系統(tǒng)壓力在正常范圍內(nèi)（陰離子as22系統(tǒng)的總電導(dǎo)值應(yīng)在1830s之間，總壓力應(yīng)在2000400psi內(nèi)；陽離子cs17系統(tǒng)的總電導(dǎo)值應(yīng)3s，總壓力應(yīng)在1600400psi內(nèi)）。則再按“監(jiān)視基線”停止基線的采集。3.6.3 點擊左下側(cè)的“ ”，3.6.3 在左上側(cè)的文件夾下找到最近做過的序列文件（即樣品

6、表），單擊選中后，單擊最上方的“文件”菜單下的“另存為.”，改名，在保存原始數(shù)據(jù)前打鉤；若僅測樣品不做標樣（即使用上次的工作曲線），則保留標樣數(shù)據(jù)，否則選中后單擊右鍵菜單下的“刪除”鍵，將不需要的刪除。然后在右側(cè)列表中更改或添加樣品名稱和個數(shù)。樣品類型：做標樣選“校準標準品”；純水為“空白”；“未知”為待測樣?！凹墑e”顯示數(shù)值為標準曲線的第幾個點。然后選定“儀器方法”、“處理方法”，進樣量、定容體積或稀釋因子通常不需要更改。更改完成后，單擊樣品表上方的“保存”鍵重新保存。3.6.3.1儀器方法的建立a、在數(shù)據(jù)界面點“創(chuàng)建”項下的“儀器方法”，“選擇儀器”不需要改，點下一步；（1）、設(shè)置運行時間

7、（2）、編輯泵方法（3）、更改手動進樣信息（4）、添加需要注釋，完成編輯b、在數(shù)據(jù)界面下，雙擊儀器名稱，在儀器方法中修改泵流速；最大、最小壓力；進樣信息；運行時間等，修改完成后點“保存”，此方法更改后會覆蓋原來的方法。設(shè)置淋洗液信息設(shè)置最大壓力設(shè)置最小壓力設(shè)置泵流速設(shè)置手動進樣信息設(shè)置運行時間3.6.3.2 處理方法的建立(1)、在數(shù)據(jù)界面點“創(chuàng)建”項下的“處理方法”，選擇“二維定量”，點下一步，（2）、輸入名稱、路徑等，完成創(chuàng)建3.6.3.3 報告模板的建立在數(shù)據(jù)界面點“創(chuàng)建”項下的“報告模板”，選擇“anion”后，點下一步，選擇“位置和名稱”，完成創(chuàng)建。3.6.4準備一杯新制的超純水，分

8、別用超純水清洗注射器和定量環(huán)3次以上3.6.5 單擊左下方的回到主頁面，在其界面上單擊“”如果當(dāng)前列表中有其它序列，則為上一次未完成的序列，如果不再繼續(xù)運行則選中后單擊右邊的“刪除”。單擊右上方的“添加”鍵，彈出一個新窗口，選擇上需要運行的序列文件后單擊下方的“添加”鍵。所需要運行的序列全部添加完畢后，按右側(cè)的“就緒檢查”執(zhí)行檢查，如果檢查成功則按右側(cè)的“開始”，開始運行序列進行樣品分析。3.6.7 單擊ics900回到主機控制界面3.6.8 按照上方的黃色提示信息，先用注射器注入相應(yīng)的溶液后，再按右側(cè)的“確定”鍵。說明：注射器最后剩余的一小截氣泡不要注入，以免引起進樣體積誤差。依此類推，按照

9、序列表中的順序在出現(xiàn)提示后依次進樣，直至全部結(jié)束。注意：標樣濃度從低到高，標樣之間可不需清洗注射器和進樣口；進每一個樣品前均需先清洗注射器和進樣口。4 譜圖數(shù)據(jù)處理4.1 單擊左下側(cè)“數(shù)據(jù)”，在左上側(cè)文件夾中找到需要處理的序列文件（即樣品表隊列）并單擊選中，進入數(shù)據(jù)處理界面。4.2 在數(shù)據(jù)處理主頁“結(jié)果”項下，通過單擊左上角的“進樣”下的樣品名稱可以選擇不同樣品，在右側(cè)積分圖上檢查每一個標樣和標樣的積分是否正常。如果不正確，則需要相應(yīng)修改積分參數(shù)或手動積分。常用的積分參數(shù)如下：最小峰面積、抑制積分、前沿靈敏度因子、拖尾靈敏度因子。4.3 在“組份表”項下，先選擇任一個標準溶液：(a)、在第一列

10、“名稱”輸入相對應(yīng)離子的名稱(b)、在第二列“保留時間列”中輸入色譜圖上每個離子的實際保留時間。(c)、正負允許范圍“窗口”一般設(shè)置為3.000 rn(即為3%)。(d)、“校準類型”一般為直線lin（過零點）(e)、在級別“01”、 級別“02”、 級別“03”中輸入標準溶液的濃度。(f)、在“濃度單位中”輸入濃度的單位，例如ppm、mg/l、mg/kg、ug/平方英寸等。4. 4 在“校準”項下，檢查各離子的線性是否正常，若某個點偏離線性較遠，則將相應(yīng)點前的“”去掉，該點將不參與線性校正。4.5 “未識別峰組表”一般不需要進行設(shè)置。4.6 “色譜圖扣除”選擇是否需要扣除空白，通常選擇“不扣

11、除”，4.7 “高級設(shè)置”一般不需要進行設(shè)置。4.8 系統(tǒng)適應(yīng)性“sst” 一般不需要進行設(shè)置。4.9 以上各項處理完成后，單擊上方的“保存”鍵保存方法文件。5 打印結(jié)果報告5.1 處理完數(shù)據(jù)后，單擊左下方的“報告設(shè)計器”進入打印報告界面。在以下的各個頁面中，按左上角的變色龍圖標，在下拉菜單中選擇“打印”“打印”可以打印當(dāng)前所在頁面。5.2 在“積分”項下，顯示單個樣品的譜圖和結(jié)果。通過單擊左側(cè)的樣品名切換至其它樣品。5.3 在“校準”項下，顯示每個離子的工作曲線圖和線性結(jié)果，包括峰名、參與校正的點數(shù)、截距、斜率、相關(guān)系數(shù)等。此項通常不需更改。5.4 在“峰分析”項下，顯示每一個色譜峰的相關(guān)結(jié)

12、果，如峰高、峰寬、對稱性、分離度、理論塔板數(shù)等。5.5 在“審計跟蹤”項下，顯示每一個樣品的詳細跟蹤記錄。6 數(shù)據(jù)另存與備份6.1數(shù)據(jù)另存：在“數(shù)據(jù)”界面中，選擇樣品表或是樣品，右鍵選擇“導(dǎo)出”，然后選擇路徑及輸出格式后，按“確定”開始備份。6.2數(shù)據(jù)備份：在“數(shù)據(jù)”界面中，選擇某一文件夾或某一樣品表，右鍵選擇“發(fā)送到”再點擊“開始”后選擇儲存位置，將其備份成變色龍的壓縮文件。建議：定期備份數(shù)據(jù)，防止電腦故障引起數(shù)據(jù)丟失7 關(guān)機及關(guān)機后處理。7.1 分析樣品結(jié)束后，用淋洗液沖洗流路約二十分鐘后，關(guān)抑制器外加電流和電源、關(guān)泵，關(guān)主機電源，最后關(guān)壓力表、氣瓶主閥、氣瓶減壓閥、穩(wěn)壓電源。7.2 清洗

13、抑制器和電導(dǎo)池，即擰開抑制器上方“eluent in”接口的peek管，然后用抑制器活化工具，先從該孔注入5ml左右的超純水，最后重新擰緊“eluent in”上的peek接頭。7.3 取5ml左右超純水清洗定量環(huán)和進樣管路。7.4 填寫實驗記錄，記錄下系統(tǒng)壓力、抑制器反壓，總電導(dǎo)等信息，然后將樣品、試劑移出儀器間，清理室內(nèi)衛(wèi)生，關(guān)好水、電、門窗等。8 安全操作注意事項和日常維護要求8.1 安全操作注意事項8.1.1 注意儀器間的潔凈，保持無塵。8.1.2 使用環(huán)境：室溫，儀器不能直對著空調(diào)，無腐蝕性氣體。8.1.3 嚴格遵守操作規(guī)程，出現(xiàn)故障時應(yīng)作好記錄，同時立即向保管人員報告，平時使用儀器

14、應(yīng)作好儀器使用記錄及實驗記錄。8.1.4 切記：分析柱和保護柱不能用超純水長時間沖洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。8.1.5 普通的樣品，如飲用水、地表水、降水等，進樣前需用0.45m以下孔徑的微孔水系濾膜過濾，而離子濃度過高或含有機物、過濾金屬或重金屬濃度較高的樣品，如江水、海水、污水或電子五金企業(yè)的樣品等，進樣前需經(jīng)過其它特殊的前處理方可進樣。8.1.6 離子色譜所有管路和接頭均為耐酸堿的peek材料，安裝或更換時僅需用手擰緊即可，切忌 用扳手擰得過緊，導(dǎo)致管路變形或堵塞。8.1.7 離子色譜所用的樣品瓶、容量瓶等容器的清洗，盡量不要使用洗潔劑和洗液，只需灌滿超純水超聲半小時并浸泡24小

15、時以上再洗凈晾干即可。切忌超聲時間過長，導(dǎo)致發(fā)熱膨脹。8.1.8 當(dāng)管路出現(xiàn)漏液或系統(tǒng)壓力瞬間上下跳動超過20psi時，關(guān)閉抑制器外加電源，停止系列運行，關(guān)泵。檢查故障部位直至恢復(fù)。8.1.9 當(dāng)出現(xiàn)抑制器后蓋漏液時，請停止儀器運行，并將抑制器拆下，打開后蓋，用六角扳手將螺母對稱小心稍微擰緊即可。8.2 儀器日常維護8.2.1 必須保證電源的良好接地。8.2.2 色譜柱長時間不用，應(yīng)用淋洗液沖洗約30分鐘后，從儀器上拆開來并用堵頭堵死密封保存，以免其中的液體揮發(fā)導(dǎo)致?lián)p壞。8.2.3 色譜柱不能用純水沖洗和保存。8.2.4 抑制器短期不用（一周以上），應(yīng)用注射器分別從淋洗液出口和再生液入口注入5

16、毫升以上的超純水，然后用堵頭堵死密封存放。抑制器再次使用前也應(yīng)按此方法提前半小時活化。8.2.5 配制淋洗液所有試劑必須使用優(yōu)級純或色譜純級別的試劑，超純水或配好的淋洗液需用帶0.22um水系濾膜抽濾后，再抽氣2-3分鐘。 8.2.6 活化抑制器：分別從抑制器的eluent out 和regen in接口處注入5ml以上超純水，以防止抑制器中有沉淀析出。頻次：不使用情況下每周必須進行活化。8.2.7 每周測抑制器的反壓，反壓不超過50psi。反壓即為不接電導(dǎo)池和和接電導(dǎo)池的壓力差。8.2.8 定期開機：儀器建議定期使用，若不分析樣品，可定期（建議12周）開機運行30分鐘后再關(guān)機。8.2.9 泵

17、右側(cè)的流速調(diào)節(jié)旋扭不要隨意調(diào)節(jié)，否則需重新校正流速。8.2.10 每天做完實驗后，應(yīng)用淋洗液沖洗系統(tǒng)20min左右再關(guān)儀器，必須用大約3.0ml純水在線沖洗抑制器，使抑制器保存在純水中。8.2.11 每三個月左右，應(yīng)用3040mmol的淋洗液沖洗色譜柱，出口接廢液，減少強保留雜質(zhì)的殘留。9 系統(tǒng)更換(以陰離子更換為陽離子系統(tǒng)為例)9.1 關(guān)閉陰離子系統(tǒng)（關(guān)抑制器電流、泵等）。9.2 拆下保護柱和分析柱，兩端密封保存，并用黑色直通連接管路。9.3 更換裝超純水的淋洗液瓶。9.4 排泵頭的氣泡，。9.5 開泵，清洗管路、抑制器(不開電流)、電導(dǎo)池約30分鐘后，停泵。9.6 拆下抑制器，密封四個接口。并將peek管路短接，即淋洗液入口(eluent in)與淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接頭短接、再生液入口(regen in)與再生液出口(regen out)用透明淋洗液管直通接頭短接，并注滿純水。9.7 繼續(xù)開泵清洗管路和電導(dǎo)池，直至總電導(dǎo)率小于1.0s且穩(wěn)定（50分鐘左右），然后關(guān)氮氣并停泵。9.8 更換陽