銅合金中金屬元素鉛的測(cè)定

1、 銅合金中金屬元素鉛的測(cè)定 摘要：通過(guò)x射線熒光光譜儀掃描銅合金，測(cè)試結(jié)果鉛為待定，需要進(jìn)一步通過(guò)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)銅合金中的鉛進(jìn)行檢測(cè)。該方法檢出限為2mg/kg，在0.0210mg/l濃度范圍線性良好，質(zhì)控回收率在90%110%，相對(duì)偏差較小，測(cè)試方法簡(jiǎn)單快捷。此次試驗(yàn)結(jié)果34984(mg/kg)滿足歐盟指令2011/65/eu豁免條款第6（c）條，銅合金中的鉛4%（40000 mg/kg, 質(zhì)量比）的要求。關(guān)鍵詞：銅合金；鉛；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；x射線熒光光譜儀x射線是由高能粒子（射線）轟擊原子所產(chǎn)生的一種波長(zhǎng)較短的電磁輻射，具有波粒二象性。從陰極發(fā)出的高速電子撞擊陽(yáng)

2、極而產(chǎn)生x射線。x射線輻射出的能量極小，大部分能量轉(zhuǎn)變成熱能。特征x射線產(chǎn)生機(jī)制低能級(jí)由于外在的轟擊出現(xiàn)電子空位，原子處于不穩(wěn)定的激發(fā)狀態(tài)，高能級(jí)電子向下躍遷，多余的能量以光子形式釋放出來(lái)，該光子的能量在x射線范圍。測(cè)試原理是熒光和能量色散，能量檢測(cè)是由檢測(cè)器完成。電感耦合等離子體（icp）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，使工作氣體形成等離子體，并呈現(xiàn)火焰狀放電（等離子體焰炬），達(dá)到10000k的高溫，是一個(gè)具有良好的蒸發(fā)原子化激發(fā)電離性能的光譜光源。而且這種等離子體焰炬呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)，有利于從等離子體中心通道進(jìn)樣并維持火焰的穩(wěn)定；較低的載氣流速（低于1l/min）便可穿透icp，使樣品在中

3、心通道停留時(shí)間達(dá)23ms，可完全蒸發(fā)、原子化；icp環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心通道的高溫，高于任何火焰或電弧火花的溫度，是原子、離子的最佳激發(fā)溫度，分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱，對(duì)icp放電性質(zhì)影響小；icp光源又是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，且無(wú)電極放電，無(wú)電極沾污。這些特點(diǎn)使icp光源具有優(yōu)異的分析性能，而且可以多組分同時(shí)測(cè)定，測(cè)定范要圍寬（低含量與高含量成分能同測(cè)定），具有高的靈敏度和好的精確度，操作要簡(jiǎn)便與易于掌握。鉛對(duì)人體會(huì)造成毛細(xì)血管損害及血管痙攣，導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、血液系統(tǒng)及腎臟功能紊亂和病理改變，因此國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織規(guī)定了鉛的限量。鉛不固溶于銅，在銅合金中固溶度也很小，與銅形成易溶共晶

4、組織。固態(tài)下，鉛在銅中以單質(zhì)狀態(tài)分布，可以分布在晶內(nèi)和晶介，含鉛的銅合金，在發(fā)生相變或結(jié)晶時(shí)，晶介的鉛可以轉(zhuǎn)移到晶內(nèi)；鉛對(duì)銅合金導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能無(wú)顯著影響，但可以改善切削性能，鉛質(zhì)點(diǎn)又是固相，正是軸承材料所希望的，所以含鉛銅及合金是寶貴的易切割材料與軸承材料，且含鉛銅合金對(duì)原材料適應(yīng)性極強(qiáng)，能直接使用再生銅生產(chǎn)銅合金，成本低廉，被廣泛使用。含鉛銅及合金在使用過(guò)程中，有鉛的溶出，對(duì)環(huán)境造成污染，也對(duì)人體造成損害，因此需要嚴(yán)格管控。本試驗(yàn)就是采用銅合金易溶解于濃硝酸的特性，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析銅合金中鉛的含量。1實(shí)驗(yàn)部分1.1 xrf掃描圖譜由圖譜可以看到：pb的l和l有峰，并且成比例

5、關(guān)系，由此可得該樣品含元素鉛。1.2樣品前處理將該樣品剪碎，稱取0.25g（精確至0.1mg）于燒杯中，加入5ml硝酸，將燒杯放置于電熱板上加熱，至樣品完全溶解，燒杯內(nèi)剩余溶液適量時(shí)再移入50ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。1.3檢測(cè)方法1.3.1儀器設(shè)備icp-oes agilent 5110，電熱板labtech，萬(wàn)分級(jí)天平mettler toledo1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制移取2.5ml，1000mg/l的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液到25ml的容量瓶中，并用5%的硝酸溶液定容，配成100mg/l的儲(chǔ)備液，然后逐級(jí)稀釋成0.02，0.05，0.2，1.0，5.0，10.0mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。1.4檢

6、測(cè)結(jié)果1.4.1 icp-oes檢測(cè)圖譜稀釋前稀釋100倍后1.4.2計(jì)算結(jié)果：r=cvf/wr：鉛的含量（mg/kg）；c：儀器讀數(shù)（mg/l）；v：定容體積（ml）；f：稀釋因子；w：樣品質(zhì)量（g）c（mg/l）w（g）v（ml）fr（mg/kg）a1.78910.25575010034984b1.65450.24635010033587平均值-342862結(jié)束語(yǔ)試驗(yàn)表明，用icp-oes法測(cè)銅合金中的鉛，簡(jiǎn)單快捷，數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單，此次試驗(yàn)結(jié)果為34984(mg/kg)滿足歐盟指令2011/65/eu豁免條款第6（c）條，銅合金中的鉛4%（40000 mg/kg, 質(zhì)量比）的要求。參考文獻(xiàn)：1對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中一些問(wèn)題的認(rèn)識(shí)j.龔琦.冶金分析.2018(09)2環(huán)境監(jiān)測(cè)m.高等教育出版社,奚旦立等編,20043icp-ms測(cè)定水中重金屬元素的方法確認(rèn)j.葉風(fēng)華.廣東化工.2017(14)4x-射線熒光元素分析技術(shù)快速篩查化妝品中鉛、汞、砷、銻j. 朱俐,劉明理,尹利輝,王瑾.藥物分析雜志.2014(10)5電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)玩具中有害元素j. 樊小軍,劉曉暄,崔艷艷.化工生產(chǎn)與技術(shù).2011(06)6銅及銅合金中鐵含量的測(cè)量不確定度的評(píng)估j. 鄭永超.科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊.2017(24)7電感耦合高頻等離子體發(fā)射