桔梗原始檢驗(yàn)記錄

1、浙江泰康藥業(yè)集團(tuán)有限公司 桔梗原始檢驗(yàn)記錄 表式編號(hào)：qc-bs-314批 號(hào)進(jìn)廠編號(hào)規(guī) 格取樣日期進(jìn)廠數(shù)量檢驗(yàn)日期供貨單位報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)qa-bz-139-05檢驗(yàn)內(nèi)容1、【性狀】：本品呈 ，下部漸細(xì)，有的有分枝，略扭曲，長(zhǎng)720cm，直徑0.72cm。表面白色或淡黃白色，不去外皮者表面黃棕色至灰棕色，具縱扭皺溝，并有橫長(zhǎng)的皮孔樣斑痕及支根痕，上部有橫紋。有的頂端有較短的根莖或不明顯，其上有數(shù)個(gè)半月形莖痕。質(zhì)脆，斷面不平坦，形成層環(huán)棕色，皮部類(lèi)白色，有裂隙，木部淡黃白色。氣微，味微甜后苦。 結(jié)果： 2、【鑒別】2.1、本品橫切面：木栓細(xì)胞有時(shí)殘存，不去外皮者有栓皮層，細(xì)胞中

2、含草酸鈣小棱晶。栓內(nèi)皮層窄，常見(jiàn)裂隙。韌皮部乳管群散在，壁略厚，內(nèi)含微細(xì)顆粒狀黃棕色物。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)散在或數(shù)個(gè)相聚，呈放射狀排列。薄壁細(xì)胞含菊糖。 結(jié)果： 2.2、取本品，切片，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見(jiàn)扇形或類(lèi)圓形的菊糖結(jié)晶。 結(jié)果： 2.3、取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗滌2次每次30ml，棄去洗液，三氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，薄層色譜鑒別圖濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，

3、吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-乙醚（2:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯 顏色的斑點(diǎn)。 結(jié)果： 3、【檢查】3.1、水分：照水分測(cè)定法依法測(cè)定。干燥儀器干燥溫度稱(chēng)量?jī)x器干燥方式樣品1：干燥的空稱(chēng)量瓶重m稱(chēng)量瓶= 1 2 3 4 g m稱(chēng)量瓶+樣品= g， 干燥后m稱(chēng)量瓶+樣品= 1 2 3 4 g水分%=100%=樣品2：干燥的空稱(chēng)量瓶重m稱(chēng)量瓶= 1 2 3 4 g m稱(chēng)量瓶+樣品= g， 干燥后m稱(chēng)量瓶+樣品= 1 2 3 4 g水分%=100%=結(jié)果： 3

4、.2、總灰分：照灰分測(cè)定法依法測(cè)定。熾灼儀器熾灼溫度稱(chēng)量?jī)x器樣品1：熾灼的空坩堝重量w1= 1 2 3 4 g 供試品和坩堝重量w2= g殘?jiān)哇釄逯亓縲3= 1 2 3 4 g總灰分%= 100% =樣品2：熾灼的空坩堝重量w1= 1 2 3 4 g 供試品和坩堝重量w2= g殘?jiān)哇釄逯亓縲3= 1 2 3 4 g總灰分%= 100% =3.3、浸出物：照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄x a)測(cè)定。 樣品1：樣品重w = g 殘?jiān)豾= g浸出物% = 100% = 樣品2：樣品重w = g 殘?jiān)豾= g浸出物% = 100% = 結(jié)果： 4、【含量測(cè)定】照高效液相色譜法測(cè)定。色譜

5、條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn): 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（2575）為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按桔梗皂苷d峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備:取桔梗皂苷d對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備:取本品粉末（過(guò)二號(hào)篩）約2g，精密稱(chēng)定，精密加入50%甲醇50ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250w，頻率40khz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液50ml洗滌，棄去氨液，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加硅膠0.5g拌勻，置水浴上蒸干，加于硅膠柱100120目，10g，內(nèi)徑為2cm，用三氯甲烷-甲醇（91）混合溶液濕法裝柱上，以三氯甲烷-甲醇（91）混合溶液50ml洗脫，棄去洗脫液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60203）混合溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用三氯甲烷-甲醇-水（60296）混合溶液100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。分別精密吸取對(duì)照品溶液5l、10l，供試品溶液1015l,注入液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩