綜合性設(shè)計(jì)試驗(yàn)---黃連素的提取--回流提取法

1、綜合與設(shè)計(jì)性化學(xué)實(shí)驗(yàn)黃連中黃連素的提取合作小組成員 ： 邵雪 王濤 鄧婷 姚成銀一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)并掌握生物堿的提取方法和原理。（2）學(xué)習(xí)減壓蒸餾的操作技術(shù)。（3）熟悉黃連素的化學(xué)結(jié)構(gòu)，性質(zhì)，提取原理和分離方法及其 相關(guān)知識(shí)的綜合作用。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器250ml 圓底燒瓶 回流冷凝管 錐形瓶 燒杯 減壓過濾 裝置藥品黃連 95%乙醇 1%醋酸 濃鹽酸三、實(shí)驗(yàn)原理黃連素（也稱小檗堿），屬于生物堿，是中草藥黃連的主要 有效成分。其中含量可達(dá) 4%10%。除了黃連中含有黃連素以外， 黃柏、白屈菜、伏?；?、三顆針等中草藥中也含有黃連素，其中 以黃連和黃柏中含量最高。黃連素是黃色針狀體，微溶于

2、水和乙醇，較易溶于熱水和熱 乙醇中，幾乎不溶于乙醚，黃連素存在三種互變異構(gòu)體，但自然 界多以季銨堿的形式存在。 黃連素的鹽酸鹽，氫碘酸鹽，硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于冷水，易溶于熱水，其各種鹽的純化都比較容易（醇式）（醛式）（季銨堿式）從黃連中提取黃連素，往往采用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖?、水?硫酸等）。在脂肪提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮，再加以酸進(jìn)行 酸化，得到相應(yīng)的鹽。粗產(chǎn)品可以采取重結(jié)晶等方法進(jìn)一步提純。黃連素被硝酸等氧化劑氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)闄鸭t色的氧化黃連素。 黃連素在強(qiáng)堿中部分轉(zhuǎn)化為醛式黃連素，在此條件下，再加幾滴丙酮，即可發(fā)生縮合反應(yīng)，生成丙酮與醛式黃連素縮合產(chǎn)物的黃 色沉淀。四、實(shí)驗(yàn)步驟1溶劑的提取

3、稱取10克中藥黃連，切研碎磨爛，放入圓底燒瓶中，加入100ml 95%乙醇，裝上回流冷凝管，加熱回流0,5h,靜置浸泡1h,減壓過濾，濾渣重復(fù)上述操作處理兩次（后兩次提取可適當(dāng)減少乙醇用量和縮短浸泡時(shí)間）。合并三次所得濾液即黃連素提取液。2、分離純化（2）將提取液在循環(huán)水泵下減壓蒸餾回收乙醇，至燒 瓶內(nèi)殘留液體呈棕紅色糖漿狀，停止蒸餾。（3）然后在加入1%的醋酸（約30ml40ml），加熱溶解 殘留物，減壓過濾，除去不溶物。濾液移入三角燒瓶，在濾液中滴加濃鹽酸，至溶液混濁為止（約需10ml）。用冰水冷卻上述溶液，降至室溫下以后即有黃色針狀的黃連素鹽酸鹽 析出。減壓過濾，所得結(jié)晶用冰水洗滌兩次，

4、再用丙酮洗滌 一次，烘干，可得黃連素鹽酸鹽的粗產(chǎn)品。（4）將粗產(chǎn)品（未干燥）放入 100ml燒杯中，加水至剛好 溶解，加熱至沸，用石灰乳調(diào)節(jié)PH為8,59,8,冷卻后濾去雜質(zhì)，濾液繼續(xù)冷卻到室溫，即有游離的黃連素針狀體析出， 減壓過濾，講結(jié)晶置于烘箱內(nèi)，于5060度干燥。產(chǎn)品待鑒定。五、實(shí)驗(yàn)流程黃連減壓蒸餾粗提1% HOAc溶解母液濃HCl冷卻5連素鹽酸鹽滌粗品六、產(chǎn)品檢驗(yàn)1. 取鹽酸黃連素少許，加濃硫酸 2ml，溶解后加幾滴濃硝 酸，即呈櫻紅色溶液。2. 取鹽酸黃連素約50mg，加蒸餾水5ml，緩緩加熱，溶解 后加20%氫氧化鈉溶液2滴，顯橙色，冷卻后過濾，濾液加 丙酮4滴，即發(fā)生渾濁。放置后生成黃色的丙酮黃連素沉淀。七、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1黃連素的提取回流要充分2. 滴加濃鹽酸前，不溶物要去除干凈，否則影響產(chǎn)品的純度。3. 得到純凈的黃連素晶體比較困難。將黃連素鹽酸鹽加熱水至剛好溶解，煮沸，用石灰乳調(diào)節(jié)pH為8.59.8,冷卻后濾去雜質(zhì)，濾液繼續(xù)冷卻到室溫以下，即有針狀體的黃連素析 出，抽濾，將結(jié)晶5060 C下干燥，熔點(diǎn)145C。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果品名性狀產(chǎn)量收率九、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)C沸點(diǎn)c