分離工程總結

1、第二章蒸餾與分餾技術（論述）蒸餾原理 / 分流原理：均是利用有機物具有不同沸點進行分離的方法，一般情下只有兩組分的沸點相差 80以上時才有可能得到純的低沸點餾出物。若兩組分沸點相差小于 80，最好用分餾。蒸餾實驗裝置及安裝方法蒸餾注意事項： 蒸餾過程中，蒸餾裝置永遠不能完全密封，總有一處通大氣。 被蒸餾液中含有的固體，應先濾去。 蒸餾前要了解被蒸餾物的性質(zhì)。一是了解其組成沸點，二是了解有無在蒸餾中會發(fā)生爆炸的物質(zhì)存在 ( 如過氧化氫、高氯酸、肼等物質(zhì)達到一定濃度后自身或在有機物存在下發(fā)生爆炸。 ) 。若有，應先除去或控制其濃度不要接近危險點，并且要在有安全保護裝置的條件下進行蒸餾。 若餾出液需

2、絕對干燥，在接液管的支管上可接一個干燥塔，以防止大氣中水分侵入。若餾出液毒性大或氣味難聞，可在接液管支管上接一個吸收瓶吸收，或者在某些情況 下接一根管子引入水槽下水管，用水流帶走逸出的氣體。分餾技術：應用分餾柱來使幾種沸點相近的混合物進行分離的方法。多次蒸餾原理：對于沸點接近的混合物，采用多次簡單蒸餾以得到純物質(zhì)是不現(xiàn)實的，而這種多次重復的操作可以用分餾（在分餾柱中）來完成。分流注意事項：選好分餾柱分餾要緩慢進行盡量減少分餾柱的熱量損失和溫度波動注意雙組分液體共沸點的蒸餾共沸點：具有固定的沸點和固定組成的雙組分混合物，其沸騰時氣相和液相的組成完全相同，無法分餾分離。這一沸點叫共沸點；其組成叫共

3、沸物。最高共沸混合物的相圖最低共沸混合物的相圖如果溶液組成位于 Z 點左邊，則分餾僅能得到少量的低沸點 A；如果溶液組成位于 Z 點右邊，則分餾僅能得到少量的高沸點 B。注意：當某混合物中的組分能形成共沸時，有兩種情況。有最高共沸點時，在被分餾物組成未達到恒溫組成前，可能將多余的組分餾出一部分，使體系內(nèi)組成逐漸向共沸組成接近。當瓶內(nèi)物料組成已達到共沸物的組成后，溫度即會上升，共沸物開始餾出，直到瓶內(nèi)物料蒸完為止若物料是雙組分具有最低共沸點的體系，則情況有所不同。先蒸出共沸物，當其中一種組分被蒸完后，溫度會上升到多余組分的沸點，即多余組分被蒸出直至蒸完。第三章萃取分離與逆流分配（簡答）萃取原理：

4、利用物質(zhì)在互不相溶的兩相中溶解度或分配系數(shù)的不同達到提取、分離及純化的。即 : 萃取是通過溶質(zhì)在兩相的溶解競爭而實現(xiàn)的。（1）固體中物質(zhì)的萃取 ( 浸取)浸取過程機理 : 在浸取過程中，干燥的固體首先吸收溶劑，溶劑則進入固體的小孔或細胞內(nèi)，溶質(zhì)成分就在其中擴散，直到相平衡。冷浸法： 最方便的方法缺點：溶劑用量大，萃取效率低，濃縮工作量大，如用水萃取還需防止發(fā)霉變質(zhì)。適用范圍：富含淀粉、樹膠、粘液質(zhì)和果膠等成分的材料以及不宜采用熱提取法的物料。滲漉法優(yōu)點：在各部分始終維持了一個被萃物料與萃取液之間被萃物的濃度差。 效果比冷浸法好。 加熱回流萃取法適宜于實驗室和工業(yè)生產(chǎn)，一般需要加上攪拌。工業(yè)上多

5、用蒸氣加熱，實驗室多用水浴加熱。但不適宜于熱敏性物質(zhì)的提取。連續(xù)加熱萃取法：實驗室多用索氏提取器（也稱索氏提取法）索氏提取器是利用溶劑回流后流過固體樣品的濾紙?zhí)?，樣品不斷地被新冷凝下來的純?nèi)軇┹腿?yōu)點：提取效率高（省溶劑）(2) 逆流分配概念: 利用混合物中各組分在兩種互不相溶的液相間分配系數(shù)的差別，在兩液相互相逆流中不斷地進行萃取，使物質(zhì)實現(xiàn)分離的方法。實質(zhì)：連續(xù)的多次萃取 ,用途：能解決一般方法所不能解決的困難問題 , 如分離性質(zhì)很近似的同系物 or 同分異構體。(3) 雙水相萃取 :雙水相萃取原理 : 絕大多數(shù)天然的或合成的親水性聚合物的水溶液在與第二種親水性聚合物混合并達到一定濃度時，

6、就會產(chǎn)生兩相，兩種高聚物分別溶于互不相溶的兩相中。即 : 高聚物 / 高聚物雙水相體系某些聚合物溶液與這一些無機鹽溶液相混時，在一定的濃度范圍內(nèi)也會形成兩相。即 : 高聚物 / 無機鹽雙水相體系這兩種雙水相體系中 , 各相的含水量都很大。一些生物活性物質(zhì)，特別象酶、蛋白質(zhì)和核酸這樣的生物大分子在兩相中有不同的分配，從而可用雙水相萃取來實現(xiàn)它們的提取和分離。應用: 適合于分離提取有生物活性的大分子 , 直接從含菌體的發(fā)酵液和培養(yǎng)液中提取目標產(chǎn)品。優(yōu)點：使活性物質(zhì)不失活，操作及設備簡單，無毒、分離規(guī)模大。不足：理論和實用方面有待進一步研究。(4) 超臨界流體萃取技術概念：利用超臨界流體作為萃取劑，

7、從液體和固體中提出某種高沸點的成分，以達到分離或提純目的?；驹? 是氣體溶劑于低溫、高壓的高密度條件下，萃取所需的有效成分，然后采取恒壓升溫（或恒溫降壓或降壓又升溫）的方法，可將溶劑與所萃取的有效成分分離，它兼利用蒸汽壓和溶解度之間的差異（又稱 Distraction ）即具備精餾和萃取兩者混合的分離方法。應用: （ 1）從石油殘渣油中回收油品； （2）從咖啡中提煉咖啡因；（ 3）從啤酒花中提取有效成分； （ 4）從大豆中提取豆油；（ 5）從煙草中提取尼古丁；（6）從動植物體中提取有用成分。第四章結晶分離及升華技術（簡答）重結晶基本原理: 利用在一定溶劑中各種組分溶解度的不同和有機物在加熱

8、、冷卻時溶解度大、小不同的性質(zhì)來除去少量雜質(zhì)的方法溶劑的選擇粗選：經(jīng)驗和“相似相溶”規(guī)則。精選：試管實驗篩選法。判斷標準：只有當溶劑的量在 23mL內(nèi)，試樣能全溶于沸騰的溶劑中，而在冷卻后有較多的結晶析出者，方可作為結晶的候選溶劑。通常要做出幾種溶劑試驗，相互比較，選出結晶速度適當，產(chǎn)率高者，作為最佳溶劑?；旌先軇┖Y選方法：選用兩種互溶的溶劑，其中一種必須對樣品是易溶的，另一種則是難溶或不溶的。將少量的樣品溶于易溶的溶劑中，然后向其中逐漸加入已預熱的難溶溶劑，至溶液剛好出現(xiàn)混濁為止。再滴加 12 滴易溶溶劑，使混濁消失。冷卻，結晶析出，則這種溶劑適用。操著步驟:工作程序：熱飽和溶液配制熱過濾冷

9、卻析晶減壓抽濾晶體洗滌干燥目標物（1）溶解：加入溶劑要適量。 ( 一般所加的溶劑比被結晶物制成飽和溶液多 20%左右。 )（2）熱過濾：為除去固體雜質(zhì)或為脫有色雜質(zhì)的顏色而加入的活性 C，一定要趁熱過濾。（ 3) 結晶：濾液在放置冷卻過程中，溶質(zhì)的溶解度隨母液的溫度降低而減小，會有結晶逐漸析出。(4) 減壓過濾與干燥：減壓過濾 - 母液與結晶分離。(5) 減壓抽濾技術：使用的是布氏漏斗。第五章常見色譜分離技術（簡答）薄層色譜法定義：是一種把固體分離材料鋪在一個固體薄片上形成薄層，通過移動相流經(jīng)薄片上附著的吸附劑，帶動試樣逐漸上升 ( 展開 ) ，由于混合物組分對固定相、移動相相對吸附能力的不同

10、而將其加以分離的方法固定相從被分離混合物性質(zhì)出發(fā)主要考慮 3 個方面溶解性；酸堿性；極性。溶解性：分離親油脂類型化合物，親水性化合物。 酸堿性吸附劑酸堿性與試樣的應保持一致。否則會發(fā)生化學反應而產(chǎn)生不可逆吸附。硅膠 略帶酸性。 ( 適用于酸性和中性物質(zhì)的分離)氧化鋁略帶堿性。 ( 適用于堿性和中性物質(zhì)的分離)硅膠與氧化鋁以 1： 1 量慘和中性吸附劑。 極性吸附劑一般都是極性物質(zhì)，所以混合物試樣的極性越大，則被吸附劑吸附得越牢，移動速度越慢（ Rf 值越小）固定相為氧化鋁特點：市售的層析用氧化鋁有堿性、中性和酸性三種類型，粒度規(guī)格大多為100 150 目。（1）堿性氧化鋁（ pH 9-10）：

11、適用于堿性物質(zhì)（如胺、生物堿）和對酸敏感的樣品（如縮醛、糖苷等） ，也適用于烴類、甾體化合物等中性物質(zhì)的分離。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合。酯和內(nèi)酯的水解、醇羥基的脫水、乙酰糖的去乙?；?、維生素 A 和 K 等的破壞等不良副反應。所以，這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離。（2）酸性氧化鋁（ pH3.5-4.5 ）：適用于酸性物質(zhì)如有機酸、氨基酸等以及色素和醛類化合物的分離。（3）中性氧化鋁（ pH7-7.5）：適用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定的物質(zhì)如酯、內(nèi)酯等的分離，也可以用來分離弱的有機酸和堿等。固定相為硅膠特點：硅膠是硅酸的部分脫水后的產(chǎn)物，其成分是 SiO2x

12、H2O，又叫縮水硅酸。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑。適用范圍：非極性和極性化合物，適用于芳香油、萜類、甾體、生物堿、強心甙、蒽醌類、酸性、酚性化合物、磷脂類、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成產(chǎn)品如有機金屬化合物等。第七章高效液相色譜法 離子交換樹脂（簡答）1. 離子交換色譜概念利用離子交換劑作為固定相，以適宜的溶劑作為流動相，使被分離混合物中的各組分按其離子交換親和力的不同而得到分離。2. 離子交換劑（離子交換樹脂）離子交換劑是不溶性高分子化合物，其分子中含有解離性離子交換基團，當一定量的水溶液通過交換柱時，能與存在于溶液中的陽離子或陰離子物質(zhì)起可逆的交換作用。陽離子交換樹脂：強酸型，弱酸型；陰離

13、子交換樹脂：強堿型，弱堿型。(1)強酸型陽離子交換樹脂（ SCX）電離程度不受溶液pH 變化的影響，在 pH 114 范圍內(nèi)均能進行離子交換反應。(2)強堿型陰離子交換樹脂(SAX)電離程度不受溶液pH 變化的影響，在 pH 114 范圍內(nèi)均能進行離子交換反應。(3)弱酸型陽離子交換樹脂(WCX) COOH 電離程度受溶液 pH 變化的影響很大，其交換能力隨溶液pH 的下降而減少，在酸性溶液中幾乎不發(fā)生交換反應。所以羧酸陽離子樹脂的交換反應必須在 pH7 的溶液中才能正常進行，對酸性更弱的酚羥基樹脂，則應在pH9的溶液中才能進行反應。(4)弱堿型陰離子交換樹脂(WAX)基團的電離能力弱，和弱酸

14、型陽離子樹脂一樣，電離程度受溶液pH 變化的影響很大，其交換能力隨溶液pH 的降低而增大，在堿性溶液中幾乎不發(fā)生交換反應。所以交換反應必須在pH7 的溶液中才能正常進行。影響離子交換的有關因素1、溶液的酸堿度， 2、目標離子的交換性能， 3、被交換物質(zhì)在溶液中的濃度，4、溫度的影響， 5、溶劑的影響第八章膜分離技術1. 微孔過濾技術微孔過濾和微孔膜的特點微孔過濾技術始于十九世紀中葉，是以靜壓差為推動力，利用篩網(wǎng)狀過濾介質(zhì)膜的“篩分”作用進行分離的膜過程。實施微孔過濾的膜稱為微孔膜。微孔膜的主要優(yōu)點為： 孔徑均勻，過濾精度高。 孔隙大，流速快。 無吸附或少吸附。無介質(zhì)脫落。微孔膜的缺點：顆粒容量

15、較小，易被堵塞；使用時必須有前道過濾的配合，否則無法正常工作。微孔過濾技術應用領域（ 1）微粒和細菌的過濾。（2）微粒和細菌的檢測。（3）氣體、溶液和水的凈化。（ 4）食糖與酒類的精制。（5）藥物的除菌和除微粒。2. 超濾技術超濾和超濾膜的特點超濾技術始于1861 年，其過濾粒徑介于微濾和反滲透之間，約510 nm，在0.10.5 MPa的靜壓差推動下截留各種可溶性大分子，如多糖、蛋白質(zhì)、酶等相對分子質(zhì)量大于 500 的大分子及膠體，形成濃縮液，達到溶液的凈化、分離及濃縮目的。超濾膜技術應用領域超濾膜的應用也十分廣泛，在作為反滲透預處理、飲用水制備、制藥、色素提取、陽極電泳漆和陰極電泳漆的生產(chǎn)

16、、電子工業(yè)高純水的制備、工業(yè)廢水的處理等眾多領域都發(fā)揮著重要作用。（ 1）純水的制備。（2）食品工業(yè)中的廢水處理。 （3）汽車、家具等制品電泳涂裝淋洗水的處理。（ 4）果汁、酒等飲料的消毒與澄清。 （5）在醫(yī)藥和生化工業(yè)中用于處理熱敏性物質(zhì)，分離濃縮生物活性物質(zhì)，從生物中提取藥物等。（ 6）造紙廠的廢水處理。3. 反滲透技術滲透原理及反滲透膜的特點反滲透技術所分離的物質(zhì)的分子量一般小于500，操作壓力為2 100MPa。用于實施反滲透操作的膜為反滲透膜。反滲透膜大部分為不對稱膜，孔徑小于0.5nm，可截留溶質(zhì)分子。4. 納濾技術納濾膜的孔徑為納米級，介于反滲透膜 (RO)和超濾膜 (UF) 之

17、間，因此稱為“納濾”。納濾膜的表層較 RO 膜的表層要疏松得多，但較 UF 膜的要致密得多。因此其制膜關鍵是合理調(diào)節(jié)表層的疏松程度，以形成大量具納米級的表層孔。納濾膜主要用于截留粒徑在 0.11nm，分子量為 1000 左右的物質(zhì)，可以使一價鹽和小分子物質(zhì)透過，具有較小的操作壓（ 0.51MPa）。納濾膜及其技術的應用領域在食品行業(yè)中，納濾膜可用于果汁生產(chǎn)，大大節(jié)省能源；在醫(yī)藥行業(yè)可用于氨基酸生產(chǎn)、抗生素回收等方面；在石化生產(chǎn)的催化劑分離回收等方面更有著不可比擬的作用。5. 滲析技術滲析原理：滲析是使用具有一定孔徑的半透膜，將待滲析的樣品與水（或低鹽緩沖溶液）隔開。樣品中的鹽和分子直徑小于膜孔

18、徑的較小分子可以透過膜進入水一側，而另一側的水也會透過膜進入樣品液一側。經(jīng)過一段時間達到滲透平衡后， 樣品中鹽的濃度和能透過膜的小分子的濃度下降。此時可將水換成新鮮水，再進行第二次透析。應用：用于生物大分子樣品的除鹽和除去小分子物質(zhì)。反滲透：分子量小于 500 的小分子物質(zhì)。 超濾：分子量大于 500 的大分子和細小膠體微粒。 微孔過濾：0.110m 的粒子。第六章現(xiàn)代色譜法第、七章高效液相色譜法（論述）氣相色譜分離原理由于試樣中各組分在色譜柱中氣相、液相間的分配系數(shù)不同，氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（ 103106次）的分配，由于固定相對各組分的溶解

19、能力不同，所以這些組分在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定柱長后，彼此分離，高效液相色譜原理以溶劑或某種溶液為流動相，以裝在柱子里的固體為固定相，用高壓輸液泵將流動相壓入柱子，使樣品組分在柱子里進行分離的柱色譜法。氣相色譜法與高效液相色譜法的異同點氣相色譜法和高效液相色譜法是色譜法中的一種，因流動相物態(tài)不同，才有此分類。氣相色譜法與高效液相色譜法的不同點1、流動相氣相色譜法的流動相是氣體（又稱載氣），液相色譜法的流動相為液相（又稱淋洗液）。2、分類（按固定相不同）氣相色譜法中，按固定相不同可分為：氣 -固色譜法；氣 -液色譜法。高效液相色譜法中，按固定相不同可分為：液 -固色譜法；液 -液色譜法。3、固定相氣固（液固）色譜的固定相：多孔性的固體吸附劑顆粒，如活性炭，活性氧化鋁，硅膠等。氣液（液液）色譜的固定相：化學惰性的固體微粒（擔體） ，固定液 +擔體。4、特點氣相色譜法的特點：選擇性高，分離效果高，靈敏度高，分析速度快，應用范圍廣。高效液相色譜法的特點：高壓、高速、高效、高靈敏度。5、應用范圍氣相色譜法的應用范圍：對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)是不適用的。高效液相色譜法的應用范圍：從原則上說，高沸點難揮發(fā)且相對分子質(zhì)量大的有機物都適用。6、分離機理概括為：氣固色譜的分離機理 :