制氮系統(tǒng)驗證方案

1、驗證方案制氮系統(tǒng)驗證方案文件編碼：版本號：01C05-0001項名簽名日期姓目起草審核審核批準生效日期分發(fā)范圍及分發(fā)號分發(fā)號目錄一、驗證目的5二、適用范圍5三、內(nèi)容5四、附件19驗證方案五、變更歷史19制氮驗證方案C05-000101頁碼： 1/191 用戶及系統(tǒng)要求1.1 URS參數(shù)要求(URS)類 別參 數(shù)備注氮氣產(chǎn)量氮氣純度100Nm 3 /h 99.9%（氧含量 0.1% ）氮 氣 出 口 壓 0.6MPa （往下可調(diào)）力露點-50 氮氣含塵量0.01um氮氣含油量0.001ppm有效耗氣量6.9N m 3 /min1.1.1設備整體要求序號要求必需或期望設備整體要求應符合中國GMP

2、（ 2010 年修必需URS01訂）要求。吸附容量大，抗壓性能高，使用壽命長。連續(xù)URS02 使用壽命可達 8 年以上。必需整機運行平穩(wěn)、噪音低、散熱性能好、無URS03 跑冒滴漏。必需氣路部分必須設有安全閥、止回閥和流量、 溫URS04 度、壓力傳感器等， 確保設備在特定的條件下必需高效可靠的運行。在線監(jiān)測氮氣純度，確保所需氮氣純度穩(wěn)定，URS05 開機初期的低純度氮氣自動排空， 達到指標后必需送氣。1.1.2設備配置要求序號要求必需或期望制氮驗證方案C05-000101頁碼： 2/19序號要求必需或期望設備采用西門子 PLC 實現(xiàn)自動控制，人機界必需面數(shù)字化監(jiān)測顯示空壓機、冷干機、變壓吸附

3、URS06 制氮的裝置的工作狀態(tài)、程控閥門的工作狀態(tài)、整個工藝流程示意圖、所有起源壓力、吸附壓力、出口壓力、成品氮氣純度、流量。對所有數(shù)據(jù)參數(shù)可以授權(quán)進行修改，通過查詢必需設置對所有數(shù)據(jù)進行調(diào)閱、查看歷史記錄、運URS07 行總時間。并在 DCS 系統(tǒng)上對成品氮氣的流量、純度、壓力等參數(shù)進行遠程監(jiān)測。柜體全部采取密封設計， 內(nèi)外空氣循環(huán)系統(tǒng)完必需全隔離，能有效防止灰塵，油霧，濕空氣等有URS08 害氣體進入電源機柜， 使電氣元件在可控的溫度范圍運行，具備除濕功能，保證標準機柜內(nèi)有合適的溫濕度。1.1.3安全環(huán)保要求序號要求必需或期望URS09 壓力容器安全技術監(jiān)察規(guī)程。必需URS10 必需達到

4、國家類壓力容器標準。必需URS11配置故障系統(tǒng)報警及自動啟動功能，確保安全必需運行。URS12 安裝要防火、防油、防粉塵污染。必需1.1.4文件資料要求序號要求必需或期望URS13 文件清單。必需URS14設備工藝結(jié)構(gòu)圖和安裝流程圖(基礎設計必需制氮驗證方案C05-000101頁碼： 3/19必需或序號要求期望用)?設備組件的規(guī)格說明(數(shù)據(jù)單 )?平面布局圖 (基礎設計用 )，包括系統(tǒng)組件位置和主要尺寸大小。?材料及加工要求說明(制造商標準 )?主要組件的外觀尺寸和重量URS15操作和維護手冊（紙版和電子版均需要）。必需URS16備件和消耗品清單（應配備相應易損件）。必需URS17提供所有外購

5、配件的中文版說明書及聯(lián)系方必需式設備標牌 （產(chǎn)品名稱、 產(chǎn)品編號、 容器類型、URS18產(chǎn)品標注、設計壓力、最高產(chǎn)氣量、制造許必需可證編號等）出廠文件、包裝運輸按GB25O25 的規(guī)定。URS19出廠檢驗報告單、應有國家規(guī)定的技術資料必需和證明文件。URS20提供國家質(zhì)量監(jiān)督部門資格證書（復印件或必需掃描件）。URS21提供主機內(nèi)部程序（含程序密碼）及操作軟必需件。1.1.5 服務及維修序號要求必需或期望URS22供應商應為我公司的操作員進行培訓，培訓內(nèi)必需制氮驗證方案C05-000101頁碼： 4/19必需或序號要求期望URS23響應容包括：設備操作、故障分析、驗證方法和設備維護、程序上載。

6、全套設備質(zhì)保期為壹年，全套設備在質(zhì)保期內(nèi)必需出現(xiàn)質(zhì)量問題，供方免費更換；收到 URS10 個工作日內(nèi)提供詳細的設備配URS24必需置和報價書。時限URS25合同簽訂后， 90 天內(nèi)送貨到現(xiàn)場。必需報價要求：在以上報價中，列出主要材料和部件的來源（如供應商、產(chǎn)品型號等）和技術標URS26必需準。制氮驗證方案C05-000101頁碼： 5/19一、驗證目的氮氣主要用于對各車間反應釜物料的保存，起隔絕空氣，防止物料遇到空氣氧化變性的作用，同時也用于對各反應罐或者容器內(nèi)殘存溶媒蒸汽的置換作用。用作反應物料的保護氣時，由于接觸藥物，它的潔凈度直接影響藥液的質(zhì)量，因此必須對整個氮氣供應系統(tǒng)進行驗證。確認氮

7、氣系統(tǒng)設計與安裝符合生產(chǎn)工藝要求；確認氮氣系統(tǒng)運行測試數(shù)據(jù)達到設計要求；確認終端使用點氮氣純度滿足生產(chǎn)工藝要求。設備的基本情況和技術參數(shù)類別參數(shù)備注氮氣產(chǎn)量100Nm3/h氮氣純度 99.9%（氧含量 0.1% ）氮氣出口壓0.6MPa （ 往 下 可力調(diào)）露點-50 氮氣含塵量0.01um氮氣含油量0.001ppm有效耗氣量6.9N m 3/min二、適用范圍本驗證方案適用于公司氮氣系統(tǒng)的驗證。三、內(nèi)容1 、驗證小組成員制氮驗證方案C05-000101頁碼： 6/19姓名職務部門職責負責驗證方案的起草與培訓；驗證組織實施，驗證記錄的收集與審核；驗證結(jié)果的評價與驗證報告的起草負責安裝確認、運行

8、確認負責設備外觀檢查、設備資料的檢查參與安裝確認、運行確認等的驗證負責驗證過程的監(jiān)督，確認過程偏差的調(diào)查與處理負責設備外觀檢查、設備資料的檢查2 、安裝確認安裝確認是對系統(tǒng)安裝（包括計量）的確認，對安裝進行檢查的目的在于保證系統(tǒng)設備在規(guī)定限度內(nèi)和承受能力下能正常持續(xù)運行。序預確認主要考慮要求結(jié)果號的因素設備的性能URS 標準材質(zhì)URS 標準壓力參數(shù)URS 標準送氣溫度URS 標準氮氣的潔凈度URS 標準結(jié)論：制氮驗證方案C05-000101頁碼： 7/19檢查人：日期：年月日安裝確認具體內(nèi)容如下：2.1主要檢查所安裝設備的名稱、型號、規(guī)格、性能、參數(shù)、制造商、制造日期等是否與設備檔案、文件相符

9、。2.2 收集手冊（操作手冊、維修手冊等）備品備件清單、裝配圖紙、平面圖等資料，確認所收集隨機附件及文件資料是否齊全，是否符合使用和管理要求。2.3 依據(jù)產(chǎn)品使用說明書，確認氮氣系統(tǒng)的適用范圍是否符合設計要求。2.4 氮氣流程：空氣空氣過濾器壓縮機油氣混合物空氣冷卻器 3m預過濾出氣閥儲氣罐微熱再生干燥系統(tǒng) 1m 精過濾 0.01 m超過濾主送管道壓空緩沖罐 PSA 變壓吸附裝置 氮氣緩沖罐用氣點2.5 以上檢查結(jié)果記入下表中，并做出評價名稱型號出廠編號設備編號項目檢查要求檢查情況資料存放使用說明書有零件清單有操作說明有壓力容器質(zhì)量證有明壓力表 安全閥檢檢驗合格驗電機銘牌有溫控裝置有 安裝正確

10、制氮驗證方案C05-000101頁碼： 8/19冷卻系統(tǒng)設備開箱驗收單結(jié)論：配套安裝有確認人 / 日期：/復核人 / 日期：/2.6依據(jù)制氮系統(tǒng)安裝圖的設計要求、檢查設備安裝位置和空間能夠滿足生產(chǎn)和維修的需要。2.7依據(jù)設備安裝圖檢查設備的外接管道、材質(zhì)、管徑、主要元件。2.8 依據(jù)設備技術要求、檢查外接電源。2.9安裝中如有與說明書要求不同且進行了變更，應說明變更理由、后果并進行評價。2.10制定設備的操作規(guī)程、清潔維修規(guī)程， 并建立維修日記的草案。2.11確定設備技術檔案專管人員及存放地點。2.12檢查結(jié)果記錄下表中，并做出評價。制氮系統(tǒng)機組安裝檢查記錄檢查項目設計要求檢查結(jié)果壓縮機主機型

11、號主機器安裝情況機器安裝就位， 并校準機器水平， 機器四周及高空留出適當空間空壓機房的通風、 室滿足通風良好的要溫求，室溫不大于40 壓縮空氣管道材質(zhì)無縫鋼管和不銹鋼制氮驗證方案C05-000101頁碼： 9/19冷卻系統(tǒng)正確連接，并有過濾設施動力電源380V/50Hz儀表安裝及校正情儀表經(jīng)過校驗并在況校驗期內(nèi)油氣分離安裝于主體設備水氣分安裝于主體設備微熱干燥系統(tǒng)、 貯氣連接安裝正確罐結(jié)論：符合要求檢查日期：年月日2.14 空氣壓縮系統(tǒng)關鍵儀表校驗情況儀表名型號安裝部用途稱位壓力表人：檢定結(jié)鑒定證果書安全閥結(jié)論：確認人/ 日期：/復核人/日期：/2.15 過濾器名稱制造單孔徑位安裝位用途置安

12、裝 情況前 置 過濾器m制氮驗證方案C05-000101頁碼： 10/19精 密 過濾m除 菌 過濾器m結(jié)論：確認人 /日期：/復核人 / 日期：/2.16PSA變壓吸附塔檢查項目設計要求檢查結(jié)果PSA 吸附塔型號吸附塔安裝情況機器安裝就位， 并校準機器水平， 機器四周及高空留出適當空間吸附塔通風、室溫滿足通風良好的要求，室溫不大于40 管道材質(zhì)無縫鋼管和不銹鋼進氣系統(tǒng)正確連接，并有過濾設施動力電源380V/50Hz儀表安裝及校正情儀表經(jīng)過校驗并在況校驗期內(nèi)控制箱安裝于主體設備旁微熱干燥系統(tǒng)、 貯氣連接安裝正確罐制氮驗證方案C05-000101頁碼： 11/19氣動控制閥結(jié)論：符合要求連接安裝

13、正確檢查人：日期：年月日3 、運行確認檢查項目標準及要求結(jié)果設備空載短電動機轉(zhuǎn)向正確暫運行連續(xù)4 小時應平穩(wěn)，無異常噪音。運行情況工作壓力0.75 P0.90（ MPa ）冷干機進口除濕 (在 0.6Mpa壓溫度力下控制在 4-10 )空打開排氣閥氣使壓縮氣體各管路連接處無泄露壓進入供氣管縮路機安電動機電動機運轉(zhuǎn)電流超過超載保電力保護裝置上限， 壓全護縮機立即停機。保壓縮機最高排氣口溫護排氣溫度設為 113 ，當高于系度過高此溫度時，電動機自動統(tǒng)保護停機制氮驗證方案C05-000101頁碼： 12/19壓縮機系統(tǒng)壓力高于安全閥機組額定壓力的1.1保護倍安全閥自動起跳卸壓冷運行情況應平穩(wěn)，無異常

14、噪音。干壓力損失機運行電流PSA變壓吸附系統(tǒng)電源指示燈亮，左吸、均壓、右吸指示燈循環(huán)發(fā)亮指示制氮流程電源指示燈左吸指示燈亮時， 左吸附罐壓力由均壓時平衡壓力逐漸升至最高，同時右吸附罐壓力由均壓時平衡壓力逐漸降為零；右吸指示燈亮時， 右吸附罐壓力由均壓時平衡壓力逐漸升至最高，同時左吸附罐壓力由均壓時平衡壓力逐漸降為零；吸 附 壓 力0.3 P0.6（ MPa ）流量計流量計流量指示應基本穩(wěn)定，波動不應過大，流量計的示值應不大于制氮設備的額定產(chǎn)氣量純度、露點氮分析儀示值應不小制氮驗證方案C05-000101頁碼： 13/19分析儀于制氮設備的額定純度，也許會有少許波動，但不應波動過大。結(jié) 論：確認

15、人 / 日期：/復核人 / 日期：/4 制氮系統(tǒng)功能確認4.1 確認目的確認制氮系統(tǒng)電腦控制的各項操作、顯示是否正常，安全裝置參數(shù)顯示和記錄裝置等。4.2空壓機電腦控制操作確認序項目結(jié)果號要求緊急停機按此按鈕，壓縮機應立即停止運行。1拔出按鈕以解除其鎖定并按復位鍵，按鈕可開機運行。2停機按鈕按下此按鈕，在卸載情況下運行30秒后，壓縮機將停止運行。按下此按鈕， 可以起動壓縮機。 指示3起動按鈕燈亮起，表示電腦控制器正在運行（處于自動運行狀態(tài)）。4顯示屏顯示壓縮機的工作狀況， 實際測量值及設定的參數(shù)。5復位鍵按此鍵， 可以復位保養(yǎng)定時器、 停機條件等，或返回至上一顯示屏。制氮驗證方案C05-000

16、101頁碼： 14/196 “S”鍵按此鍵，可以選擇或使參數(shù)生效， 也可作為加、卸載鍵。電源指示接通電源指示燈亮， 斷開電源， 指示7燈滅。燈改變出口溫度設定值， 使之達到報警綜合報警 條件，則該指示燈將亮起。8在停機或緊急停機條件下， 綜合報警指示燈指示燈將閃爍。自動運行壓縮機自動控制運行，該燈亮，壓縮機應自動加載、 卸載、停機和重9指示燈新起動。向下滾動按此鍵，可以向下滾動屏幕或減小設10定值。鍵向上滾動按此鍵，可以向上滾動屏幕或增大設11定值。鍵移位/ 進修改數(shù)據(jù)時為移位鍵， 在菜單選擇時12作為進入鍵。入鍵結(jié) 論：確認人 / 日期：/復核人 / 日期：/4.3 PSA吸附塔控制操作確認

17、序結(jié)果項目要求號制氮驗證方案C05-000101頁碼： 15/19當“運行 / 停止開關”撥至“停止”檔，制氮機會將正在運行的一個周期(最長 2 分鐘 )停止。當“運行 / 停止按運行/ 停止1按鈕鈕”撥至“運行”檔，制氮機恢復運行，并從 A 組開始工作。 如需立即停機可關閉電源開關。顯示制氮吸附的工作狀況，實際測2顯示屏量值及設定的參數(shù)。壓力表P1-P4 壓力表分別顯示A 塔壓力、3（ P1-P4 ） B 塔壓力、氮氣罐壓力和出口壓力。 PSA 系統(tǒng)生產(chǎn)的氮氣中氮含量是由氧分儀連續(xù)監(jiān)控的。樣品氣管路由以4 氧分儀下部分構(gòu)成： 減壓閥調(diào)節(jié)正確樣品氣壓力。流量調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)樣品氣流量。在線分析產(chǎn)品氣

18、中的氮含量。以數(shù)字AIA 控氧儀 直接顯示， 當產(chǎn)品氣的氮含量低于設5 及氮含量低定值后，產(chǎn)品氣氮濃度低限報警（報報警（ A1 ）警值在控氧儀上設定）。自動運行指6制氮機自動控制運行，該燈亮，示燈制氮驗證方案C05-000101頁碼： 16/19結(jié) 論：確認人 / 日期：/復核人 / 日期：/4.4 空壓機自動控制試驗試驗方法：設定卸載壓力為0.90MPa、加載壓力 0.75 MPa，模擬最大使用情況， 連續(xù)運行 1h ，記錄運行過程中的每一次高、低壓力值。合格標準：電腦控制器可以通過自動加載和卸載壓縮機，使系統(tǒng)壓力維持在設定的限值范圍內(nèi)，即0.75 MPa 0.90 MPa。加載卸載加載卸載

19、加載卸載加載卸載壓力 壓力 壓力 壓力 壓力 壓力 壓力 壓力12345678結(jié) 論：確認人 / 日期：/復核人 / 日期：制氮驗證方案C05-000101頁碼： 17/19/4.4 空壓機保護、報警試驗試驗方法：分別設定壓縮機機頭的出口溫度低于當時運行溫度，重復三次。合格標準：壓縮機應停止運行，并將在顯示屏上顯示并報警。次數(shù)內(nèi)容1出口溫度 / 運行溫度/；報警信息2出口溫度 / 運行溫度/；報警信息3出口溫度 / 運行溫度/；報警信息結(jié) 論：確認人 / 日期：/復核人 / 日期：/4.5 性能確認按說明書操作啟動制氮系統(tǒng)，在運行條件下進行測試，測試內(nèi)容包括潔凈氮氣的溫濕度、空氣塵埃粒子數(shù)、微生物限度等項目。4.5.1目的：確認制氮系統(tǒng)在滿負荷運轉(zhuǎn)時，各項性能指標仍能達到設計指標，符合工藝要求，適合車間生產(chǎn)。4.5.2方法4.3.3制氮系統(tǒng)產(chǎn)氣量在貯氣罐斷開管路，開啟空氣壓縮機。調(diào)整閥門，系統(tǒng)連續(xù)運轉(zhuǎn)， 且貯氣罐前壓力表指示穩(wěn)定在0.6MPa使制氮，運行 1制氮驗證方案C05-000101頁碼： 18/19小時后，測定制氮系統(tǒng)的氮氣流量，連續(xù)測量3 次，取平均值。4.5.4油、水試驗取一潔凈的試驗用濾紙，打開氮氣閥門