土壤中堿解氮、有效磷、速效鉀、有機(jī)質(zhì)、交換鈣、鎂及有效鋅含量

1、土壤水解氮的測(cè)定堿解擴(kuò)散法11 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中水解氮的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司所測(cè)各類(lèi)土壤。12 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其 隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn) 達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6003.1-1997 金屬絲紡織網(wǎng)試驗(yàn)篩HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液13 方法提要加入還原劑，使土壤中的硝態(tài)氮還原，再用氫氧化鈉溶液處理土樣，在擴(kuò)散

2、皿中，土樣 于堿性條件下水解，使易水解氮經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，由硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算 堿解氮的含量。14 儀器通常實(shí)驗(yàn)室用儀器及：14.1恒溫培養(yǎng)箱；14.2擴(kuò)散皿；14.3微量滴定管。15試劑本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合 HG/T2843 的要求。15.1 1.8mol L -1 氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取 72.0g 氫氧化鈉，溶解于水，稀釋至 1L ；15.2 鋅-硫酸亞鐵還原劑：稱(chēng)取 50.0g 磨細(xì)并通過(guò) 0.25mm 孔徑的硫酸亞鐵（ Fe S O4 7H 2O ）及 10.0g 鋅粉混勻，貯于棕色瓶中；15.3 堿性膠液：稱(chēng)取40g阿拉伯

3、膠放入裝有 50ml水的燒杯中，加熱至 70-80 C,攪拌促 溶，約 1h 后放冷。加入 20ml 甘油和 20ml 飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷。離心除去泡沫 和不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用。15.4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（ 1 /2H2SO4 ）=0.01 mol L -1 ；先配成 C（ 1 /2H2SO4 ）=0.1 mol L-1 ，用 Na2CO3 標(biāo)定，再稀釋 10 倍。15.5 甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑；溶解 0.1g 溴甲酚綠和 0.07g 甲基紅的乙醇中。15.6 2%（m/V ）硼酸溶液：溶解 20g 硼酸于 1000ml 蒸餾水中。16 分析步驟稱(chēng)取通過(guò) 2mm 孔

4、徑篩的風(fēng)干試樣 2g （精確至 0.01g ）和 1g 鋅- 硫酸亞鐵還原 劑，均勻平鋪于擴(kuò)散皿外室內(nèi)。在擴(kuò)散皿內(nèi)室加入 2ml 2% 硼酸溶液，并滴加 1 滴 定氮混合指示劑。在皿的外室邊緣涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使毛玻 璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫，迅速 加入 10ml 1.8mol L -1 氫氧化鈉溶液于擴(kuò)散皿外室，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。水平地 輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散皿，使氫氧化鈉溶液與土樣充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉 成十字形圈緊，使毛玻璃固定。放在恒溫培養(yǎng)箱中于 40 C保溫24h。將擴(kuò)散皿取 出，用 0.01 mol L -1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液滴定內(nèi)室硼酸中吸收的氨量，顏色由藍(lán)色剛變 紫紅色即達(dá)終點(diǎn)。滴定時(shí)應(yīng)用細(xì)玻璃棒攪動(dòng)內(nèi)室溶液，不宜搖動(dòng)擴(kuò)散皿，以免溢 出。在樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差。17 分析結(jié)果的表述水解氮，mg kg-仁(V-VO ) Xc X14X1OOOm式中：V滴定待測(cè)液消耗酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml ;V0 滴定空白消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；c 準(zhǔn)溶液濃度，mol L-1 ；m 試樣質(zhì)量， g ；14 氮的摩爾質(zhì)量， mg ；1OOO 換算成每千克含量。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，所得結(jié)果表示至整數(shù)。18 允許差平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差w 10%。土壤有效磷的測(cè)定 碳酸氫鈉提取-鉬銻抗比

6、色法19 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中有效磷的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司所測(cè)碳酸鹽土壤、中性土壤及水稻土。110 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其 隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn) 達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6003.1-1997 金屬絲紡織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB 9837-88 土壤全磷測(cè)定法GB 12297-90 石灰性土壤有效磷測(cè)定方法HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑

7、溶液111 方法提要碳酸氫鈉溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性較大的Ca-P鹽類(lèi)中的磷被浸提出，也可使一定量比較活性的Fe-P和AI-P鹽類(lèi)中的磷通過(guò)水解作用而被提出。土壤被浸提出的磷量與土液比、液溫、振蕩時(shí)間及方式有關(guān)。本法嚴(yán)格規(guī)定土液比為1 :20,浸提液溫度為25 C,振蕩提取時(shí)間為 30min。浸出液中的磷以鉬銻抗比色法測(cè)定。112 儀器通常實(shí)驗(yàn)室用儀器及：112.1 恒溫室；112.2 具塞三角瓶， 150ml ；112.3 往復(fù)式振蕩機(jī)；112.4 分光光度計(jì)；112.5 比色管， 25ml 。113 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格

8、和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843 的要求。113.1 無(wú)磷活性炭粉： 如所用活性炭含磷，應(yīng)先用 1+1 鹽酸溶液浸泡 24h ，然后移 至平板漏斗上抽氣過(guò)濾，用水淋洗 45 次，再用浸提劑浸泡 24h ，在平板漏斗上 抽氣過(guò)濾，用水洗盡碳酸氫鈉，并至無(wú)磷為止，烘干備用。113.2 0.5mol/L 碳酸氫鈉浸提劑（ pH=8.5 ）：稱(chēng)取 42.0g 碳酸氫鈉溶于約 950ml 水中， 用 10% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 至 8.5 （用酸度計(jì)測(cè)定），用水稀釋至1L 。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中備用。如貯存期超過(guò) 20 天，使用時(shí)須重新校正 PH 值。113.3 0.3%（m/V 酒石酸銻鉀

9、溶液；稱(chēng)取 0.3g 酒石酸銻鉀溶于 100 mL 水中。113.4 鉬銻貯備液；稱(chēng)取 10.0 g鉬酸銨（NH 46 Mo 7024 .4H2O溶于300 mL約60 C的水中，冷卻。另取 181mL 濃硫酸，緩緩注入約 800ml 水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入 鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100ml 0.3% 酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至2L,盛于棕色瓶中備用。113.5 顯色劑；稱(chēng)取1.50g抗壞血酸（左旋，旋光度 +2122 C）,溶于100ml鉬銻貯備液中。此試劑有效期在室溫下為24h，在28 C冰箱中可貯存 7d。113.6 100mg/L 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取 105

10、 C烘干的磷酸二氫鉀 0.4394 g溶于200mL水 中，加入 5mL 硫酸，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中，用水定容。113.7 5mg/L 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；將磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 （5.6 用浸提劑準(zhǔn)確稀釋 20 倍。114 分析步驟稱(chēng)取通過(guò) 2mm 孔徑篩的風(fēng)干試樣 2.5g （精確至 0.01g ）于 150ml 具塞三角瓶 中，加入約1g無(wú)磷活性炭，加入2426 C的浸提劑50.0ml ,在2426 C的室 溫下，于往復(fù)式振蕩機(jī)上用 160200r/min 的頻率振蕩 30min ，立即過(guò)濾于干燥 的 150ml 具塞三角瓶中。準(zhǔn)確吸取濾液 10.00mL （含 510ug 磷）于 25m

11、l 比色管中，加入顯色劑5.00ml ，慢慢搖動(dòng)，使 CO2 逸出，再以水稀釋至刻度，充分搖動(dòng)，逐盡 CO2， 加水定容。在室溫高于20 C處放置30min后，用空白溶液（以10.00ml浸提劑 代替土壤浸提液同上處理）為參比，用 2cm 光徑比色皿在波長(zhǎng) 700nm 處比色， 測(cè)量吸光度。顯色后的樣品溶液在分光光度計(jì)上，用 700nm波長(zhǎng)、2cm光徑比色皿，以空白 試驗(yàn)溶液為參比調(diào)零，進(jìn)行比色，讀取吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的含磷量或 通過(guò)回歸方程計(jì)算出樣品顯色液中含磷量。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制或線性回歸方程的計(jì)算：在土樣測(cè)定的同時(shí)，吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0，1.50，2.50，5.00，10.00，1

12、5.00，20.00，25.00mL 放入 50mL 容量瓶中， 并用浸提劑定容。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中磷的濃度依次為 0， 0.15， 0.25， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50ug/mL ，同上述步驟進(jìn)行顯色并定容，測(cè)定吸收值后繪 制工作曲線。1 注： 如果土壤有效磷含量較高，應(yīng)吸取較少量的樣品浸出液，并加浸提劑補(bǔ)充至 10.00ml 后顯色，計(jì)算時(shí) 按所取浸提液的分取倍數(shù)計(jì)算。115 結(jié)果計(jì)算有效磷， mg kg-1=c XV XDX1000m X1000式中：c從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或從線性回歸方程求得顯色液中磷的濃度，ug ml-1 ；V顯色液體積，本試驗(yàn)為 25ml

13、；D分取倍數(shù)，即試樣提取液體積/顯色時(shí)分取體積，本試驗(yàn)為50/10 ；m風(fēng)干試樣質(zhì)量， g。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。116 允許差平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差:測(cè)定值（P，mg/kg ）v 1010-20 20允許差（P，mg/kg ）w絕對(duì)值0.5w絕對(duì)值1.0w相對(duì)相差5%土壤速效鉀的測(cè)定乙酸銨提取-火焰光度法117 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中速效鉀的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司所測(cè)各類(lèi)土壤。118 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所 有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，

14、鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié) 議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于 本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6003.1-1997 金屬絲紡織網(wǎng)試驗(yàn)篩HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液119 方法提要以中性 1 mol/ L 乙酸銨溶液為浸提劑時(shí)， NH 4+ 與土壤膠體表面的 K+ 進(jìn)行交換，連同水溶性 鉀一起進(jìn)入溶液。浸出液中的鉀可直接用火焰光度計(jì)測(cè)定。120 儀器通常實(shí)驗(yàn)室用儀器及：120.1 火焰光度計(jì)；120.2 往復(fù)式振蕩機(jī)；120.3 塑料瓶： 200ml 。121 試劑本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明

15、規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合 HG/T2843 的 要求。121.1 1mol/L 中性乙酸銨溶液；稱(chēng)取 77.08g 乙酸銨溶于近 1 水中，用稀乙酸或氨水調(diào)至 pH 值為 7.0 ，然后定容至 1L 。121.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取 1.907克氯化鉀（110 C烘2h ）溶于水中，定容至 1L,即為 1000ug/mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3 100ug/ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取 10.00ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ 5.2）用水稀釋至 100ml 。分別吸取 100ug ml-1 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0， 1.00， 2.00， 5.00， 10.00 ， 15.00mL 放入 50ml 容量瓶中,用 1

16、mol L-1 乙酸銨定容 ,即得 0， 2， 4， 10， 20， 30ug/ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。用火焰 光度計(jì)測(cè)定。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出線性回歸方程。122 分析步驟稱(chēng)取通過(guò) 2mm 孔徑篩的風(fēng)干試樣 5g （精確至 0.01g ）于 200ml 塑料瓶中，加 50ml 1mol L-1 中性乙酸銨溶液，用橡皮塞塞緊，在 20-25 C下振蕩30min，過(guò) 濾，用濾液直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定鉀，同時(shí)做空白試驗(yàn)。123 結(jié)果計(jì)算速效鉀，mg kg-仁c XVm式中：c從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或從線性回歸方程求得待測(cè)液中鉀的濃度，ug ml-1；V加浸提劑體積，本試驗(yàn)為 50ml ;m 風(fēng)干試樣質(zhì)量，

17、g 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，所得結(jié)果取整數(shù)。124 允許差平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)相差w 5%。土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定重鉻酸鉀容量法外加熱法方法原理 在外加熱的條件下(油浴的溫度為 180 ，沸騰 5 分鐘)，用 一定濃度的重鉻酸鉀硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)(碳)，剩余的重鉻酸鉀用硫 酸亞鐵來(lái)滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計(jì)算有機(jī)碳的含量。本方法測(cè)得的結(jié)果， 與干燒法對(duì)比，只能氧化 90% 的有機(jī)碳，因此將得的有機(jī)碳乘以校正系數(shù)，以計(jì) 算有機(jī)碳量。在氧化滴定過(guò)程中化學(xué)反應(yīng)如下：2K2Cr2O7 + 8H2SO4+3C 2K2SO4+2Cr2(S04) 3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6F

18、eSO4 K2SO4+Cr2 (SO4) 3+3Fe2 (SO4) 3+7H20在1mol L-1 H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O7 2-時(shí)，其滴定曲線的突躍范 圍為 1.22 0.85V。表 5-4 滴定過(guò)和中使用的氧化還原指劑有以下四種指示劑E0本身變色 Fe2+ 滴定氧化還 Cr2O72 -時(shí)的變色 特點(diǎn)氧化還原二苯胺0.76V深藍(lán)T無(wú)色深藍(lán)T綠須加 H3PO4 ；近終點(diǎn)須 強(qiáng)烈搖動(dòng)，較難掌握須加 H3PO4 ；終點(diǎn)稍難二苯胺磺酸鈉0.85V紅色f無(wú)色 紅紫f藍(lán)紫f綠掌握2- 羧基代二苯不加 H3PO4 ；終點(diǎn)易于1.08V紫紅一無(wú)色 棕f紫f綠胺掌握橙f(wàn)灰綠f淡綠f不加 H3P

19、O4 ；終點(diǎn)易于鄰啡羅啉1.11V淡藍(lán)f紅色磚紅掌握從表5 4中，可以看出每種氧化還原指示劑都有自己的標(biāo)準(zhǔn)電位（ E0）,鄰 啡羅啉（ E0=1.11V ）， 2- 羧基代二苯胺（ E0=1.08V ），以上兩種氧化還原指示 劑的標(biāo)準(zhǔn)電位（E0），正落在滴定曲線突躍范圍之內(nèi)，因此，不需加磷酸而終點(diǎn) 容易掌握，可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。例如：以鄰啡羅啉亞鐵溶液（鄰二氮啡亞鐵）為指示劑，三個(gè)鄰啡羅啉（ C2H8N2 ）分子與一個(gè)亞鐵離子絡(luò)合，形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡(luò)合物，遇強(qiáng) 氧化劑，則變?yōu)榈{(lán)色的正鐵絡(luò)合物，其反應(yīng)如下： （C12H8N2 ） 3Fe 3+ +e （C12H8N2 ） 3Fe 2+淡藍(lán)色

20、 紅色滴定開(kāi)始時(shí)以重鉻酸鉀的橙色為主，滴定過(guò)程中漸現(xiàn)Cr3+的綠色，快到終點(diǎn)變?yōu)榛揖G色，如標(biāo)準(zhǔn)亞鐵溶液過(guò)量半滴，即變成紅色，表示終點(diǎn)已到。但用鄰啡羅啉的一個(gè)問(wèn)題是指示劑往往被某些懸浮土粒吸附，至條點(diǎn)時(shí)顏色變 化不清楚，所以常常在滴定前將懸濁液在玻璃濾器上過(guò)濾。從表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸鈉指示劑變色的氧化還原標(biāo)準(zhǔn) 電位（E0）分別為0.76V、0.85V。指示劑變色在重鉻酸鉀與亞鐵滴定曲線突躍范 圍之外。因此使終點(diǎn)后移，為此，在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中加入NaF或H3PO4絡(luò)合Fe3+，其反應(yīng)如下:J-Fe3+2PO Fe （PO4）Fe3+6F- FeF 63-加入磷酸等不僅可消除Fe3

21、+的顏色，而且能使Fe3+/Fe2+體系的電位大大 降低，從而使滴定曲線的突躍電位加寬，使二苯胺等指示劑的變色電位進(jìn)入突躍范 圍之內(nèi)。根據(jù)以上各種氧化還原指示劑的性質(zhì)及滴定終點(diǎn)掌握的難易，推薦應(yīng)用2-羧基二苯胺。價(jià)格便宜，性能穩(wěn)定，值得推薦采用。521.2主要儀器 油浴消化裝置（包括油浴鍋和鐵絲籠）、可調(diào)溫電爐、秒 表、自動(dòng)控溫調(diào)節(jié)器。試劑（1 ） 0.008mol b-1（1/6K 2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取經(jīng)130 C烘干的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，GB642-77 ，分析純） 39.2245g 溶于水中，定容于 1000ml 容量瓶 中。（2）H2SO4。濃硫酸（H2SO4 , GB62

22、5-77，分析純）。（3）0.2mol L-1FeSO4 溶液。稱(chēng)取硫酸亞鐵（FeSO4 7H2O, GB664-77，分析純）56.0g溶于水中，加濃硫酸5mL，稀釋至1mL。（ 4）指示劑 鄰啡羅啉指示劑：稱(chēng)取鄰啡羅啉（GB1293-77，分析純）1.485g與FeSO4 7H2O0.695g，溶于 100mL 水中。 2- 羧基代二苯胺（ O-phenylanthranilicacid，又名鄰苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）指示劑：稱(chēng)取0.25g試劑于小研缽中研細(xì)，然后倒入 100mL 小燒杯中，加入0.18mol L-1NaOH溶液12mL，并用少量水將研缽中殘留的試劑 沖洗入 100mL 小燒杯中，將燒杯放在水浴上加熱使其溶解，冷卻后稀釋定容到 250mL ，放置澄清或過(guò)濾，用其清液。（5）Ag2SO4。硫酸銀（Ag 2 SO4，HG3-945-76，分析純），研成粉末。（6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76 ，分析純），粉末狀。操作步驟 稱(chēng)取通過(guò)0.149mm（100目）篩孔的風(fēng)干土樣0.11g（精確到0.0001g ），放入一干燥的硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.8000mol -L-1（1/6K 2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL （如果土壤中含有氯化物需先加入