農(nóng)業(yè)有機肥標(biāo)準(zhǔn)介紹

1、關(guān)鍵詞：有機肥料規(guī)范號：NY 525 2002 規(guī)范名稱：有機肥料 *規(guī)范分類：農(nóng)業(yè)土壤化肥規(guī)范1 范圍 本規(guī)范規(guī)定了有機肥料的技術(shù)要求、實驗方法、檢測規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運輸和貯存。 本規(guī)范適用于以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料，經(jīng)發(fā) 酵腐熟后制成的有機肥料。本規(guī)范不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機糞肥。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單 （不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本規(guī)范，然而，鼓勵根據(jù)本 規(guī)范達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，

2、其最 新版本適用于本規(guī)范。GB/T601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用規(guī)范溶液的制備GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法 GB8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制規(guī)范GB/T8576 復(fù)混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法GB18382 肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定又適用于本規(guī)范。 有機肥料 organicfertilizer 主要來源于植物和（或）動物，施于土壤以提供植物營養(yǎng)為其主要功能的合碳物料。4 要求4.1 外觀；有機肥料為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，無機械雜質(zhì)，無惡臭。4.2 有機

3、肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 1 的要求。表1有機肥料的技術(shù)指標(biāo)項目指標(biāo)有機質(zhì)含量(以干基計)/( %)30總養(yǎng)分(氮+五氧化二磷 +氧化鉀)含量(以干基計)/ ( %) 4.0水分(游離水)含量 /( %)V1c= (1)V2式中： c1重鉻酸鉀規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L ）；V1V2吸取重鉻酸鉀規(guī)范溶液的體積，單位為毫升（ mL ）；mL ）。滴定時消耗硫酸亞鐵規(guī)范溶液的體積，單位為毫升（5.2.3.6 鄰啡口羅啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純） 0.695g 和鄰啡口羅啉（分析純）1.485g 溶于 100mL 水中，搖勻備用。5.2.4 測定步驟稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣 0

4、.3g-0.5g （精確至O.OOOIg）,置于500mL的三角瓶中， 準(zhǔn)確加入1mol/L重鉻酸鉀規(guī)范溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分搖勻后加濃硫酸 60mL，緩緩 搖動1min，加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，定容，吸取 50mL溶液于250mL三角瓶內(nèi)，加水約 100mL，加2-3滴鄰啡口羅啉 指示劑（ 5.2.3.6），用 0.2mol/L 硫酸亞鐵規(guī)范溶液（ 5.2.3.5）滴定近終點時，溶液由綠色變 成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵規(guī)范溶液直

5、至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g （精確至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白驗。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵規(guī)范溶液的用量不到空白實驗所用硫酸亞鐵規(guī)范溶液用量 的三分之一時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。5.2.4 分析結(jié)果的表述肥料有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（ 2）計算：cX（ V0-V ）X 0.003 X 1.724有機質(zhì)（%） =X 100 （2）mX（ 1-X0）X D式中：c硫酸亞鐵規(guī)范溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（ mol/L ）;V0空白實驗時，使用硫酸亞鐵規(guī)范滴定溶液的體積，單位為毫升（mL ）;V測定時，使用硫

6、酸亞鐵規(guī)范溶液的體積，單位為毫升（mL ）;0.003四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；1.724由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）;X0 風(fēng)干試樣的含水量；D稀釋倍數(shù)： 50/250。5.2.6 允許差5.2.6.1 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。5.2.6.2 平行測定的絕對差值應(yīng)符合表 2 要求。表2有機質(zhì) /（ %） 絕對差值 /（%）451.0不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表 3 要求。表3有機質(zhì) / （%）455.3 全氮含量測定5.3.1 方法原理有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼

7、酸溶液吸收，以規(guī)范酸溶液滴定，計算樣品中全氮含量。5.3.2 試劑5.321 硫酸(p 1.84 )。5.3.2.2 30%過氧化氫。5.3.2.3 氫氧化鈉：質(zhì)量濃度為40%的溶液。稱取 40g 氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于 100mL 水中。5.3.2.4 硼酸：質(zhì)量濃度為 2%的溶液。稱取2g硼酸溶于100mL約60C熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計上調(diào)節(jié)溶液pH=4 5。5.3.2.5定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。5.3.2.6 硫酸c (1/2H2SO4 ) =0.05mol/L 或鹽酸c (HCl) =0.05mol/L 規(guī)范溶液： 配制和標(biāo)

8、定，按照 GB/T601 進(jìn)行。5.3.3 儀器、設(shè)備通常實驗室用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 試樣溶液制備稱取過0 0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.5g (精確至O.OOOIg),置于開氏燒瓶底部，用少量水 沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加 5.0mL 硫酸( 5.3.2.1)和 1.5mL 過氧化氫( 5.3.2.2)，小心勻， 瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。

9、取下稍冷，小心加水至 20mL-30mL ，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收 入原開氏燒瓶中。將消煮液移入 100mL 容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過 濾到具塞三角瓶中，備用。5.3.4.2 空白實驗除不加試樣外，試劑用量和操作同 5.3.4.1。5.3.4.3 測定5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。5.3.4.3.2 吸取消煮清液 50.0mL 于蒸餾瓶內(nèi)，加入 200mL 水。于 250mL 三角瓶加入 10mL 硼酸溶液( 5.3.2.4)和 5 滴混合指示劑( 5.3.2.5)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸 液面中。由

10、筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入 15mL 氫氧化鈉溶液( 5.3.2.3)，關(guān)好活塞。加熱 蒸餾，待餾出液體積約 100mL ，即可停止蒸餾。5.3.4.3.3 用硫酸規(guī)范溶液或鹽酸規(guī)范溶液( 5.3.2.6)滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅 色為終點。記錄消耗酸規(guī)范溶液的體積(mL)。空白測定所消耗酸規(guī)范溶液的體積不得超過 0.1mL。5.3.5 分析結(jié)果的表述肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（3）計算：（V-V0 ）X cX 0.014X D全氮（N） （%） =X 100 （3）mX（ 1-X0 ）式中：V試液滴定消耗規(guī)范酸溶液的體積，單位為毫升（mL）;V0空白滴定消耗規(guī)范酸溶液的體積

11、，單位為毫升（mL）;c酸規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）;0.014氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50;m稱取試樣質(zhì)量，單位為克（g）;X0 風(fēng)干試樣的含水量。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.3.6 允許差5.3.6.1 取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.3.6.2 兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表 4 要求。 表4氮（ N） /（ %）允許差 /（ %）0.50-1.001.000.060.500.025.4 全磷含量測定5.4.1 方法原理 有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸

12、根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍1mg/L! 20mg/L :磷（P）內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。5.4.2 試劑5.4.2.1 硫酸（p 1.84 ）。5.4.2.2 硝酸。5.4.2.3 30% 過氧化氫。5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑:A 液:稱取 25.0g 鉬酸銨溶于 400mL 水中。B 液:稱取 1.25g 偏釩酸銨溶于 300mL 沸水中，冷卻后加 250mL 硝酸（ 5.4.2.2）， 冷卻。在攪拌下將 A 液緩緩注入 B 液中，用水稀釋至 1L ，混勻，貯于棕色瓶中。5.4.2.5 氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為10%的溶液。

13、5.4.2.6 硫酸（ 5.4.2.1 ）:體積分?jǐn)?shù)為 5%的溶液。542.7磷規(guī)范溶液：50卩g/mL。稱取0.2195g經(jīng)105 C烘干2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級純），用水溶解后，轉(zhuǎn)入 1L容量瓶 中，加入5mL硫酸（5.4.2.1）,冷卻后用水定容至刻度。該溶液 1mL含磷（P） 50卩g。5.4.2.8 2， 4-（或 2， 6-）二硝基酚指示劑：質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。稱取 0.2g2， 4-（或 2， 6-）二硝基酚溶于 100mL 水中（飽和） 。5.4.2.9 無磷濾紙。5.4.3 儀器、設(shè)備通常實驗室用儀器設(shè)備。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 試樣溶液制備稱取過0 0.5m

14、m篩的風(fēng)干試樣0.3g-0.5g，按5.341操作制備。5.4.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同 5.4.2.1。5.4.4.3 測定吸取 5.00mL-10.00mL 試樣溶液(5.441)(含磷 0.05mg-1.0mg ) 于 50mL 容量瓶中， 加水至 30mL 左右，與規(guī)范溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。5.4.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制吸取磷規(guī)范溶液( 5.4.2.7)0， 1.0， 2.5， 5.0， 7.5， 10.0， 15.0mL 分別置于 7個 50mL 容量瓶中， 加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液， 加水至 30mL 左右，加2滴 2， 4-(或

15、 2， 6-)二硝基酚指示劑溶液(5.4.2.8)，用氫氧化鈉溶液( 5.4.2.5)和硫酸溶液( 5.4.2.6)調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加 10.0mL 釩鉬酸銨試劑( 5.4.2.4)，搖勻，用水定容。此溶液為 1mL 含 磷(P) 0, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0 g的規(guī)范溶液系列。在室溫下放置 20min后， 在分光光度計波長 440nm 處用 1cm 光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進(jìn)行比色，讀 取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制規(guī)范曲線或求出直線回歸方程。5.4.5 分析結(jié)果的表述肥料的全磷含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式( 4)計算：cX V X

16、D全磷( P2O5)(%) =X 2.29 X 10-4( 4)mX( 1-X0)式中：c由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度,單位為微克每毫升(卩g/mL)；V顯色體積, 50mL ；D分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/5 或100/10；m稱取試樣質(zhì)量,單位為克( g)；X0風(fēng)干試樣的含水量；2.29將磷(P)換算成五氧化二磷(P205)的因數(shù)；10-4將卩g/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.4.6 允許差5.4.6.1 取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.4.6.2 兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表 5 要求。 表5磷( P2O5) /( %

17、)1.00允許差 /( %)0.020.03VXD全鉀（K2O ） （%） = 1.20 10-4 （5）m（ 1-X0）式中：c由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升（卩g/mL）；V測定體積，本操作為 50mL;D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5;m稱取試樣質(zhì)量，單位為克（ g）;X0 風(fēng)干試樣的含水量；1.20將鉀（K）換算成氧化鉀（K2O ）的因數(shù)；10-4將 %g/g 換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.5.6 允許差5.5.6.1 取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。允許差 /（ %）0.050.070.090.125.5.6.

18、2 兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表 6 要求。 表6鉀（ K2O ）/（%）1.805.6 水分含量測定（真空烘箱法）按 GB/T8576 進(jìn)行，分別測定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量（ X0 ）。5.7 酸堿度的測定（ pH 計法）5.7.1 方法原理 試樣經(jīng)水浸泡平衡，直接用 pH 酸度計測定。5.7.2 儀器通常實驗室用儀器和 pH 酸度計。5.7.3 試劑和溶液5.7.3.1 pH4 01規(guī)范緩沖液：稱取經(jīng)110C烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4 ）10.21g, 用水溶解，稀釋定容至 1L 。5.7.3.2 pH6 87規(guī)范緩沖液：稱取經(jīng) 120 C烘2h的磷酸二氫鉀（KH2P

19、O4 ） 3.398g和經(jīng)120-130 C烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4 ） 3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.3 pH9 18規(guī)范緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O7 10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和 溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。5 7 4 操作步驟稱取試樣 5 0g 于 100mL 燒杯中，加 50mL 水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳） ，攪動 15min ，靜 置30min ，用 pH 酸度計測定。5 7 5 允許差取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對差值 不大于 0 2pH 單位。5 8 重金屬含量、

20、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值的測定按 GB8172 進(jìn)行。6 檢驗規(guī)則6 1 本規(guī)范中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用 GB/T1250 中“修約值比較法” 。6 2 有機肥料應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機肥料 均符合本規(guī)范 4 1 和 4 2 的要求。 每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書， 其內(nèi)容包括： 企業(yè)名 稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品凈重、養(yǎng)分總含量、生產(chǎn)日期和本規(guī)范號。6 3 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值為型式檢驗工程，有下列情況時應(yīng)檢測；a）正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化；b）正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗；c) 國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。6 4 如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本規(guī)范要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有 機肥料樣品進(jìn)行復(fù)驗； 重新檢驗結(jié)果， 即使有一項指標(biāo)不符合本規(guī)范要求時， 則整批肥料作 不合格處理。6 5 采樣6 5 1 抽樣