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文檔簡介
1、HPLC法測定鹽酸左氧氟沙星片的含量Prepared on 22 November 2020HPLC法測定鹽酸左氧氟沙星片的含量摘要:目的:對HPLC及UV測定鹽酸左氧氟沙星片的含量進(jìn)行比較。方法: 高效液相色譜法選擇色譜柱為AgilentC18(150 mmx4.6 mm,5pm),流動相為醋酸 錢高氯酸鈉溶液(pH=乙睛(85:,流速為檢測波長為294nm;紫外分光 光度法選擇294nm波長測定含量結(jié)果:HPLC法中鹽酸左氧氟沙星片在l mL-l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好.回歸方程Y=523247X-23331 (r=),加樣回收率 平均值為, %o結(jié)論:HPLC法及紫外分光光度法均準(zhǔn)確性、重復(fù)性
2、高、精密 度好,可考慮將紫外分光光度法作為鹽酸左氧氟沙星含量測定的替代方法使 用。關(guān)鍵詞:高效液相法;紫外分光光度法;鹽酸左氧氟沙星左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光學(xué)活性異構(gòu)體,因其抗菌譜廣、抗菌作用 強(qiáng)、不良反應(yīng)率較低,而被廣泛使用1。2015版藥典推薦高效液相法來分析本 品及其相關(guān)劑型,考慮到基層藥物監(jiān)測機(jī)構(gòu)尚不能完全普及高效液相設(shè)備2, 本文對比分析高效液相法及紫外分光光度法測定鹽酸左氧氟沙星含量。1材料儀器與試藥島津LG20A(改處L( -2() 1(1 IT)型高效液相色譜儀;島津UV-2501(改為UV-2450)型紫外分光光度計(jì);超聲波清洗器;乙月青由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公 司提供
3、(改為霍尼韋爾貿(mào)易(上海)有限公司提供),為色譜醇;磷酸、醋酸 鞍、高氯酸鈉均為分析純;鹽酸左氧氟沙星對照品(美國西格瑪公司,批號:160122)(中國食品藥品檢定研究院,批號:);鹽酸左氧氟沙星片(四川科倫 藥業(yè)股份有限公司)。2方法高效液相法2.1.1色譜條件2色譜柱選擇AgilentC18(150 mmx4.6 mm,5pm),流動相:醋酸錢高氯酸 鈉溶液(取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至-乙睛(85 : 15),檢測波長:294nm,進(jìn)樣量10PL min流速,柱溫為室溫(25C) o2.1.2溶液的制備2.121供試品溶液的制備精密稱取
4、20片鹽酸左氧氟沙星,研細(xì)后混合均勻,精密稱取上述供試品 50mg置于50ml容量瓶中,加入1鹽酸溶解適量并定量稀釋至刻度,經(jīng)微孔濾 膜0過濾,取續(xù)濾液待用。2.1.2.2對照品溶液的制備精密稱取鹽酸左氧氟沙星對照品于100ml容量瓶中.用適量1鹽酸稀釋 至刻度,搖勻即得。2.1.3方法學(xué)考察2.1.3精密度試驗(yàn)在“2.1.1”項(xiàng)色譜條件下,對照品溶液過濾膜后重復(fù)進(jìn)樣6次,每次10ul,分別測定峰面積,并計(jì)算6組數(shù)據(jù)所得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果為%,符合藥典規(guī)定,提示,本組方法精密度良好。2.1.3.2重復(fù)性試驗(yàn)選擇同批號鹽酸左氧氟沙星片6份,精密稱定后,根據(jù)供試品“2.121”項(xiàng) 操作制備
5、供試品溶液,采用“2丄1”項(xiàng)色譜條件,進(jìn)樣10ul,采集6份樣品的色 譜圖,計(jì)算溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=% (小于),符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,提示本組 方法具有較好的重復(fù)性。2.3.3穩(wěn)定性試驗(yàn)于2h、4h、8h、12h、24取供試品溶液,采用相同色譜條件,進(jìn)樣10ul, 根據(jù)測得的色譜峰面積,供試品組RSD%).因高效液相法通過色譜柱的分離作 用,將鹽酸左氧氟沙星制備過程中的有關(guān)物質(zhì)、雜質(zhì)等干擾有效分離,進(jìn)而可 提高其檢測準(zhǔn)確性,但本組結(jié)果提示,紫外分光光度法所測含量與高效液相方 法所測結(jié)果較為接近,可能是因輔料及鹽酸左氧氟沙星片中相關(guān)雜質(zhì)在293nm 處吸收較弱,對本品影響較小導(dǎo)致。故綜上所述,高效液相法及紫外分光光度法測定鹽酸左氧氟沙星含量的 方法準(zhǔn)確性高、精密度好、重現(xiàn)性均符合相關(guān)要求,但因高效液相法對設(shè)備要 求較高,對基層機(jī)構(gòu)來說,可考慮將紫外分光光度法作為本品含量測定的替代 方法使用。參考文獻(xiàn):1 洪麗萍,蔡亞蘭黃加秀,等
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