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文檔簡介

1、2012屆 分 類 號:o61 單位代碼:10452本科職業(yè)生涯設(shè)計身體力行,勇于實踐我的職業(yè)生涯規(guī)劃姓 名 xxx 學(xué) 號 200808830xxx 年 級 2008 專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 系 (院) 化學(xué)化工學(xué)院 指導(dǎo)教師 xxx 2012年 5月目 錄第一部分 職業(yè)生涯設(shè)計題目:身體力行,勇于實踐我的職業(yè)生涯設(shè)計1前言12化工專業(yè)介紹12.1精細化工發(fā)展現(xiàn)狀及前景12.2精細化工就業(yè)方向23自我分析23.1自我認識23.2專業(yè)課程學(xué)習情況23.3外語及計算機學(xué)習情況23.4差距和不足34解決自我分析中的劣勢和缺點35未來人生職業(yè)規(guī)劃 35.1確定目標和路徑35.2制定行動計劃 45.3

2、動態(tài)反饋調(diào)整 46結(jié)論4第二部分 技能展示(畢業(yè)論文)題目:二硫化二苯并噻唑清潔合成技術(shù)研究進展6中文摘要6abstract71前言82傳統(tǒng)生產(chǎn)方法82.1傳統(tǒng)精制m的方法82.2傳統(tǒng)生產(chǎn)dm的方法82.2.1亞硝酸鈉作氧化劑生產(chǎn)dm82.2.2氯氣作氧化劑合成dm92.2.3次氯酸鈉作氧化劑合成dm93 dm的清潔合成技術(shù)103.1氧氣作氧化劑合成dm103.2雙氧水作氧化劑制備dm113.3催化劑存在條件下用次氯酸鈉作氧化劑制備dm123.4電解法合成dm133.5其他合成dm的方法144結(jié)語15參考文獻15謝 辭16第一部分 個人職業(yè)生涯規(guī)劃身體力行,勇于實踐我的職業(yè)生涯設(shè)計 在今天這個

3、人才競爭的時代,個人職業(yè)生涯規(guī)劃書開始成為在人爭奪戰(zhàn)中的另一重要利器。對企業(yè)而言,如何體現(xiàn)公司“以人為本”的人才理念,關(guān)注員工的人才理念,關(guān)注員工的持續(xù)成長,職業(yè)生涯規(guī)劃是一種有效的手段;而對每個人而言,職業(yè)生命是有限的,如果不進行有效的職業(yè)生涯規(guī)劃,勢必會造成生命和時間的浪費。1、前言一個不能靠自己的能力改變命運的人,是不幸的,也是可憐的,因為這些人沒有把命運掌握在自己的手中,反而成為命運的奴隸。而人的一生中究竟有多少個春秋,有多少事是值得回憶和紀念的。生命就像一張白紙,等待著我們?nèi)ッ枥L,去譜寫。作為當代大學(xué)生,若是帶著一臉茫然,踏入這個擁擠的社會怎能滿足社會的需要,使自己占有一席之地?因此

4、,我試著審視自己的人生,制定出屬于自己的職業(yè)生涯規(guī)劃,朝著自己的目標,按照自己的計劃,一步一步的腳踏實地的努力著,成為了一個走在前面的人。2、化工專業(yè)介紹 化工業(yè)包括材料化學(xué)、材料物理、化學(xué)工程與工藝、環(huán)境工程、精細化工、生物工程等近20個專業(yè)。調(diào)查顯示,目前企業(yè)需求最大的三個專業(yè)是化學(xué)工程與工藝、高分子材料與工程和精細化工,分別占19%、14%和14%。 最近,國內(nèi)一知名人才網(wǎng)站對國內(nèi)幾十家化工類企業(yè)進行了問卷調(diào)查,調(diào)查發(fā)現(xiàn):由于國際油價走高,加之汽車、鋼鐵等行業(yè)的需求拉動,化工業(yè)得以整體提升。一些大型化工企業(yè)甚至常年處于招聘狀態(tài)。我比較喜歡精細化工,所以就簡要分析一下精細化工的發(fā)展趨勢、就

5、業(yè)方向及就業(yè)前景。2.1精細化工發(fā)展現(xiàn)狀及前景經(jīng)調(diào)查,當今世界化工產(chǎn)品精細化率已代替乙烯產(chǎn)量成為各國化工發(fā)展的標志,精細化工是當代高科技領(lǐng)域中的重要組成部分,發(fā)達國家及我國都正在對化學(xué)工業(yè)進行戰(zhàn)略轉(zhuǎn)移,大力加快精細化工的發(fā)展;精細化工要成為化工行業(yè)的經(jīng)濟增長點;精細化工是化學(xué)工業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略重點,是當今世界化學(xué)工業(yè)激烈競爭的焦點。近年來發(fā)達國家,不斷加大開發(fā)力度發(fā)展精細化工,為了盡快縮短與國外先進水平的差距,我國化學(xué)工業(yè)將精細化工作為重點,正積極開拓精細化工新領(lǐng)域,這就加大了化工行業(yè)對精細化工人才的需求。精細化工是效益良好的朝陽工業(yè),化學(xué)工業(yè)將精細化工作為重點,國家在政策上予以傾斜,發(fā)展?jié)摿艽?/p>

6、,對專業(yè)人才的數(shù)量將不斷增加。2.2就業(yè)方向精細化工專業(yè)就業(yè)范圍非常廣泛,面向醫(yī)藥行業(yè)、日用化學(xué)品、食品行業(yè)及與化工行業(yè)相關(guān)的大、中型企、事業(yè)單位,從事技術(shù)操作、生產(chǎn)管理、設(shè)備管理、市場營銷等工作;由于精細化工產(chǎn)品生產(chǎn)投資少、成本小,畢業(yè)生可自主創(chuàng)業(yè)。3、自我分析3.1自我認識 最難了解的是自己,但必須了解的也是自己,每個人都有自己的長處,同時也有自己難以克服的缺點,個體的職業(yè)生涯規(guī)劃必須結(jié)合自身的特點,不同的興趣、愛好、性格與能力,引發(fā)不同的職業(yè)理想和職業(yè)目標。因此我覺得認識自我是職業(yè)規(guī)劃的第一步,也是最重要的一步。只有真正了解自己,才能選擇正確的職業(yè),進而在個人的職業(yè)生涯和發(fā)展中取得成功。

7、 我是一個本科生,最大的希望成為有用之才,業(yè)余時間愛聽音樂、外出散步、,還有上網(wǎng)。喜歡看小說、散文,尤其愛看雜志類的書籍。我是一個喜歡向別人學(xué)習的人,我覺得向別人學(xué)習是一種很好的自我提升方法,有些事情我們不能一一嘗試,所以,這時候我們就可以向那些嘗試過的人虛心學(xué)習,以一個旁觀者的身份對它們的行為,做出評價,從而學(xué)到他們的優(yōu)點,改進他們的缺點,達到自我提升的目的。同時,我也很喜歡涉及一些有關(guān)食物安全的知識,給周邊的親人,朋友講授我們周邊的食品安全問題,例如方便面的壞處,餅干的壞處之類的家庭食物問題。 3.2專業(yè)課程學(xué)習情況在校期間,我努力學(xué)習專業(yè)知識,從各門課程的基礎(chǔ)知識出發(fā),專業(yè)成績在一般偏上

8、,平時我會利用閑暇的時間去圖書館瀏覽一些與專業(yè)課相關(guān)的書籍,來擴充我的知識面,為以后的工作做好充分的準備。我所期望的是如何能將我所學(xué)到的知識更好得應(yīng)用到實踐中去。3.3外語及計算機學(xué)習情況在這個信息時代,計算機和外語變得越來越重要了,我已通過英語四級和六級考試。對于計算機,我能熟練運用windows,word,excel,ppt等操作。同時我利用大一課余及假期時間在輔導(dǎo)老師的指導(dǎo)下通過了國家計算機二級考試(二級visualfoxpro),獲得合格證書。3.4差距與不足 在這幾年的大學(xué)期間,我雖然獲得了很多東西,自己的素養(yǎng)得到了進一步的提高,但與別人相比我還存在很多不足,例如,有時多愁善感,偶爾

9、有點小孤僻,不善長與人交往,沒有成大器的氣質(zhì)和個性,而且我的記憶能力,表達能力都有待提高,我是一個怯于表現(xiàn)自己的人,有時候過于低調(diào),導(dǎo)致很多時候都會被別人忽略,但身邊還是有不少真心的朋友的。4、解決自我分析中的劣勢和缺點 雖然我有許多致命的缺點,可是我在某些興趣點上時,我的記憶能力,溝通能力和表達能力就有了明顯的提高,并且我相信憑借那份積極向上的熱情鞭策自己,久而久之,就會慢慢培養(yǎng)起來,我會充分利用一直關(guān)心支持我的龐大親友團的優(yōu)勢,真心向同學(xué)、老師、朋友請教,及時指出自身存在的各種劣勢并制定出相應(yīng)計劃加以改正。我覺得每個人都擁有無限的能力,沒有誰生來就會比別人差,能力都是鍛煉出來的,只要我們肯

10、去花心思,鍛煉自己,我們一樣可以成為優(yōu)秀的人才。5、未來人生職業(yè)規(guī)劃根據(jù)自己的興趣和所學(xué)專業(yè),在未來應(yīng)該會向精細化工方面發(fā)展。圍繞這個方面,本人特對未來二十作初步職業(yè)生涯規(guī)劃如下:第一期:前5年,找一份自己喜歡的工作,從基層做起,了解基層的情況,為以后做工程師級別的職務(wù)做準備;腳踏實地,充分發(fā)揮自己的學(xué)識和研究能力。第二期:5至20年,在工作中不段的學(xué)習,加強自己的文化素養(yǎng)和科研能力,不段的完善自我。擁有一個完美的家庭。5.1 確定目標和路徑成果目標;通過實踐學(xué)習,掌握專業(yè)技能。職務(wù)目標:工程師能力目標:在學(xué)校掌握的東西遠遠不夠,不僅要把學(xué)到的理論知識應(yīng)用于實踐,而且不要忘了學(xué)習新的知識,熟悉

11、關(guān)于制藥方面的知識,提高自己動手操作能力。成長路徑:操作員技術(shù)員工程師 目前國內(nèi)化工研發(fā)人才力量相對薄弱。研發(fā)人員要長年呆在實驗室里和儀器打交道,工作枯燥而單調(diào);而有些產(chǎn)品的研發(fā)環(huán)境也不好,像香精、涂料等,容易引起一些職業(yè)病,因此很少有人愿意做,原有的人才也容易流失。另外,大多數(shù)化工企業(yè)都位于城市邊緣,工作和生活環(huán)境相對單調(diào),在施工階段則可以用艱苦來形容。這樣一來,就形成了錯位:企業(yè)急需研發(fā)人員,但自愿從事或夠資格從事者卻不多。因此,化工專業(yè)的畢業(yè)生如果想在本行業(yè)內(nèi)發(fā)展,畢業(yè)時找份工作基本上沒有困難。 化工行業(yè)是個講究資歷與積累的行業(yè),在這里很少能有人遇到什么“一飛沖天”的特別機遇。畢業(yè)生初入

12、行做技術(shù)類工作,薪水一般不會超過1500元/月。在這里,需要的是踏踏實實、一步一步積累技術(shù)資本和經(jīng)驗,然后到了一定程度后,才能獲得比較好的待遇和地位。 工程與工藝工作,例如配管設(shè)計一般需要一個相當長的時間(五年左右,甚至有老工程師會告訴你,如果想獨立設(shè)計高規(guī)格產(chǎn)品,大學(xué)生最少需要積累8年的“學(xué)徒”+設(shè)計師經(jīng)驗)來讓自己的理論和實踐得以充分結(jié)合后,才能有謀取個人職業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)。所以對于目前剛畢業(yè)的朋友們而言,必須說服自己在寂寞和微薄的薪水中提升自己。研究生或更高的學(xué)歷當然可以提升應(yīng)聘者的職業(yè)起點,而且在求職時的選擇會更多,但受到就業(yè)市場整體低迷影響,平均薪資水平已不如前幾年。5.2 制定行動計劃

13、本人所學(xué)的是化工專業(yè),現(xiàn)在在新發(fā)藥業(yè)實習,我會充分珍惜這次實習機會,認真完成工作,做好工作總結(jié),找出自己存在的不足,避免同樣的錯誤重犯,并且充分利用工作之余時間,為自己補充所需的知識和技能;充分利用自身的工作條件擴大社交圈、重視同學(xué)交際圈、重視和每個人的交往,用真心交往,多結(jié)交益友。5.3 動態(tài)反饋調(diào)整從現(xiàn)在開始有一個明確的目標,對自己的職業(yè)生涯做一個詳細的規(guī)劃。也許以后情況有變,但至少現(xiàn)在有了努力的動力。目標要么不定,定了就一定要實行。現(xiàn)在正是我們?yōu)樽约旱膫€人職業(yè)生涯規(guī)劃做好充分準備的時候,不能因為安逸的生活而放棄努力,因為小小的挫折而喪失信心,未來的命運是我們自己的,只要肯努力就會取得成功

14、。生活習慣、興趣愛好:在適當交際的環(huán)境下,盡量形成比較有規(guī)律的良好個人習慣,并參加健身運動,如散步、跳健美操、打羽毛球等。6、結(jié)語 這就是我的職業(yè)生涯規(guī)劃,我知道自己不論是在專業(yè)知識還是自身能力方面都與自己夢想的職業(yè)有很大的差距,可是我不會泄氣,因為在我看來有差距并不可怕,可怕的是你看到差距就不敢努力,變得止步不前。所以,我會一直向著我的目標不斷努力的。 對于技能展示方案,我會認真閱讀一些相關(guān)文獻,使自己對這個課題有個大體的了解。我會認真完成這一綜述論文。第二部分 技能展示(畢業(yè)論文)二硫化二苯并噻唑清潔合成技術(shù)研究進展摘要:介紹了橡膠促進劑二硫化二苯并噻唑的主要清潔生產(chǎn)方法,包括采用氧氣、溴

15、酸鉀、雙氧水等作氧化劑合成dm的生產(chǎn)方法,電解氧化法及微波合成法,這些方法與采用亞硝酸鈉、氯氣、次氯酸鈉等作氧化劑的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法相比,對環(huán)境污染程度較低,更符合綠色化工發(fā)展的要求,有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞:2-硫醇基苯并噻唑;二硫化二苯并噻唑;清潔;氧化progress in clean synthesis of dibenzothiazyl disulfideabstract:several main new methods to produce dibenzothiazyl disulfide were described including the method of using o

16、xygen, potassium bromate, hydrogen peroxide as oxidants which had economical and environmental advantages,the method of eiectrolytic oxidation and the method of microware irradiation.compared with the conwentional method using sodium nitrite,chlorine,sodium hypochlorite as oxidants,the former met th

17、e demand of green prospects in the future with easy acess to raw material,low cost,no pollution and the repeated use of motherliquid.key words :2-mercaptobenzothiazole,dibenzothiazyl disulfide ,clean,oxidation1前言橡膠促進劑二硫化二苯并噻唑,俗稱促進劑dm,是一種性能優(yōu)良的噻唑類硫化促進劑,主要應(yīng)用于制造輪胎、軟管、膠管、橡膠墊、防水布、電線、電纜、膠鞋等非食品應(yīng)用的工業(yè)橡膠制品。與其他

18、秋蘭姆類、胍類、二硫帶氨基甲酸鹽類、次磺酞胺類等促進劑相比,噻唑類硫化促進劑具有快速硫化,硫化曲線平坦,物理性能好,操作安全可靠的特點;在噻唑類促進劑中,因促進劑dm有兩個促進基和一個防焦基團,具有燒焦時間長、毒性小的優(yōu)點。是目前國內(nèi)外應(yīng)用最為廣泛的硫化促進劑之一1。鑒于橡膠促進劑dm優(yōu)良的性能及廣泛的應(yīng)用,工業(yè)上對dm的生產(chǎn)工藝方法不斷進行研究,以期獲得最大的經(jīng)濟效益和社會效益。2傳統(tǒng)生產(chǎn)方法22.1傳統(tǒng)精致m的方法目前工業(yè)生產(chǎn)中制備m一般采用苯胺、二硫化碳、硫磺為原料,在溫度200-280,壓力5.0-8.0mpa條件下,反應(yīng)5-8h得到粗品m,其純度約為85%,為提高其純度必須進行精制加

19、工。傳統(tǒng)精制m采用酸堿變換法。用苛性鈉溶解粗品m,形成m鈉鹽,去除其樹脂等雜質(zhì)后,用硫酸中和使m析出,水洗干燥得精m。酸堿變換法精制m需要消耗大量的酸堿,同時伴有含高濃度硫酸鈉和芳香化合物等難處理的廢水產(chǎn)生,這些廢水對生化處理系統(tǒng)中使用的菌種有毒化作用,廢水難處理,會破壞水系的生態(tài)平衡,造成嚴重的環(huán)境污染。2.2傳統(tǒng)生產(chǎn)dm的方法目前國內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)dm常用的氧化生產(chǎn)方法有:用亞硝酸鈉、氯氣或次氯酸鈉等作氧化劑氧化精制m制得。2.2.1亞硝酸鈉作氧化劑生產(chǎn)dm在精制的m和亞硝酸鈉中滴加硫酸,通入空氣,于60下發(fā)生氧化反應(yīng)制得dm。其工藝流程圖如下: 空氣水洗過濾氧化成品m亞硝酸硫酸脫水干燥 成品

20、 圖1 亞硝酸鈉法合成dm工藝流程 該工藝雖然工業(yè)上運用較多,但生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,同時生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水對環(huán)境污染嚴重;產(chǎn)生的大量的no與甲胺產(chǎn)生亞硝胺致癌物質(zhì),對人類健康危害很大;排出的較高濃度的硫酸鈉廢水鹽分高,難處理;而且該法勞動強度大,生產(chǎn)成本高。2.2.2氯氣作氧化劑合成dm 用氯氣作氧化劑合成dm是用精m加氫氧化鈉生成m鈉鹽,向反應(yīng)釜中通入有氯氣的混合空氣于60左右氧化制得dm。其工藝流程圖如下: naoh 精m 空氣 氯氣水洗過濾氧化溶解干燥脫水 成品 圖2 氯氣法合成dm工藝流程圖此工藝過程中的氧化劑氯氣易與芳香類化合物結(jié)合生成 氯代芳烴是生成致癌物質(zhì)的主要來源,對人類和

21、環(huán)境造成嚴重的污染;而且廢水中含高濃度氯化鈉鹽類,處理難度大,成本高;再者氯氣毒性大,與空氣混合遇明火易爆炸,生產(chǎn)不安全,因是氣液反應(yīng),工藝難控制,設(shè)備復(fù)雜,目前工業(yè)上已經(jīng)逐步淘汰此生產(chǎn)方法。2.2.3 次氯酸鈉作氧化劑合成dm 在促進劑m和次氯酸鈉中滴加硫酸,在通入空氣的條件下,于40-60下發(fā)生氧化反應(yīng)合成dm。此工藝設(shè)備簡單,操作方便,生產(chǎn)安全,但缺點是以次氯酸鈉作氧化劑,會產(chǎn)生高濃度氯化鈉廢水和含氯代芳烴的廢水,對環(huán)境產(chǎn)生嚴重污染,與倡導(dǎo)的綠色化學(xué)相悖。針對以上傳統(tǒng)生產(chǎn)方法存在的問題,很多研究人員研究在參考大量文獻的基礎(chǔ)上,通過上千百次的實驗,研究開發(fā)了許多清潔合成dm的方法。如采用氧

22、氣、氯酸鉀、雙氧水等作氧化劑合成dm的生產(chǎn)方法,電解氧化法及微波合成法,這些方法與采用亞硝酸鈉、氯氣、次氯酸鈉等作氧化劑的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法相比,對環(huán)境污染程度較低,更符合綠色化工發(fā)展的要求,有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。3 dm的清潔合成技術(shù)31氧氣作氧化劑合成dm針對以上生產(chǎn)方法存在的問題,宋玉葉等2研究開發(fā)了氧氣氧化法生產(chǎn)dm的新工藝。直接用粗品m為原料,在氨水溶液中形成m銨鹽溶液,在催化劑作用下,用氧氣作氧化劑合成dm。3.1.1 反應(yīng)原理m + nh3h2o m-nh4+ + h2om-nh4+ + o2 加溫加壓 催化劑 m + 2h2o 氧氣氧化法直接用粗dm作原料,減少了精制m時的酸堿變化、

23、中和、脫水、洗滌、干燥等中間環(huán)節(jié),避免了無機酸堿的使用,減少了設(shè)備投資,降低了生產(chǎn)成本,提高了生產(chǎn)效率,更重要的是減少精制m過程產(chǎn)生的廢水;用氨水作溶劑,減少了無機鹽的產(chǎn)生,所得母液主要是氨水溶液,可以循環(huán)使用,整個生產(chǎn)過程的廢水排放量大大減少,符合綠色化工的要求。3.1.2 氧氣氧化法工藝流程圖 粗m 樹脂樹脂處理溶解 氧化 m銨鹽 回收m 催化劑 氧氣 綜合利用分離 蒸氨母液 dm 洗水水洗 洗液 水 dm 干燥 成品 氨水圖3 氧氣氧化法生產(chǎn)dm的工藝流程圖此工藝不需用成品m作原料,而是直接使用粗品m在5%氨水溶液中形成m銨鹽溶液,在催化劑的作用下,用清潔、環(huán)保型的氧氣代替亞硝酸鈉等作氧

24、化劑合成dm產(chǎn)品。氧化反應(yīng)分離出的母液中含有氨和極少量沒有反應(yīng)完的m銨鹽,由于氧化劑是氧氣,不存在其他雜質(zhì),母液可回收使用。氧氣氧化法具有以下特點:一是工序簡單,改變了其他工藝用精品m為原料的生產(chǎn)方法,減少了精制m時的酸堿變化、中和、脫水、洗滌、干燥等中間環(huán)節(jié),避免了無機酸堿的使用,從而減少了設(shè)備投資,降低了生產(chǎn)成本,節(jié)約了能源,提高了生產(chǎn)效率;二是產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,收率高,用氧氣作氧化劑,基本沒有其他雜質(zhì)帶入,用該法合成的產(chǎn)品dm經(jīng)檢測,主要指標熔點都在一級品以上,收率達98%;三是設(shè)備投資少,由于此方法減少了由粗品m制得成品m的過程,避免了大量含鹽廢水的產(chǎn)生對環(huán)境的污染,所用設(shè)備大大減少,設(shè)備

25、投資大大降低。目前,氧氣氧化法生產(chǎn)dm這個項目已通過省級鑒定,并中試成功,中試生產(chǎn)的產(chǎn)品合格,正準備大規(guī)模工業(yè)化運用推廣。32 雙氧水作氧化劑制備dm此類方法由于原料來源、溶劑等各不相同,制備條件也不盡相同,產(chǎn)品質(zhì)量稍異。其合成原理如下:主要方法有以下幾種: 1) 在醇類水溶液中,m與h2o2發(fā)生氧化反應(yīng)制備dm。陳學(xué)璽等3根據(jù)自由基反應(yīng)機理,結(jié)合微反應(yīng)器機理,采用分子氧化的反應(yīng)方式,選用異丙醇為溶劑,以雙氧水為氧化劑,一步法制取高品質(zhì)dm。通過大量實驗,對其反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、氧化劑用量等因素進行考察,確定最佳工藝條件為:反應(yīng)時間90min,反應(yīng)溫度55,氧化劑不過量,堿過量5%,m-na

26、溶液m含量30%,加料時間60 min,溶劑用量為m-na溶液質(zhì)量的1.5倍,所得產(chǎn)品質(zhì)量合格,熔點可達180,且熔程短。該工藝過程中所用的過氧化氫是一種綠色化學(xué)式劑,而溶劑異丙醇可以循環(huán)使用,亦不會對環(huán)境造成污染。2) 在氨水溶液中,促進劑m在催化劑作用下與h2o2發(fā)生氧化反應(yīng)制備dm。雖然以雙氧水作氧化劑生產(chǎn)dm時,生產(chǎn)過程具有低毒和低污染的優(yōu)點,符合綠色、環(huán)保的要求,但產(chǎn)品收率低,成本高,為提高合成促進劑dm的產(chǎn)率,楊曉鈴4等將促進劑m用氨水中和生成促進劑m的銨鹽,然后在催化劑的存在下將促進劑m的銨鹽用雙氧水氧化生成dm,并且研究了催化劑的種類和用量對此反應(yīng)的影響,經(jīng)優(yōu)化得到合成促進劑d

27、m的適宜工藝條件為:n(促進劑m):n(氨水)=1:60,選用催化劑a,且其用量為促進劑m的1%,反應(yīng)溫度為50,n(促進劑m):n(雙氧水)=2:1.2,反應(yīng)時間為3h。在上述條件下,促進劑dm的平均產(chǎn)率可達90.7%,熔程為164.9-168.8。粗促進劑dm經(jīng)精制后產(chǎn)率為90%,熔程為173.6-175.0。這種方法最主要的優(yōu)點是無污染,副產(chǎn)品水和氨可通過精餾加以回收利用。3) 在表面活性劑存在的條件下,用促進劑m 在微堿性(ph =7.58)溶液中與h2o2發(fā)生氧化反應(yīng)下制dm。當加2.4%3.6% (質(zhì)量,以m為基準) 的c710合成脂肪醇和單寧dc-10合物(醇:單寧=247.01

28、) 時,向母液中加入酸( acoh) 或堿( koh) ,調(diào)節(jié)溶液ph值為7.58,反應(yīng)一定時間后,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到成品dm。使用雙氧水作為氧化劑氧化m制備dm,由于雙氧水是一種綠色的化學(xué)試劑,對環(huán)境不會造成污染,但是這種方法造價高,操作復(fù)雜。所以國內(nèi)使用此種方法生產(chǎn)的廠家很少。33 催化劑存在條件下,用次氯酸鈉氧化m制備dm葉方塵5等研究了用促進劑m的銨鹽,在催化劑存在的條件下,以氧化劑氧化生產(chǎn)橡膠促進劑dm的新工藝。通過大量實驗,對氧化劑及堿性溶液種類分別進行了比較選擇,發(fā)現(xiàn)用次氯酸鈉作氧化劑是最好的,歸納起來其優(yōu)點有設(shè)備簡單、操作方便、生產(chǎn)安全、污染較小、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高等。

29、這種方法的實驗步驟:在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗加熱裝置的反應(yīng)器中,加入150ml水,再加入一定量催化劑,開動攪拌器使其溶解,一邊攪拌一邊加入17.58g 95%的促進劑m,加熱升溫至40,打漿20min,再慢慢加入濃氨水使ph為9-10,控溫40繼續(xù)攪拌半小時,慢慢滴加次氯酸鈉溶液,反應(yīng)進程通過鉑電極氧化電動勢微電壓的變化來連續(xù)監(jiān)察和記錄,控制氧化反應(yīng)終點,到終點后,停止滴加次氯酸鈉溶液,繼續(xù)攪拌半小時,冷至25,抽濾、水洗至中性,65下烘干,得促進劑dm,熔點可達176-178。通過實驗得知,選擇氨水或通氨氣使促進劑m生成銨鹽溶液,再用次氯酸鈉溶液氧化,得到dm產(chǎn)品在質(zhì)量、產(chǎn)率方面都比先

30、生成促進劑m的鈉鹽再氧化的方法好。因為根據(jù)反應(yīng)原理,促進劑m的銨鹽被氧化后又會產(chǎn)生氨水,其銨鹽與氨水組成良好的緩沖溶液,可以很好地控制反應(yīng)物體系的ph值為9-10,這是氧化反應(yīng)最佳環(huán)境,且氧化劑次氯酸鈉的用量也較少。通過多次實驗,找到了最佳氧化劑和良好的反應(yīng)環(huán)境,解決了溫度、催化劑、次氯酸鈉濃度及用量、氧化反應(yīng)終點控制方法,使dm的產(chǎn)率達到95%以上(最高可達99%),產(chǎn)品質(zhì)量達到一級品標準。所以,采用次氯酸鈉為氧化劑,促進劑m的銨鹽與氨水組成的緩沖反應(yīng)體系,加入一定量催化劑,用鉑電極氧化電動勢微電壓的變化來連續(xù)監(jiān)察并控制氧化反應(yīng)終點,是目前國內(nèi)較理想的生產(chǎn)橡膠促進劑dm的新工藝。34 電解法

31、合成dm1945年,以石墨為電極 ,硫酸鈉為電解質(zhì),將m的鈉鹽進行電解制備dm,因工藝復(fù)雜,產(chǎn)品收率低而未能應(yīng)用于生產(chǎn)。近年來,用不銹鋼板作電極,以素燒陶瓷材料作隔膜,進行氧化實驗,但陽極產(chǎn)物不能脫離陽極而使電解無法進行。陳昭瓊等6經(jīng)過研究,成功地用電解氧化法制備出了dm,電解由促進劑m與6%的naoh制成的鈉鹽,在6070 時,以一支sry2-220/2電解原件插在電解槽(pvc塑料板焊成)內(nèi)加熱,電解后生成的dm 沉積在陰極板上,在80條件下干燥得淡黃色成品。通過實驗確定的工藝流程如下:促進劑m 陰極液(naoh)溶解 (+) (-) 過濾 陰極液 濾液 dm 圖4 電解氧化法合成dm的工

32、藝流程圖促進劑m用返回的陰極液溶解制得m-na鹽水溶液,過濾后進入電解槽的陰極室電解出dm,隨陽極液流出的dm經(jīng)過濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品,濾液返回陽極室循環(huán)電解。陽極液中m-na鹽濃度降低到一定值后抽一部分加入到陰極液中,同時補充新制的m-na鹽溶液。陰極液中氫氧化鈉溶液升到一定值時,取一部分返回溶解m以制取m-na鹽。電解采用隔膜隔開的分隔式電解槽,隔膜的作用是阻止陰極液中的氫氧根離子向陽極區(qū)移動,而允許陽極區(qū)的鈉離子向陰極區(qū)流動,以避免或減少不必要的副反應(yīng)發(fā)生,電解槽用聚氯乙烯硬塑料板焊制而成,電解槽結(jié)構(gòu)簡單,陽極為某種合金材料,陰極為石墨,隔膜材料廉價易得。通過大量實驗,得出最佳電解條件為

33、:陽極液ph為7-8;陽極液中m-na鹽濃度為300-400g/l;電流密度為400-600a/m2;電解液溫度為40-50;陰極液堿度為30-60g/l;極間距離為10-15mm。所得產(chǎn)品與株洲化工助劑廠用亞硝酸鈉氧化法生產(chǎn)的dm產(chǎn)品,用紅外光譜儀進行對比分析,表明兩種產(chǎn)品具有相同的結(jié)構(gòu)。電解氧化法與化學(xué)氧化法相比,省去了氧化劑亞硝酸鈉和硫酸,但增加了電能消耗。他們就兩種方法原材料及電能成本進行了比較,結(jié)果表明,電解氧化法比化學(xué)氧化法的原材料、電能成本可降低467.25元/噸產(chǎn)品,按年產(chǎn)500噸計,每年可節(jié)省23.35萬元。該方法更突出的優(yōu)點是從根本上消除了老工藝對環(huán)境的嚴重污染。35 其他

34、合成dm方法1) 用溴酸鉀為氧化劑制備dm促進劑m 與溴酸鉀在適當?shù)臏囟确秶鷥?nèi)(50100)發(fā)生氧化反應(yīng)制得dm。所用的溶劑可以是水,也可以是低濃度的酒精溶液(乙醇與水的體積比9119)。此反應(yīng)過程縮短了反應(yīng)時間,提高了產(chǎn)率,對環(huán)境無污染。當用水作溶劑時,應(yīng)保持溴酸鉀溶液為酸性(ph3.7) ,同時溴氧化劑可以使用電化學(xué)方法再生,重復(fù)使用,降低了產(chǎn)品成本。2) 微波法合成dm在前階段中,陳先良等7研究了以m為原料,溶于水相(含有少量丙酮)體系中,在過氧化氫的氧化下反應(yīng),高產(chǎn)率獲得dm,同時對于該反應(yīng)進行研究從而得到最佳反應(yīng)條件,但以水為溶劑時,雖然實現(xiàn)了綠色合成途徑,但是反應(yīng)需要較長時間,微波

35、的功率也較大。自從gadye r于1986年首次報道微波在有機合成中的應(yīng)用后,微波在化學(xué)合成中獲得了廣泛應(yīng)用。因此,又繼續(xù)研究了丙酮為溶劑的條件下微波促成dm的工藝合成方法,即將m加入到丙酮溶液中,待完全溶解后,加入過氧化氫,然后置于微電腦微波化學(xué)反應(yīng)器中,在微波輻射下完成化學(xué)反應(yīng)制得促進劑dm。3)在催化劑存在的有機溶劑中氧化m制得dm 在二甲基甲酰胺的溶液中加入一定量的過氧乙酸,4-5滴表面活性劑聚乙烯乙二醇醚,然后通入空氣。當反應(yīng)溫度為70時可將m氧化為dm,收率為97.9%,dm純度為99.3%。4 結(jié)論結(jié)論部分沒有抓住重點!結(jié)論是對你核心內(nèi)容的總結(jié),你寫的這寫話其實可以作為研究的意義

36、,而不是結(jié)論,傳統(tǒng)的工藝伴有廢氣、廢水產(chǎn)生,對環(huán)境有污染,三廢治理成本高,難度大,是目前工業(yè)中已經(jīng)或面臨淘汰的工藝。清潔合成dm的技術(shù)大體分化學(xué)氧化法、電解氧化法、微波合成法三類,隨著社會的發(fā)展,橡膠促進劑dm的需求量將逐年增加,綠色化工的要求也越來越嚴格,應(yīng)逐步代替?zhèn)鹘y(tǒng)的生產(chǎn)方法,應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)當中,只有這樣,橡膠促進劑行業(yè)乃至整個橡膠工業(yè)才會快速穩(wěn)定得發(fā)展。文章第二部分字數(shù)偏少,需要在充實一下!在上次已經(jīng)給你指出來了,為什么不改呢?你文章的參考文獻順序不對,一定要逐一排序,逐一引用,而且要和參考文獻中出現(xiàn)的順序一致,后面列出的參考文獻在文章一定要標注出來!參 考 文 獻下面這些參考文獻的格

37、式一定按學(xué)校給的模板寫1張衛(wèi)東,傅柳華,盧圣來,黃明孫,包耀耀,陳玲玲,陳春曉,宋祥波.二硫化二苯并噻唑的合成新工藝研究j.山東化工,2010,(07). 2 宋玉葉,黎振球,肖海煥,李敬華,黃彩霞.2,2-二硫代二苯并噻唑的合成進展j.精細石油化工進展,2007,(11):51-54. 3 陳學(xué)璽,楊蘭,崔波,尹進華.橡膠促進劑dm的合成工藝j.精細石油化工進展, 2006,(09):35-39.4 楊曉玲.二硫化二苯并噻唑的催化合成j.應(yīng)用化工,2011,(01):88-91. 5 葉方塵,吳祥彪. 橡膠硫化促進劑dm生產(chǎn)新工藝j.溫州師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版), 1997,(03):51

38、-53.6 陳昭瓊.電解氧化制備二硫化二苯并噻唑j.湘潭大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報,1991,(01):90-95. 7 陳先良,王欣,吳曉靜,顧志紅,沈翔,程寧.二硫基二苯并噻唑的綠色合成j.安慶師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版),2007,(02):64-68.8 潘小國,吳宇,張惠,李小云.硫化促進劑dm的合成j.化學(xué)推進劑與高分子材料,1998,(04). 9 樊云峰.硫化促進劑技術(shù)進展j.精細石油化工,1997,(01)1-6.10 陳俊強,郝慶英,程玉山.從生產(chǎn)促進劑m廢樹脂中制取促進劑dmj.河南科學(xué), 2010,(06):660-665.11 楊蘭,陳學(xué)璽,朱永健.藥物中間體二硫化二苯并噻唑的合成j.青島

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