氣固相催化反應(yīng)固定床裝置操作說(shuō)明

1、共享知識(shí)分享快樂(lè)氣固相催化反應(yīng)固定床裝置一、前言本裝置由管式爐加熱固定床、流化床催化反應(yīng)器組成，是有機(jī)化工、精細(xì) 化工、石油化工等部門(mén)的主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備，尤其在反應(yīng)工程和催化工程及化工工 藝、生化工程、環(huán)境保護(hù)專(zhuān)業(yè)中使用的相當(dāng)廣泛。該實(shí)驗(yàn)裝置可進(jìn)行加氫、脫 氫、氧化、鹵化、芳構(gòu)化、烴化、歧化、氨化等各種催化反應(yīng)的科研與教學(xué)工 作。它能準(zhǔn)確地測(cè)定和評(píng)價(jià)催化劑活性、壽命、找出最適宜的工藝條件，同時(shí) 也能測(cè)取反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和工業(yè)放大所需數(shù)據(jù)，是化工研究方面不可缺少的手段。本裝置由反應(yīng)系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成：反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)器為管式反應(yīng)器和流 化床反應(yīng)器，由不繡鋼材料制。氣固相催化反應(yīng)固定床裝置是管式反應(yīng)器，床內(nèi)有

2、直徑 3mm3mm的不繡鋼套管 穿過(guò)反應(yīng)器的上下兩端，并在管內(nèi)插入直徑1mn1mn的塏裝熱電偶，通過(guò)上下拉動(dòng) 熱偶而測(cè)出床層各不同高度的反應(yīng)溫度。加熱爐采用三段加熱控溫方式，上下段溫度控制靈活，恒溫區(qū)較寬?？刂葡到y(tǒng)的溫度控制采用高精度的智能化儀表， 有三位半的數(shù)字顯示，通過(guò)參數(shù)改變能適用各種測(cè)溫傳感器，并且控溫與測(cè)溫 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。氣固相催化反應(yīng)流化床是一種在反應(yīng)器內(nèi)由氣流作用使催化劑細(xì)粒子上 下翻滾作劇烈運(yùn)動(dòng)的床型。流化床也為不銹鋼制， 床下部有填裝的陶瓷環(huán)做預(yù) 熱段，中下部為流化膨脹的催化劑濃相段，中上部為稀相段，頂部為擴(kuò)大段。 也采用三段控溫方法?？刂葡到y(tǒng)的溫度控制采用高精度的智能化儀表

3、，有三位 半的數(shù)字顯示，通過(guò)參數(shù)改變能適用各種測(cè)溫傳感器， 并且控溫與測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)準(zhǔn) 確可靠。它的換熱效果比固定床優(yōu)越，能及時(shí)把反應(yīng)熱移走，床層溫度均勻， 避免產(chǎn)物產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，提高了催化劑的反應(yīng)效率。故流化床在許多有機(jī)反應(yīng) 中得到應(yīng)用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制順酐、二甲苯或萘氧化 制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烴催化脫氫、二氧化硫氧化等都有工業(yè) 規(guī)模生產(chǎn)，在實(shí)驗(yàn)室用流化床研究催化劑和工藝條件對(duì)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)有重大作用。整機(jī)流程設(shè)計(jì)合理，設(shè)備安裝緊湊，操作方便，性能穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。此共享知識(shí)分享快樂(lè)外，還有與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)的接口，可安裝軟件能在計(jì)算機(jī)上顯示與存儲(chǔ)有關(guān)數(shù)據(jù) 實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)控制。本裝

4、置為兩個(gè)反應(yīng)器可同時(shí)操作，也可串聯(lián)使用。二、主要配置及技術(shù)指標(biāo)1 1、 固定床、流化床反應(yīng)器主要尺寸：（1 1） 反應(yīng)器直徑：25mm25mm;（2 2） 催化劑填裝量：1020ml1020ml;（3 3） 氣體流量：0.050.5L/min0.050.5L/min ；（4 4） 預(yù)熱器直徑：10mm10mm。2 2、 加熱爐、預(yù)熱爐、氣液分離器直徑與反應(yīng)器直徑相匹配。3 3、 反應(yīng)器最高使用溫度600600C，最高使用壓力0.2MPa0.2MPa。4 4、 溫度控制精度：FSFS 0.2%0.2%。5 5、 本裝置需配置手動(dòng)取樣口。6 6、 配備一臺(tái)單缸柱塞液體加料泵。7 7、 配備計(jì)算機(jī)數(shù)

5、據(jù)采集接口和軟件。三、流程示意圖及面板布置圖裝置流程圖見(jiàn)圖1 1。儀表控制面板的儀表布置見(jiàn)圖2 2共享知識(shí)分享快樂(lè)固定床、流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖 3 3、圖4 44 4-龍翳,5,5狀吐-純?cè)挪? 7-赫,8,8- - 冊(cè)1 1楓9 9-財(cái)碎四、操作步驟-、 訂(一)固疋床1.1.催化劑的填裝與系統(tǒng)試漏(1(1)松開(kāi)反應(yīng)器的下部熱電偶套管密封件， 拆去下部出口與分離器連接接頭 和上部與預(yù)熱器連接接頭，卸開(kāi)大螺帽將反應(yīng)器從加熱爐上部拉出，再 卸下反應(yīng)器上部大螺帽，上部朝下用鐵絲拉出玻璃棉，倒出催化劑，取 出套管和支撐架，用丙酮或乙醇清洗干凈后吹干，再插入測(cè)溫套管及催 化劑支撐架和不銹鋼支撐網(wǎng)后，連

6、接下部大螺帽（從套管中穿過(guò)，用手 擰緊螺帽再擰緊反應(yīng)器的下部熱電偶套管密封件， 使套管不能移動(dòng)），最 后裝入新催化劑。注意！裝催化劑要將套管放在反應(yīng)器中心位置，要用 小直徑的長(zhǎng)棍測(cè)量催化劑的床層高度，最好使催化劑床層處于加熱爐的 三魏2-廻3-騙毛共享知識(shí)分享快樂(lè)中部。將上蓋大螺帽通過(guò)測(cè)溫套管安裝好，用扳手?jǐn)Q緊后再卸下下部大 螺帽，重新插入爐內(nèi)，在擰緊上預(yù)熱器后、用板手?jǐn)Q緊反應(yīng)器下部大螺 帽，再連接好分離器接頭，插入測(cè)溫?zé)犭娕?。? 2）通過(guò)穩(wěn)壓閥和調(diào)節(jié)閥進(jìn)入空氣或氮?dú)?，卡死出口，加壓至O.IMPa,O.IMPa, 5 5分鐘不下降為合格。試漏合格后打開(kāi)卡死的管路，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。注意！在試漏

7、前應(yīng)首先確定反應(yīng)介質(zhì)是氣體還是液體或兩者。如果僅僅是氣體就要盲死液體進(jìn)口。不然，在操作中有可能會(huì)從液體加料泵管線(xiàn) 部位發(fā)生漏氣。2 2、升溫與溫度控制升溫前必須檢查熱電偶和加熱電路接線(xiàn)是否正確，檢查無(wú)誤后方可開(kāi) 啟電源總開(kāi)關(guān)和分開(kāi)關(guān)，此時(shí)控溫儀表有溫度數(shù)值顯示出來(lái)。順時(shí)針?lè)较?調(diào)節(jié)電流給定旋鈕，電流表有電流指示表明已開(kāi)始加熱。電流給定值最好 上、中、下段不超過(guò) 2A2A;預(yù)熱器不超過(guò)1A1A。溫度控制的數(shù)值給定調(diào)整儀 表的+ -鍵，在儀表的下部顯示出設(shè)定值。溫度控制儀的使用詳見(jiàn)說(shuō)明 書(shū)（AIAI人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器說(shuō)明書(shū)）。反應(yīng)加熱爐是分為三段加熱，溫度 給定一般是上下設(shè)定為同一溫度， 而且小于

8、中段的50-10050-100 C,亦可自行測(cè) 定后，再確定上、下段給定的溫度。當(dāng)控溫效果不佳偏差較大時(shí)，可將儀 表參數(shù)CTRLCTRL改為2 2使控溫儀表進(jìn)行自整定。溫度穩(wěn)定后可通入液體物料， 若反應(yīng)物不是液體，則在升溫中就可通氣。注意! !反應(yīng)器溫度控制是靠插在加熱爐內(nèi)的熱電偶感知其溫度后傳送給儀 表去執(zhí)行的，它靠近加熱爐絲，其值要比反應(yīng)器內(nèi)高，反應(yīng)器的測(cè)溫?zé)崤际遣逶诜磻?yīng)器的催化劑床層內(nèi)，故給定值必須微微高些 （指吸熱反應(yīng)）。預(yù) 熱器的熱電偶直接插在預(yù)熱器內(nèi)，用此溫度控溫，溫度不要太高，對(duì)液體進(jìn)料來(lái)說(shuō)能使它氣化既可。也可不安裝預(yù)熱器而直接將物料進(jìn)入反應(yīng)器頂 部，因?yàn)榉磻?yīng)器有很長(zhǎng)的加熱段，起

9、預(yù)熱作用。值得注意的是在操作中給 定電流不能過(guò)大，過(guò)大會(huì)造成加熱爐絲的熱量來(lái)不及傳給反應(yīng)器，因過(guò)熱 而燒毀爐絲！待溫度接近要求值時(shí)，通入反應(yīng)介質(zhì)，拉動(dòng)測(cè)溫?zé)崤颊页龃?共享知識(shí)分享快樂(lè)層最高點(diǎn)（指放熱反應(yīng)），此后可進(jìn)入反應(yīng)階段。當(dāng)改變流速時(shí)床內(nèi)溫度要改變的，故調(diào)節(jié)溫度一定要在固定的流速下進(jìn)行。反應(yīng)中要定時(shí)取氣樣和液樣進(jìn)行分析 （在分離器下部放出液樣）。 濕式流量計(jì)要注入水至水位要求處（應(yīng)是蒸餾水）。（二）流化床11催化劑填裝松開(kāi)床出、入氣口接頭，使反應(yīng)器與預(yù)熱器和冷凝器分離從爐內(nèi)輕輕拉 出流化床反應(yīng)器，注意拉動(dòng)時(shí)可能有卡緊的地方，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)上法蘭，并慢慢 上升，勿用力過(guò)大，以免造成爐瓦破裂。卸下反

10、應(yīng)器的上蓋，填裝150ml150ml瓷環(huán)，以后填加玻璃棉約10-15mm10-15mm上 部插入檔板和熱電偶套管。支撐架和擋板底端必須緊密壓在玻璃棉上（玻璃 棉為耐高溫的硅酸鋁纖維）。倒入10-30ml10-30ml催化劑后再將法蘭蓋從熱電偶套 管內(nèi)插入，并上緊螺栓，接好出、入口接頭。2.2. 氣密性檢驗(yàn)盲死冷凝氣液分離器出口，通入 N N2或AirAir至0.1MP&0.1MP&關(guān)閉進(jìn)口閥，觀察 壓力表5 5分鐘不下降為合格。否則要用毛刷涂肥皂水在各接點(diǎn)涂拭，找出漏 點(diǎn)重新處理后再次試漏，直至合格為止。打開(kāi)盲死的管路，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 注意！在試漏前首先確定反應(yīng)介質(zhì)是氣體還是液體或兩者。如果僅僅

11、是氣體 就要盲死液體進(jìn)口接口。不然，在操作中有可能會(huì)從液體加料泵管線(xiàn)部位發(fā) 生漏氣。3 3、升溫與溫度控制升溫前必須檢查熱電偶和加熱電路接線(xiàn)是否正確，無(wú)誤后開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān) 分別打開(kāi)床上段、下段、擴(kuò)大段、預(yù)熱的加熱開(kāi)關(guān)，此時(shí)控溫儀表有溫度數(shù) 值顯示。順時(shí)針?lè)较蛘{(diào)節(jié)電流給定旋鈕，電流表有電流指示表明已開(kāi)始加熱。 開(kāi)始升溫時(shí)應(yīng)注意下列電流值：床下段電流值不大于2A;2A;床上段電流值不大 于1.5A1.5A ;床擴(kuò)大段電流值不大于1.5A1.5A;預(yù)熱器電流值不大于0 0。8A8A；以后根 據(jù)升溫速度適當(dāng)調(diào)整下段和上段電流和溫度給定值。溫度控制的數(shù)值給定要共享知識(shí)分享快樂(lè)按儀表的A、V鍵，在儀表的下部

12、顯示出設(shè)定值。溫度控制儀的使用詳見(jiàn)說(shuō) 明書(shū)（AIAI人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器說(shuō)明書(shū)），不允許不了解使用方法就進(jìn)行操作。 反應(yīng)加熱爐是三段加熱，每段溫度給定并不相同，一般是下段設(shè)定溫度高些。 當(dāng)給定值和參數(shù)值都給定后控制效果不佳時(shí)，可將控溫儀表參數(shù)CTRLCTRL改為2 2 再次進(jìn)行自整定。自整定須要一定時(shí)間，溫度經(jīng)過(guò)上升、下降、再上升、下 降、類(lèi)似位式調(diào)節(jié)，很快就達(dá)到穩(wěn)定值。注意! !反應(yīng)器溫度控制要求見(jiàn)固定床反應(yīng)器注意事項(xiàng)。同樣當(dāng)改變流速時(shí)床內(nèi)溫度要改變的，故調(diào)節(jié)溫度一定要在固定的流速 下進(jìn)行。注意：當(dāng)溫度達(dá)到恒定值后要拉動(dòng)測(cè)溫?zé)犭娕?，觀察溫度的軸向分 布情況。此時(shí)，由于在流化狀況下床層高度膨漲，

13、在這個(gè)區(qū)域內(nèi)的溫差不大， 超過(guò)這個(gè)區(qū)域則溫度明顯下降。 以恒溫區(qū)的長(zhǎng)度可大致獲得流化床的濃相段 高度。如果測(cè)出溫度數(shù)據(jù)在床的底部偏低，說(shuō)明惰性物的填裝高度不夠高， 或預(yù)熱溫度不夠高，提高預(yù)熱溫度或增加惰性物高度都能改善。最后將熱電 偶放至恒溫區(qū)內(nèi)。亦可以將反應(yīng)段測(cè)溫放在控溫儀表上的操作，在此我們并 不推薦此方法。當(dāng)達(dá)到所要求的反應(yīng)溫度時(shí)，可開(kāi)動(dòng)泵進(jìn)液，同時(shí)觀察床內(nèi)溫度變化。操作中有計(jì)算機(jī)進(jìn)行采集溫度、壓力、流量值，其操作方法見(jiàn)數(shù)采軟件說(shuō)明。特別提醒注意!電源插頭必須有相、中、地線(xiàn)三點(diǎn)插頭，地線(xiàn)一定要與設(shè)備的接地線(xiàn)連通良好，以防止觸電。五、停車(chē)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后停止加料（液體），停止電流加熱，將電流給

14、定旋鈕逆時(shí) 針轉(zhuǎn)至零后關(guān)閉電源。電源關(guān)閉后要繼續(xù)通氣，待溫度降至200200 C以下可關(guān)閉氣體（具體視催化劑的要求而定）。六、注意事項(xiàng)共享知識(shí)分享快樂(lè)1 1、必須熟悉儀器的使用方法；2 2、升溫操作一定要有耐心，不能忽高忽低亂改亂動(dòng)；3 3、流量的調(diào)節(jié)要隨時(shí)觀查及時(shí)調(diào)節(jié)，否則溫度也不容易穩(wěn)定；4 4、 長(zhǎng)期不使用時(shí)，應(yīng)將濕式流量計(jì)的水放凈，將裝置放在干燥通風(fēng)的地方。 如果再次使用，一定要在低電流下通電加熱一段時(shí)間以除去加熱爐保溫材 料吸附的水分。七、故障處理1 1、 開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)指示燈不亮，并且沒(méi)有交流接觸器吸合聲，則保險(xiǎn)壞或電 源線(xiàn)沒(méi)有接好。2 2、開(kāi)啟儀表各開(kāi)關(guān)時(shí)指示燈不亮，并且沒(méi)有繼電器吸合聲，則分保險(xiǎn)壞或