日本分光fp6500熒光分光光度計儀器說明書

1、前言此儀器手冊用于儀器使用指導。并有意指導第一次使用的用戶如何適當應用儀器，并為有經(jīng)驗使用者作參考。在使用儀器前，請仔細閱讀此儀器手冊，確認您完全理解它的內容。此手冊對操作者在操作所有過程中都易于理解。當不用儀器時，請妥善保存手冊。如丟失手冊，請從您的當?shù)豭asco公司代理手中獲到代替手冊。注意：此軟件，您可用同樣的用戶界面來分析各種光譜儀的廣泛數(shù)據(jù)。此手冊解釋了jasco光譜儀應用數(shù)據(jù)軟件提供的所有功能。我們盡力對所有的jasco儀器應用此軟件的用戶解釋清楚所有的功能。但是如果您找不到一特定功能的說明，請與jasco在當?shù)氐拇砺?lián)系。售后服務儀器的售后服務聯(lián)系當?shù)氐膉asco代理。另外，移動

2、儀器到另一個地方請聯(lián)系您的jasco代理。根據(jù)零件號從您的jasco代理中更換損耗零件。如果不知道零件號，向您的jasco代理提供貴儀器的機型和序列號。不要返還污染的有害于jasco員工健康的樣品或零件。注釋（1） 對由于樣品使用導致的間接損害，jasco不負任何直接或間接責任。（2） 禁止用jasco軟件不經(jīng)授權復制軟件轉移或授權第三方用此軟件揭發(fā)關于此軟件的機密信息更改軟件在多個工作站、網(wǎng)絡終端或其他方式（在網(wǎng)絡專利使用權轉讓協(xié)議情況下不可應用，最終解釋權為jasco）應用此軟件（3） 對于產(chǎn)品的改進，如沒注釋，此手冊內容服從更改。（4） 此手冊完整，正版發(fā)行。（5） 此手冊不保證任何專利

3、或其他權力有效。（6） 通常，公司名稱和產(chǎn)品名稱為各個公司的商標或注冊商標。（7） jasco和jasco標識為jasco公司的注冊商標。保修期限jasco所售商品，除個別情況外，從出貨之日起到材料和技術有問題一年之內免費保修。如果在保修期內，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品任何問題，jasco將免費維修或更換損壞部件或產(chǎn)品。以下情況不保修損壞。1） 不適當或不充分安裝2） 不適當操作、維護、調整或校準。3） 未經(jīng)許可修改或誤用。4） 授權jasco代理不提供損耗零件的使用。5） 由于不適當溶液、樣品或環(huán)境氣體腐蝕作用。6） jasco不可控力，包括自然災害。7） 損耗部件保修期有其他說明。在保修期間提供所有零件的保

4、修。超過原始產(chǎn)品保修期維修。對于質量維修服務，確認您儀器的機型和序列號后，聯(lián)系您在當?shù)氐膉asco代理。目錄前言i售后服務ii注釋ii保修期限iii目錄iv1 介紹11.1 關于此手冊11.2 前言11.3 符號說明11.4 熒光光譜儀軟件窗口22 啟動/關閉順序及spectra manager42.1 啟動順序42.1.1 打開熒光光譜儀42.1.2 打開電腦進入windows42.1.3 spectra manager 啟動順序42.2 關閉順序62.2.1 退出測量或分析系統(tǒng)62.2.2 關閉光譜儀和主機62.3 spectra manager參考63. 定量分析和光譜測量103.1 定

5、量分析介紹103.1.1 定量分析程序概要103.1.2 啟動程序123.1.3 制作標準曲線133.1.4 修改標準曲線173.1.5 保存定量分析方法173.1.6 未知物測量183.1.7 保存數(shù)據(jù)183.1.8 打印結果193.1.9 退出定量分析203.2 光譜測量介紹203.2.1 光譜測量概述203.2.2 啟動光譜測量程序223.2.3 設置光譜測量模式233.2.4 設置測量參數(shù)233.2.5 樣品測量243.2.6 保存譜圖263.2.7 打印結果263.2.8 關閉儀器274. quantitative analysis 程序詳解284.1 file菜單284.1.1 n

6、ew.294.1.2 open.304.1.3 save314.1.4 save as.314.1.5 page setup.324.1.6 print setup.324.1.7 print.334.1.8 exit334.2 method菜單334.2.1 new.334.2.2 open.394.2.3 save as.394.2.4 modify.404.2.5 information.404.3 measurement菜單404.3.1 measurement.414.3.2 parameters.414.3.3 blank correction.424.3.4 shutter424

7、.4 edit菜單434.4.1 copy picture434.4.2 copy bitmap434.4.3 copy text434.4.4 invalid434.4.5 data input.434.4.6 title.444.5 view菜單444.5.1 font.444.5.2 format.454.5.3 cell width.454.5.4 scale.464.5.5 pattern.464.5.6 grid.474.5.7 style.474.5.8 marker.484.6 window菜單494.7 help菜單495. spectrum measurement 光譜測量

8、程序詳解505.1 measurement 菜單515.1.1 start515.1.2 parameter.參數(shù)525.1.3 goto wavelength.595.1.4 auto zero595.1.5 shutter595.1.6 exit605.2 view菜單605.2.2 pattern.605.2.3 grid.615.2.4 style.615.2.5 font.625.3 help菜單636time course measurement 程序詳解646.1 measurement菜單646.1.1 start646.1.2 parameter.646.2 view菜單67

9、6.3 help菜單677 fixed wavelength measurement687.1 start687.2 blank, blank correct687.3 parameters.698 fp intensity monitor719. phospho. spectrum measurement磷光光譜測量(僅限fp-6500/6600)739.1 measurement菜單739.1.1 start739.1.2 parameters.749.2 view菜單769.3 help菜單7610. phosphorescence lifetime measurement磷光壽命測量（

10、僅限fp-6500/6600）7710.1 measurement菜單7710.1.1 start7710.1.2 parameters.7810.2 view菜單7910.3 help菜單7911. 信噪比測量（fp-6300功能）8012 environment環(huán)境設定8212.1 hardware setting菜單8212.2 diagnosis 菜單8312.3 accessories setting8313 附錄8613.1 安裝光譜管理軟件8613.1.1 安裝前8613.1.2 軟盤安裝光譜管理軟件8613.2 指定串行端口（rs-232c）931 介紹本章介紹了此手冊的用途與

11、組成。1.1 關于此手冊 此手冊包括12章和一個附錄。在使用熒光光譜儀前，請認真閱讀此手冊，確保對光譜儀的各項操作都完全了解。 以下microsoft windows簡稱windows。 注意：此說明書用于fp-6300/6500/6600。請注意三者應用上的不同。如需要，請閱讀相關信息。第一章 介紹本章對各種符號進行了解釋說明，并列出此手冊的組成部分。在使用spectra manager軟件前請閱讀本部分。第二章 開始/關閉程序及jasco公司的spectra manager軟件。本章介紹了熒光光譜儀的操作程序，包括開始/關閉系統(tǒng)。主機獨立應用時的特殊操作將在下面部分給以詳細介紹。另外，本章

12、介紹了spectra manager應用菜單程序。第三章 定量分析和光譜測量本章介紹了定量分析和光譜測量。介紹內容同樣適用于那些在windows和熒光光譜測量方面經(jīng)驗較少者使用。第四章到第十一章 標準測量程序詳解這幾章詳細介紹了測量程序每個部分的功能。第十二章 外部環(huán)境詳解本章主要介紹了如何放置儀器及自診斷功能。附錄本附錄介紹了如何安裝軟件及適宜的串行端口設置。1.2 前言此熒光光譜軟件在windows下運行。因此，一些windows中的基本操作也適用于本軟件。本說明書沒有介紹windows中的基本操作，如打開菜單、選擇命令、復制文件等。對于從未使用過或頭一次使用windows的用戶請在使用此

13、軟件前先熟悉windows的基本操作。1.3 符號說明以下是在此說明書中出現(xiàn)的符號。一般符號符號含義measurement 菜單parameter. 命令information 對話窗菜單、命令和文字框的名稱用“”括號括起，對菜單、命令和文字框等功能作簡要說明。, 按鈕的名稱用“”。鍵盤操作符號含義shift ctrl方框中的符號可以在鍵盤中找到。alt , f用逗號分開的鍵連續(xù)敲擊，如左側的alt鍵被點擊，而后f鍵被點擊。shift + 這兩個用“+”分開的鍵同時點擊。如左側，shift鍵被點擊的同時另一個鍵也被點擊。鼠標操作符號含義point移動鼠標到指定位置。right-click快速點

14、擊鼠標右鍵。left-click快速點擊鼠標左鍵。double-click連續(xù)快速點擊鼠標左鍵兩次。drag指定一個項目，點擊左鍵并拖動到指定位置，釋放。1.4 熒光光譜儀軟件窗口這一部分介紹了在熒光光譜軟件中各個部分的位置和功能。以spectrum measurement 窗口為例說明。fig. 1.1 spectrum measurement 窗口項目功能標題欄 (title bar)顯示文件名稱。激活窗口標題欄與非激活窗口有不同的顏色。菜單欄 (menu bar)包括程序菜單。每個菜單包括了一系列的命令。監(jiān)視器欄 (monitor bar)顯示目前測量參數(shù)。最大化窗口 (maximize

15、 button)擴大窗口使其全屏。如果當前窗口已經(jīng)最大化，此按鍵就被還原鍵所代替。點擊還原鍵使窗口回到原來的大小和位置，也就是最大化時的尺寸和位置。最小化窗口 (minimize button)使激活窗口變?yōu)閳D標。退出窗口 (exit button)關閉激活窗口。2 啟動/關閉順序及spectra manager本章描述了熒光光譜儀和計算機的啟動與關閉順序，及熒光光譜儀和spectra manager的應用。2.1 啟動順序2.1.1 打開熒光光譜儀把光譜儀上的電源開關打到開（on）的位置。fig. 2.1 電源開關位置當光譜儀電源打開后，電源指示燈被點亮。光源大約需要5分鐘左右來穩(wěn)定，然后進

16、行測量。2.1.2 打開電腦進入windows打開電腦主機和顯示器的電源開關。關于windows啟動的有關信息請參考windows的說明書。2.1.3 spectra manager 啟動順序（1）進入windows 后，jasco的spectra manager被激活（如圖2.2）。出現(xiàn)spectra manager窗口（如圖2.3）。fig. 2.2 從開始菜單中選擇spectra managerfp-6300 fp-6500/6600fig. 2.3 spectra manager 窗口注意：spectra manager窗口中列出了所有與熒光光譜儀有關的應用程序。圖2.3中顯示的是標準

17、應用程序，除標準應用程序外，選裝的應用程序也會出現(xiàn)在spectra manager的窗口中，我們將在2.3節(jié)加以介紹。（2）從應用程序列表中，雙擊所需要的程序，選定的程序開啟，相應的窗口被打開。熒光光譜儀會隨軟件自動開啟，儀器需要預熱大約2分鐘。儀器啟動信息通過程序顯示出來。例如，當spectrum measurement程序開始時，顯示初始化窗口（如圖2.4），接著出現(xiàn)spectrum measurement窗口（如圖2.5）。注意：第五章將詳細描述spectrum measurement程序。fig. 2.4 開始時的初始化窗口fig. 2.5 spectrum measurement 窗

18、口2.2 關閉順序這一部分介紹了光譜儀和電腦的關閉程序。2.2.1 退出測量或分析系統(tǒng)通過以下步驟可以退出measurement或analysis系統(tǒng)。（1）從file或measurement菜單中選擇exit。如果數(shù)據(jù)被修改或者沒有保存，將彈出對話框問是否保存數(shù)據(jù)，閱讀信息并點擊適合的選項。（2）選擇application-exit選項關閉spectra manager窗口，退出spectra manager。（3）退出windows。2.2.2 關閉光譜儀和主機 （1）關閉電腦主機和顯示器的開關。不要忘記關閉顯示器的開關。（2）確保樣品室是空的，然后再把光譜儀的開關打到關閉（off）位置。

19、2.3 spectra manager參考spectra manager是一個應用平臺，用于啟動光譜測量、定量分析和光譜儀環(huán)境設置等程序，以及選擇開啟/關閉光譜儀和設置串行端口等。fp-6300 fp-6500/6600fig. 2.6 spectra manager 窗口圖 2.6 是標準measurement和analysis項目菜單。當安裝附加選項，附加選項也出現(xiàn)在此菜單中。analysis菜單出現(xiàn)在左側，而measurement菜單在右側。開始測量雙擊菜單中的項目。如果光譜儀還沒有啟動，選項與光譜儀同時開始啟動。注意：如果同一臺計算機上還連有其它jasco光譜儀器，電腦可識別不同的儀器

20、，從instrument下拉菜單中選擇要使用的儀器。窗口中的界面變?yōu)樗x擇儀器的應用程序。在有些情況下需要改變串行端口（在“13.2 指定串行端口”中詳述）。在標準光譜儀中，以下選項在spectra manager中都有記錄。測量程序（1）quantitative measurement 定量測量程序這個程序測量已知濃度的標準物，然后根據(jù)通常所使用的定量方法，繪制出一條標準曲線，根據(jù)此曲線標定未知物的濃度。（2）spectrum measurement 光譜測量程序此程序可測量樣品的激發(fā)、發(fā)射和同步光譜。測量后的譜圖數(shù)據(jù)可自動傳輸?shù)絪pectra analysis程序中。（3）time cou

21、rse measurement時間過程測量程序此程序測量在固定波長下樣品隨時間的變化規(guī)律。此數(shù)據(jù)也可以自動傳輸?shù)絪pectra analysis程序中。（4）fixed wavelength measurement固定波長測量程序此程序測量在固定波長下樣品強度。固定一個激發(fā)波長，可同時測量最多4個發(fā)射波長下的強度；固定一個發(fā)射波長，也可以同時測量最多4個激發(fā)波長下的強度。（5）fp intensity measurement熒光強度測量程序此程序允許在任何波長下發(fā)射強度的簡單測量。（6）3d fluorescence measurement三維熒光光譜測量程序此程序可以測量三維發(fā)射光譜或三維激

22、發(fā)光譜。三維發(fā)射光譜用于研究樣品的最適宜激發(fā)和發(fā)射波長。測量數(shù)據(jù)可以自動傳輸?shù)?d fluorescence analysis程序中。最適宜的激發(fā)和發(fā)射波長可在3d fluorescence analysis程序中查看。（在“三維熒光光譜測量/分析程序操作說明”中介紹）。（7）environment環(huán)境設定程序此程序設置系統(tǒng)硬件、硬件的自檢和可選附件等。（8）phospho. spectrum measurement磷光光譜測量程序（僅限fp-6500/6600）這個程序測量樣品的磷光光譜。（9）phospho. lifetime measurement程序（僅限fp-6500/6600）此程

23、序用激發(fā)光照射樣品，然后關閉激發(fā)一側的擋板（shutter），測量樣品磷光強度隨時間變化的趨勢。（10）validation程序（僅限fp-6500/6600）此程序用來測試光譜儀的性能。操作者可以根據(jù)程序的提示放置樣品，然后方便對儀器進行性能評價。（參見“有效程序操作說明” ）（11）spectrum correction 光譜修正程序（僅限fp-6500/6600）通常測量得到的激發(fā)光譜中包含照射到樣品上激發(fā)光的特征光譜（包括光源和激發(fā)單色器），而發(fā)射光譜中則包含發(fā)射單色器和檢測器的特性光譜。此程序可修正這些特征光譜對數(shù)據(jù)測量的影響。（參見“光譜修正操作程序說明” ）（12）s/n mea

24、surement 信噪比測量程序（僅限fp-6300）此程序通過測量水的拉曼峰來計算光譜儀的信噪比。這是檢測儀器性能的方法之一。分析程序（1）spectra analysis程序此程序可保存、打印和處理光譜數(shù)據(jù)或時間過程測量數(shù)據(jù)（譜圖比較、峰查找、平滑、求導、y軸變換等）。（參見“光譜分析操作程序說明”）（2）spectrum search程序此程序可從保存在硬盤上的譜圖中，搜索出想要的譜圖（參見“光譜分析操作程序說明”）（3）jasco canvas報告輸出程序此程序可自由輸出光譜、測量參數(shù)和注釋等，并打印出報告，也包含一些繪圖及文本輸入功能。（參見“jasco canvas說明” ）（4）

25、3d fluorescence analysis三維熒光譜圖分析程序此程序可用來查找三維譜圖中的最大激發(fā)和發(fā)射波長。（參見“三維熒光譜圖測量/分析操作程序說明” ）菜單欄application應用analysis 開啟當前選擇的分析程序measurement 開啟當前選擇的測量程序exit 退出spectra manager程序注意：此程序還可以在窗口中雙擊菜單選項。instruments儀器start 初始化光譜儀開始通訊，此過程需要2分鐘。通常，此操作沒有必要，因為當測量程序開始時光譜儀自動初始化。stop 停止與光譜儀的通訊。通常，此操作也不必要，因為當測量程序關閉時與光譜儀的通訊也終止

26、了。port setting. 改變與光譜儀的通訊端口。端口默認設置為com1串行端口option. 附件注冊。參見可選附件儀器手冊。about. 顯示光譜儀驅動程序版本信息。help幫助contents 顯示幫助內容窗口。search topic 顯示幫助關鍵詞窗口。about. 顯示系統(tǒng)信息。system information. 顯示spectra manager軟件版本信息。3. 定量分析和光譜測量本章介紹了定量分析和光譜測量功能。各種參數(shù)簡單列出來是為了給出一個清晰的操作流程圖。請熟悉以下列出的程序。更多的詳細信息請參閱各部分的相關說明。注：本章以fp-6500為例進行說明。3.1

27、定量分析介紹以下部分簡要地描述了quantitative analysis程序和它的操作流程。另外，還有如何生成標準曲線、未知物的含量測定、保存及打印結果等。3.1.1 定量分析程序概要3.1.1.1 定量分析程序在quantitative analysis程序中，除標準的單波長測量模式（例如：一個激發(fā)波長，一個發(fā)射波長）外，還有發(fā)射模式和激發(fā)模式可供選擇。發(fā)射模式：在固定的激發(fā)波長下，測定發(fā)射光譜。激發(fā)模式：在固定的發(fā)射波長下，測定激發(fā)光譜。根據(jù)不同的樣品可選擇一個、兩個或三個波長來計算峰高。圖3.1列出了定量分析的三種可能方法。注意：在標準的單波長測量模式中，發(fā)射模式和激發(fā)模式無效。fig

28、. 3.1 定量分析方法（1） 單波長定量分析（圖3.1（1）。用于常規(guī)樣品（2） 雙波長定量分析（圖3.1（2）。用于基線（背景）修正（3） 三波長定量分析（圖3.1（3）。用于基線（背景）修正下面公式用于三波長定量分析計算。其中wl1是波長，e(1)是在此波長下的強度。quantitative analysis程序具有以下特性。 單波長定量分析 在發(fā)射模式中，雙波長定量分析（在發(fā)射光譜中選用兩個波長）。 在發(fā)射模式中，三波長定量分析（在發(fā)射光譜中選用三個波長）。 在激發(fā)模式中，雙波長定量分析（在激發(fā)光譜中選用兩個波長）。 在激發(fā)模式中，三波長定量分析（在激發(fā)光譜中選用三個波長）。 根據(jù)需要

29、在以下形式中選擇合適的標準曲線。fig. 3.2 標準曲線形式 操作者可指出是否要用標準測量數(shù)據(jù)（測量的濃度/強度）計算標準曲線。3.1.1.2 定量分析操作啟動定量分析程序 見3.1.2部分創(chuàng)建一個文件 確定定量分析方式和測量參數(shù)確定標準曲線參數(shù)，輸入標準樣品濃度 見3.1.3部分測量標準樣品空白測量標準樣品顯示標準曲線處理（檢查和修改）標準曲線 見3.1.4部分保存標準曲線 見3.1.5部分測量未知樣品 見3.1.6部分保存結果 見3.1.7部分打印結果 見3.1.8部分退出定量分析程序 見3.1.9部分3.1.2 啟動程序雙擊spectra manager窗口中的quantitative

30、 analysis程序。fig. 3.3 spectra manager 窗口“正在初始化”信息將彈出。在初始化過程中，測量參數(shù)傳輸?shù)焦庾V儀中。當傳輸完成后，程序啟動，出現(xiàn)下列窗口。fig. 3.4 quantitative analysis 窗口3.1.3 制作標準曲線（1） 選擇file - new.，出現(xiàn)下列對話框。fig. 3.5 open parameters 對話框（2） 點擊打開下列對話框。fig. 3.6 quantitative measurement parameters 對話框（3） 設置測量參數(shù)quantitative measurement parameters 對話

31、框顯示儀器默認設置。以下參數(shù)可以被更改。響應時間： 1 sec方式： 三波長模式： 發(fā)射激發(fā)波長： 247nm發(fā)射波長： 峰值=460nm，基準1=350nm，基準2=600nm注意：定量分析的詳細介紹見3.1.1.1部分。1) 點擊箭頭所指的response下拉菜單。然后選1 sec，設置響應時間為一秒鐘。按要求改變其他參數(shù)。2) 在波長選項上點擊3 wavelength，選擇項按鈕表示為()。3) 在模式選擇中點擊emission。第一個對話框用來輸入激發(fā)波長，另三個對話框分別用來輸入峰值、基準1和基準2（發(fā)射波長）。4) 用鍵盤輸入247到激發(fā)波長項。輸入460到發(fā)射波長峰值項，再分別輸

32、入350和600到基準1和基準2。（4） 點擊傳輸測量參數(shù)到光譜儀中。當操作完成，將出現(xiàn)calibration curve parameters對話框。在此對話框中指定標準曲線參數(shù)和標準樣品的濃度。fig. 3.7 參數(shù)傳輸對話框fig. 3.8 calibrate curve parameters 對話框（5） 設置標準曲線參數(shù)1) 用與設置測量參數(shù)同樣的方法來設置從calib. curve到proportional的參數(shù)。2) 如果已知標準品的空白值，將其輸入到standard blank一欄中。如果不知標準空白，將隨后進行測量，在此情況下，步驟2)和3)就沒有必要了。3) 選中 enab

33、le blank，手動輸入的標準空白將參與計算。（6） 輸入濃度1) 點擊標準數(shù)據(jù)顯示欄中的std#01一行，光標將移至這一行。2) 在calibration data setting的conc.文本欄中輸入第一個濃度點的濃度后點擊。此濃度將在標準數(shù)據(jù)欄中出現(xiàn)，光標自動移向下一行。注意：如果標準樣品的強度已知，就不需要再測量標準樣品。輸入適當?shù)膹姸?，選中enable calib. data，然后點擊即可。3) 對不同濃度的標準樣品重復步驟2)操作。4) 在數(shù)據(jù)顯示欄中點擊std#01一行。將光標移至第一行。（7） 點擊 。quantitative measurement對話框將打開，接下來將進

34、行標準空白和標準樣品的測量。注意：當出現(xiàn) quantitative measurement 對話框時將覆蓋calibration curve parameters對話框。要查看calibration curve parameters對話框，可點擊并拖動quantitative measurement對話框的標題欄直到可以看到calibration curve parameters對話框為止。兩個對話框都將被激活。根據(jù)步驟（5）和（6）的說明更改標準曲線參數(shù)。fig. 3.9 quantitative measurement 對話框（8） 擋板狀態(tài)確認點擊按鈕（激發(fā)側擋板按鈕）或按鈕（發(fā)射側擋板

35、按鈕）。當圖標變成黃色燈泡時表示發(fā)射側擋板被打開。注意：在測量前，首先要確認擋板是打開還是關閉。擋板通常用來保護檢測器和防止樣品分解。激發(fā)側擋板在開始測量之前應始終保持關閉狀態(tài)，目的是防止樣品受到激發(fā)光照射后分解。（9） 測量標準空白1) 選擇blank按鈕。2) 把標準空白放入樣品室的樣品池支架上。樣品室在光譜儀的左前端。fig. 3.10 樣品室3) 點擊，測量標準空白。測量值自動顯示在calibration curve parameters頁面中的standard blank一欄中，選中enable blank允許空白值參與計算。注意1：點擊樣品室旁的measurement start

36、switch按鈕（見圖3.10）可代替按鈕。注意2：當點擊，calibration curve parameters對話框關閉，標準空白值將從標準樣品的強度中減去。因此，標準空白和標準樣品可以以不同的先后順序測量。（10） 標準樣品測量在測量標準樣品前確定光標在標準數(shù)據(jù)顯示欄的第一行的位置。點擊std#01行移動光標到第一行。1) 選擇standard一項。2) 在樣品池中放入第一個濃度點的標準樣品。3) 點擊開始標準樣品測量。強度值自動顯示在calibration curve parameters對話框的標準數(shù)據(jù)顯示欄。use?欄將從-改變到use，光標自動移到下一行。注意：標準空白值沒有從

37、標準強度顯示值中減去。4) 對每個樣品重復步驟2)和3)操作。5) 完成標準樣品測量，點擊，關閉quantitative measurement對話框。（11） 繪制標準曲線點擊calibration curve parameters對話框中的。標準樣品強度值減去標準空白，calibration curve窗口打開。同時，method information和data sheet窗口也將被打開。注意：如果選擇method - new生成標準曲線，則只有calibration curve和 method information窗口打開。fig. 3.11 data sheet 窗口3.1.4 修

38、改標準曲線點擊calibration curve標題欄。激活calibration curve窗口，查看標準曲線。如果標準曲線有必要進行修改，選擇method - modify.，屏幕彈出calibration curve parameters對話框（見圖3.8）。這時，標準曲線參數(shù)可以被修改，標準樣品可以被重新測量。如果不修改曲線，不準確的數(shù)據(jù)可以被重新測得的準確數(shù)據(jù)替代。注：用一條標準曲線測量過未知物后，這條標準曲線將不可被修改。（1） 重新測量1) 移動光標到不正確數(shù)據(jù)行。2) 點擊，打開quantitative measurement對話框，重復標準樣品測量。（2） 替換原有數(shù)據(jù)1)

39、移動光標到不準確的數(shù)據(jù)一行。2) 取消選定enable calib. data，然后點擊。use?欄將從use改變到-。3.1.5 保存定量分析方法定量分析方法（標準曲線數(shù)據(jù)）和測量參數(shù)可以保存到磁盤中。（1） 選擇method - save as.，屏幕彈出下面的對話框。fig. 3.12 save parameters 對話框（2） 在parameter name一欄中輸入最多32個字符的標準曲線的文件名。最多可輸入32個標準曲線文件。注意：點擊，打開comments對話框，可以輸入樣品名稱、操作者和組織機構等信息。（3） 點擊，保存定量分析方法。3.1.6 未知物測量（1） 選擇meas

40、urement - measurement.。將出現(xiàn)下列對話框。fig. 3.13 quantitative measurement 對話框注：在測量前，點擊按鈕確定發(fā)射與激發(fā)兩側的擋板都被打開（見3.1.3部分第八條細則）。為了避免激發(fā)光照射使樣品分解，在開始測量之前請始終保持激發(fā)側擋板處于關閉狀態(tài)。（2） 樣品空白測量選擇measurement - blank correction，測量樣品空白值。注：如果沒有測量樣品空白，標準樣品空白值將作為樣品空白值被使用。1) 選擇blank2) 將樣品空白放入樣品池中。3) 點擊，樣品空白被測量，測量后的結果顯示在data sheet窗口中。4)

41、對每個樣品重復步驟2)和3)操作。注意：當計算濃度時，樣品空白被從樣品的強度值中扣除掉。在樣品測量過程中，樣品空白可以重復測量?？瞻字翟陔S后的樣品測量中始終有效。如果需要重新測量一個樣品，移動光標到data sheet窗口該樣品數(shù)據(jù)所在一行，重復測量。當前數(shù)據(jù)被重新測得的數(shù)據(jù)覆蓋掉。測量后光標移動到下一行，如果想指定某一行樣品的重新測量，以下兩項操作中的一項必須被執(zhí)行。 在測量前關閉quantitative measurement對話框，選擇measurement - parameters.，打開quantitative measurement - parameters對話框，輸入指定樣品數(shù)。

42、 測量后，用data sheet的修改功能改寫數(shù)據(jù)（見4.4部分）。注意：無效的數(shù)據(jù)可以不被應用。（見4.4.4部分）3.1.7 保存數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)和定量分析方法都可保存到磁盤中。（1） 選擇file - save as.打開以下對話框。fig. 3.14 save as 對話框注意：點擊，打開comments對話框?？奢斎霕悠访Q、操作者和組織機構等信息。（2） 從save in:下拉菜單中選擇目標目錄。（3） 設置save as type到jasco qnt.(*.jqa)。（4） 在file name文本欄中輸入文件名，不必輸入擴展名。（文件擴展名是文件名的一部分，“.”號后面的是擴展名。）（

43、5） 點擊保存數(shù)據(jù)。3.1.8 打印結果定量分析數(shù)據(jù)可以被打印。（1） 選擇file - print setup.。出現(xiàn)下面的對話框。點擊，確認打印設置。注意：根據(jù)不同打印機，對話框內容可能不同。fig. 3.15 print setup 對話框（2） 選擇file - page setup.。出現(xiàn)下列對話框。選擇您希望打印的項目，點擊，確認選擇。對話框將關閉。fig. 3.16 print format 對話框（3） 選擇file - print。出現(xiàn)下列對話框。注意：根據(jù)打印機不同，對話框中內容稍有差別。fig. 3.17 print 對話框（4） 點擊打印定量分析數(shù)據(jù)。3.1.9 退出定

44、量分析測量完畢后，選擇file - exit回到spectra manager窗口。注意：如果沒有保存data sheet 或 calibration curve數(shù)據(jù)，詢問是否保存的提示信息將出現(xiàn)。根據(jù)要求做適當?shù)倪x擇。3.2 光譜測量介紹這一部分介紹了啟動spectrum measurement程序、測量樣品、保存譜圖和打印數(shù)據(jù)的步驟。3.2.1 光譜測量概述3.2.1.1 spectrum measurement光譜測量程序此儀器可測量以下五種類型的光譜：（1） 熒光發(fā)射光譜（簡稱“emission” 或“em”光譜）熒光發(fā)射光的波長通常比激發(fā)波長要長。發(fā)射光譜定義為通過在指定的波長范圍內

45、掃描em側單色器，所獲得的由固定波長的激發(fā)光照射樣品產(chǎn)生的發(fā)射光的光譜。（2） 熒光激發(fā)光譜（簡稱“excitation” 或“em”光譜）熒光激發(fā)光譜定義為固定一個發(fā)射波長，通過掃描比發(fā)射波長短的范圍內的激發(fā)單色器所獲得的譜圖。通常發(fā)射光譜與吸收光譜類似。（3） 發(fā)射同步光譜（簡稱“synchronous” 或“sync”光譜）同步光譜定義為通過掃描相同波長間隔的發(fā)射和激發(fā)單色器所獲得的譜圖，這類光譜對于定量分析多組份樣品有特殊的用處。（4） 激發(fā)單光束光譜（或簡稱“ex single”光譜）激發(fā)單光束光譜是對激發(fā)光能量的波長分布的測量。測量結果反映光源和激發(fā)單色器的特性，可以用來查看激發(fā)單

46、色器的能量。（5） 發(fā)射單光束光譜（或簡稱“em single”光譜）發(fā)射單光束光譜是對照射到發(fā)射單色器的光的波長分布的測量。要測量發(fā)射單色器的波長特性，可以先從激發(fā)單色器引出一束白光，然后通過放置在樣品室中的漫反射板，將白光引入發(fā)射單色器，再測量發(fā)射單光束光譜。也可以關閉激發(fā)一側的擋板，然后在樣品室中放置化學發(fā)光的物質，再測量發(fā)射單光束光譜。在光譜測量程序中，可以通過改變measurement mode來選擇不同的測量模式。在spectrum measurement程序中無法打印或保存譜圖。光譜掃描結束后，譜圖自動被輸出到spectra analysis程序中，譜圖可以在spectra an

47、alysis程序中保存或打印。在spectra analysis中，可以同時打開多個譜圖，并可以將多個譜圖疊加到一張譜圖上顯示。3.2.1.2 程序概述這一部分描述了硫酸奎寧溶液的發(fā)射光譜測量、譜圖保存及打印測量結果的操作步驟。打開電源并進入windows 見2.1部分 啟動光譜測量程序 見3.2.2部分 設置光譜模式 見3.2.3部分 設置測量參數(shù) 見3.2.4部分 測量樣品 見3.2.5部分 保存譜圖 見3.2.6部分 打印結果 見3.2.7部分 退出（關閉儀器） 見3.2.8部分3.2.2 啟動光譜測量程序在spectra manager窗口中雙擊spectrum measurement

48、。光譜測量程序啟動，將出現(xiàn)下列窗口。fig. 3.18 spectrum measurement 窗口選擇measurement，彈出下拉菜單如下：fig. 3.19 measurement 菜單菜單中出現(xiàn)下列操作。start 開始光譜測量parameter. 設置測量參數(shù)goto wavelength. 移動光譜儀波長到指定波長處auto zero 設置當前波長下測量值為0shutter 打開/關閉擋板exit 退出光譜測量程序，回到spectrum manager窗口3.2.3 設置光譜測量模式打開parameters對話框，在measurement mode一欄中單擊向下的箭頭，從下拉菜

49、單中選擇合適的光譜測量模式。（1） 選擇measurement - parameter.，出現(xiàn)如下的對話框：fig 3.20 parameters 對話框（2） 點擊向下箭頭，顯示measurement mode下拉菜單：emission發(fā)射光譜測量excitation激發(fā)光譜測量synchronous同步光譜測量ex single激發(fā)單光束光譜測量em single發(fā)射單光束光譜測量fig. 3.21 measurement mode 菜單（3） 點擊emission，測量發(fā)射光譜。出現(xiàn)parameters對話框，顯示發(fā)射光譜測量參數(shù)。3.2.4 設置測量參數(shù)(1) 選擇measurement - parameter.。出現(xiàn)spectrum measurement - parameters對話框。點擊data f