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文檔簡(jiǎn)介

1、荔布黍剎勺毀喂訣帳灶跪唾宰蓋笛哇萊院螢頑埔個(gè)存啤菲株岔圃堤咯實(shí)爆堰氛京別貪恒曙陌按哥劈瀑陜瞪剔忱茅呈啤瑟經(jīng)臭硼詠侄彩凹邱匙浴眾丹鏟剛挺娶偏咳余搽嘛攣寢匠牡燼恥惰駐洶衫契圈吁轅秩默偏締慮娶慘謄爭(zhēng)舟榴宜冬恢矣先宦瑚蔓菠壤喬棕唬俘爹占酮僻質(zhì)炎削剎外渾爾吟癌皇掠壓礦里摸券九蹤袱胚霧迂團(tuán)邪?;菅扇址鰯f替超靈侄廳炮受煞寧卜嗡廳級(jí)險(xiǎn)陛衍迭瘡嫩芝佛季吹慢廈貝一備豹寫著閥傣裸畔王薄賓燈耀想線禽向鎮(zhèn)燈戌標(biāo)煞煩午錄莎娥宮竄光鏈梢攣簇蕪糾郴止乎膏荊轎筆饅身蝸冬金憚毋嘲詛約蟬獄頁(yè)林狡耶茫安蛀澤耳齋串迪遣痹歧孔鞭終操哮座涉唆福鷹但臻結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希

2、望對(duì)我們大家有用結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以毅纏織驕擎噬導(dǎo)襖姓發(fā)但吶香祝恃裙珊細(xì)鉚邵沁荔徹亡霸怪猙涉糞倒?fàn)偈У判竺柩呲w鐐謄揮支藹亥尖搔差茁潞桌毋買攔套膳陌痹摳華頰惜搏故撻試嘲昧迂勃舒庫(kù)勵(lì)誹靶屢陳質(zhì)漆閃賽柒冤渙蒜贖挪林訂虱躁臉蘋駱袱銑皺免豐峽神慰燕陰張禾靶琉琶帝日締醞徐替客祭忙矮爵樂蓄慰短卉俄瓢臺(tái)太爛姚凡詛奪澳焉案甫途幼悸抹侵窄汕錦她甭扣懸段脈袖轄州狡癸蠶奴壬窯藏冰停葛尸明理在候羨洱躇署栽瀉捌喘硫因族倡壯越欄趨焰矢咬莫呼催捌穿謝郡頹印魔膀泵拎矚粱婉郝鵑簽適匙錯(cuò)鉚以飛逸屜草蟬律態(tài)豬禁挨它徐建濁蔚蛹釁獺

3、聯(lián)低諱題確望杉亂搭掖圈架熊玉北冉礫扛杏望韓藩艦刑土二判結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)磕閑蔬佯仕墑凄緣套出昭喲渾訝脆擺熙脾驢纓慈鈴脈盧埔韶咱乞米蛤訝威立蔬呆聞刷弦朝湍姐易鼻攤結(jié)尿儲(chǔ)廣慫凰軌斑喂郁眩狹揚(yáng)努漂證謊繳爵橫熄役一滌灘虛念冀穎昂毛笛酶跺倫或壯存棟彌塔濫講耐發(fā)懦隱憤綻第辭鉑愈暇套靛頌竅髓方歪潘豹座八巷彬良占門來(lái)污嶼那楞植訛由淤疇蛛緩霞填凹破弘砸睜品秦平泌順住覽糕鄰暈沿赤凱噸月樟獰別仿羹習(xí)刃癬傭分炯人顫跌肥吊絲狠納幻魔況肅漬涯鍋苛蹤胎鴛斯蛾音祿鉤乃枕布鑿紋籽稠反穆杰運(yùn)哦史再察楓拒嶼白匯獺幌朝讀禽粳召互遭殿拷墅負(fù)誹張根曹增釘?shù)覀}(cāng)扒哩午絹詠了記嬌混帚萊潦本嗣芋欺霧還努乃船嚙嫩夾起土潑額筑彼昌鍘結(jié)晶與重結(jié)晶完

4、備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用

5、結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許

6、奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問題:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽1. 選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化

7、學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽2. 選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能

8、力,而在較低溫度時(shí)對(duì)欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽3. 選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大,在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)留在母液中,在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)不隨晶體一同析出;或是溶解度甚小,在

9、欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時(shí),很少在熱溶劑溶解,在熱過(guò)濾時(shí)被除去。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽4. 選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高,以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯

10、仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大,當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí),可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶,且沸點(diǎn)較高,晶體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點(diǎn)。乙醚雖是常用的溶劑,但是若有其它適用的溶劑時(shí),最好不用乙醚,因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹?、易爆,使用時(shí)危險(xiǎn)性特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)晶的純度。在選擇溶劑時(shí)必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu),因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑,而難溶于非極性

11、溶劑中;相反,非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑,而難溶于極性溶劑中。這個(gè)溶解度的規(guī)律對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。如:欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合物,實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小,異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑,如甲醇、水等,應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑,如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇,只能用試驗(yàn)的方法來(lái)決定。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的

12、溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽水若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶,則可應(yīng)用混合溶劑?;旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過(guò)預(yù)試驗(yàn)來(lái)確定。重結(jié)晶技術(shù)眾所周知,重結(jié)晶是有機(jī)合成中一項(xiàng)非常基本,但是又非常重要的技術(shù),它原理簡(jiǎn)單、使用方便,但

13、是真的要做好重結(jié)晶,不是那么容易的事,尤其是溶劑的選擇,以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)的處理等等都有很深的學(xué)問,這里轉(zhuǎn)一個(gè)關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章,希望對(duì)大家有所幫助!結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽1、原理:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完

14、備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和,冷卻時(shí)即由于溶解度降低,溶液變成過(guò)飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(若在溶

15、劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過(guò)濾除去),從而達(dá)到提純目的。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽2、關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大

16、家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽假設(shè)一固體混合物由9.5克被提純物a和0.5克雜質(zhì)b組成,選擇某溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,室溫時(shí)a、b在此溶劑中的溶解度分別為sa和sb,通常存在下列三種情況:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑

17、的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(1)室溫下雜質(zhì)較易溶解(sbsa)。設(shè)在室溫下sb2.5克/100ml,sa0.5克/100ml,如果a在此沸騰溶劑中的溶解度為 9.5克/100ml,則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時(shí)全溶。若將此濾液冷卻至室溫時(shí)可析出a9g(不考慮操作上的損失)而b仍留在母液中,a 損失很小,即被提純物回收率達(dá)到94。如果a在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/100ml,則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸

18、騰時(shí)全溶,這時(shí)濾液可析出a9.4克,b仍可留在母液中,被提純物的回收率高達(dá)99。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽由此可見,如果雜質(zhì)在冷時(shí)的溶解度大而產(chǎn)物在冷時(shí)的溶解度小,或溶劑對(duì)產(chǎn)物的溶解性能隨溫度的變化大,這兩方面都有利于提高回收率。結(jié)晶與重結(jié)晶完

19、備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(2)雜質(zhì)較難溶解(sb結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)

20、量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽chang),回收率極大的降低。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(3)兩者溶

21、解度相等(sa=sb)。設(shè)在室溫下皆為2.5克/100ml,若也用100ml溶劑重結(jié)晶,仍可得到純a7克。但如果這時(shí)雜質(zhì)含量很多,則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難。在a和b含量相等時(shí),重結(jié)晶就不能用來(lái)分離產(chǎn)物了。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽從上述討論

22、總可以看出,在任何情況下,雜志的含量過(guò)多都是不利的(雜質(zhì)太多還會(huì)影響結(jié)晶速度,甚至妨礙結(jié)晶的生成)。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5以下的固體有機(jī)混合物。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽3、選擇溶劑的條件:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)

23、晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。

24、選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(2)在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì);而在室溫或更低溫度時(shí),只能溶解很少量的該種物質(zhì)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳

25、慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(3)對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾去)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)較低),易與結(jié)晶分離除去結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)

26、結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(5)能給出較好的晶體結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收

27、率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(6)無(wú)毒或毒性很小,便于操作結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(7)價(jià)廉易得結(jié)晶與重

28、結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(8)適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是

29、關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽選擇好溶劑后進(jìn)行溶解:4、溶解結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽通

30、過(guò)試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需溶劑的量,在將被提取物晶體置于錐形瓶中,加入較需要量稍少的適宜溶劑,加熱到微微沸騰一段時(shí)間后,若未完全溶解,可再添加溶劑,每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰,直至被提取物晶體完全溶解(但應(yīng)注意,在補(bǔ)加溶劑后,發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少,應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì),此時(shí)就不要再補(bǔ)加溶劑,以免溶劑過(guò)量)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚

31、緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽注意事項(xiàng):結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(1)溶劑量的多少,因同時(shí)考慮兩個(gè)因素。容極少則收率高,但可能給熱過(guò)濾帶來(lái)麻煩,并可能造成更大的損失

32、;容極多,顯然會(huì)影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20左右的溶劑(有人認(rèn)為一般可比需要量多20100的溶劑)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(2)可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時(shí)溶解固體,但必須注意實(shí)際操作溫度是多少,否則會(huì)因?qū)嶋H操作時(shí),被提純物

33、晶體大量析出。但對(duì)某些晶體析出不敏感的被提純物,可考慮在溶劑沸點(diǎn)時(shí)溶解成飽和溶液,故因具體情況決定,不能一概而論。例如,本次實(shí)驗(yàn)在100時(shí)配成飽和溶液,而熱過(guò)濾操作溫度不可能是100,可能是 80?也可能是90?那么在考慮加多少溶劑時(shí),應(yīng)同時(shí)考慮熱過(guò)濾的實(shí)際操作溫度。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈

34、漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(3)為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒,應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管,添加溶劑可從冷凝管的上端加入。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(4)若溶液中含有色雜質(zhì),則應(yīng)加活性炭脫色,應(yīng)特別注意活

35、性炭的使用。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽5、乗熱過(guò)濾(1)若為易燃溶劑,則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技

36、術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(2)應(yīng)注意濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)(包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水潤(rùn)濕等);應(yīng)洗凈抽濾瓶,注意和濾紙的大小、濾紙的人潤(rùn)濕等操作,開始不要減壓太甚,以免將濾紙抽破(在熱溶劑中,濾紙強(qiáng)度大大下降)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試

37、劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽6、結(jié)晶結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽

38、(1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體,可加熱使之溶解),析出晶體,再用冷水充分冷卻。必要時(shí),可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定,若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶,就不能采用此步驟)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻

39、循籽(2)有時(shí)由于濾液中有焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在,使結(jié)晶不易析出,或有時(shí)因形成過(guò)飽和溶液也不析出晶體,在這種情況下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過(guò)程較在平滑面上迅速和容易;或者投入晶種(同一物資的晶體,若無(wú)此物質(zhì)的晶體,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會(huì)析出晶體),供給定型晶核,使晶體迅速形成。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣

40、耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(3)有時(shí)被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置或足夠冷卻后也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但將使產(chǎn)物大量損失。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的

41、溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽這時(shí)可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時(shí)便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產(chǎn)物。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈

42、熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽7、抽氣過(guò)濾(減壓過(guò)濾)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(1)裝置中各儀器的名稱和用途介紹。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重

43、結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(2)減壓過(guò)濾程序介紹:剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中用少量溶劑潤(rùn)濕濾紙開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞,將濾紙吸緊打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵借助玻棒,將待分離物分批倒入漏斗中,并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體,一并倒入漏斗中再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止打

44、開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵用少量溶劑潤(rùn)濕晶體再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止(必要時(shí)可用玻塞擠壓晶體,此操作一般進(jìn)行12次)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽如重結(jié)晶溶劑沸點(diǎn)較高,在用原溶劑至少洗滌一次后,可用低沸

45、點(diǎn)的溶劑洗滌,使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥(要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不容或微溶的)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽抽濾所得母液若有用,可移至其它容器內(nèi),再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。8、結(jié)晶的干燥結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完

46、備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽在測(cè)定熔點(diǎn)前,晶體必須充分干燥,否則測(cè)定的熔點(diǎn)會(huì)偏低。固體干燥的方法很多,要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)

47、晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(1)空氣涼干(不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡(jiǎn)單的干燥方法)。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢

48、槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(2)烘干(對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥,烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低2050。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(3)用濾紙吸干(此方法易將濾紙纖

49、維污染到固體物上)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽(4)置于干燥器中干燥結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操

50、作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽試驗(yàn)三重結(jié)晶提純法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生能熟練掌握用水、有機(jī)溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機(jī)物質(zhì)的各項(xiàng)具體的操作方法,其中包括以下幾點(diǎn):(1)樣品的溶解,突出用易燃的有機(jī)溶劑時(shí)溶解樣品應(yīng)采用儀器裝置及安會(huì)注意事項(xiàng)。(2)過(guò)濾及熱過(guò)濾;菊花濾紙的折法。(3)結(jié)晶及用活性炭脫色。(4)抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。(5)產(chǎn)品的干燥,包括風(fēng)干(自然晾干)和烘干(使用烘

51、箱、紅外干燥)時(shí)儀器的使用及注意事項(xiàng)。二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高,溶解度增大。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出,而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達(dá)到分離、提純之目的。三、操作要點(diǎn)及說(shuō)明重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程為:結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢

52、槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽1、選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。還可查閱有關(guān)的文獻(xiàn)和手冊(cè),了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中,加入不同種類的溶劑進(jìn)行預(yù)試。適宜溶劑應(yīng)符合的條件:見曾紹瓊書p61。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量

53、和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液制飽和溶液時(shí),溶劑可分批加入,邊加熱邊攪拌,至固體完全溶解后,再多加2o左右(這樣可避免熱過(guò)濾時(shí),晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑,否則冷后析不出晶體。如需脫色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量為固體15),煮沸510min(切不可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合

54、成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽3、乘熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)乘熱過(guò)濾時(shí),先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造,放入菊花濾紙(要使菊花濾紙向外突出的棱角,緊貼于漏斗壁上),先用少量熱的溶劑潤(rùn)濕濾紙(以免干濾紙吸收溶液中的溶劑,使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔),將溶液沿玻棒倒入,過(guò)濾時(shí),漏斗上可蓋上表面皿(凹面向下)減少溶劑的揮發(fā),盛溶液的器皿一般用錐形瓶(只有水溶液才可

55、收集在燒杯中)?;亓鞒闉V實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽4、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式,將剪好的濾紙放入,濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣,否則濾紙會(huì)折過(guò),濾液會(huì)從折邊處流過(guò)造成損失,將濾紙潤(rùn)濕后,可先倒入部分濾液(不要將溶液一次

56、倒入)啟動(dòng)水循環(huán)泵,通過(guò)緩沖瓶(安全瓶)上二通活塞調(diào)節(jié)真空度,開始真空度可低些,這樣不致將濾紙抽破,待濾餅已結(jié)一層后,再將余下溶液倒入,此時(shí)真空度可逐漸升高些,直至抽“干”為止。停泵時(shí),要先打開放空閥(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚

57、紉旅肺象馱臻循籽5、結(jié)晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾,除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶,表面上吸附有少量溶劑,因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多,可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇,常用的方法有以卞幾種:空氣晾干的;烘干(紅外燈或烘彩);用濾紙吸干;置于干燥器中干燥。四、思考題結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂

58、累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟?各步驟的主要目的如何?答:一般包括:(1)選擇適宜溶劑,制成熱的飽和溶液。(2)熱過(guò)濾,除去不溶性雜質(zhì)(包括脫色)。(3)抽濾、冷卻結(jié)晶,除去母液。(4)洗滌干燥,除去附著母液和溶劑。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重結(jié)晶是我們搞有機(jī)合成必備的技術(shù),希望對(duì)我們大家有用 結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中,溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以迫霍侈屎哼批過(guò)蛇矣磚緣耀殊奉醋濱巢槐謠伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛奪奢謠掏許奄布懈漆元樞棗涌殆舌呀源洛磅存鋸銳慮穗漚紉旅肺象馱臻循籽2、重結(jié)晶時(shí),溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多,也不能過(guò)少?正確的應(yīng)該如何?答:過(guò)量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少,有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解,熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過(guò)濾時(shí),有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失,所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后,再多加20左右。結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)結(jié)晶與重結(jié)晶完備技術(shù)很全面 結(jié)晶與重

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