貝殼中鈣的幾種測(cè)定方法

1、貝殼中鈣的幾種測(cè)定方法組別:組員:綜述：米用多種方法測(cè)定貝殼中碳酸鈣的含量【摘要】貝殼中的主要成分是碳酸鈣和蛋白質(zhì)。鈣含量測(cè)定的常用方法有絡(luò)合(EDTA)滴定法，火焰原子吸收光譜法，酸堿滴定發(fā)，氧化還原滴定法等，國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)方法為EDTA滴定法，原子吸收光譜法為仲裁方法。EDTA滴定法應(yīng)用較 廣方案較成熟，但用時(shí)較長(zhǎng)，原子吸收光譜法測(cè)定精度高，準(zhǔn)確性好，用時(shí)短， 但操作性強(qiáng)，技術(shù)要求高?！娟P(guān)鍵詞】絡(luò)合滴定、酸堿滴定、EDTA、鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈣【前言】人們已發(fā)現(xiàn)貝殼中含有大量的鈣、鎂、鐵、鉀等元素 ，主要以碳酸鈣形 式存在，其余還有少量鎂、鉀和微量鐵，蛋殼在生活中來(lái)源廣泛易得，其中鈣 (Ca

2、CO3)含量高達(dá)95%。測(cè)定蛋殼中鈣鎂的含量方法包括：配位滴定法、酸堿 滴定法、高錳酸鉀滴定法、原子吸收法等。實(shí)驗(yàn)前對(duì)配位滴定法、酸堿滴定法、 高錳酸鉀滴定法進(jìn)行了比較，其中(KMnO4)氧化-還原滴定法步驟繁瑣，原子吸 收法測(cè)定條件較高，不易于操作，而絡(luò)合滴定法簡(jiǎn)便易行，原理簡(jiǎn)單。因此各實(shí) 驗(yàn)方法都各有優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，而在進(jìn)行定量分析時(shí)，樣品處理方法很關(guān)鍵，選擇正 確的樣品處理方法是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的基本保證。目前，常用的預(yù)處理方法有干式灰化法(干法)、濕式消化法(濕法)、直接酸溶法等。因此，為尋找較好的 實(shí)驗(yàn)配合方案，本實(shí)驗(yàn)分別采用這幾種方法處理蛋殼， 采用絡(luò)合滴定、酸堿滴定 測(cè)定貝殼中鈣含量

3、【正文】、碳酸鈣概述碳酸鈣的基本性質(zhì)碳酸鈣為白色粉末或無(wú)色結(jié)晶。無(wú)氣味。無(wú)味。有兩種結(jié)晶，一種是正交晶體文石，一種是六方菱面晶體方解石。在約825 r時(shí)分解為氧化鈣和二氧化碳。溶于稀酸，幾乎不溶于水。文石：相對(duì)密度2.83，熔點(diǎn)825r份解)。方解石：相對(duì)密度(d25.2)2.711,熔點(diǎn)1339r (10.39 MP a)。碳酸鈣用于檢定和測(cè)定有機(jī)化合反應(yīng)中的鹵素。水分析。檢定磷。與氯化銨一起分解硅酸鹽。制備氯化鈣溶液以標(biāo)化皂 液。制造光學(xué)釹玻璃原料。不可作為食品添加劑。遇稀醋酸、稀鹽酸、稀硝酸發(fā) 生泡沸，并溶解。在101.325千帕下加熱到900r時(shí)分解為氧化鈣和二氧化碳。二、貝殼中碳酸鈣

4、含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理1、絡(luò)合滴定法(1)樣品測(cè)定:牡蠣殼中的碳酸鈣與鹽酸發(fā)生反應(yīng):CaCO 3 + 2HCI = CaCl2 +出0 +CO2在PH=12時(shí)，用鈣指示劑作指示劑，EDTA可直接測(cè)量CeT。Ca2+EDTA = Ca - EDTA(2) EDTA的標(biāo)定因?yàn)榈味l件與標(biāo)定條件一致，所以 EDTA的標(biāo)定也應(yīng)該用鈣類(lèi)物質(zhì)，所以選用純 CaCQ具體標(biāo)定條件與樣品的測(cè)定一致。實(shí)驗(yàn)原理1、絡(luò)合滴定法(1)樣品測(cè)定:2、酸堿滴定法(1)樣品測(cè)定牡蠣殼中的碳酸鈣與鹽酸發(fā)生反應(yīng):CaCO3+2HCI =CaCl2 + H2O + CO2過(guò)量的 HCl 用 NaOH反滴定：HCI + NaOH =

5、NaCI +H2O據(jù)實(shí)際與CaCO反應(yīng)的HCI溶液體積求牡蠣殼中碳酸鈣的含量。(2) NaOH勺標(biāo)定以酚酞溶液作指示劑，用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定 NaOH溶液，滴定至溶液顏色由無(wú)色變?yōu)榧t色且30s內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。鄰苯二甲酸氫鉀在空氣中不吸水，易得到純品，易保存，且摩爾質(zhì)量大，稱(chēng)量誤差小，是標(biāo)定NaOH溶液較為理想的基準(zhǔn)物質(zhì)，它與NaOH溶液1:1反應(yīng)。(3) HCI溶液的標(biāo)定以酚酞溶液作指示劑，用已標(biāo)定好濃度的 NaOH溶液標(biāo)定HCI溶液定至溶液顏色由無(wú)色變?yōu)榧t色且30s內(nèi)不退色即為終點(diǎn)：NaOH + HCI = NaCI + H 2O實(shí)驗(yàn)步驟1、絡(luò)合滴定法(1)樣品測(cè)定:用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)0.5

6、g樣品，用1 : 1鹽酸溶解(大約3ml),用純水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至錐形瓶中，加 5ml 5% NaOH溶液，和少許鈣指示劑，用EDTA滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)，平行測(cè)定 3份。(2) EDTA的標(biāo)定:致），用1 : 1鹽酸溶解移取溶液至錐形瓶中，加用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.5g 純碳酸鈣（因?yàn)闇y(cè)定的是鈣類(lèi)，標(biāo)定條件與滴定條件 （大約3ml）,用純水配成250ml溶液。用25ml移液管純藍(lán)色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3 份。5ml 5% NaOH溶液，和少許鈣指示劑，用 EDTA滴定至2、酸堿滴定法:（ 1 ）樣品測(cè)定:用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品40.00ml （用酸式滴定管）0.25g

7、 （可在 0.24-0.26g 范圍內(nèi)）至錐形瓶中，加入0.2 mol/L HCl 溶液，充分反應(yīng)，在電爐上加熱至沸 騰（趕CO）,數(shù)分鐘后取下冷卻，再用 NaOH標(biāo)液滴定至酚酞出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)。平行測(cè)定 3 份。（2） NaOH溶液的標(biāo)定:用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.9 1.1g鄰苯二甲酸氫鉀（KHP于錐形瓶中，加 50ml去離子水溶解，加5滴酚酞指示劑，用NaOH容液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色且 30s 內(nèi)不退色。平行測(cè)定 3 份。3）HCl 溶液的標(biāo)定: 用25ml移液管移取標(biāo)準(zhǔn)HCI溶液于250ml錐形瓶中，加5滴酚酞指示劑，用已標(biāo)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaOH容液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色且 30s內(nèi)不

8、退色。平行測(cè)定 3 份。（注：0.2 mol/L NaOH和HCI集體配制，分別標(biāo)定。如果不加熱趕 CO，可用 甲基橙做指示劑。）【參考文獻(xiàn)】1 張振英 ,解從霞 .蛋殼中鈣鎂含量的測(cè)定 J. 內(nèi)蒙古石油化工 ,2006,（11）:15-16.2 廉波,謝定北.雞蛋殼中鈣含量三種測(cè)定方法比較的研究J.牡丹江師范學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版 ）,2000,（4）:17-18.3 劉淑萍，孫曉然,高筠,高桂霞分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程M.冶金工業(yè)出版社，2004,54 高麗華.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，KMnO法測(cè)定Ca含量.北京：化學(xué)工業(yè)出版 2004.10 856 -58.67895 紀(jì)萍, 朱文紅. 原子吸收法測(cè)定蛋殼中的鈣、 鎂、鐵、鉀. 遼寧高職學(xué)報(bào) , 2001, 3（ 1） : 內(nèi)蒙古石油化工，2006, （ 11） : 1516.彭秧錫，彭建兵.鈣鎂含量的連續(xù)測(cè)定方法J.水泥,2006, （ 6） : 5152.李杏孌，秦堅(jiān)，槐佩剛，張海玉.EDTA容量法測(cè)定鎂