《煙草及煙草制品煙草在制品混合均勻度測(cè)定》試驗(yàn)報(bào)告

1、煙草及煙草制品 煙草在制品混合均勻度的測(cè)定項(xiàng)目試驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)起草小組2011年7月目 錄一 前言3二 技術(shù)路線3三 煙草在制品混合均勻度的測(cè)定方法研究43.1 標(biāo)記物的選擇4材料與方法4結(jié)果與討論5結(jié)論123.2 取樣方法的確定12取樣點(diǎn)12試驗(yàn)方案12取樣與測(cè)試方法12結(jié)果分析13小結(jié)74四 煙草在制品混合均勻度表征方法74五 方法論證745.1 各廠工藝流程及配方組份糖堿比*鉀檢測(cè)數(shù)據(jù)745.2 結(jié)果分析76六 結(jié)論78參考文獻(xiàn)78一 前言卷煙產(chǎn)品一般是由一種或多種類(lèi)型煙葉配方形成，較高的配方組分均勻性，意味著卷煙產(chǎn)品品質(zhì)、物理和化學(xué)指標(biāo)穩(wěn)定性較好。煙草混合屬于固體混合范疇，通過(guò)一定的加工流

2、程和不同混合方式，將不同特性的片狀、絲條狀煙草物料在空間上均勻混合分布，獲得均勻性。煙草混合又不同于一般固體物料的混合，其特性在于煙草化學(xué)成分是卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的決定因素，煙草化學(xué)成分的協(xié)調(diào)是卷煙感官質(zhì)量穩(wěn)定的基礎(chǔ)，配方組分物理量的混合均勻是保證煙草混合質(zhì)量的一個(gè)方面，最終目標(biāo)是在配方組分物理量混合均勻基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)各種化學(xué)成分的均勻一致。二 技術(shù)路線煙草及煙草制品 煙草在制品混合均勻度的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)主要適用于煙草在制品加工過(guò)程中，物料混合均勻性的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)采用常規(guī)化學(xué)檢測(cè)法，即通過(guò)檢測(cè)物料經(jīng)過(guò)每一道加工工序后化學(xué)成分含量情況，以此計(jì)算、分析物料混合的均勻度。主要技術(shù)內(nèi)容報(bào)告：標(biāo)記物選擇；取樣方法和檢測(cè)

3、方法的確定、混合均勻度表征和計(jì)算方法的建立。技術(shù)路線見(jiàn)圖2-1。標(biāo)記物選擇確定取樣方法、檢測(cè)方法生產(chǎn)驗(yàn)證確定混合均勻度表征方法建立標(biāo)準(zhǔn) 圖2-1 煙草在制品混合均勻度測(cè)定方法研究技術(shù)路線圖三 煙草在制品混合均勻度的測(cè)定方法研究3.1 標(biāo)記物的選擇固體物料的混合是一個(gè)非常復(fù)雜的運(yùn)動(dòng)過(guò)程，對(duì)其混合狀態(tài)的描敘和度量非常困難1-2。煙草混合屬于固體混合范疇，通過(guò)不同工序和不同的混合運(yùn)動(dòng)方式，將不同特性的片狀、絲狀的煙草進(jìn)行混合3-4。行業(yè)內(nèi)外不乏有許多研究者采用示蹤物來(lái)測(cè)定物料的混合均勻度5-6，但是在示蹤物的選擇上始終存在著安全性、可操作性、檢測(cè)的準(zhǔn)確性等問(wèn)題。煙草混合區(qū)別于一般固體物料混合之處在于

4、，煙草化學(xué)成分是卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的決定因素7-8?；瘜W(xué)成分的協(xié)調(diào)保證了卷煙感官質(zhì)量的穩(wěn)定，而且煙草常規(guī)化學(xué)檢測(cè)早已成熟，快速準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果也為混合均勻度的衡量提供了便利。然而煙草化學(xué)指標(biāo)總類(lèi)繁多，選擇哪個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量混合的均勻性仍是一個(gè)問(wèn)題。本章試圖通過(guò)統(tǒng)計(jì)方法，從眾多的化學(xué)指標(biāo)中選擇一個(gè)較優(yōu)的衡量指標(biāo)。 材料與方法.1 材料與儀器混合型特征原料：白肋煙、香料煙、烤煙（含造紙薄片），以及摻配到混合型的膨脹絲和梗絲（以下簡(jiǎn)稱混膨、混梗）?？緹熜吞卣髟希嚎緹煛⑴蛎浗z、梗絲、輥壓法薄片。葉絲粉碎機(jī)、烘箱、天枰、流動(dòng)分析儀。3.1.1.2 方法.2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì) 用粉碎機(jī)將上述9種葉絲磨成粉末，并用烘箱法

5、檢測(cè)每一種粉末的水分9，再按如下比例配置樣品。同一比例下的樣品配置5個(gè)平行樣，配置的樣品用于常規(guī)化學(xué)檢測(cè)10-11，各指標(biāo)值取5個(gè)平行樣的平均值。表3-1-1 樣品配置比例表（%）混合型烤煙型一白香混烤混膨混梗二烤梗膨輥12474218919552278411682901033094014738515433103912648020536113810557525639123784三178128274213366327514748451435423721666469185856620410663223127602421485726116.2.2 方法 樣品檢測(cè)方法：用烘箱法檢測(cè)每一粉末狀原料和配置

6、樣品的水分，并用流動(dòng)分析儀檢測(cè)原料樣品和配置樣品的常規(guī)化學(xué)成分。按照樣品的水分值，將其化學(xué)成分折算成干物質(zhì)含量，此時(shí)的數(shù)值記為檢測(cè)值。并按照樣品的設(shè)計(jì)比例，計(jì)算配置樣品的理論值。例如混合型第一類(lèi)第1號(hào)樣品的理論值為：白肋煙的檢測(cè)值*24%與香料煙的檢測(cè)值*7%、混烤煙的檢測(cè)值*42%、混膨脹絲的檢測(cè)值*18%、混梗絲的檢測(cè)值*9%的總和。 指標(biāo)的選取方法:所選指標(biāo)必須滿足如下原則:1、不同葉組之間存在顯著差異，且差異絕對(duì)值越大越好，2、檢測(cè)誤差越小越好，且檢測(cè)值與理論值之間的差異越小越好，3、指標(biāo)的靈敏度大于檢測(cè)誤差，且靈敏度越高越好。 結(jié)果與討論.1 檢測(cè)數(shù)據(jù)與指標(biāo)構(gòu)建首先檢驗(yàn)各原料樣是否混

7、合均勻。將各原料樣平均分成8份，分別從每一份中任意位置取樣，用于常規(guī)化學(xué)檢測(cè)，各原料的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3-1-2（限于篇幅，表中只列出了煙堿和總糖的值）。表3-1-2 經(jīng)過(guò)折算后各原料樣的檢測(cè)值白原香原混烤原混膨原混?？驹蛟Ｔ佋瓱焿A2.921.032.242.560.492.002.250.361.052.931.042.252.530.482.022.250.371.032.911.052.262.540.472.012.230.371.042.921.012.242.560.481.982.270.351.072.891.022.232.590.491.992.240.351.062.9

8、41.032.222.580.512.002.260.341.042.951.062.212.550.492.012.240.361.062.901.002.272.570.502.012.260.361.05RSD0.0070.0190.0090.0080.0260.0060.0060.0290.012總糖8.9816.3415.2613.1616.4517.9714.3521.3517.148.9516.3015.2413.1216.4217.9314.3021.0517.018.9416.3415.2013.1416.417.8914.4021.1217.239.0016.3615.18

9、13.1016.4718.0014.2521.2317.279.0116.2915.2813.1616.5017.6714.5021.4717.059.0016.3715.3013.2016.4917.7814.2821.5816.989.0116.3215.3213.1616.4118.1514.3721.6517.268.9616.415.2613.2216.4518.2314.3421.3417.15RSD0.0030.0020.0030.0030.0020.010.0050.010.007從上表中可以看出，每一原料8份樣品之間的變異系數(shù)非常的小，在試驗(yàn)范圍內(nèi)可以認(rèn)為每一原料內(nèi)部是混合均

10、勻的。將其看成一個(gè)統(tǒng)一的整體，這樣在按設(shè)計(jì)比例時(shí)，樣品之間的差異只能是由各原料所占比例不同引起的，不會(huì)出現(xiàn)原料本身不均勻帶來(lái)的干擾。表3-1-3 經(jīng)過(guò)折算后樣品的檢測(cè)值與理論值樣品名稱煙 堿(%)總 糖(%)還原糖(%)總 氯(%)總 鉀(%)檢測(cè)理論檢測(cè)理論檢測(cè)理論檢測(cè)理論檢測(cè)理論一12.25 2.22 13.92 13.55 12.24 11.99 0.70 0.70 3.05 3.07 一22.27 2.24 13.78 13.41 12.13 11.87 0.68 0.68 3.01 3.03 一32.29 2.26 13.64 13.26 12.01 11.75 0.67 0.67

11、2.98 2.99 一42.31 2.28 13.49 13.11 11.89 11.63 0.64 0.66 2.94 2.96 一52.34 2.30 13.35 12.96 11.78 11.52 0.63 0.64 2.91 2.92 一62.36 2.31 13.20 12.82 11.66 11.40 0.62 0.63 2.87 2.89 一72.38 2.33 13.06 12.67 11.54 11.28 0.60 0.61 2.84 2.85 一82.39 2.35 12.91 12.52 11.43 11.16 0.58 0.60 2.80 2.81 二11.94 1.9

12、2 18.31 18.14 16.57 16.13 0.57 0.58 2.80 2.79 二21.86 1.83 18.48 18.31 16.58 16.20 0.63 0.65 2.92 2.90 二31.77 1.75 18.59 18.48 16.60 16.27 0.70 0.71 3.05 3.01 二41.69 1.67 18.78 18.65 16.62 16.35 0.76 0.77 3.16 3.12 二51.60 1.59 18.93 18.82 16.64 16.42 0.81 0.84 3.29 3.23 三11.80 1.80 18.76 18.07 16.59

13、15.93 0.73 0.71 3.00 2.96 三21.74 1.75 18.84 18.16 16.61 15.95 0.77 0.76 3.06 3.02 三31.68 1.69 18.90 18.25 16.60 15.96 0.81 0.82 3.11 3.08 三41.64 1.64 19.01 18.33 16.64 15.98 0.86 0.87 3.19 3.14 三51.58 1.59 19.09 18.42 16.65 16.00 0.92 0.93 3.25 3.21 三61.53 1.53 19.18 18.51 16.67 16.02 0.98 0.98 3.31

14、 3.27 三71.47 1.48 19.26 18.59 16.68 16.04 1.03 1.04 3.37 3.33 三81.41 1.42 19.35 18.68 16.70 16.05 1.11 1.09 3.43 3.39 原料樣白2.92 8.98 7.85 0.51 3.10 香1.03 16.34 14.78 0.64 2.08 混烤2.24 15.26 13.79 0.64 2.51 混膨2.56 13.16 11.84 0.45 3.04 混梗0.49 16.45 12.78 2.03 6.39 烤2.00 17.97 16.06 0.52 2.67 膨2.25 14.3

15、5 12.80 0.56 2.74 梗0.36 21.35 17.48 1.80 4.88 輥1.05 17.14 13.90 2.01 3.54 顯然從表3-1-3中可以看出，任意的一維指標(biāo)糖、堿、氯、鉀都不滿足前面提到的4項(xiàng)原則，因此可考慮指標(biāo)之間的組合。常見(jiàn)的二維指標(biāo)有：糖堿比、鉀氯比。構(gòu)建的二維指標(biāo)有：糖*堿、糖*鉀、堿*鉀。構(gòu)建的三維指標(biāo)有：糖堿比*糖、糖堿比/堿、糖*堿*鉀、糖堿比*鉀、糖堿比*（糖+鉀）構(gòu)建的多維指標(biāo)有：糖堿比*鉀氯比、（糖堿比*糖）*鉀氯比、（糖堿比/堿）*鉀氯比。以上提到的糖均指總糖。3.1.2.2 數(shù)據(jù)分析.2.1 原則1表3-1-4 葉組配方指標(biāo)值統(tǒng)計(jì)表糖

16、堿比糖堿比*糖糖堿比/堿鉀氯比糖堿比*鉀氯比糖堿比*糖*鉀氯比糖堿比/堿 *鉀氯比糖*堿糖*鉀堿*鉀糖*堿*鉀糖堿比*鉀糖堿比*(糖+鉀)白3.08 27.62 1.05 6.10 18.77 168.49 6.43 26.19 27.83 9.05 81.20 9.54 37.16 香15.81 258.29 15.29 3.24 51.21 836.78 49.54 16.89 34.01 2.15 35.16 32.90 291.19 混烤6.81 103.93 3.04 3.94 26.82 409.14 11.97 34.17 38.26 5.62 85.69 17.08 121.0

17、1 混膨5.15 67.78 2.02 6.80 35.00 460.61 13.70 33.62 39.97 7.76 102.11 15.64 83.42 混梗33.77 555.32 69.34 3.15 106.26 1747.54 218.20 8.01 105.15 3.11 51.21 215.91 771.23 混RSD0.98 1.06 1.61 0.36 0.73 0.86 1.50 0.47 0.65 0.53 0.38 1.52 1.15 烤9.00 161.70 4.50 5.16 46.39 833.83 23.22 35.90 48.07 5.34 96.03 2

18、4.07 185.77 膨6.39 91.63 2.84 4.86 31.07 445.75 13.84 32.22 39.36 6.16 88.39 17.53 109.16 梗59.15 1263.06 163.84 2.71 160.48 3426.94 444.53 7.71 104.28 1.76 37.65 288.84 1551.90 輥16.31 279.44 15.52 1.76 28.71 492.08 27.32 18.01 60.59 3.72 63.67 57.65 337.09 烤RSD1.09 1.22 1.68 0.46 0.95 1.10 1.66 0.56

19、0.46 0.46 0.37 1.33 1.24 按照原則1不同葉組之間存在顯著差異，且差異的絕對(duì)值越大越好排序，排序前7位的指標(biāo)分別是：糖堿比/堿、糖堿比*鉀、糖堿比/堿*鉀氯比、糖堿比*（糖+鉀）、糖堿比*糖、糖堿比、糖堿比*糖*鉀氯比。.2.2 原則2 各樣品的檢測(cè)值與理論值的差異主要有兩個(gè)來(lái)源:1、原料樣之間的混合不均勻；2、儀器的檢查誤差。試驗(yàn)設(shè)計(jì)中已說(shuō)明原料樣品都呈粉末狀，相對(duì)于絲狀更有利于混合均勻。經(jīng)充分?jǐn)嚢?，形成待檢樣品。該樣品全部用于常規(guī)化學(xué)檢測(cè)，而不是再?gòu)闹谐槿〔糠秩z測(cè)，避免了二次取樣形成的取樣誤差。因此，在試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，可以認(rèn)為樣品是混合均勻的，由此造成的誤差可以忽略

20、不計(jì)。下面僅討論檢測(cè)誤差。若單個(gè)測(cè)量自變量誤差與總系統(tǒng)函數(shù)誤差的關(guān)系為： （3.1）設(shè)各自變量的絕對(duì)誤差（是很小的，在考慮間接測(cè)量時(shí)最不利的情況下，即正負(fù)誤差不能相互抵消時(shí)引起的誤差積累，算式中各直接測(cè)量值的誤差取絕對(duì)值，這時(shí) （3.2） （3.3）式中：表示N的相對(duì)誤差。表3-1-5 不同指標(biāo)檢測(cè)值的相對(duì)誤差（%）糖堿比/堿糖堿比*鉀糖堿比/堿*鉀氯比糖堿比*(糖+鉀）糖堿比*糖糖堿比糖堿比*糖*鉀氯比一平均值0.0800.0760.1760.1750.0960.0590.192標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000.0010.0060.0010.0010.0010.007變異系數(shù)0.0010.0130.03

21、20.0060.0150.0090.037二平均值0.0840.0720.1730.1470.0820.0550.172標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0040.0010.0080.0040.0020.0020.010變異系數(shù)0.0490.0120.0440.0290.0180.0340.059三平均值0.0890.0730.1610.1510.0840.0580.156標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0050.0020.0040.0040.0020.0020.007變異系數(shù)0.0570.0230.0250.0270.0250.0410.045烤煙合計(jì)平均值0.0870.0730.1660.1490.0830.0570.162標(biāo)準(zhǔn)偏

22、差0.0050.0020.0080.0040.0020.0020.011變異系數(shù)0.0600.0210.0490.0290.0240.0430.070從上表可以看出檢測(cè)誤差最小的是糖堿比、其次是糖堿比*鉀、然后分別是糖堿比/堿、糖堿比*糖、糖堿比*（糖+鉀）、糖堿比/堿*鉀氯比，最大的是糖堿比*糖*鉀氯比?？疾旄髦笜?biāo)的檢測(cè)誤差之后，再對(duì)各指標(biāo)檢測(cè)值與理論值進(jìn)行顯著性分析，除了第二類(lèi)和第三類(lèi)上糖堿比*糖*鉀氯比的檢測(cè)值與理論值存在顯著差異，其他指標(biāo)都不存在顯著差異。對(duì)上述7個(gè)指標(biāo)，畫(huà)出檢測(cè)值與理論值的離散圖以及擬合曲線，限于篇幅，文章僅列出檢測(cè)誤差相對(duì)較小的前5位指標(biāo)。圖3-1-1 不同樣品糖堿

23、比的檢測(cè)值與理論值擬合圖圖3-1-2 不同樣品糖堿比*糖的檢測(cè)值與理論值擬合圖圖3-1-3 不同樣品糖堿比/堿的檢測(cè)值與理論值擬合圖圖3-1-4 不同樣品糖堿比*鉀的檢測(cè)值與理論值擬合圖圖3-1-5 不同樣品糖堿比*（糖+鉀）的檢測(cè)值與理論值擬合圖綜合考慮表3-1-5和圖3-1-1至3-1-5，按照原則2排序，前5位指標(biāo)分別是：糖堿比、糖堿比*鉀、糖堿比/堿、糖堿比*糖、糖堿比*（糖+鉀）.2.3 原則3綜合比較原則1和原則2，其最優(yōu)指標(biāo)排序前5位依次為：糖堿比*鉀、糖堿比/堿、糖堿比、糖堿比*糖、糖堿比*（糖+鉀）。原則1和2是選擇最優(yōu)指標(biāo)的前提條件，在滿足原則1和2 之后，第3條原則最為關(guān)

24、鍵，也是最終確定衡量指標(biāo)的依據(jù)。以下主要是構(gòu)建靈敏度，判定不同指標(biāo)隨著配方組分變化的靈敏程度，其公式為： （3.4） 其中y為指標(biāo)值，x為葉組配方比例，在同一類(lèi)中，葉組配方比例變化相同，因此比較靈敏度可直接比較公式（3.4）的分子。在同一大類(lèi)中樣品n與樣品n-1的差距主要有兩個(gè)來(lái)源：1、樣品的檢測(cè)誤差、2、葉組配方比例變化引起指標(biāo)的變化。因此在用公式（3.4）計(jì)算靈敏度時(shí)，其值必須大于樣品的檢測(cè)誤差。在同一大類(lèi)中，逐個(gè)計(jì)算每個(gè)指標(biāo)前后兩個(gè)樣品隨配方組分比例變化的靈敏程度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見(jiàn)表3-1-6。表3-1-6 不同指標(biāo)靈敏度統(tǒng)計(jì)表(%)糖堿比*鉀糖堿比/堿糖堿比糖堿比*糖糖堿比*（糖

25、+鉀）檢測(cè)理論檢測(cè)理論檢測(cè)理論檢測(cè)理論檢測(cè)理論一平均值3.103.152.762.791.921.962.973.062.993.08標(biāo)準(zhǔn)偏差0.210.040.460.000.220.010.200.040.200.04變異系數(shù)0.070.010.170.000.110.010.070.010.070.01二平均值10.199.7311.0410.845.815.766.706.747.187.15標(biāo)準(zhǔn)偏差0.540.111.100.620.500.290.500.280.490.27變異系數(shù)0.050.010.100.060.090.050.070.040.070.04三平均值5.995.

26、947.717.504.013.934.474.424.694.65標(biāo)準(zhǔn)偏差0.450.171.200.530.560.250.530.250.520.24變異系數(shù)0.080.030.160.070.140.060.120.060.110.05備注：表中數(shù)據(jù)為序列的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)。首先對(duì)檢測(cè)值的靈敏度和理論值的靈敏度進(jìn)行差異性分析，結(jié)果表明上述5個(gè)指標(biāo)的檢測(cè)值與理論值的靈敏度都不存在顯著差異，進(jìn)一步驗(yàn)證了各指標(biāo)的檢測(cè)值與理論值無(wú)顯著差異。其次比較靈敏度與檢測(cè)誤差的差異。對(duì)比表3-1-5和表3-1-6，結(jié)果顯示：所有指標(biāo)的靈敏度都大于檢測(cè)誤差。另外從表3-1-6中也可以發(fā)現(xiàn):糖堿比*

27、鉀和糖堿比/堿的靈敏度較其他指標(biāo)的靈敏度高，因此最優(yōu)指標(biāo)只能從糖堿比/堿和糖堿比*鉀中選擇。 在靈敏度數(shù)值方面上，糖堿比/堿略好于糖堿比*鉀。但在檢測(cè)誤差和靈敏度的穩(wěn)定性方面，糖堿比*鉀顯著好于糖堿比/堿。因此總體上更傾向于選擇糖堿比*鉀作為衡量指標(biāo)。 進(jìn)一步驗(yàn)證:在第二大類(lèi)中，只有烤煙型和梗絲，可以構(gòu)造兩指標(biāo)關(guān)于梗絲比例變化的擬合曲線。具體步驟：1、用樣品的檢測(cè)值減去95%烤煙的理論值，記為5%梗絲對(duì)應(yīng)的指標(biāo)值，逐個(gè)計(jì)算其他比例梗絲對(duì)應(yīng)的指標(biāo)值；2、構(gòu)造指標(biāo)值與比例的擬合曲線；3、計(jì)算各指標(biāo)隨梗絲比例變化的靈敏程度。表3-1-7 糖堿比/堿和糖堿比*鉀對(duì)梗絲的靈敏度統(tǒng)計(jì)表(%)梗絲比例指標(biāo)值

28、靈敏度糖堿比/堿糖堿比*鉀糖堿比/堿糖堿比*鉀5774.06 7.97 0.17 1.50 10640.83 19.89 0.11 1.69 15676.63 36.74 0.59 1.07 20543.70 49.87 0.01 1.62 25545.25 70.04 圖3-1-6 糖堿比/堿和糖堿比*鉀與梗絲比例變化的擬合曲線從表3-1-7和圖3-1-6，可以看出無(wú)論是擬合曲線，還是靈敏程度，糖堿比*鉀都要優(yōu)于糖堿比/堿。因此選擇糖堿比*鉀作為最優(yōu)指標(biāo)。 結(jié)論綜合原則1至3，用內(nèi)在化學(xué)指標(biāo)衡量各配方組分混合均勻度的最優(yōu)指標(biāo)為糖堿比*鉀。3.2 取樣方法的確定 取樣點(diǎn) 分別在每一關(guān)鍵工序點(diǎn)取

29、樣，具體如下：松散回潮后、加料后、貯葉后、切絲后、烘絲后、攙兌前、混絲后、加香后、貯絲后、煙支。 試驗(yàn)方案取樣時(shí)間的確定：該項(xiàng)目主要研究的目的是考察各工序的混合均勻性，為保證結(jié)論的可靠性，取樣時(shí)間應(yīng)涵蓋從進(jìn)料到出料的整個(gè)過(guò)程。因此，取樣時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)該工序的運(yùn)行時(shí)間和取樣次數(shù)來(lái)確定。取樣重量的確定：在每一工序點(diǎn)出口固定位置等時(shí)間間隔取樣，共取30次，每次同時(shí)取樣品30g、50g、70g各一次；煙支固定一臺(tái)機(jī)臺(tái)等時(shí)間間隔，每次同時(shí)取樣60支、100支、140支。取樣次數(shù)的確定：根據(jù)前面研究已經(jīng)確定的取樣重量，在每一工序點(diǎn)固定位置等時(shí)間間隔取樣，分別取樣10次、20次、30次。 取樣與測(cè)試方法取樣

30、時(shí)應(yīng)統(tǒng)一操作方法，固定位置的選擇應(yīng)是物料出料和適宜接料處，不能隨意抓取物料。取樣時(shí)先用取樣托盤(pán)接料，再用四分法取滿足試驗(yàn)要求重量的樣品，樣品編號(hào)清楚。樣品制備與含水率檢測(cè)按照YC/T 煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測(cè)定 烘箱法執(zhí)行，化學(xué)成分檢測(cè)按照YC/T159-2002 煙草及煙草制品 水溶性糖的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法和YC/T160-2002煙草及煙草制品 總植物堿的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法以及YC/T217-2007煙草及煙草制品 鉀的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法執(zhí)行。 結(jié)果分析.1 取樣重量的確定B組份松散回潮后表3-2-1 B組份松散回潮后片煙樣品糖堿比*鉀檢測(cè)結(jié)果序號(hào)取樣重量30g50g70g122.28

31、22.7026.36231.0227.5633.36335.2637.2840.30430.1932.4038.32528.9129.6133.20627.5625.1227.69734.9237.1840.64827.7227.7732.84916.0717.1916.041013.2617.0016.691133.8033.6733.801223.6326.9925.531314.0117.4514.591417.5818.4120.961518.9023.2222.801618.6720.4620.491718.5120.4117.991814.5613.4413.341911.9113

32、.1312.122014.9512.9513.102114.5613.2613.182222.8324.5222.202324.4422.8325.192429.9525.4034.272550.7048.1848.982639.7543.3435.442725.0426.7026.622820.8822.0021.372928.2428.1127.663025.0426.0025.48數(shù)據(jù)正態(tài)性檢驗(yàn)：對(duì)上表的3組數(shù)據(jù)分別進(jìn)行數(shù)據(jù)正態(tài)性評(píng)估，正態(tài)概率圖如圖3-2-1所示。由圖可知，在95置信區(qū)間條件下，不同取樣重量的糖堿比*鉀數(shù)據(jù)近似服從正態(tài)分布。3-2-1 B組份松散回潮后糖堿比*鉀概率分布

33、圖不同取樣重量糖堿比*鉀方差比較：在0.05的顯著水平下，對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀數(shù)據(jù)進(jìn)行等方差檢驗(yàn)，結(jié)果如表3-2-2所示。表中P值均大于0.05，即不同取樣重量樣品糖堿比*鉀數(shù)據(jù)的總體方差均沒(méi)有顯著性差異。表3-2-2 B組份松散回潮后糖堿比*鉀方差齊性檢驗(yàn)Levene Statisticdf1df2Sig.0.3242870.724 不同取樣重量糖堿比*鉀均值比較：在0.05顯著水平下，應(yīng)用方差分析法對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀均值進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表3-2-3，表中P值大約0.05，即在不同取樣重量條件下，糖堿比*鉀均值無(wú)顯著差異。表3-2-3 松散回潮后糖堿比*鉀方差分析Sum of Sq

34、uaresdfMean SquareFSig.Between Groups34.650217.3250.2110.811Within Groups7158.9058782.286Total7193.55589由以上分析結(jié)果可知，不同取樣重量樣品在均值、方差方面沒(méi)有顯著差異，即取樣量大于30g后，對(duì)取樣樣品糖堿比*鉀的離散程度結(jié)果無(wú)影響；同時(shí)考慮到測(cè)試的效率與經(jīng)濟(jì)型，確定30g作為松散回潮后實(shí)際測(cè)試時(shí)的取樣重量。B組份加料后表3-2-4 B組份加料后片煙樣品糖堿比*鉀檢測(cè)結(jié)果序號(hào)取樣重量30g50g70g121.7622.4426.88230.5027.3033.88334.7437.0240.

35、82429.6732.1438.84528.3929.3544.12624.4124.8628.21734.4036.9241.16827.2027.5133.36915.5516.9316.561012.6116.7417.211116.8717.8117.681223.1126.7326.051313.4917.1915.111417.0618.1521.481518.3822.9623.321618.1520.2021.011717.9920.1518.511811.6213.1813.861911.3912.8712.642014.4312.6913.622114.0413.0013.

36、702222.3124.2622.722323.9222.5725.712429.4325.1434.792550.1847.9249.502639.2343.0835.962724.5226.4427.142820.3621.7421.892927.7227.8528.183024.5231.6926.00數(shù)據(jù)正態(tài)性檢驗(yàn)：對(duì)上表的3組數(shù)據(jù)分別進(jìn)行數(shù)據(jù)正態(tài)性評(píng)估，正態(tài)概率圖如圖3-2-2所示。由圖可知，在95置信區(qū)間條件下，不同取樣重量的糖堿比*鉀數(shù)據(jù)近似服從正態(tài)分布。圖3-2-2 B組份加料后糖堿比*鉀概率分布圖不同取樣重量糖堿比*鉀方差比較：在0.05的顯著水平下，對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀

37、數(shù)據(jù)進(jìn)行等方差檢驗(yàn)，結(jié)果如表3-2-5所示。表中P值均大于0.05，即不同取樣重量樣品糖堿比*鉀數(shù)據(jù)的總體方差均沒(méi)有顯著性差異。表3-2-5 B組份加料后糖堿比*鉀方差齊性檢驗(yàn)Levene Statisticdf1df2Sig.0.5122870.601 不同取樣重量糖堿比*鉀均值比較：在0.05顯著水平下，應(yīng)用方差分析法對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀均值進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表3-2-6，表中P值大約0.05，即在不同取樣重量條件下，糖堿比*鉀均值無(wú)顯著差異。表3-2-6 加料后糖堿比*鉀方差分析Sum of SquaresdfMean SquareFSig.Between Groups142.0642

38、71.0320.8300.440Within Groups7449.3228785.624Total7591.38689由以上分析結(jié)果可知，不同取樣重量樣品在均值、方差方面沒(méi)有顯著差異，即取樣量大于30g后，對(duì)取樣樣品糖堿比*鉀的離散程度結(jié)果無(wú)影響；同時(shí)考慮到測(cè)試的效率與經(jīng)濟(jì)型，確定30g作為B組份加料后實(shí)際測(cè)試時(shí)的取樣重量。A組份貯葉后表3-2-7 A組份貯葉后片煙樣品糖堿比*鉀檢測(cè)結(jié)果序號(hào)取樣重量30g50g70g129.7228.5527.85234.3531.0731.95330.6331.3630.65430.8630.4229.41533.5933.1232.68629.3827.

39、9028.03730.6331.0228.55827.2227.5330.19931.2831.7231.671033.6231.2033.051128.1327.5328.761229.8028.9127.901329.9330.2631.881431.6732.6331.721531.9532.7930.111635.9332.6033.071729.3532.6331.901830.9130.9928.441926.2626.5227.172034.5033.5931.332131.4333.0229.642228.3727.6428.602328.8130.5528.942429.80

40、29.2030.062528.2128.4427.202630.7331.3632.272728.2929.5129.432831.2031.3631.152932.8630.6532.143027.2030.4228.96數(shù)據(jù)正態(tài)性檢驗(yàn)：對(duì)上表的3組數(shù)據(jù)分別進(jìn)行數(shù)據(jù)正態(tài)性評(píng)估，正態(tài)概率圖如圖3-2-3所示。由圖可知，在95置信區(qū)間條件下，不同取樣重量的糖堿比*鉀數(shù)據(jù)近似服從正態(tài)分布。圖3-2-3 貯葉后糖堿比*鉀概率分布圖不同取樣重量糖堿比*鉀方差比較：在0.05的顯著水平下，對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀數(shù)據(jù)進(jìn)行等方差檢驗(yàn)，結(jié)果如表3-2-8所示。表中P值均大于0.05，即不同取樣重量樣品糖堿比

41、*鉀數(shù)據(jù)的總體方差均沒(méi)有顯著性差異。表3-2-8 A組份貯葉后糖堿比*鉀方差齊性檢驗(yàn)Levene Statisticdf1df2Sig.0.4912870.614不同取樣重量糖堿比*鉀均值比較：在0.05顯著水平下，應(yīng)用方差分析法對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀均值進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表3-2-9，表中P值大約0.05，即在不同取樣重量條件下，糖堿比*鉀均值無(wú)顯著差異。表3-2-9 A組分貯葉后糖堿比*鉀方差分析Sum of SquaresdfMean SquareFSig.Between Groups2.69121.3450.3240.724Within Groups361.392874.154Tota

42、l364.08389由以上分析結(jié)果可知，不同取樣重量樣品在均值、方差方面沒(méi)有顯著差異，即取樣量大于30g后，對(duì)取樣樣品糖堿比*鉀的離散程度結(jié)果無(wú)影響；同時(shí)考慮到測(cè)試的效率與經(jīng)濟(jì)型，確定30g作為A組份貯葉后實(shí)際測(cè)試時(shí)的取樣重量。B組份烘絲流冷后表3-2-10 B組份烘絲流冷后糖堿比*鉀檢測(cè)結(jié)果序號(hào)取樣重量30g50g70g121.5021.1123.19221.1920.5922.18321.3722.1321.42421.7121.1120.96521.6321.7121.24621.5521.4021.92721.5821.1121.89821.3520.5721.71921.8721.1

43、921.581021.9421.0122.151122.6720.4121.891221.9221.6821.681322.4121.7922.541421.4021.9222.331521.4221.5522.001621.5322.0521.761721.2921.4521.221822.2822.6522.151922.3321.6621.712022.4122.1821.322122.3621.8421.322221.5822.1022.002320.9020.9021.222421.2921.2421.032522.0720.9022.362621.6623.0421.552721.

44、6821.7921.872821.9721.7922.782922.0222.1521.943020.5921.6321.55數(shù)據(jù)正態(tài)性檢驗(yàn)：對(duì)上表的3組數(shù)據(jù)分別進(jìn)行數(shù)據(jù)正態(tài)性評(píng)估，正態(tài)概率圖如圖3-2-4所示。由圖可知，在95置信區(qū)間條件下，不同取樣重量的糖堿比*鉀數(shù)據(jù)近似服從正態(tài)分布。圖3-2-4 B組份烘絲流冷后糖堿比*鉀概率分布圖不同取樣重量糖堿比*鉀方差比較：在0.05的顯著水平下，對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀數(shù)據(jù)進(jìn)行等方差檢驗(yàn)，結(jié)果如表3-2-11所示。表中P值均大于0.05，即不同取樣重量樣品糖堿比*鉀數(shù)據(jù)的總體方差均沒(méi)有顯著性差異。表3-2-11 B組份烘絲流冷后糖堿比*鉀方差齊性

45、檢驗(yàn)Levene Statisticdf1df2Sig.0.9032870.409不同取樣重量糖堿比*鉀均值比較：在0.05顯著水平下，應(yīng)用方差分析法對(duì)不同取樣重量糖堿比*鉀均值進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表3-2-12，表中P值大約0.05，即在不同取樣重量條件下，糖堿比*鉀均值無(wú)顯著差異。表3-2-12 B組份烘絲流冷后糖堿比*鉀方差分析Sum of SquaresdfMean SquareFSig.Between Groups1.03520.5181.8090.170Within Groups24.888870.286Total25.92389由以上分析結(jié)果可知，不同取樣重量樣品在均值、方差方面沒(méi)有顯著差異，即取樣量大于30g后，對(duì)取樣樣品糖堿比*鉀的離散程度結(jié)果無(wú)影響；同時(shí)考慮到測(cè)試的效率與經(jīng)濟(jì)型，確定30g作為B組份烘絲流冷后實(shí)際測(cè)試時(shí)的取樣重量。A組份薄板烘絲后表3-2-13 A組份薄板烘絲后糖堿比*鉀檢測(cè)結(jié)果序號(hào)取樣重量30g50g70g130.4729.3029.74228.7628.8927.98328.4230.7629.33426.6029.0727.09526.9427.9829.02627.9528.4428.44727.6430.1329.04827.5328.7629.30929.8529.432