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1、不銹鋼發(fā)黑處理工藝(總8頁)nn-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One 1CAL本頁僅作為文檔封面,使用請(qǐng)直接刪除I發(fā)黑是化學(xué)表面處理的一種常用手段,原理是使金屬表面產(chǎn)生一層氧化膜,以隔 絕空氣,達(dá)到防銹LI的。外觀要求不高時(shí)可以采用發(fā)黑處理,鋼制件的表面發(fā)黑處 理,也有被稱之為發(fā)藍(lán)的。常用方法發(fā)黑處理常用的方法有傳統(tǒng)的堿性加溫發(fā)黑和出現(xiàn)較晚的常溫發(fā)黑兩種。 但常溫發(fā)黑工藝對(duì)于低碳鋼的效果不太好。堿性發(fā)黑細(xì)分出來,乂有一次發(fā)黑 和兩次發(fā)黑的區(qū)別。發(fā)黑液的主要成分是氫氧化鈉和亞硝酸鈉。發(fā)黑時(shí)所需溫 度的寬容度較大,大概在13155C之間都可以得到不錯(cuò)的表面,只是所需時(shí)
2、 間有些長短而已。效果(1)發(fā)黑安全不用電,用堿性高溫發(fā)黑需100%用電。(2)提高壬效:共 需1 -2小時(shí)。(3)發(fā)黑成本低,設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便;對(duì)發(fā)黑時(shí)間作了嚴(yán)格的 控制。(4)工藝適應(yīng)性強(qiáng):解決了球墨鑄鐵不能發(fā)黑的難題。一種軸承套圈倒角及擋邊的發(fā)藍(lán)防銹處理工藝。軸承套圈在熱處理后經(jīng)過 除油脫脂,然后在氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉和水的混合溶液中進(jìn)行變色處 理,其配比為2-3 : 1,其余加水;加水量以溫度在135C-145C為合適;時(shí)間 15-25分鐘;取出套圈用清水沖洗后進(jìn)行鈍化處理,鈍化處理用重鑄酸鉀溶液 作為填充液,其濃度為12%-18%;在室溫下1-2分鐘;經(jīng)鈍化處理并干燥后, 放
3、入10hC-12(TC的機(jī)油或防銹油中1-3分鐘,至氣泡完全消失后取出,停放 10-15分鐘后檢驗(yàn)。該工藝生成的氧化物薄膜性能穩(wěn)定,在常溫下可長期保護(hù) 套圈倒角、擋邊處不生銹,軸承的外觀質(zhì)量得到明顯改善。A3鋼用堿性發(fā)黑好一些。實(shí)際操作中,需要注意的是工件發(fā)黑前除銹和除油的質(zhì)量,以及發(fā)黑后的 鈍化浸油。發(fā)黑質(zhì)量的好壞往往因這些工序而變化。工藝步驟1、清洗;2、脫脂:工件必須完全浸入脫脂液中;脫脂液濃度ph值12-14,處理時(shí)間 10-30min,每過3-5分鐘上下抖動(dòng)兒次,藥液濃度低于phl2時(shí)補(bǔ)充脫脂粉;3、水洗;4、酸洗:酸洗液濃度ph值2-4,處理時(shí)間5-10min;5、水洗;6、發(fā)黑:
4、池液濃度ph值2. 5-3. 5,處理時(shí)間10-12min;7、水洗;8、吹干9、上油。1-發(fā)藍(lán)(發(fā)黑)原理為了提高鋼件的防銹能力,用強(qiáng)的氧化劑將鋼件表而氧化成致密、光滑的四氧化三 鐵。這種四氧化三鐵薄層能有效地保護(hù)鋼件內(nèi)部不受氧化。在高溫下(約550C)氧化成 的四氧化三鐵呈天藍(lán)色,故稱發(fā)藍(lán)處理。任低溫下(約3 50C)形成的四氧化三鐵呈暗黑 色,故稱發(fā)黑處理。在兵器制造中,常用的是發(fā)藍(lán)處理;在工業(yè)生產(chǎn)中,常用的是發(fā)黑處 理。能否把鋼鐵表而氧化致密、光滑的四氧化三鐵,關(guān)鍵是選擇好強(qiáng)的氧化劑。強(qiáng)氧化劑 是由氫氧化鈉、亞硝酸鈉、磷酸三鈉組成。發(fā)藍(lán)時(shí)用它們的熔融液去處理鋼件:發(fā)黑時(shí)用 它們的水溶液
5、去處理鋼件。常用的發(fā)黑溶液成分見表10-7o表107常用的氧化(發(fā)黑)溶液成分原料名稱氫氧化鈉NaOH亞硝酸鈉NaNO2磷酸三鈉Na3PO4水H2O質(zhì)址組成()3310255此溶液的密度是1.4g/cm,沸點(diǎn)是130C.在此溶液的作用下,鐵的氧化過程是這樣的:Fe-Na2FeO2-Na2Fe2O4-Fe3O4具體的化學(xué)反應(yīng)是:3Fe+NaNO2+5NaOH=3Na2FeO2+NH3+H2O 6Na2FeO2+NaNO2+5H2O=3Na2Fe2O4+NH3+7NaOHNa2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O 二 Fe3O4j+4NaOH生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)證明,要獲得光亮、致密的四氧化三鐵膜層,氧化
6、溶液中亞硝酸鈉與氫 氧化鈉的比例,要保持在1: 3-3.5之間。2. 發(fā)藍(lán)(發(fā)黑)操作發(fā)藍(lán)(發(fā)黑)的操作流程:工件裝夾T去油T淸洗T酸洗- 淸洗一 氧化T淸洗T皂化T熱水煮洗T檢查。(1)工件裝夾要根據(jù)工件的形狀、大小,設(shè)計(jì)專門的夾具或吊具。目的是使工件之間留有足夠的間隙,工件間不能相互接觸,要使每個(gè)工件都能完全浸入氧化液中被氧化。(2)去汕目的是除去工件表面的油污。經(jīng)過機(jī)加工后(發(fā)藍(lán)、發(fā)黑是最后一道工 序),工件表面難免不留下油污,用防銹油作工序間防銹的更是這樣。任何油污,都會(huì)嚴(yán) 重影響四氧化三鐵的生成,所以必須在發(fā)藍(lán)、發(fā)黑之前除去。常用的除油溶液配方,見表 10-8.原料名稱碳酸鈉Na2C
7、O3氫氧化鈉NaOH磷酸三鈉Na3PO4水玻璃Na3SiO3水H20質(zhì)量組成()733285表108常用的除油溶液配方將除油溶液加熱至8090C,然后將工件浸入,浸入時(shí)間為30min左右,若油污較 多,還得延長除油時(shí)間,以除油徹底為準(zhǔn)。(3)酸洗酸洗的目的是除去工件表而的銹跡。因?yàn)殇P跡、銹斑會(huì)阻礙生成致密的四 氧化三鐵層。即使工件無銹跡,也應(yīng)進(jìn)行酸洗,因?yàn)樗褂臀圻M(jìn)一步去除干凈,而且酸洗 會(huì)提髙工件表而分子的活化能,有利于下一工序的氧化,能生成較厚的四氧化三鐵層。酸洗溶液一般是1015%濃度的硫酸溶液,溫度是7080C,將工件浸入硫酸溶液 中,浸入時(shí)間為30min左右,銹蝕較輕的鋼件可浸20m
8、in,銹蝕嚴(yán)重者,則需要浸40min 以上。(4)氧化氧化是發(fā)藍(lán)、發(fā)黑的主要工序。四氧化三鐵膜層是否致密、是否光滑、是 否有足夠的厚度,取決于氧化階段。發(fā)藍(lán)的工藝溫度是550C發(fā)黑的工藝溫度是130145C。浸入時(shí)間是50 80mino含碳屋高的高破鋼,氧化速度較快,浸入時(shí)間可短些。含碳量低的低碳鋼,氧化 速度慢,浸入時(shí)間需要長些。合金鋼特別是髙合金鋼,工件表而有一泄的殘余奧氏體,對(duì)堿溶液有較強(qiáng)的抗抵作用,不易生成Fe3O4,因而浸入時(shí)間需更長一些。表10-9列出了 有關(guān)鋼種氧化(發(fā)黑)時(shí)溶液的溫度及浸入時(shí)間。表10-9不同鋼件氧化溫度與時(shí)間鋼種入槽溫度(C出槽溫度(C處理時(shí)間(min)面碳鋼
9、120-125125-13040低.中碳鋼125-130130-13550洛硅鋼125-130130-14060商合金鋼130-135135-14570商速鋼135-140140-15080槽液的正常顏色是白色。如果槽液呈紅色或棕色,表示亞硝鈉濃度過大,應(yīng)及時(shí)調(diào)整 槽液的成分。如果溶液呈綠色,則表示鐵離子濃度過大,應(yīng)及時(shí)更新溶液。(5)皂化所謂皂化,是用吧皂水溶液在一立溫度下浸泡工件。目的是形成一層硬脂 酸鐵薄膜,以提高工件的抗腐蝕能力。常用的皂化液濃度是3050g (肥皂)/Lo把皂化 液加熱至80100C,將氧化后的工件放入皂化液浸泡10min左右。(6)檢查氧化完畢后,要對(duì)工件進(jìn)行檢查,
10、看Fe3O4膜層是否合格。檢査的方法是:任意抽取 三件工件,宜于濃度為2%的硫酸銅溶液中浸泡20S,不退黑色者為合格。三件工件中有 一件以上不合格,則整槽工件視為不合格,需再氧化一次,以加深四氧化三鐵的厚度。3. 可能出現(xiàn)的缺陷及解決措施鋼件發(fā)黑工藝,在操作過程中,可能會(huì)岀現(xiàn)如下一些缺陷。(1)氧化膜疏松氧化膜應(yīng)很致密,與基本結(jié)合很牢固。如果生成的氧化膜疏松,容 易擦掉,這是不正常的現(xiàn)象。出現(xiàn)這種情況,主要是由于新配制的氧化溶液缺少鐵離子引 起的。解決辦法,是加入一些舊的氧化溶液,或者加入一些干浄的鋼屑,煮沸30min,以 增加氧化溶液的鐵離子濃度,這現(xiàn)象就會(huì)消除。(2)工件表而呈紅褐色銹斑氧
11、化膜應(yīng)呈深黑色,光亮且平滑。如果工件表面出現(xiàn)紅 褐色斑點(diǎn)或連成一片,這主要是由于氧化溶液中氫氧化鈉過濃、生成氧化鐵過多所致。解 決辦法是調(diào)整溶液成分,補(bǔ)充加入一些亞硝酸鈉和水,以降低NaOH濃度。(3)工件表而呈淡灰色工件表而失去烏黑光澤,呈淡灰色,這是由于氧化溶液中氫 氧化鈉濃度過低引起的。解決辦法,補(bǔ)充加入適量的氫氫化鈉。(4)不生成氧化膜經(jīng)處理4050min后,工件表而仍不上色(生成氧化膜),這主 要是由于溶液溫度過低,亞硝酸鈉濃度不足引起的。解決辦法是提高溶液溫度,適當(dāng)增加 亞硝酸鈉屋。(5)氧化膜表而發(fā)花工件在黑色基體上岀現(xiàn)零星的白點(diǎn),有時(shí)白點(diǎn)還較密集,這種 現(xiàn)象工人稱之為“發(fā)花”。
12、發(fā)花原因主要是氧化時(shí)間不夠引起的。解決辦法,是延長氧化時(shí) 間(即浸泡時(shí)間),還可以補(bǔ)充加入少量氫氧化鈉。(6)工件表而呈綠色如果工件表而的氧化膜不是烏黑色,而是綠色,這是工件過氧 化的結(jié)果,是由于氧化溶液溫度過髙、亞硝酸鈉濃度過高引起的。解決辦法是加入適雖冷 水(注意:加水時(shí)必須穿戴好保護(hù)具,緩緩加入,以免槽液飛濺,造成灼傷事故)和加入 少量氫氧化鈉,以降低溶液溫度及亞硝酸鈉的濃度。4. 氧化溶液成分的測(cè)定從以上氧化膜缺陷分析中可知,當(dāng)氧化溶液成分出現(xiàn)波動(dòng)時(shí),就會(huì)造成氧化膜的缺 陷,至使發(fā)黑操作失敗。氧化溶液成分,主要指氫氧化鈉濃度和亞硝酸鈉濃度。在發(fā)黑過 程中,水分不斷被蒸發(fā),亞硝酸鈉和氫氧
13、化鈉又非等比消耗,所以,此消彼長,濃度變化 是必然的。操作時(shí)間越長,變化就越大。為了不使氧化溶液的成分出現(xiàn)大的波動(dòng),應(yīng)該每隔23h,就取樣測(cè)龍它們的濃度, 以便及時(shí)計(jì)算并補(bǔ)充添加有關(guān)原料。下而介紹氫氧化鈉、亞硝酸鈉濃度的測(cè)左方法。(1)氫氧化鈉濃度的測(cè)泄吸取氧化溶液10ml,置于量瓶中,加蒸鐳水至500ml,搖 勻,這便是稀釋液。吸取稀釋液5ml置于錐瓶中,加蒸餡水100ml,加酚駄12滴,溶液變?yōu)榧t色。用 0.1 N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴左,滴至紅色消失,記下鹽酸消耗量V1 (ml)。再加甲基橙2滴,溶液變?yōu)辄S色。繼續(xù)用0.1 N的鹽酸進(jìn)行滴定,滴至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t 色為止,記下鹽酸的消耗量V2
14、(ml) o按下式計(jì)算氫氧化鈉的濃度(g/l):或按下式計(jì)算氫氧化鈉的百分濃度:()(2)亞硝酸鈉濃度的測(cè)泄吸取氧化溶液10ml,置于量瓶中,加蒸餡水至500ml刻度 處,搖勻,這便是稀釋的氧化溶液。吸取0.1N的標(biāo)準(zhǔn)高毎酸鉀溶液10ml,置于錐形瓶中,加蒸餡水100ml,硫酸10ml, 加熱至50C左右。這時(shí)溶液呈紅色。用稀釋的氧化溶液進(jìn)行滴立,至紅色消失為上,記下 稀釋氧化溶液的消耗量V (ml) o按下式汁算亞硝酸鈉的濃度(g/i):(g/i)或按下式訃算亞硝酸鈉的百分濃度:(%)式中V-滴左時(shí)用去的稀釋氧化液的ml數(shù):1410ml氧化溶液的質(zhì)雖。5. 除油溶液成分的測(cè)定除油與氧化有著密
15、切關(guān)系,除油不徹底,很難獲得髙質(zhì)量的四氧化三鐵層膜。所以, 除油溶液也要經(jīng)常測(cè)定英成分,以便及時(shí)補(bǔ)充天加有關(guān)原料,以保證除汕效果。(1)氫氧化鈉的測(cè)泄吸取除油溶液5mliL于錐形瓶中,加蒸懈水100ml,搖均勻。 加酚酥指示劑23滴,用0.1 N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴泄,滴至紅色消失為終點(diǎn),記錄鹽 酸消耗量V1 (ml) o在此溶液中加入甲基橙指示劑2滴,溶液變?yōu)辄S色。用0.1 N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴 泄,至黃色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn),記錄鹽酸消耗呈:V2 (ml)(不包括V1量)。在兩次滴左后,將溶液煮沸510min,待冷到常溫后,加酚酥指示劑23滴,用 0.1 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴左,滴至玫瑰紅
16、色為終點(diǎn),記錄氫氧化鈉消耗雖V3(ml)。按下式il算氫氧化鈉的濃度(g/l):(g/i)或按下式計(jì)算氫氧化鈉的百分濃度:(%)式中V1第一次滴泄時(shí)用去的鹽酸ml數(shù):V2第二次滴左時(shí)用去的鹽酸ml數(shù):NA滴左用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度,在這里是0.1;0.040是 NaOH 分子里與 1000 的比值(401000=0.040):5吸取的除油液ml數(shù);10001L 的 ml 數(shù):1100一1L除油溶液的質(zhì)量。(2)碳酸鈉的測(cè)泄按下式計(jì)算碳酸鈉的濃度(g/l) :(g/l):或按下式訃算碳酸鈉的濃度:(%)式中V2第二次滴左時(shí)用去的鹽酸ml數(shù):NA滴左用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)雖濃度,在這里是0.1;V3第三次滴
17、左用的氫氧化鈉的ml數(shù);Nb滴龍用的氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度,這里是0.1;0.106是碳酸鈉分子量與1000的比值(106/1000=0.106)。(3)磷酸三鈉的測(cè)左按下式計(jì)算磷酸三鈉的濃度(g/l):(g/l)或按下式汁算磷酸三鈉的百分濃度:(%)式中0.380是磷酸三鈉及十二個(gè)結(jié)晶水的分子量與1000的比值 (380/1000=0.380)。(4)水玻璃(硅酸鈉)的測(cè)泄吸取除油溶液20E置于燒懷中,加1%濃度的鹽酸 20ml,搖勻后,加熱蒸發(fā)至干,待冷卻后,再加1%濃度的鹽酸10ml,加蒸慵水100ml, 加熱使鹽類溶解,用濾紙過濾,并用1 %鹽酸洗滌饒懷和沉淀物78次,將沉淀和濾紙移 于已知重量的瓷川鍋中,在9501000C的高溫電阻電爐中灼燒1020rnin,岀爐后巻于 干燥器中冷卻,然后稱量,獲得沉淀物的質(zhì)量(g) o按下式il算水玻璃的濃度(g/l):(g/l)
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