磁化率測定實驗報告(華南師范大學(xué)物化實驗)

1、磁化率的測定 、實驗?zāi)康?(1) 掌握古埃磁天平測定物質(zhì)磁化率的實驗原理和技術(shù)。 (2) 通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù)，并 判斷d電子的排布情況和配位體場的強弱。 二、實驗原理 2.1物質(zhì)的磁性 物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強度H的作用下，產(chǎn)生附加磁場。該物質(zhì) 內(nèi)部的磁感應(yīng)強度B為： B=H+4 n |=H+4 n kH(1) 式中，I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中Ql/H稱為 物質(zhì)的體積磁化率。I和冊別除以物質(zhì)的密度p可以得到。和X，*I/P稱為克 磁化強度；X=P稱為克磁化率或比磁化率。Xm=ei/p稱為摩爾磁化率(M是 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量)。

2、這些數(shù)據(jù)都可以從實驗測得，是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反 磁性研究中常用到X和Xm，鐵磁性研究中常用到I、6 不少文獻中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性 物質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì)Xm0而反磁性 物質(zhì)的XmOo 2.1古埃法測定磁化率 古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場 和測力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大 小。測力裝置可以用分析天平。為了測量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫 和測溫裝置。 樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央 處，另一端則在磁場強度為零處。 樣

3、品在磁場中受到一個作用力。 dF=/cHAdH (2) 式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。 樣品在空氣中稱量，必須考慮空氣修正，即 dF= (rdHAdH) (3) 表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題： F = J(a-勺)HAdH =芥- a-0)A(H2 -毗) %(4) 因HoH,且忽略心，則 FT (5) 式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。 F=g 式中，Am樣為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；Am空為空樣 品管在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；g為重力加速度。 2F K=9 則有， AH （6） 而Xm二W/p，P=mh為樣品高度,A為樣品管截

4、面積,m樣品為樣品 質(zhì)量。 2F m樣品 Ah 2（Am樣一 m空）ghM （7） 只要測量樣品重量的變化、磁場強度H以及樣品高度h,即可根據(jù)式（7） 計算樣品的摩爾磁化率。 在實際工作中是釆用已準確知道磁化率數(shù)值的校準樣品來標定磁場的，根 據(jù)式（7） X樣品 （人口樣_ Am空） X校準劑（m校準劑- Am空） m校準劑 M樣品h樣品 叫羊品M校準劑h校準劑 （Am樣_ Am空）m校準劑 M樣品h樣品 X樣品（Am校準劑-Am空） m樣品 M校準劑 h校準劑X校確劑 （8） 本次使用的校準樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式 1.19384 “E（9） 式中，T是絕對溫度。 2.3簡單絡(luò)合物的磁性

5、與未成對電子 對于第一過渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實驗值大多符合 Pm = E + 2）電（10） 式中，n是未成對電子數(shù)；止是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。 pB = 9.274 X 10_ 叫片 K 4nmc1（11） 而磁矩Um與摩爾順磁磁化率xm之間有如下關(guān)系： N嵐_7 Xm= 3KT x41TX 10（12） 式中，Na為阿伏伽德羅常數(shù)；K為波茲曼常數(shù)；T為絕對溫度。 根據(jù)式（12）可以利用測量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率Xm訃算出帥，然后 根據(jù)（10）訃算樣品的未成對電子數(shù)。若測得的Xm0則表示物質(zhì)是反磁性物 質(zhì)，未成對電子數(shù)為0。 三、儀器與試劑 3.1儀器 磁天平一臺，樣品管

6、一只，直尺一把，溫度計一支。 3.2試劑 莫爾氏鹽（NHJ 2SO4FeSO4 6H2O,分析純；硫酸亞鐵FeSO4 7H2O,分 析純；亞鐵氤化鉀K4Fe （CN） 63H2O,分析純。 四、實驗步驟與數(shù)據(jù)記錄 4.1室溫的測定 27.8C 4.2磁場強度的標定 （1）取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m空。 （2）調(diào)節(jié)磁天平電流開關(guān)，由小至大2調(diào)節(jié)至指定位置1 （1A）,測質(zhì)量m空 1O （3）繼續(xù)調(diào)大電流開關(guān)，至位置2 （3A），測質(zhì)量得m空3。 （4）繼續(xù)升高電流至位置3 （4A）,停留一定時間，然后調(diào)小電流從位置3回 到位置2,測質(zhì)量得m空J。 （5）繼續(xù)調(diào)小電流回

7、到位置1,測質(zhì)量得o （6）關(guān)閉電流測質(zhì)量得 表1：數(shù)據(jù)記錄表（空管） 電流/A 空管質(zhì)量/g A m 空/g 1 （電流升 高） II （電流降 低） 平均值 0 14.0702 14.0701 14.0702 1 14.0700 14.0697 14.0699 -0.0003 2 14.0689 14.0690 14.0690 -0.0012 （7）裝入已硏細的莫氏鹽，裝樣盡量填實，樣品要裝至距離管口約l-2cm 處，用直尺測量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測量方法測定 樣品管的重量。 表2：樣品：莫氏鹽，裝樣高度：14.60cm 空管+樣本質(zhì)量/g 1（電流升 II （電流降

8、 平均值 電流/A m/g 高） 低） 0 27.6606 27.6612 27.6609 1 27.6730 27.6744 27.6737 0.0120 2 27.7683 27.7685 27.7684 0.1075 4.3硫酸亞鐵樣品的測定 倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細的硫酸亞 鐵，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。 表3：樣品：硫酸亞鐵，裝樣高度：14.30cm 電流/A 空管+樣本質(zhì)量/g m/g 1 （電流升 高） II （電流降 低） 平均值 0 28.0459 28.0458 28.0459 1 28.0666 28.0664

9、 28.0665 0.0206 2 28.2200 28.2219 28.2210 0.1751 4.4亞鐵氤化鉀樣品的測定 倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細的亞鐵亂 化鉀，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氛化鉀的數(shù)據(jù)。 表4：樣品：亞鐵亂化鉀，裝樣高度：14.50cm 電流/A 空管+樣本質(zhì)量/g m/g 1（電流升 高） II （電流降 低） 平均值 0 26.3451 26.3453 26.3452 1 263449 26.3450 26.3450 -0.0002 2 26.3426 26.3428 26.3427 -0.0025 五、數(shù)據(jù)處理 5.

10、1計算校準樣品莫氏鹽的的磁化率 本次使用的校準樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9） 1.1938_4 X= T + 1 X 10 將T=300.895K代入上式，求得莫氏鹽的摩爾磁化率為 x lva=3.9668 X 10 7m3/kg=1.5555 X 10-7m3/mol 5.2計算待測樣品的摩爾磁化率X 表5相關(guān)數(shù)據(jù)記錄 樣品名稱 相對分子質(zhì) 量M （g/mol） （ m樣 m空）/g 樣品高度 h/cm 樣品質(zhì)量 m/g I=1A l=3A 莫氏鹽 392.14 0.0123 0.1087 14.60 13.5907 硫酸亞鐵 278.03 0.0209 0.1763 14.30 13

11、.9757 亞鐵氛化 鉀 422.39 0.0001 -0.0013 14.50 12.2750 由式（8）,可計算出各樣品的摩爾磁化率 _ （人171樣_ Am空）m校準劑M樣品h樣品 X樣品（Am校準劑-Am空） m樣品 m校準劑 h校準劑X校準劑 表6.各樣品的摩爾磁化率測定1 樣品名稱 摩爾磁化率Xm（m3/mol） I=1A l=3A 平均值 莫氏鹽（校準樣品） 1.5555 X IO 7 1.5555 XW7 1.5555 X W7 硫酸亞鐵 1.7849 X IO7 1.7589 XW7 1.5719 X IO7 亞鐵氟化鉀 1.4979 X10-9 -2.2034 XW9 -3

12、.5275X10 10 5.3計算樣品的未成對電子數(shù) 根據(jù)式（12）計算樣品的磁矩Um Xm = 3KT x 4口 x 10 表7相關(guān)數(shù)據(jù) 阿伏伽德羅 常數(shù)Na （moC 】） 玻爾茲曼 常數(shù)K （J/K） 絕對溫度 T/K 摩爾磁化率Xm（m3/mol） 硫酸亞鐵 亞鐵亂化鉀 6.02 X IO23 1.3806505xl023 300.895 1.5719 XW7 -3.5275 XW10 將數(shù)據(jù)代入式（22）,得硫酸亞鐵的磁矩U筑傾為： 心鮒奸5.0888 XQ23J/T 根據(jù)式（10） Pm = Jn（n + 2）九,可求得未成對電子數(shù)n,其中玻爾磁子 Ub=9.274XW24J/To

13、 當(dāng) n=l.時，U i=1.6063 X 10-23J/T 當(dāng) n=2 時，U 2=2.6230 X IOj/t 當(dāng) n=3 時，U 3=3.5918 X IOj/t 當(dāng) n=4 時,U 4=4.5433 X lO J/T 當(dāng) n=5 時，U 5=5.4866 X IOj/t 當(dāng)n=4時，所得磁矩與U録亞扶最為接近，則硫酸亞鐵中未成對電子數(shù)為4 而亞鐵氛化鉀的摩爾磁化率Xm=-3.5275X10-10m3/mol0,故其為反磁性物 質(zhì)，未成對電子數(shù)為0. 六、思考與討論 6.1實驗操作中應(yīng)該注意的問題 樣品管要清洗干凈烘干后再使用，本次實驗在測定空管質(zhì)量的變化過程 中，可能是山于山于操作疏忽

14、，并沒有對樣品管進行清洗。上一組做實驗的同 學(xué)最后測定的是抗磁性的亞鐵氛化鉀樣品，山于樣品管壁上黏有殘留的亞鐵氤 化鉀樣品，故出現(xiàn)質(zhì)量下降的現(xiàn)象。 使用穩(wěn)定性好、純度高的標準樣品，本實驗中采用莫氏鹽作為標準樣品， 代入公式即可求得在本室溫300.895 K條件下的摩爾磁化率，基本符合本實驗的 需求。 裝樣時要避免引入磁性物質(zhì)，不適用含鐵、銀元素的藥勺。在樣品管中裝 樣要均勻，可在實驗臺上輕敲樣品管，使樣品壓實，注意力度不能過大，否則 易使樣品管破裂。實驗時要置樣品底部于磁極的中心線上，即最強磁場處，并 避免空氣對流的影響。 整個實驗從裝樣到讀數(shù)最好曲同一實驗者來操作，不同人操作易引起個體 間誤

15、差。 62實驗誤差來源 本實驗中的樣品都是研磨好放置于實驗室中待用的，在待用期間III于暴露 于空氣中，可能會吸收空氣中的水分，而水是極性分子，在一定程度上影響實 驗結(jié)果的測定。 樣品要研細，使其顆粒均勻，樣品與標樣盡量要位于同一高度。計算摩爾 磁化率用到公式(7),涉及到裝樣高度h的測量。為了減少裝樣高度的測量 誤差，這就要求裝樣必須均勻，并且要將樣品填平壓實。但是由于三次裝樣難 以保證每次的均勻程度一致，只能山同一實驗者來將此處的誤差降至最低。 另一個影響因素是空氣對流，即使將儀器的玻璃門關(guān)上，還是會觀察到樣 品管在晃動，晃動期間可能會偏離磁極中心線。務(wù)必等分析天平讀數(shù)穩(wěn)定下來 再讀取數(shù)據(jù)。磁天平在通電流時，儀器會產(chǎn)生輕微的振動，曲于分析天平是很 靈敏的，難以讀到非常精確的數(shù)據(jù)。 63被測樣品的磁性判斷 硫酸亞鐵的的摩爾磁化率Xm為1.5719X10-7