項目三子項目二氣相色譜儀基本操作

1、p能完成氣相色譜儀及其輔助設(shè)備的基本操作 。 p能描述氣相色譜儀各組分部件及其作用。p能解釋氣相色譜儀的分析流程。 能力目標(biāo)p氣相色譜儀的用途 課程引入p問題：氣相色譜儀的操作過程如何分解？氣路的安裝與檢漏氣體的打開與設(shè)置（高壓高瓶、減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥等的使用）載氣流量的測定氣相色譜儀開機、關(guān)機各溫度參數(shù)的設(shè)置進(jìn)樣操作p氣相色譜儀的分析流程展示 。 (動畫：氣相色譜儀的分析流程) 氣路系統(tǒng)基本操作1以GC7900J型氣相色譜儀（上海天美色譜儀器有限公司生產(chǎn)）為例p氣路的安裝與檢漏訓(xùn)練檢漏操作：用毛筆將皂液涂于各接頭處，看是否有氣泡溢出。若有，則表示漏氣；若無，則表示不漏氣。鋼瓶與減壓閥的連

2、接。減壓閥與氣體管道的連接。氣體管道與凈化器的連接。凈化器與氣相色譜儀的連接。p氣體的打開與設(shè)置訓(xùn)練：逆時針打開載氣（N2）鋼瓶總閥，順時針調(diào)節(jié)減壓閥“T形桿”至壓力表顯示輸出壓力為0.4MPa。調(diào)節(jié)載氣柱前壓1穩(wěn)壓閥對應(yīng)圈數(shù)為3.0圈，對應(yīng)載氣流量約為30 mL/min。按逆時針方向打開凈化器開關(guān)。 氣路系統(tǒng)基本操作2 氣相色譜儀的基本操作1p氣相色譜儀開機、關(guān)機訓(xùn)練打開或關(guān)閉GC7900型氣相色譜儀的電源開關(guān)與加熱開關(guān)：注意：注意：要求必須打開載氣并使要求必須打開載氣并使其通入色譜柱后才能打開儀器其通入色譜柱后才能打開儀器電源開關(guān)與加熱開關(guān)，同理，電源開關(guān)與加熱開關(guān)，同理，必須關(guān)閉儀器電源

3、開關(guān)與加熱必須關(guān)閉儀器電源開關(guān)與加熱開關(guān)之后才能關(guān)載氣鋼瓶與減開關(guān)之后才能關(guān)載氣鋼瓶與減壓閥。壓閥。p儀器各溫度參數(shù)的設(shè)置訓(xùn)練設(shè)置柱箱溫度95； 氣相色譜儀的基本操作2設(shè)置檢測器溫度120；設(shè)置汽化室溫度140。p進(jìn)樣操作訓(xùn)練進(jìn)樣操作步驟（動畫：取樣、進(jìn)樣）用丙酮等溶劑清洗微量注射器15次以上。用待測溶液清洗微量注射器15次以上。氣泡的排除。準(zhǔn)確吸取待測溶液。進(jìn)樣。潤洗后吸取樣品排除氣泡進(jìn)樣 氣相色譜儀的基本操作3進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣時要求操作穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。進(jìn)針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會影響進(jìn)樣的重現(xiàn)性。一般進(jìn)樣相對誤差為25%。用10L微量注射器在儀器上練習(xí)進(jìn)樣操作，清洗溶劑是乙醇，樣品

4、是丙酮，進(jìn)樣量0.5L。 氣相色譜儀的基本操作4p色譜工作站的操作訓(xùn)練打開色譜工作站設(shè)置分析方法采樣停止采樣記錄測試數(shù)據(jù)關(guān)閉色譜工作站點擊“開始”按鍵，色譜工作站開始采樣點擊“停止”按鍵，色譜工作站停止采樣，并處理采集數(shù)據(jù)色譜峰分析結(jié)果 氣相色譜儀分析流程1p問題：氣相色譜儀的基本組成？問題：氣相色譜儀的基本組成？p學(xué)生就儀器回答學(xué)生就儀器回答p教師總結(jié)氣相色譜儀的基本組成及作用（共由六大系統(tǒng)組成）教師總結(jié)氣相色譜儀的基本組成及作用（共由六大系統(tǒng)組成）氣路系統(tǒng)。作用是提供連續(xù)運行且具有穩(wěn)定流速與流量的載氣與其它輔助氣體。主要由鋼瓶、減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥等部件組成。進(jìn)樣系統(tǒng)。作用是將樣

5、品定量引入色譜系統(tǒng)，并使樣品有效地氣化，然后用載氣將樣品快速“掃入”色譜柱。主要包括進(jìn)樣器和氣化室。分離系統(tǒng)。主要由柱箱和色譜柱組成，其中色譜柱是核心，主要作用是將多組分樣品分離為單一組分的樣品。檢測系統(tǒng)。其作用是將經(jīng)色譜柱分離后順序流出的化學(xué)組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?，然后對被分離物質(zhì)的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量，是色譜儀的“眼睛”。主要有FID檢測器與TCD檢測器。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。最基本的功能是將檢測器輸出的模擬信號隨時間的變化曲線，即將色譜圖繪制出來。目前使用較多的是色譜數(shù)據(jù)處理機與色譜工作站。溫度控制系統(tǒng)。在氣相色譜測定中，溫度的控制（主要對色譜柱、氣化室與檢測器三處的溫度進(jìn)行控制）

6、是重要的指標(biāo)，它直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。p教師總結(jié)氣相色譜儀的基本組成（續(xù)）教師總結(jié)氣相色譜儀的基本組成（續(xù)） 氣相色譜儀分析流程2p問題：氣相色譜儀的分析流程？問題：氣相色譜儀的分析流程？p學(xué)生討論、總結(jié)（動畫：學(xué)生討論、總結(jié)（動畫：儀器分析流程儀器分析流程） 氣相色譜儀分析流程3N2或H2等載氣（用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體）由高壓載氣鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)入凈化器，以除去載氣中雜質(zhì)和水分，再由穩(wěn)壓閥和針形閥分別控制載氣壓力和流量，然后通過氣化室進(jìn)入色譜柱。待載氣流量，氣化室、色譜柱、檢測器溫度以及記錄儀的基線穩(wěn)定后，試樣可由進(jìn)樣器進(jìn)入汽化室，則液體試樣立即汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱。由于色譜柱中的固定相對試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的組分流出色譜柱的速度較快，有的組分流出色譜柱的速度較慢，從而使試樣中各種組分彼此分離而先后流出色譜柱，然后進(jìn)入檢測器。檢測器將混合氣體中組分的濃度（mg/mL）或質(zhì)量流量（g/s）轉(zhuǎn)變成可測量的電信號，并經(jīng)放大器放大后，通過記錄儀即可得到其色譜圖。作業(yè)p基本操作訓(xùn)練不熟練的同學(xué)，可利用“實驗室空余”的機會重復(fù)練習(xí)。p了解本實驗室其它型號的氣相色譜儀，如7890（安捷倫色譜儀器有限公司生產(chǎn)），利用“實驗室空余”的機會獨立完成基本操作訓(xùn)練。p查