年產(chǎn)2000t硝化甘油車間工藝設(shè)計（分離、洗滌）

1、畢業(yè)設(shè)計 硝化甘油車間工藝設(shè)計（分離、洗滌）化學與化工系學生姓名： 學號： 制藥工程系 部： 專 業(yè)： 指導教師： 二零一零年六月畢業(yè)設(shè)計誠信聲明本人鄭重聲明：本論文及其研究工作是本人在指導教師的指導下獨立完成的，論文的內(nèi)容和數(shù)據(jù)均具有真實可靠性，在完成論文時所利用的一切資料均已在參考文獻中列出。 本人簽名： 年 月 日畢業(yè)設(shè)計（論文）任務(wù)書設(shè)計（論文）題目：年產(chǎn)2000t硝化甘油車間工藝設(shè)計（分離、洗滌） 系部：化學與化工系 專業(yè)：制藥工程 學號： 學生： 指導老師（含職稱）： （副教授） 專業(yè)負責人： 1. 設(shè)計（論文）的主要任務(wù)和目標硝化甘油是雙基火藥和改性火藥中的主要成分之一，在工業(yè)和

2、軍事上占有極其重要的地位，但硝化甘油又是一種敏感度極高的危險品，在生產(chǎn)和使用中存在著爆炸的危險性，其事故頻率居火炸藥事故之首，經(jīng)調(diào)查分析發(fā)現(xiàn)，硝化甘油的安全生產(chǎn)與生產(chǎn)工藝和操作人員的操作水平有很大關(guān)系，通過改進生產(chǎn)工藝以及提高操作人員的素質(zhì)（安全意識、操作能力、異常情況處理能力）等手段來減少安全事故的發(fā)生，減輕安全失去造成的損失是可行的。硝化甘油的車間生產(chǎn)工藝在硝化過程中，發(fā)生自行分解是引起事故危險的主要因素之一，是硝化系數(shù)遭到破壞，當甘油加入量超過規(guī)定比例時，硝化內(nèi)溶物將自行分解，并伴隨氧化分解反應(yīng)，使溫度急升，若不能及時控制，就會導致爆炸。局部過熱也是引起事故的原因之一。由于甘油粘度受溫度

3、影響較大，故分散度亦受溫度左右，生產(chǎn)中應(yīng)適當控制甘油溫度，并使溫度穩(wěn)定，溫度低甘油難于分散成小滴，會增加硝化時的危險性。分離和洗滌都是硝化甘油生產(chǎn)的主要工藝過程，是生產(chǎn)的關(guān)鍵工序，分離及洗滌情況如何，在很大程度上決定著生產(chǎn)安全、得率和質(zhì)量。如何掌握好硝化甘油的生產(chǎn)過程，提高硝化甘油的產(chǎn)量對提高國防供應(yīng)是一大幫助。同時如何防范生產(chǎn)過程中的安全事故也能保證人員與財產(chǎn)的損失。 對于提高人員素質(zhì)，培養(yǎng)處理突發(fā)性故障的能力，確保安全生產(chǎn)，加強企業(yè)管理有著重要的意義。2. 設(shè)計（論文）的基本要求和內(nèi)容本文的基本要求為分析硝化甘油的車間生產(chǎn)工藝過程。并具體分析分離、洗滌過程中的安全、合理生產(chǎn)的要求。主要內(nèi)容

4、為：本文主要研究硝化甘油車間工藝，主要包含以下幾個方面：（1）了解硝化甘油車間的發(fā)展史。（2）查閱并收集大量文獻資料，設(shè)計出合理的生產(chǎn)工藝方案。（3）根據(jù)工藝方案設(shè)計合理的生產(chǎn)設(shè)備。 （4）硝化甘油生產(chǎn)過程中分離、洗滌階段的安全操作。（5）繪制工藝流程圖。（6）編撰論文。3、主要參考文獻1 柴濤,劉玉存,呂林川，硝化甘油生產(chǎn)過程中硝化工序的安全分析，1998年第一期2 硝化甘油生產(chǎn)的程序控制-火炸藥學報1978年01期3 候左明，劉世強.火炸藥安全生產(chǎn)技術(shù).國防工業(yè)出版社，1996 4 安晉川.硝化甘油.火炸藥叢書5 武超宇，硝化甘油化學與工藝學，北京：國防工業(yè)出版社，19806 王建民,羅俊

5、忠.火炸藥車間工藝設(shè)計.兵器工業(yè)部教材編審室7 任玉立、陳少鎮(zhèn).火藥化學與工藝學，國防工業(yè)出版社，1983年6月8 松全才、楊崇惠、金韶華，炸藥理論，兵器工業(yè)出版社，19979 呂春緒等，工業(yè)炸藥理論，兵器工業(yè)出版社，200310炸藥理論編寫組，炸藥理論，國防工業(yè)出版社，19824.進度安排設(shè)計(論文)階段名稱起止日期1資料收集與查閱3月15日3月31日2論文各章節(jié)的撰寫4月1日5月10日3論文各章節(jié)的合并與排版5月11日5月20日4畢業(yè)論文初稿的格式修改5月21日6月1日5完成論文定稿并提交6月2日6月13日硝化甘油車間生產(chǎn)工藝設(shè)計(分離、洗滌)摘 要硝化甘油是甘油與硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物。其車間工

6、藝過程是采用壓縮空氣將甘油及混酸載入硝化器中，使混酸與甘油混合，進行硝化。硝化反應(yīng)完成后硝化甘油與廢酸處于乳化狀態(tài)，應(yīng)使兩相迅速分離，才能及時將酸性硝化甘油進行安定處理，這直接關(guān)系到硝化甘油生產(chǎn)的安全、產(chǎn)品質(zhì)量以及生產(chǎn)效率。本課題對硝化甘油的車間工藝設(shè)計過程進行設(shè)計并分析其過程中的安全問題。針對噴射式連續(xù)硝化法，本課題選用碟片離心分離器進行分離。重點研究對象為碟式分離機及膜分離的結(jié)構(gòu)、原理，并論述分離、洗滌過程中的安全問題。并提出了車間生產(chǎn)中工房的生產(chǎn)事項。以此來保證硝化甘油生產(chǎn)過程中的安全。關(guān)鍵詞：硝化甘油，碟式分離機，膜分離，洗滌，安全生產(chǎn) the technics production

7、of workshop of nitroglycerin(separate、washing)abstract nitroglycerin is a product of glycerol with nitric acid. the workshop process is the use of compressed air to glycerol and mixed acid nitration loading device so that the mixed acid and glycerin mixture to complete the nitration.the workshop pro

8、cess was used compressed air to glycerol and mixed acid nitration loading device, the mixed acid and glycerin mixture to carry out nitrification. nitrification after nitroglycerin and spent acid in the emulsion state, the rapid two-phase separation should be made to promptly carry out the acid stabi

9、lity of nitroglycerin treatment, which is directly related to the safety of nitroglycerin production, product quality and production efficiency. the topic of the workshop process nitroglycerin design process to design and analyze its process safety. nitrification method for the continuous jet, the s

10、ubject of centrifugal separator used to separate the disc. focus on subjects disc separator and membrane structure, principles, and discusses the separation and washing process safety. and proposed workshop production of the workshop production issues in order to ensure the safety of nitroglycerin i

11、n the production process. key words: nitroglycerin , construction , membrane, disc separator , safety-produce 目 錄摘 要iabstractii第1章 緒 論11.1硝化甘油的發(fā)展簡史11.2硝化甘油的地位及意義21.3 硝化甘油生產(chǎn)的特點31.4 設(shè)計的目的和意義4第2章 硝化甘油的工藝流程52.1硝化甘油的性質(zhì)52.1.1 粘度52.1.2 比重或密度62.1.3 吸濕性與揮發(fā)性62.1.4 沸點和蒸氣壓62.1.5 熔點與凝固點72.1.6 硝化甘油的溶解性質(zhì)72.1.7 硝化甘

12、油的爆炸性質(zhì)82.1.8 表面張力102.1.9 折射率與介電常數(shù)102.1.10 偶極矩102.2 生產(chǎn)工藝流程簡述102.2.1 工藝流程方框圖112.2.2 工藝生產(chǎn)流程圖122.2.3 主要工藝過程概述132.3選擇生產(chǎn)方法：132.4生產(chǎn)工藝簡述142.5 噴射法連續(xù)過程的工藝條件152.5.1 硝化152.5.2離心分離工藝條件152.5.3洗滌工藝條件152.6 硝化甘油與廢酸的分離過程分析162.7碟片式分離機的作用原理192.8 車間生產(chǎn)綱領(lǐng)及設(shè)計依據(jù)212.9 原材料、輔助材料的規(guī)格要求212.9.1 火炸藥用甘油的技術(shù)指標如表2.1212.9.2 硝酸222.9.3 硫酸

13、：232.9.4 發(fā)煙硫酸：232.9.5 循環(huán)用廢酸的技術(shù)指標232.9.6 硝化酸技術(shù)指標242.9.7 輔助材料的規(guī)格要求：24第3章 物料衡算及能量衡算243.1 原始數(shù)據(jù)243.2 物料衡算253.2.1 硝化：253.2.2 分離273.2.3 預(yù)洗：283.2.4 熱洗293.2.5 堿洗303.2.6配酸及廢酸313.2.7原材料消耗一覽表323.3 能量衡算333.3.1 計算依據(jù)333.3.2 硝化熱量平衡343.3.3 預(yù)洗熱平衡373.3.4 熱洗熱平衡383.3.5 堿洗熱平衡383.4 冷量計算393.5壓縮空氣量計算423.5.1硝化甘油生產(chǎn)工房423.5.2 配

14、酸稀釋工房443.6蒸汽消耗量443.6.1 甘油堿液庫443.6.2 硝化甘油生產(chǎn)工房453.6.3廢水處理工房463.7 水消耗量計算463.7.1配堿機463.7.2原料準備473.8 工房存藥量計算473.8.1硝化工房483.8.2 配酸工房493.8.3廢水處理工房503.8.4接了工房503.9 庫房面積計算503.10車間組成513.11人員編制52第4章 主要設(shè)備計算及選擇524.1 硝化甘油生產(chǎn)機組計算524.2 螺旋板式冷卻器計算534.3碟式離心分離機544.4洗滌塔544.5廢酸后分離器計算544.5.1 廢酸后分離器直徑的計算554.5.2 計算后分離器臺數(shù)554.

15、6預(yù)洗水冷卻器計算554.6.1 計算小時換熱量q554.6.2 計算溫度差tav564.4.3 計算預(yù)洗水冷卻器的換熱面積f （系數(shù)f取1.2）564.5 水加熱器、堿加熱器計算564.5.1計算小時換熱量q574.5.2計算溫度差tav574.5.3 計算加熱器的換熱面積f （系數(shù)f取1.2）57第5章 硝化甘油在生產(chǎn)過程中廢酸、廢水及廢品的處理575.1 廢酸的處理575.2廢水的處理585.3 硝化甘油廢品的處理60第6章 技安措施616.1 生產(chǎn)性質(zhì)概述616.2安全生產(chǎn)需求616.2.1工房主要技安守則616.2.2 嚴防撞擊、摩擦、過熱必須做到：626.3 硝化過程中溫度的控制6

16、36.4 硝化甘油的安全、合理生產(chǎn)636.4.1硝化酸的成分及用量636.4.2 噴射硝化的主要技術(shù)操作646.4.3 硝化甘油的運輸66結(jié) 論68參考文獻69致 謝70附表7172第1章 緒 論硝化甘油,其學名叫丙三醇三硝酸酯（或稱甘油三硝酸酯），代號ng.是甘油與硝酸發(fā)生酯化反應(yīng)的產(chǎn)物。它是一種應(yīng)用相當廣泛的爆炸物，其感度，威力都較一般爆炸物大。分子簡式為：c3h5(ono2)3化學結(jié)構(gòu)式為: 反應(yīng)式為：c3h5（oh）3 + 3hno3 c3h5（ono2）3 + 3h2o1.1硝化甘油的發(fā)展簡史早在1847年，意大利科學家a索布列羅首次在實驗室用硝酸、硫酸混合在低溫下制得硝化甘油。由于

17、它具有很高的機械感度，當時未能得到應(yīng)用，直到1862年在瑞典工程師a諾貝爾用硅藻土吸收硝化甘油制成代那邁炸藥，大量的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，奠定了硝化甘油發(fā)展的基礎(chǔ)。1888年諾貝爾開始把硝化甘油勇于制造雙基火藥，才開始大量生產(chǎn)與使用硝化甘油，至今硝化甘油生產(chǎn)已有一百多年的歷史。隨著生產(chǎn)實踐的發(fā)展，硝化甘油生產(chǎn)工藝也得到了不斷的改進和發(fā)展。從最初的盆罐手工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展到今天連續(xù)化、自動化遙控生產(chǎn)，大體可以分為三個發(fā)展階段。（1）、間斷法生產(chǎn)工藝發(fā)展階段（1862-1927）在此階段，間斷法生產(chǎn)工藝通過生產(chǎn)實踐的改進，日益完備，使之達到安全生產(chǎn)與廣泛應(yīng)用的程度。其中，應(yīng)用最多的工藝方法有諾貝爾法和湯姆遜法

18、。諾貝爾法在歐洲被廣泛采用，湯姆遜法在日、美、英等國被普遍推廣。盡管后來連續(xù)生產(chǎn)工藝有了迅速發(fā)展，由于受到設(shè)備更新條件的限制，至今這種間斷生產(chǎn)方法仍在某些國家保留使用。（2）、容器式連續(xù)生產(chǎn)工藝發(fā)展階段（1927-1956）最早的容器式連續(xù)生產(chǎn)方法（常稱施密德法）是在1927年投入生產(chǎn)的，到1930年達到完備的程度。連續(xù)生產(chǎn)工藝無論是在生產(chǎn)效率方面，還是在生產(chǎn)安全方面，都比間斷法優(yōu)越很多，所以在二戰(zhàn)初期就被迅速推廣，到1957年世界上共有五十多個工廠用此法生產(chǎn)。最大生產(chǎn)能力為1500公斤小時。后來經(jīng)過生產(chǎn)實踐，人們進一步改進了它的分離和洗滌方法及工藝設(shè)備，逐步形成了第二個容器式連續(xù)生產(chǎn)工藝方法

19、拜亞茲法。在第二次世界大戰(zhàn)后的設(shè)備更新中被歐洲、美洲許多國家推廣。目前，世界有三十多個工廠應(yīng)用拜亞茲法生產(chǎn)。其中，最大生產(chǎn)能力可達3000公斤小時，并且有的工廠實現(xiàn)了全盤自動化。（3）、管道連續(xù)生產(chǎn)工藝發(fā)展階段（1956年以后）隨著硝化反應(yīng)動力學的發(fā)展，深入認識了甘油硝化過程的內(nèi)在變化規(guī)律，指導了硝化生產(chǎn)工藝的向前發(fā)展。1956年在瑞典實現(xiàn)了管道噴射器進行硝化操作，用高速離心分離機進行快速分離，并實現(xiàn)了廢酸外部冷卻，從而使工藝更加合理，生產(chǎn)易于控制，設(shè)備大為簡化，消除了反應(yīng)過程中局部過熱的危險。所以此法比其它工藝方法都要優(yōu)越，目前正在世界推廣。后來又出現(xiàn)了t型管硝化法，也在一些國家采用。硝化甘

20、油的生產(chǎn)通常采用噴射、噴霧硝化法，其工藝過程是采用壓縮空氣將甘油及混酸載入硝化器中，使混酸與甘油混合，完成硝化反應(yīng)。硝化階段是噴射硝化生產(chǎn)過程中的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到硝化甘油生產(chǎn)的安全、產(chǎn)品質(zhì)量以及生產(chǎn)效率。硝化反應(yīng)是一個放熱反應(yīng)，會釋放出大量的熱量。硝化甘油極不穩(wěn)定，當硝化溫度超過50時，極有可能發(fā)生爆炸。因此要求硝化溫度控制在4045.在我國，硝化甘油生產(chǎn)歷史較短。大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)實在解放以后才開始進行的?？v觀目前我國硝化甘油生產(chǎn)現(xiàn)狀，在各大兵工廠，基本上實現(xiàn)了連續(xù)、遙控和程序控制的先進水平。隨著我國石油和天然氣工業(yè)的迅速發(fā)展，今年來擴大了原料范圍，采用多元醇，硝基異丁基甘油，合成甘油等以代

21、替皂化甘油，并研究采用硝化二乙醇胺，硝三乙二醇等，部分或全部代替硝化甘油，所有這些都為硝化甘油及其它硝酸酯的生產(chǎn)提供了廣闊的前景【1】。1.2硝化甘油的地位及意義 最初生產(chǎn)出的硝化甘油，由于技術(shù)上和安定性的一些原因，只限于做一般爆破之用，并未用于軍事上。只是利用其中所含有的大量的能量成分來代替人們繁重的體力勞動。正是由于它本身具有大量的能量成分，人們才開始注重它的發(fā)展，后來人們發(fā)現(xiàn)它是一種較好的有機溶劑，而且尤為重要的是硝化纖維素的良溶劑。終于在1888年有諾貝爾把它用于制造雙基藥。從此，硝化甘油在火藥生產(chǎn)中起到了從來未有的決定作用。在雙基火藥中，由于硝化甘油的加入使得其能量成分發(fā)生了很大的變

22、化，減少了火藥的裝填量，提高了各種武器的機動性。即使是在現(xiàn)代大型火箭的助推器能量成分中，硝化甘油作為復合性雙基藥的重要成分，也起到了決定性作用?？梢哉f，沒有硝化甘油就沒有現(xiàn)代大型火箭，宇宙飛船。由此可見，硝化甘油在軍事上具有相當重要的位置。硝化甘油不僅用于軍事上，而且在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)建設(shè)上，也被大量的使用，同樣起著重要的作用。利用它，可以開采礦場，修建公路等，節(jié)省了大量的人力物力，同時最為重要的是提高了勞動生產(chǎn)率【2】。另外，硝化甘油作為一種重要的醫(yī)藥成份，也廣泛地用于醫(yī)療衛(wèi)生事業(yè)上。由此可見，硝化甘油在軍事上，民用上，醫(yī)療上都占據(jù)了較為重要的地位。從事和發(fā)展硝化甘油生產(chǎn)還為維護世界和平，抵御外來

23、侵略，建設(shè)社會主義祖國都具有重要的現(xiàn)實意義和深遠的歷史意義。1.3 硝化甘油生產(chǎn)的特點硝化甘油，由于本身結(jié)構(gòu)所限，決定了它是一種比較敏感的爆炸物。它的撞擊，摩擦，熱，爆轟等感度都較大。雜質(zhì)，外界的熱都會加速其本身的熱分解，而且當溫度低于13.2，它就會產(chǎn)生結(jié)晶。另外，局部的撞擊、摩擦等都會使其產(chǎn)生局部熱點，這些因素給硝化甘油生產(chǎn)帶來了一定困難，決定了其生產(chǎn)過程中的特殊性。其生產(chǎn)特點可以從以下幾個方面來看： （1）、硝化甘油生產(chǎn)的溫度有一個范圍，既不能過高，也不能過低。 （2）、硝化甘油生產(chǎn)系統(tǒng)的壓力不能太高，一般應(yīng)不大于6kgcm2 。壓力升高，易使硝化甘油內(nèi)部產(chǎn)生氣泡，而造成局部過熱，導致事

24、故發(fā)生。（3）、硝化甘油的不安定性決定了硝化甘油在制量不宜過大。（4）、嚴格的質(zhì)量指標。硝化甘油生產(chǎn)所用的甘油，硝化酸具有嚴格的質(zhì)量指標，不能參有鐵銹等雜質(zhì)，否則會造成熱分解，發(fā)生事故。（5）、嚴格的廢物排放標準。對生產(chǎn)硝化甘油產(chǎn)生的廢酸、廢水要進行嚴格的處理，達到國家的排放標準，方可排放。（6）、嚴格的操作規(guī)程。硝化甘油生產(chǎn)應(yīng)嚴格地按操作規(guī)程操作，否則將造成事故。（7）、嚴格的存放標準。硝化甘油生產(chǎn)應(yīng)對成品硝化甘油實行嚴格的存放標準，對廢酸實行隔液存放，否則容易造成事故。（8）、嚴格的質(zhì)量把關(guān)。硝化甘油成品未經(jīng)阿貝爾驗證，不允許進入吸收藥工房【5】。1.4 設(shè)計的目的和意義（1）通過畢業(yè)設(shè)計

25、的訓練，使自己進一步鞏固、加深所學的基礎(chǔ)知識，基本技能和專業(yè)知識，并使之系統(tǒng)化、綜合化。（2）使自己了解科學研究的過程，掌握如何收集、整理和利用材料；如何觀察、如何調(diào)查、作樣本分析；如何利用圖書館，檢索文獻資料。（3）通過畢業(yè)設(shè)計可加強計算、繪圖、編輯設(shè)計文件、使用規(guī)范化手冊等工作能力的培養(yǎng)。（4）論文寫作過程中可喚起自己對科學研究的興趣，期間所激發(fā)的對科學事業(yè)的滿腔熱情，以及寫作中辛勤的耕耘，導師的教誨及受到的挫折等，都會對以后的工作生。第2章 硝化甘油的工藝流程 2.1硝化甘油的性質(zhì)硝化甘油在常溫下為無色透明油狀液體，工業(yè)品為淡黃色和褐色。一般生產(chǎn)中的硝化甘油含0.2-0.4%的水分，故液

26、體呈半透明乳白色。隨著貯存時間的延長，其顏色會逐漸變深。2.1.1 粘度硝化甘油的粘度比水大，在20時，約為水的35倍，但比甘油的粘度小的多。硝化甘油的粘度隨著溫度升高而下降?？捎孟玛P(guān)系式進行計算： x=3.248-1.319t式中 x粘度（厘泊） t溫度（） 表2.1 不同溫度下，硝化甘油的粘度值溫度（）粘度（厘泊）1069.22036252730213516.84013.64511.2509.38558.75606.802.1.2 比重或密度常溫下硝化甘油的比重為1.6 g/3，隨溫度的降低而比重增大，體積縮小。表2.2 不同溫度下硝化甘油的比重表溫度（）比重（g/3）101.73541.

27、614151.600201.596251.5912.1.3 吸濕性與揮發(fā)性硝化甘油的吸濕性很小。在常溫下和相對濕度為100%的情況下，存放24小時后其平衡水分僅達到0.12%。在硝酸酯的酯基中有半急性鍵存在，所以有較高的蒸氣壓，揮發(fā)性比相應(yīng)的醇類要大。常溫下硝化甘油的揮發(fā)性不大，溫度升高揮發(fā)性增大，在50時開始出現(xiàn)顯著揮發(fā)，有明顯的氣味。在60時加熱一小時，其揮發(fā)損失量為0.11/2h。2.1.4 沸點和蒸氣壓硝化甘油加熱時，不僅蒸發(fā)，同時伴隨著分解，溫度愈高分解愈顯著，因此很難測得其精確的沸點。常溫下加熱的到200-218時，發(fā)生爆炸。一般認為硝化甘油的沸點為180，這是在50毫米汞柱下測得

28、的結(jié)果。當在壓力為2毫米汞柱下，其沸點變?yōu)?25。硝化甘油的蒸氣壓，隨著溫度的升高而增加。但由于選用的測定方法不同，而且所用試樣也非絕對干燥的硝化甘油，所以不同研究者測得的蒸氣壓數(shù)據(jù)相差很大。2.1.5 熔點與凝固點硝化甘油有兩種不同的晶形，一為雙錐體斜方晶形，為穩(wěn)定型，其熔點為13.213.5，另一種為三斜晶形，為不穩(wěn)定型，其熔點為1.92.3.純的硝化甘油自動結(jié)晶很慢，并有過冷現(xiàn)象，可以冷卻至-20-40仍不結(jié)晶。若加入另一種晶體，則會立即析出結(jié)晶，結(jié)晶形狀取決于加入的晶體。不同研究者測得之熔點和凝固點略有出入。2.1.6 硝化甘油的溶解性質(zhì)（1）硝化甘油在水中的溶解性質(zhì)硝化甘油在水中的溶

29、解性很小，隨p值的變化而變化，溫度增高溶解度增大，ph值減小溶解度也增大。但是，在碳酸鈉的水溶液中硝化甘油較難溶解。硝化甘油在水中及酸堿性水溶液中的溶解情況如下表。 表2.3 硝化甘油在水中的溶解度溫度（）1220304050硝化甘油的溶解量（kg/t水）1.41.51.61.2.5甘油二硝酸酯的溶解量（kg/t水）80868994- 表2.4 硝化甘油在硝酸水溶液中的溶解度硝酸濃度（%）051015硝化甘油的溶解量（kg/t水）01.05.07.0甘油二硝酸酯的溶解量（kg/t水）80100140190 表2.5 硝化甘油在碳酸鈉水溶液中的溶解度碳酸鈉溶液濃度（%）02.04.06.08.0

30、硝化甘油的溶解量（kg/t水）1.00.50.01痕跡痕跡甘油二硝酸酯的溶解量（kg/t水）7863514133硝化甘油在水中或碳酸鈉的水溶液中的溶解度雖然不大但在制造硝化甘油的洗滌過程中需用大量的水和碳酸鈉的水溶液，這樣在水中和碳酸鈉的水溶液中硝化甘油的溶解損失量還是相當可觀的。所以在生產(chǎn)中應(yīng)保證質(zhì)量的前提下盡量減少洗滌次數(shù)和水量，特別是預(yù)洗的水量不要太多，以免降低硝化甘油的得率。（2）硝化甘油在混酸中的溶解性質(zhì)硝硫混酸對于硝化甘油除了具有溶解的能力外，還具有分解的作用，其溶解度均取決于混酸的組成，硝化甘油在混酸中的溶解度，隨硝酸含量的增加而降低。而在同一含量下，硝化甘油在混酸中的溶解度隨水

31、含量的變化而變化。當混酸中的水含量為13.5%時，其溶解度最小。因此，實際生產(chǎn)中應(yīng)盡量是廢酸中的水含量接近于這個水含量值，以減少硝化甘油在廢酸中的溶解損失。2.1.7 硝化甘油的爆炸性質(zhì) （1）機械感度 硝化甘油中的硝酸酯基（ono）是不安定的基團，使硝化甘油對于機械的沖擊，震動及摩擦作用都很敏感，受熱時更為顯著。 表2.6 硝化甘油的沖擊感度 落錘重（g）落高（cm）100022000425051005100硝化甘油的機械感度與其接觸的材料有關(guān)，近年來由于硝化甘油水乳液技術(shù)的應(yīng)用，使硝化甘油在生產(chǎn)中的感度大為降低，所以廣泛采用不銹鋼制作生產(chǎn)設(shè)備和輸送管道。 溫度對硝化甘油的機械感度也有很大的

32、影響。一般來說，溫度愈高其感度值愈大。如下表： 表2.7 溫度對硝化甘油的機械感度的影響溫度t()902015-20落錘重（kg）2211落高l(cm)24103840 純硝化甘油具有很大的機械感度，但是當它以很小的液滴分散在其它惰性物質(zhì)中其機械感度將大大降低。（2） 熱感度 硝化甘油對熱的感度很小，少量硝化甘油用火點燃，其燃燒速度也不大，燃燒時有輕微的爆炸聲，火焰呈淡藍色，但是硝化甘油收到200以上的高溫加熱時立刻爆炸，所以生產(chǎn)中一定要嚴防硝化甘油受到高溫加熱的作用。（3） 爆炸性質(zhì) 硝化甘油是含氧充足，具有整氧平衡的炸藥，爆炸時能全部變成氣體，按理論反應(yīng)式如下： 4c3h5(ono2)3

33、12co3 + 10h2o +6n2 + o2根據(jù)爆炸反應(yīng)生成的氣體產(chǎn)物分析結(jié)果，其爆炸反應(yīng)平衡如下： 32c3h5(ono2)396co2 + 80h2o + 6no + 45n2 +5o2硝化甘油爆炸時除了生產(chǎn)大量氣體外，同時放出大量的熱，具有比tnt,硝化纖維大得多的爆炸能量。2.1.8 表面張力表2.8 硝化甘油的表面張力溫度（）表面張力（達因/厘米）16.551.120.550.41.550.32.1.9 折射率與介電常數(shù)硝化甘油的折射率為：n20d=1.4732.硝化甘油的介電常數(shù)為：e20=19.25.2.1.10 偶極矩硝化甘油在不同溶劑中其偶極矩亦不相同。表2.9 硝化甘油在

34、不同溶劑中的偶極矩溶劑偶極矩（德拜）溶劑偶極矩（德拜）純硝化甘油（液態(tài)）硝化甘油在乙烷中u=3.82u=2.56硝化甘油在四氯化碳中硝化甘油在苯中u=2.88u=3.16 由硝化甘油的特點，硝化甘油生產(chǎn)有其特殊性，之所以對其生產(chǎn)有這樣的要求，其目的最重要的是保證安全生產(chǎn)。在現(xiàn)代社會主義國家中，保證工人的人身安全、確保國家財產(chǎn)遭受損失，應(yīng)是我們從事硝化甘油生產(chǎn)的技術(shù)人員所考慮的首要任務(wù)和準則。2.2 生產(chǎn)工藝流程簡述2.2.1 工藝流程方框圖混酸硝酸硫酸廢酸處理廢水廢水處理排放硝化酸廢酸分離洗滌成品接料使用工房硝化甘油 圖2.1 硝化甘油合成工藝流程方框圖2.2.2 工藝生產(chǎn)流程圖圖2.2硝化甘

35、油合成工藝流程2.2.3 主要工藝過程概述（1）硝化： 硝化是硝化甘油生產(chǎn)的主要工藝過程，是生產(chǎn)的關(guān)鍵工序，硝化情況如何，在很大程度上決定著生產(chǎn)安全、得率和質(zhì)量。各種工藝方法的不同，主要區(qū)別在于所采用的硝化器不同。甘油與混酸的硝化存在著復雜的副反應(yīng)，當然，副反應(yīng)越少越好，關(guān)鍵在于確定合理的混酸成分和掌握好硝化系數(shù)。在一定的工藝設(shè)備條件下，硝化系數(shù)與硝化溫度之間有著密切的關(guān)系。生產(chǎn)時通常通過調(diào)節(jié)溫度及壓力來穩(wěn)定硝化系數(shù)。 （2）分離： 硝化反應(yīng)完成后，硝化甘油與廢酸處于乳化狀態(tài)，應(yīng)使兩相迅速分離，才能及時將硝化甘油進行安定處理。 硝化甘油和廢酸分離的原理是基于它們之間的比重差和互溶性小的特點，應(yīng)

36、用重力或離心力的作用，使其分離。在此，可視硝化甘油與廢酸的乳化程度而采用不同的方法和設(shè)備。如在間斷法生產(chǎn)中，由于硝化時乳化程度較差且生產(chǎn)量不大，采用了靜止分離法，在容器式連續(xù)硝化法中，由于硝化甘油乳化程度比較好而且生產(chǎn)速度快，所以采用離心分離機進行分離，才能滿足生產(chǎn)要求。 （3）洗滌（安定處理）： 從廢酸中分離出來的酸性硝化甘油約含有10%的酸類雜質(zhì)，由于工藝手段不盡相同，其含酸量也不一致，間斷硝化法硝酸和硫酸約占8.6%和0.5%，而噴射硝化法硝酸和硫酸約占8%和2%。 安定處理的目的在于除去酸性硝化甘油中的酸類雜質(zhì)，使硝化甘油稱微堿性，達到阿貝爾實驗合格。2.3選擇生產(chǎn)方法：因硝化反應(yīng)是非

37、均相的，故要求甘油分散性好，反應(yīng)時放出的大量熱，要求有足夠的冷卻設(shè)施；為減少副反應(yīng)，要控制廢酸的成分，反映在工藝上就是要控制好硝化系數(shù)；為確保安全生產(chǎn)，要有指示和控制溫度的儀表等；為防止突然升溫引起事故，要求有自動停料及安全放料等設(shè)施。因此選擇硝化器時，必須根據(jù)硝化反應(yīng)的特點及上述要求來確定其結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中有幾種典型的硝化器：（1）間斷式硝化器，其特點是無機械運轉(zhuǎn)部分，甘油用壓空噴霧分散；傳熱傳質(zhì)亦靠壓空攪拌及蛇管冷卻器進行冷卻；有接觸溫度計指示反應(yīng)溫度，并和安全開關(guān)連接，混酸一次加入，甘油人工控制。缺點是：在制量時，酸性硝化甘油的停留時間長、與廢酸接觸時間長。生產(chǎn)效率低。（2）機械攪拌

38、連續(xù)硝化器，其特點是利用機械攪拌使甘油高度分散在混酸中，生成的硝化甘油與廢酸形成鈍感的乳狀液，可防止爆炸，安全生產(chǎn)。甘油與混酸連續(xù)定量的流入，硝化混合物不斷流出。傳熱傳質(zhì)靠攪拌器強化，有足夠的冷卻面，自動控制程度較高，人員隔離操作，較間斷法安全、產(chǎn)量大。其缺點是動力消耗大，設(shè)備較復雜。（3）壓空攪拌連續(xù)硝化器，特點是用壓空代機械攪拌，設(shè)備較小，結(jié)構(gòu)簡單，在制量上較機械攪拌法少。但攪拌不夠強烈，有溫度不均之缺點。（4）噴射硝化器，特點有：利用廢酸外循環(huán)冷卻，以吸收反應(yīng)熱，故硝化過程的溫度，直接由甘油與硝化酸的加料比來確定，利用硝化系數(shù)與溫度之間的線性關(guān)系來控制硝化溫度，使控制簡化可靠。噴射器混合

39、均勻，甘油分散性好，有利于反應(yīng)進行，充分發(fā)揮了甘油硝化反應(yīng)快的特點，故停留時間大大縮短，消除了局部過熱。停留時間短，生產(chǎn)效率高，在制量大為減少，如產(chǎn)量為750公斤/小時的硝化系統(tǒng)，在制量只有14公斤左右。由于噴射硝化時甘油是靠硝化酸高速流動產(chǎn)生之負壓抽吸進噴射器的，所以減少了由硝化細數(shù)破壞造成的危險性。設(shè)備簡單，投資減少，加工容易。以上著重分析了幾種硝化器的優(yōu)缺點，顯而易見，噴射硝化器較間斷硝化具有無法比擬的好處。所以，在目前國內(nèi)外從事硝化甘油生產(chǎn)的大、中型設(shè)備的選擇普遍采用比較先進的噴射硝化法。針對噴射消化法本設(shè)計選用碟式分離機進行分離。2.4生產(chǎn)工藝簡述 用表壓為490.3kpa的恒壓壓縮

40、空氣將硝化酸從揚液器揚出，經(jīng)螺旋板式冷卻器用-15硝酸鈣溶液冷卻，自動恒溫到0，再經(jīng)電磁流量計自動調(diào)節(jié)流量為490i/h.經(jīng)過濾器壓入噴射硝化器。甘油在甘油揚液器中，用熱水加熱，并用61恒溫水保持它的溫度為60后，用壓縮空氣送到甘油恒位槽，經(jīng)橢圓齒輪流量計（105i/h），被抽入噴射硝化器，同時加入約為混合物體積的615%的空氣（50150i/h），以保證安全生產(chǎn)。酯化在硝化器內(nèi)完成，硝化器出口溫度即為硝化溫度，控制在4548，并據(jù)此溫度自動調(diào)節(jié)甘油流量。硝化后的酸乳立即進入蛇管冷卻器，冷卻到17后，再進入離心分離機，將硝化甘油與廢酸迅速分離。分離出的廢酸經(jīng)后分離器至配酸稀釋工房，大部分用來配

41、硝化酸，剩余廢酸去脫酯。從離心機分離出的酸性硝化甘油隨即流經(jīng)預(yù)洗噴射器，分別進入第一洗滌塔、第一油水分離進行洗滌、分離。然后進入第二洗滌塔用熱水洗滌后到第二油水分離器分離。再進入第三洗滌塔用堿水洗。洗滌后的硝化甘油堿乳液自動流至接料工房的接料槽中，經(jīng)采樣分析合格后，即可轉(zhuǎn)出使用【5】。2.5 噴射法連續(xù)過程的工藝條件 2.5.1 硝化 （1）、硝化溫度： 4548；（2）、硝化系數(shù)：1215（或1213）；（3）、真空度：不加空氣時在640毫米汞柱以上；硝化用為280350毫米汞柱；（4）、甘油恒液位槽溫度：5560（561）；（5）、硝化酸溫度：01；（6）、噴射器入口硝化酸壓力：2.63.

42、2公斤厘米2；（7）、硝化酸總氮量（以硝酸計）：29.50.5；（8）、廢酸總氮量（以硝酸計）：14.00.3【5】；2.5.2離心分離工藝條件（1）分離溫度：161；（2）離心分離機轉(zhuǎn)速：3200r/min2.5.3洗滌工藝條件（1）冷水洗：油水比1:1.5； 洗滌溫度：30（2）溫水洗：油水比1:1；洗滌溫度：403；（3）堿水洗：油水比1:1；洗滌溫度：4045； 堿液濃度：0.15%。（4） 洗滌塔壓空攪拌壓力：20.2kg/cm2。2.6 硝化甘油與廢酸的分離過程分析 在硝化時甘油高度分散在混酸中，同時硝化時有強烈的攪拌或高速湍動，硝化甘油在廢酸中的溶解度又小，因此硝化甘油與廢酸形成

43、乳狀液。含酸的硝化甘油很不安定，必須盡快與廢酸分離。 乳狀液是一個熱力學不穩(wěn)定體系，當靜置時就會自動分層，即破乳過程。乳狀液的分層難易程度與分散度有關(guān)，分散度越高，分層越難。一般乳狀液的分散度，大約液滴半徑在10-5厘米左右或稍大些。硝化甘油與廢酸的乳狀液，其液滴的半徑大約為10-2厘米級，所以其穩(wěn)定性是比較低的。 硝化甘油與廢酸的分層，可以看作是兩個過程，開始是分散的硝化甘油液滴聚集在一起，但各液滴間的界面并未消失，他們可以聚集在一起，也可以在微弱的擾動下重新分散。這個過程稱為絮凝。隨著時間的延長，絮凝在一起的硝化甘油液滴，結(jié)合成一個較大的液滴，這個大液滴已成為一相，是不可逆的。這種使液滴數(shù)

44、目減少、液滴變大的過程稱為聚結(jié)或去乳。最后使乳狀液分層，硝化甘油比重小在上層，廢酸比重大在下層，從而達到分層的目的。 硝化甘油液滴在廢酸中的運動，也類似固體小顆粒在粘性液體中的運動情況，服從斯托克定律。硝化甘油液滴的運動速度，靜置或?qū)恿髑闆r下，可以根據(jù)斯托克公式近似地求得： v=（-/）d2a/18式中 v硝化甘油的沉降或分離速度（厘米/秒）（因/，故不是沉降而是上?。?d硝化甘油液滴的直徑（厘米）； /廢酸的密度（克/厘米3）； 硝化甘油的密度（克/厘米3）； 廢酸的粘滯系數(shù)（粘度）（厘泊）； a 加速度（靜置時為重力加速度）（厘米/秒2）。 上式表示在加速度a的影響下，在密度為/，動態(tài)粘

45、度為的液體中，比重為的一個顆粒（或液滴）的末端速度。 若在t時間后，顆粒（或液滴）沉降（或移動）的距離為h，則： h=（-/）d2at/18式中 t沉降（或移動）的時間（秒）； h沉降（或移動）的距離（厘米）。 d硝化甘油液滴的直徑（厘米）； /廢酸的密度（克/厘米3）； 硝化甘油的密度（克/厘米3）； 廢酸的粘滯系數(shù)（粘度）（厘泊）； a 加速度（靜置時為重力加速度）（厘米/秒2）。由此可知：式中（-/）d2/18項為乳狀液的性能函數(shù)，生產(chǎn)中工藝條件不變時，可以看作常數(shù)。因此，工藝條件不變時，要縮短分離時間，可以采用以下兩種方法來達到： 1.增大加速度a； 2.減小沉降距離h。 在靜置分離時

46、，式中的a=g(g為重力加速度)，在離心場中，由于其重力而產(chǎn)生的加速度，被大于重力加速度幾千倍的離心加速度所代替，因此，計算離心分離機的分離速度時，需將斯托克公式乘以離心系數(shù)（亦稱為分離因數(shù)）。所謂離心系數(shù)，即離心加速度與重力加速度的比值，如下式所示： z=r2/gdn2/1800式中 z離心系數(shù)（或分離因數(shù)）； d旋轉(zhuǎn)體的直徑（米）； n旋轉(zhuǎn)速度（轉(zhuǎn)/分）； r液珠與離心機轉(zhuǎn)動軸心的距離（厘米）； 離心機角速度（弧度/秒）； g重力加速度（厘米/秒2）。 此時分離速度可寫為： v=(-/)/18d22r離心機的轉(zhuǎn)鼓半徑和轉(zhuǎn)速是決定離心力的重要因素。而離心力的大小是把互不相溶的兩種液體分開的動

47、力。但離心機轉(zhuǎn)鼓的大小和轉(zhuǎn)速是不能任意增大的，它受材料強度的限制。另外轉(zhuǎn)速過大，超過5000rad/min時，會使固體殘渣牢固地附著在機壁上難以清理。由實踐知，分離硝化甘油和廢酸的離心力一般為1700公斤力左右。目前用于硝化甘油與廢酸的離心機，轉(zhuǎn)速在29003500rad/min。離心系數(shù)約為1.5104左右，因而分離效率比重力分離大大提高。本設(shè)計采用碟片式離心分離機，如下圖所示。 圖2.3 碟片式離心分離機結(jié)構(gòu)圖 1轉(zhuǎn)鼓； 2碟片； 3沉淀雜質(zhì)； 4中性孔； 5重液出口； 6輕液出口； 7物料入口。 圖2.4 碟片式離心分離機示意圖 將很多碟片（或分離碗）整齊排列成一個圓錐體，碟片之間的距離

48、很小，約為0.51毫米左右（具體尺寸根據(jù)沉降時間和停留時間來確定，一般停留時間不能小于沉降時間），這樣既增加了分離面積，又縮短了硝化甘油液滴的行程，并保證液流為層流，從而達到盡快分離的目的。2.7碟片式分離機的作用原理 由上圖可知，硝化甘油與廢酸混合液由中心管進入碟片層的底部，再由碟片中間的“中性孔”向上流動，分別進入到各碟片之間的空隙，因碟片間的距離很小，因而使流入的乳狀液分成許多很薄的液層。當轉(zhuǎn)速較低時，液流從中性空流過碟片空隙的流速決定于碟片空隙的尺寸和出口大小，以及液體的壓頭。當轉(zhuǎn)速提高時，由于混合液兩相的重度不同，在離心力場中受到的離心力大小也不同，因而在碟片間隙內(nèi)顯著地分為二層。重

49、液沿上碟片的下表面向下向外移動；而輕液則受外層重液離心力的反作用力而產(chǎn)生向心浮力，在向心浮力的作用下，輕液沿下碟片的上表面往上往內(nèi)移動，最終使重液廢酸聚集在外層，輕液硝化甘油聚集在內(nèi)層。進一步提高轉(zhuǎn)速，則輕液層與重液層分別向上、下移動，形成重液流與輕液流，從而達到分離的目的。輕重液在碟片間的分離情況如下圖2.5所示。 圖2.5 輕重液在碟片間分離情況示意圖 輕重液在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)基本上以“中性孔”為分界面分成兩層，重度較大的廢酸處于外層，經(jīng)重液出口流出；重度較小的硝化甘油處于內(nèi)層，經(jīng)輕液出口流出。少量重度更大的固體顆?；驓堅瑒t沉積在最外層的機壁上和上碟片的下部，定期進行清理。由于混合液被轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的幾十片碟片分成很多薄的液層，使沉降距離大大縮短，沉降所需的時間亦大為減少。被分離的兩種液體之間因為沒有機會再混合，從而大大提高了分離效率。 混合液是通過碟片上的“中性孔”進入各碟片之間的，并隨即在碟片時間沉降分層。故“中性孔”的位置轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑、重液的分界面（或稱中性面）處最為恰當，否則就會擾亂分離液，惡化分離效果。分界面（中性面）的位置和輕重液的重度以及輕重液出口位置的半徑有關(guān)。根據(jù)動力平衡原理，在中性面處，重液與輕液的離