一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)

1、 一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)學(xué)院：化工專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)（工）目 錄第一章 設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)11.1 工藝流程示意圖11.2 反應(yīng)方程式21.3 已知條件2第二章 緒論52.1 產(chǎn)品的意義和用途52.2 產(chǎn)品的發(fā)展史52.3 年工作日的確定52.4 水、電、氣及原料的供應(yīng)62.5 廠址的水文、地質(zhì)和氣象資料62.6 設(shè)計(jì)依據(jù)及技術(shù)資料6第三章 工藝設(shè)計(jì)部分73.1 產(chǎn)品技術(shù)說(shuō)明73.2 生產(chǎn)方法選擇73.3 生產(chǎn)的基本原理73.4 原料規(guī)格與主要物化數(shù)據(jù)83.5 原料配比的確定93.6 工藝流程示意圖103.7 流程敘述及控制條件103.8 物料衡

2、算123.8.1 氯苯用量123.8.2 萃取鍋計(jì)算123.8.3 1#硝化鍋133.8.4 2#硝化鍋143.8.5 3#硝化鍋143.8.6 硝化分離153.8.7 萃取分離153.8.8 復(fù)算153.8.9 混酸配制163.8.10 一次水洗分離173.8.11 堿洗及堿洗分離173.8.12 二次水洗分離183.8.13 物料衡算表183.9 熱量衡算233.9.1 配酸過(guò)程熱量衡算233.9.2 1#硝化鍋熱量衡算243.10 設(shè)備計(jì)算和選型253.10.1 配酸鍋253.10.2 1#硝化鍋263.10.3 2#硝化鍋263.10.4 3#硝化鍋273.10.5 硝化分離器283.

3、10.6 萃取鍋283.10.7 萃取分離器293.10.8 一次水洗鍋303.10.9 一次水洗分離器303.10.10 堿洗鍋313.10.11 堿洗分離器313.10.12 二次水洗鍋323.10.13 二次水洗分離器323.10.14 補(bǔ)集器333.10.15 貯罐343.11 設(shè)備一覽表363.12 原料消耗定額表37第四章 三廢治理384.1 三廢的產(chǎn)生和數(shù)量384.2 三廢的治理措施38第五章 安全技術(shù)與防火395.1 物料的危險(xiǎn)特性395.2 防火、防爆、防腐蝕的要求和措施395.3 安全防火規(guī)則40第六章 建筑部分426.1 建筑特點(diǎn)426.2 防火、防毒、防腐蝕的考慮426

4、.3 設(shè)備布置說(shuō)明43第七章 參考文獻(xiàn)44附錄45附錄1 工藝流程圖（pfd）45附錄2 設(shè)備平面布置圖452第一章 設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)1.1 工藝流程示意圖圖1 工藝流程示意圖1.2 反應(yīng)方程式1、主反應(yīng) （一硝基氯苯：鄰、間、對(duì)位三種異構(gòu)體混合）2、副反應(yīng)二硝化： （二硝基物）硝酸分解： 2hno3 n2o5 + h2o 氧化反應(yīng)： （硝基酚）1.3 已知條件生產(chǎn)規(guī)模：年產(chǎn)1.2萬(wàn)噸一硝基氯苯產(chǎn)品質(zhì)量：一硝基氯化苯純度99%（包括鄰、間、對(duì)位異構(gòu)體混合物）車間總收率：95%年生產(chǎn)時(shí)間：330天建廠地點(diǎn)：甘肅蘭州原料：工業(yè)氯苯純度99.2%，含有機(jī)雜質(zhì)0.8% 濃硫酸純度98%濃硝酸（發(fā)煙硝酸）純度

5、98%液堿純度40%（naoh水溶液）氯苯轉(zhuǎn)化率：萃取鍋1% 1#硝化鍋79% 2#硝化鍋16%3#硝化鍋3.4%副反應(yīng)：硝酸分解量為3%，假定只有硝酸分解，在1#硝化鍋中進(jìn)行。硝酸比：氯苯：硝酸 = 1:1.05（摩爾比）混酸組成：硫酸51%、硝酸44%、水5%循環(huán)廢酸量：循環(huán)廢酸的體積是酸性氯苯體積的2倍。酸性氯苯組成：氯苯95%、酸1%（其中含水0.3%，硫酸0.7%），其余為有機(jī)雜質(zhì)和一硝基氯化苯。假定硝化分離時(shí)，有機(jī)層所夾帶的硫酸為有機(jī)層質(zhì)量的0.8%，并假定此部分酸都進(jìn)入堿洗中和。在萃取鍋中一硝基氯化苯的萃取率為100%。有機(jī)物一次水洗、堿洗、二次水洗時(shí)，水或堿水用量與有機(jī)物體積比

6、為1:1。堿洗時(shí)用1%的稀氫氧化鈉水溶液。在一次水洗、堿洗、二次水洗的分離器中分別損失0.5%的一硝基氯苯。配混酸、配稀堿水為間歇操作。配混酸時(shí)混酸溫度不超過(guò)35。所有貯罐至少貯存1天的用料量，最多為1周，氯苯貯罐為2天以上。硝化反應(yīng)、水洗、堿洗、萃取及其分離操作均為連續(xù)操作。一硝基氯化苯比重為1.368-1.375 g/cm3，比熱為0.394 kcal/( kg)工業(yè)氯苯比重為1.104 g/cm3，比熱為0.412 kcal/( kg)混酸比重為1.74 g/cm3，比熱為0.41 kcal/( kg)廢酸比重為1.654 g/cm3，比熱為0.46 kcal/(kg)98%硝酸比重為1

7、.5008 g/cm3，比熱為0.455 kcal/(kg)98%硫酸比重為1.836 g/cm3，比熱為0.347 kcal/(kg)40%液堿（naoh水溶液）比重為1.4308 g/cm31#硝化鍋流出的物料比熱為0.4505 kcal/(kg)硝化鍋夾套傳熱系數(shù)為150-200 kcal/(m2h) （用水冷卻）硝化鍋的蛇管傳熱系數(shù)為500-700 kcal/(m2h) （用水冷卻）氯苯與硝酸反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)熱為41.9 kcal/mol（放熱）其它設(shè)備的操作條件見(jiàn)下表：表1 設(shè)備條件匯總表設(shè)備停留時(shí)間(min)溫度()裝料系數(shù)f1#硝化鍋4050-550.752#硝化鍋4060-6

8、50.753#硝化鍋4070-750.75萃取鍋40600.80硝化分離器120600.90萃取分離器90600.90一次水洗鍋2065-700.80二次水洗鍋2065-700.80堿洗鍋2065-700.80一次水洗分離器9065-700.85二次水洗分離器9065-700.85堿洗分離器9065-700.85捕集器900.9第二章 緒論2.1 產(chǎn)品的意義和用途1. 鄰硝基氯苯 重要的有機(jī)合成中間體，可衍生多種中間體。在染料工業(yè)中用于制黃色基gc，橙色基gr等； 在助劑方面用于制造橡膠促進(jìn)劑m及dm等；在香料工業(yè)中用于香草醛的合成；農(nóng)藥工業(yè)用于生產(chǎn)托布津和甲基托布津、多菌靈；它也是苯并三氮唑

9、類紫外線吸收劑的原料，也是醫(yī)藥的重要中間體。2.間硝基氯苯 有機(jī)合成原料，染料中間體，用于制間氯苯胺(橙色基gc)，亦用于醫(yī)藥工業(yè)。在助劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥和香料工業(yè)中也有應(yīng)用。3.對(duì)硝基氯苯 制備染料（偶氮染料、硫化染料）、醫(yī)藥（非那西丁、撲熱息痛）、農(nóng)藥（除草醚）的重要中間體。也可作橡膠防老劑4010等的原料。對(duì)硝基氯苯的衍生物對(duì)硝基酚鈉，主要用作1605的中間體；用對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)的除草劑草枯醚。2.2 產(chǎn)品的發(fā)展史國(guó)內(nèi)1950年開(kāi)始生產(chǎn)硝基氯苯，多年來(lái)一直供不應(yīng)求，有時(shí)甚至從國(guó)外進(jìn)口相當(dāng)數(shù)量的硝基氯苯來(lái)滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求。由于市場(chǎng)需求迫切，90年代初各地紛紛建設(shè)或擴(kuò)建硝基氯苯裝置，目前生產(chǎn)廠家

10、有20余家，總生產(chǎn)能力達(dá)25萬(wàn)噸/年左右。主要生產(chǎn)廠家有：南京化工廠5萬(wàn)噸/年、蚌埠八一化工總廠4萬(wàn)噸/年、吉化公司染料廠1.8萬(wàn)噸/年、河南開(kāi)普化工公司2萬(wàn)噸/年、江陰永聯(lián)集團(tuán)2萬(wàn)噸/年、泰興新浦化工有限公司2萬(wàn)噸/年等?，F(xiàn)在全國(guó)總生產(chǎn)能力不僅可以充分滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求，還有相當(dāng)數(shù)量可供出口，硝基氯苯已出現(xiàn)供過(guò)于求的局面，可以預(yù)計(jì)今后國(guó)內(nèi)硝基氯苯的競(jìng)爭(zhēng)將更加趨于激烈。2008年以來(lái)，資源性化工產(chǎn)品價(jià)格一路上漲，但作為化工、醫(yī)藥、染料中間體的硝基氯苯，卻面臨著部分下游市場(chǎng)需求低迷、行業(yè)規(guī)模擴(kuò)大以及出口市場(chǎng)變化等諸多利空因素的影響，承受著巨大的生存和發(fā)展壓力。在此背景下，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)加速兩極分化，發(fā)展

11、面臨幾多瓶頸。 目前國(guó)內(nèi)除少數(shù)生產(chǎn)廠家采用環(huán)形硝化工藝和絕熱硝化工藝外，其余全部采用傳統(tǒng)混酸硝化工藝?，F(xiàn)在應(yīng)該積極采用或推廣絕熱或環(huán)形硝化工藝，減少?gòu)U酸處理量；使用廢酸濃縮裝置，這樣，既利于環(huán)保，又增加經(jīng)濟(jì)效益；努力減少二硝化合物的生成；致力于異構(gòu)體分離、塔器和結(jié)晶器改進(jìn)等研究工作。2.3 年工作日的確定 由于使用大量的酸，腐蝕性較強(qiáng)，需要設(shè)備檢修。全年365天，因大修20天，日常檢修10天，擴(kuò)大生產(chǎn)附加量5天，故將工作日確定為330天。2.4 水、電、氣及原料的供應(yīng)廠內(nèi)設(shè)有自來(lái)水站、蒸汽鍋爐，電經(jīng)變電室分配至各車間配電室，再經(jīng)各車間配電室分配給各工段。廠內(nèi)還應(yīng)設(shè)置備用電源及應(yīng)急柴油發(fā)電機(jī)。水

12、：黃河貫穿全城電：蘭州市市內(nèi)有兩個(gè)火力發(fā)電廠，一個(gè)是西固熱電廠，即一熱，在西固區(qū)的鐘家和；再就是二熱，在城關(guān)區(qū)。氣：中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州煉化分公司(甘肅省/蘭州市/西固區(qū):玉門街10號(hào))氯苯的供應(yīng)：選擇就近的成都貝斯特試劑有限公司，價(jià)格為7200元/噸。硫酸的供應(yīng)：白銀銅星硫酸廠硝酸的供應(yīng)：陜西漢中三金公貿(mào)公司燒堿的供應(yīng)：陜西漢中三金公貿(mào)公司2.5 廠址的水文、地質(zhì)和氣象資料蘭州市位于北緯3603，東經(jīng) 10340，市區(qū)南北群山環(huán)抱，東西黃河穿流而過(guò)，枕山帶河，依山傍水，平均海拔1500米，具有盆地城市的特征。蘭州地處內(nèi)陸，大陸性特點(diǎn)明顯，屬溫帶大陸性氣候。降水少，日照多，光能潛力大

13、，氣候干燥，年平均氣溫10.3。年溫差、日溫差均較大，夏季稍熱，最高溫約30左右，冬季寒冷但并不奇冷，最低溫約-10左右。年平均日照時(shí)數(shù)為2446小時(shí)，無(wú)霜期為180天，年平均降水量327毫米，主要集中在69月。2.6 設(shè)計(jì)依據(jù)及技術(shù)資料設(shè)計(jì)依據(jù)：一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)以及化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)化學(xué)工業(yè)出版社，第三版，2003.7。技術(shù)資料：一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝項(xiàng)目可行性研究報(bào)告第三章 工藝設(shè)計(jì)部分3.1 產(chǎn)品技術(shù)說(shuō)明先將配制好的混酸（含硝酸44%，硫酸51%，水5%）加入硝化鍋內(nèi)。維持溫度50-55下，慢慢加入氯苯，加畢升溫至80，攪拌反應(yīng)。靜置分層，將上層混合硝基

14、氯苯用水洗、堿洗，水洗后靜置分出，于真空加熱至100干燥，得混合硝基氯苯。然后在結(jié)晶器內(nèi)，將上述干燥后的混合硝基氯苯逐漸降溫到15，即有大量的對(duì)硝基氯苯集于管壁，經(jīng)加熱熔化，收入貯槽，真空精餾，除去氯苯后即得對(duì)硝基氯苯。從結(jié)晶器下部放出的母液內(nèi)含對(duì)硝基氯苯約35%，鄰硝基氯苯64%及少量間硝基氯苯，供進(jìn)一步分離。將此物精餾分出的粗鄰硝基氯苯，再于結(jié)晶器內(nèi)，采用降低結(jié)晶器內(nèi)溫度到15使之結(jié)晶的辦法，即得成品。3.2 生產(chǎn)方法選擇生產(chǎn)方法有：（1）硝酸硝化、（2）氮的氧化物的硝化、（3）有機(jī)溶劑中的硝化、（4）硝酸鹽與硫酸硝化、（5）硝酸與脫水劑硝化、（6）混酸硝化。（1）和（2）尚未工業(yè)化；（3

15、）由于大量使用有機(jī)溶劑，后處理麻煩；（4）與（5）應(yīng)用較多；（6）為目前工業(yè)生產(chǎn)方法。采用混酸硝化法主要基于一下考慮：優(yōu)點(diǎn)： （1）硝化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)能力高； （2）硝酸用量接近理論量，硝化廢酸可回收利用； （3）硝化反應(yīng)可以平穩(wěn)地進(jìn)行； （4）混酸硝化對(duì)反應(yīng)器材質(zhì)要求不高，可采用普通碳鋼、不銹鋼或鑄鐵設(shè)備。選擇混酸的原則： （1）使反應(yīng)容易進(jìn)行，副反應(yīng)少； （2）原料酸易得； （3）生產(chǎn)能力適宜3.3 生產(chǎn)的基本原理hno3在濃硫酸中電離no2+ no2+對(duì)氯苯進(jìn)行親電進(jìn)攻，得過(guò)渡絡(luò)合物，進(jìn)而釋放質(zhì)子生成產(chǎn)物。（忽略間位異構(gòu)體）鹵素取代基為親電取代基，易生成鄰位和對(duì)位取代產(chǎn)物。1、

16、主反應(yīng) （一硝基氯苯：鄰、間、對(duì)位三種異構(gòu)體混合）2、副反應(yīng)二硝化： （二硝基物）硝酸分解： 2hno3 n2o5 + h2o 氧化反應(yīng)： （硝基酚）3.4 原料規(guī)格與主要物化數(shù)據(jù)原料：表2 原料規(guī)格表名稱級(jí)別產(chǎn)品規(guī)格包裝價(jià)格氯苯工業(yè)級(jí)99.2%原廠包裝7000元/噸硝酸工業(yè)級(jí)98%槽車、桶裝1730元/噸硫酸工業(yè)級(jí)98%槽車、40kg桶裝面議燒堿工業(yè)級(jí)40%溶液槽車、25kg桶裝面議主要物化數(shù)據(jù)：工業(yè)氯苯純度99.2%，含有機(jī)雜質(zhì)0.8%；分子式：c6h5cl；分子量：112.5；密度：1.1064；熔點(diǎn)：-45；沸點(diǎn)：132；閃點(diǎn)：39.4；;折射率：1.5248；毒性:ld50(mg/k

17、g):大鼠經(jīng)口2910；性狀：無(wú)色透明液體，有像苯的氣味；溶解情況：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等。 濃硫酸純度98%；密度為1.84gcm-3；物質(zhì)的量濃度為18.4moll-1；98.3%時(shí)，熔點(diǎn)：10；沸點(diǎn)：338。硫酸是一種高沸點(diǎn)難揮發(fā)的強(qiáng)酸，易溶于水，能以任意比與水混溶。濃硝酸（發(fā)煙硝酸）純度98%；無(wú)色透明的發(fā)煙液體,一般商品帶有微黃色，有刺激性；相對(duì)密度1.5027(25)；沸點(diǎn)83(無(wú)水）；68.4%硝酸為恒沸混合物，具有最高沸點(diǎn)121.9；熔點(diǎn)-42（70.5%nho3）；在-41（冰點(diǎn)）時(shí)，呈白色雪狀晶體；不穩(wěn)定，在常溫下能分解出紅棕色的二氧化氮，光和熱能促其分解更快

18、；溶于水，可以任何比例混合，溶解時(shí)放熱。液堿純度40%（naoh水溶液）；分子式：naoh；分子量：40.01；密度為1.4308 gcm-3。3.5 原料配比的確定3.5.1硝酸比的確定由反應(yīng)式知，理論硝酸比為 1，但實(shí)際生產(chǎn)中往往使用過(guò)量的硝酸，以使較貴的氯苯充分反應(yīng)，但如果硝酸過(guò)量太多，會(huì)增加副產(chǎn)物，影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)加重了后處理的負(fù)擔(dān)，因此，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般選硝酸比=1.05.3.5.2循環(huán)廢酸與酸性氯苯的體積比 循環(huán)廢酸的主要作用是一下四個(gè)方面： （1）稀釋作用 緩和硝化的轉(zhuǎn)化深度；（2）冷卻作用 帶走反應(yīng)產(chǎn)生的大量熱，使反應(yīng)穩(wěn)定且易控制溫度；（3）吸收作用 由硝化副反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體no

19、2、n2o5易被h2so4吸收；（4）加入廢酸，增大相比使酸相、油相兩相充分接觸，有效地抑制副產(chǎn)物產(chǎn)生；（5）加入廢酸，減少了物料的停留時(shí)間，降低了主硝化鍋的轉(zhuǎn)化率，減少副反應(yīng)。綜合考慮并參考文獻(xiàn)及實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)，可選循環(huán)廢酸與酸性氯苯體積比為 2:1。3.5.3水洗中水的用量及堿洗中堿的用量（1） 一次水洗是為了吸取分離后硝基所帶的酸，減少中和時(shí)堿的用量。二次水洗是為了將有機(jī)物中的堿洗掉，使產(chǎn)品呈中性或弱堿性。水量太少不起作用，太多了則增加損耗和能耗，故從實(shí)際考慮，一次水洗、二次水洗均選擇水量與有機(jī)物的體積比為1:1。（2） 堿洗是為了中和有機(jī)物中的酸，同時(shí)除去不溶于水的副產(chǎn)物，故結(jié)合實(shí)際，選

20、擇1%的堿水洗滌物料，堿水與有機(jī)物的體積比為1:1。3.6 工藝流程示意圖圖2 工藝流程示意圖3.7 流程敘述及控制條件1.原料接收 氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至硝化工段氯苯儲(chǔ)罐中，再由泵將其由室外打入本工段室內(nèi)的氯苯高位槽內(nèi)供萃取使用。硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯供硝化崗位使用。40液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置液堿罐供配堿使用。 2.混酸配制 將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量,分別加入混酸釜內(nèi),進(jìn)行攪拌,在混酸過(guò)程中放出的熱量由混酸釜夾套換熱帶走。取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐,供硝化工序使用。 3.氯

21、苯硝化 1#硝化鍋內(nèi)有換熱蛇管,裝有混流泵,硝化鍋上設(shè)有溫度計(jì)?；炝鞅猛Ｖ惯\(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),安全連鎖裝置開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警，混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。 酸性氯苯（又稱洗后油）從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)加入1#硝化鍋；廢酸從廢酸高位罐底部,經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi),混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后,進(jìn)入1#硝化鍋。酸性氯苯與混酸在1#硝化鍋中反應(yīng),反應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到2#硝化鍋, 然后進(jìn)入3#硝化鍋，并連續(xù)反應(yīng), 硝化反應(yīng)熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí),

22、 應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用蒸汽保溫。表3 各硝化鍋反應(yīng)溫度控制設(shè)備溫度()1#硝化鍋50-552#硝化鍋60-653#硝化鍋70-75注：加料應(yīng)連續(xù)均勻, 溫度控制應(yīng)準(zhǔn)確, 否則會(huì)造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過(guò)低。硝化器高位報(bào)警溫度為55。4.硝化分離3#硝化鍋的反應(yīng)物料,由溢流管流出,分別沿切線方向進(jìn)入硝化分離器中部。酸性硝基氯苯和廢酸在分離器中進(jìn)行連續(xù)分層, 上層為酸性硝基氯苯, 流入水洗鍋1。硝化分離器下層的廢酸, 進(jìn)入萃取鍋。5.酸性硝基氯苯中和、水洗 由硝化分離器分離后的酸性硝基氯苯溢流至水洗鍋1,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋1加水，攪拌水洗。水來(lái)源于：廢水共沸塔塔頂冷凝液；水洗鍋產(chǎn)生的水洗水；新鮮

23、工業(yè)水作為補(bǔ)充。 水洗后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入水洗分離器1中部。分離后, 上層廢水去捕集器, 下層硝基氯苯去堿洗鍋中。1%液堿同時(shí)經(jīng)流量計(jì)由堿高位槽經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入堿洗鍋, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以攪拌中和。 中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入堿洗分離器中部。分離后, 上層廢水去捕集器, 下層硝基氯苯去水洗鍋2中, 同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋2加蒸汽冷凝水或新鮮工業(yè)水，使中和后的硝基氯苯在水洗鍋2中再次攪拌洗滌。 水洗鍋2內(nèi)物料沿切線方向進(jìn)入水洗分離器2中部。分離后, 上層廢水去捕集器, 下層硝基氯苯流入產(chǎn)品貯罐, 供精餾塔使用。捕集器將廢水和少量硝基氯化苯分離

24、之后, 廢水流入廢水澄清罐澄清后，進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐供廢水處理塔使用；硝基氯苯間斷回收,進(jìn)入產(chǎn)品貯罐。6.配制堿水 濃堿自貯罐靠位差流入堿水儲(chǔ)罐，與同時(shí)進(jìn)入的溫水在通蒸汽鼓泡的動(dòng)力下混合均勻，取樣分析，堿水濃度1%時(shí)合格可供堿洗用。7.萃取及萃取分離 硝化分離器底部溢流出的全部廢酸進(jìn)入萃取鍋。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲(chǔ)罐中,用泵將氯苯輸送至萃取鍋, 用儀表控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。在攪拌下,氯苯對(duì)廢酸進(jìn)行萃取。萃取后,沿切線方向進(jìn)入抽取分離器的中部。分離后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲(chǔ)罐,下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后, 至廢酸高位罐, 廢酸高位罐底部流至1#硝化鍋,中部流至廢氣吸收泵

25、, 循環(huán)吸硝化鍋、硝化分離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣（氮氧化物等）, 上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。3.8 物料衡由年產(chǎn)量為1.2萬(wàn)噸一硝基氯苯計(jì)算（kg/h為基準(zhǔn)）3.8.1 氯苯用量主反應(yīng)：112.5 63 157.5 18副反應(yīng)：2hno3 n2o5 + h2o3.8.2 萃取鍋計(jì)算工業(yè)氯苯組成 純氯苯：1136.9199.2%=1127.81 kg/h 雜 質(zhì)：1136.91-1127.81=9.1 kg/h氯苯轉(zhuǎn)化量：1127.811%=11.28 kg/h反應(yīng)生成 硝基氯苯： h2o：消耗hno3：得到酸性氯苯：其中 氯 苯：1127.81（1-1%）=1116.53 kg/h 硝基氯苯：11

26、75.30（1-95%-1%）-9.1=37.912 kg/h 雜 質(zhì)：9.1 kg/h 酸 h2so4:1175.300.7%=8.23kg/h h2o:1175.300.3%=3.53kg/h廢酸1中攜帶的硝基氯苯：37.912-15.79=22.122 kg/h3.8.3 1#硝化鍋硝酸比 氯苯：硝酸=1:1.05（摩爾比）混酸中hno3： 混酸組成： h2so4 51% hno3 44% h2o 5%混酸總量： 混酸 h2so4:1492.1051%=760.97kg/hh2o: 1492.105%=74.605kg/h物料轉(zhuǎn)化 氯苯轉(zhuǎn)換量：1116.5379%=882.0587kg/

27、h 硝基氯苯生成量： 生成h2o：消耗hno3： 混合物1 氯苯：1116.53-882.0687=234.47 kg/h 硝基氯苯：1234.88+37.912=1272.80 kg/h hno3分解量：656.523%=19.6956 kg/h 生成 n2o5: h2o: hno3剩余量:656.52-493.95-19.6956=142.87kg/h h2so4剩余量:760.97+8.23=769.2 kg/h 生成h2o:3.53+74.605+141.13+2.814=222.079 kg/h 雜質(zhì):9.1 kg/h混合物1組成見(jiàn)下表表4 混合物1組成表組成氯苯硝基氯苯hno3h2

28、so4h2o雜質(zhì)總計(jì)含量 kg/h234.471272.80142.87769.2222.0799.12650.523.8.4 2#硝化鍋物料轉(zhuǎn)換 氯苯轉(zhuǎn)換量：1116.5316%=178.6448kg/h 硝基氯苯生成量： 生成h2o： 消耗hno3：混合物2 氯苯：234.47-178.6448=55.8252 kg/h 硝基氯苯：1272.80+250.1=1522.9 kg/h hno3剩余量：142.87-100.04=42.83 kg/h 生成h2o：222.079+30.02=252.099 kg/h h2so4剩余量：769.2 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/h混合物2組成見(jiàn)下

29、表表5 混合物2組成表組成氯苯硝基氯苯hno3h2so4h2o雜質(zhì)總計(jì)含量 kg/h55.82521522.942.83769.2252.0999.12650.523.8.5 3#硝化鍋物料轉(zhuǎn)換 氯苯轉(zhuǎn)換量：1116.533.4%=37.96kg/h 硝基氯苯生成量： 生成h2o： 消耗hno3：混合物3 氯苯：55.8252-37.96=17.87 kg/h 硝基氯苯：1522.9+53.14=1576.04 kg/h hno3剩余量：42.83-21.26=21.57 kg/h 生成h2o：252.099+6.07=258.17 kg/h h2so4剩余量：769.2 kg/h 雜質(zhì)：9.

30、1 kg/h混合物3組成見(jiàn)下表表6 混合物3組成表組成氯苯硝基氯苯hno3h2so4h2o雜質(zhì)總計(jì)含量 kg/h17.871576.0421.57769.2258.179.12650.523.8.6 硝化分離有機(jī)層 氯苯：17.87 kg/h 硝基氯苯：1576.04-22.122=1553.92 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/h h2so4 設(shè)含h2so4 x kg/h 0.8%（x+17.87+1553.92+9.1）=x 解得 x=12.75 kg/h 總計(jì)：1593.64 kg/h廢酸1 h2o：258.17 kg/h hno3：21.57 kg/h h2so4：769.2-12.75

31、=756.45 kg/h 硝基氯苯：22.122 kg/h3.8.7 萃取分離廢酸2 h2o：258.17+1.805-3.53=256.445kg/h hno3：21.57-6.3168=15.25 kg/h h2so4：756.45-8.23=748.22 kg/h其中 h2so4%= hno3%=h2o%=循環(huán)的廢酸2用量循環(huán)廢酸：酸性氯苯=2:1（體積比）循環(huán)廢酸：其中 h2so4：3521.6473.57%=2590.87 kg/h hno3：3521.641.48%=52.12 kg/h h2o：3521.6424.95%=878.65 kg/h3.8.8 復(fù)算混合物1氯苯：234

32、.47 kg/h 硝基氯苯：1272.80 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/hhno3: 142.87+52.12=194.99kg/hh2so4: 769.2+2590.87=3360.07 kg/h h2o: 222.079+878.65=1100.729 kg/h 總計(jì)： 6172.16kg/h混合物2氯苯： 55.8252 kg/h 硝基氯苯： 1522.9 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/hhno3： 194.99-100.04=94.95 kg/h h2o： 1100.729+30.02=1130.749 kg/h h2so4： 3360.07 kg/h 總計(jì)：6172.16kg/h混

33、合物3氯苯： 17.87 kg/h 硝基氯苯： 1576.04 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/h hno3：94.95-21.26=73.69kg/hh2o：1130.749+6.07=1136.82kg/h h2so4：3360.07 kg/h 總計(jì)：6172.16kg/h廢酸1h2so4：3360.07-12.75=3347.32kg/hhno3：73.69 kg/h h2o：1136.82 kg/h 硝基氯苯：22.122 kg/h 總計(jì)：4579.95 kg/h廢酸2h2so4：3347.32-8.23=3339.09 kg/hhno3：73.69-6.3168=67.3732 kg/

34、hh2o：1136.82+1.805-3.53=1135.095 kg/h 總計(jì)：4541.56 kg/h其中 h2so4%= hno3%=h2o%= 與上述結(jié)果相同3.8.9 混酸配制假設(shè)用x kg/h廢酸2，y kg/h 98%的h2so4和z kg/h 98%的hno3配制，混酸量：1255.98 kg/h，列方程組如下：73.57%x+0.98y=1492.1051%1.48%x+0.98z=1492.1044%x+y+z=1492.10解得：x=195.07 kg/h y=630.06 kg/h z=603.97 kg/h廢酸2總量為4541.56 kg/h，有3521.64 kg/

35、h用于循環(huán)反應(yīng)，195.07 kg/h用于混酸配制，有824.85 kg/h剩余設(shè)一天配酸一次，一次6h，則廢酸2: h2so4: hno3: 每天配制混酸量：3.8.10 一次水洗分離硝化分離后有機(jī)層 氯苯: 17.87kg/h 硝基氯苯: 1553.92kg/h h2so4: 12.75kg/h 雜質(zhì): 9.1kg/h 總計(jì)：1593.64 kg/h有機(jī)層體積: 消耗水體積: l/h水洗分離后損失硝基氯苯:1593.640.5%=7.97 kg/h水洗分離后有機(jī)層組成 氯苯: 17.87 kg/h 硝基氯苯: 1553.92-7.97=1545.95 kg/h h2so4: 12.75kg

36、/h 雜質(zhì): 9.1kg/h 總計(jì):1585.67 kg/h水洗分離后水層組成 h2o: kg/h 硝基氯苯:7.97 kg/h3.8.11 堿洗及堿洗分離有機(jī)層體積: 消耗1%堿質(zhì)量: 1157.420.988=1155.11 kg/h配堿: 40%濃堿1%稀堿設(shè)需40%濃堿x kg/h，則：40%x=1155.111% 解得：x=28.88 kg/h設(shè)一天配堿一次，一次6h，則需要40%濃堿：h2so4+2naohna2so4+2 h2o 98 240 142 21812.75 10.41 18.47 4.68堿洗分離后損失硝基氯苯：1585.670.5%=7.93 kg/h堿洗分離后有機(jī)

37、層 氯苯：17.87 kg/h 硝基氯苯：1545.95-7.93=1538.02 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/h 總計(jì)：1565.04 kg/h堿洗分離后水層 硝基氯苯：7.93 kg/h na2so4：18.47 kg/h naoh：1155.111%-10.41=1.1411 kg/h h2o：1155.1199%+4.68=1148.24kg/h3.8.12 二次水洗分離堿洗分離后有機(jī)層 氯苯：17.87 kg/h 硝基氯苯：1538.02 kg 雜質(zhì)：9.1 kg/h 總計(jì)：1565.04 kg/h有機(jī)層體積：消耗水體積：1142.36 l/h水洗分離后損失硝基氯苯：1565.04

38、0.5%=7.82 kg/h二次水洗分離后有機(jī)層組成 氯苯：17.87 kg/h 雜質(zhì)：9.1 kg/h 硝基氯苯：1538.02-7.82=1530.2 kg/h二次水洗分離后水層組成 水：1142.36 kg/h 硝基氯苯：7.82 kg/h3.8.13 物料衡算表表7 混酸配制鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）廢酸2195.07h2so4143.51混酸h2so4760.97hno32.89hno3656.52h2o48.67h2o74.6198% h2so4630.0698% hno3603.97合計(jì)1492.1合計(jì)1492.1表8 稀堿配制罐物料

39、平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）40%液堿115.521%稀堿1155.11h2o1039.59合計(jì)1155.11合計(jì)1155.11表9 1#硝化鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）混酸h2so4760.97混合物1氯苯234.47hno3656.52硝基氯苯1272.80h2o74.61h2so43360.07酸性氯苯氯苯1116.53hno3194.99硝基氯苯37.912h2o1100.729雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2so48.23n2o516.88h2o3.53循環(huán)廢酸2h2so42590.87hno352.12h2o

40、878.65合計(jì)6189.04合計(jì)6189.04表10 2#硝化鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）混合物1氯苯234.47混合物2氯苯55.8252硝基氯苯1272.80硝基氯苯1522.9h2so43360.07h2so43360.07hno3194.99hno394.95h2o1100.729h2o1130.749雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1合計(jì)6172.16合計(jì)6172.16表11 3#硝化鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）混合物2氯苯55.8252混合物3氯苯17.87硝基氯苯1522.9硝基氯苯1576.04h2so

41、43360.07h2so43360.07hno3194.99hno373.69h2o1100.729h2o1136.82雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1合計(jì)6172.16合計(jì)6172.16表12 硝化分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）混合物3氯苯17.87有機(jī)物1氯苯17.87硝基氯苯1576.04硝基氯苯1553.9h2so43360.07雜質(zhì)9.1hno373.69h2so412.75h2o1136.82廢酸1硝基氯苯22.122雜質(zhì)9.1h2so43347.32hno373.69h2o1136.82合計(jì)6172.16合計(jì)6172.16表13 萃取鍋物料平衡表

42、進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）廢酸1硝基氯苯22.122氯苯1116.53h2so43347.32硝基氯苯37.912hno373.69雜質(zhì)9.1h2o1136.82h2so43347.32工業(yè)氯苯純氯苯1127.81h2o1138.625雜質(zhì)9.1hno367.2932合計(jì)5716.86合計(jì)5716.86表14 萃取分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）氯苯1116.53酸性氯苯氯苯1116.53硝基氯苯37.912硝基氯苯37.912雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2so43347.32h2so48.23h2o1138.625水3.

43、53hno367.2932廢酸2h2so43339.09hno367.3732h2o1135.095合計(jì)5716.86合計(jì)5716.86表15 一次水洗鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）有機(jī)物1氯苯17.87有機(jī)物2 氯苯 17.87硝基氯苯1553.9硝基氯苯1545.95雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2so412.75h2so412.75h2o1163.24廢水1硝基氯苯7.97h2o1163.24合計(jì)2756.86合計(jì)2756.86表16 堿洗鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）有機(jī)物2氯苯17.87有機(jī)物3氯苯17.87

44、硝基氯苯1545.95硝基氯苯1538.02雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2so412.75廢水2硝基氯苯7.931%堿水1155.11na2so418.47naoh 1.1411h2o1148.24合計(jì)2740.78合計(jì)2740.78表17 二次水洗鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）有機(jī)物3氯苯17.87中性硝基氯苯氯苯17.87硝基氯苯1538.02硝基氯苯1530.2雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2o1142.36h2o1142.36硝基氯苯7.82合計(jì)2707.35合計(jì)2707.35表18 一次水洗分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）氯苯17.87有機(jī)物2氯苯17.87硝基氯苯1553.9硝基氯苯1545.95雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2so412.75h2so412.75h2o1163.24廢水1h2o7.97硝基氯苯1163.24合計(jì)2756.86合計(jì)2756.86表19 堿洗分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量（kg/h）物料名稱出料量（kg/h）氯苯17.87有機(jī)物3氯苯17.87硝基氯苯1545.95硝基氯苯1538.02雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1h2so412.75廢水2硝基氯苯7.931%堿水1155.11na