09藥物分析期末試卷c答案

1、試卷編號： (c )卷課程編號： x58010401 課程名稱： 藥物分析 考試形式： 閉卷 適用班級： 制藥06 姓名： 學號： 班級： 學院： 環(huán)化學院 專業(yè)： 制藥工程 考試日期： 2009.12.7 題號一二三四五六七八九十總分累分人 簽名題分201020201515 100得分考生注意事項：1、本試卷共 9頁，請查看試卷中是否有缺頁或破損。如有立即舉手報告以便更換。 2、考試結束后，考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場。一、選擇題（每小題1分，共20分）（選擇正確答案的編號，填在各題題后的括號內(nèi), 少選或多選均不得分）得分評閱人 1關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ a ）a

2、 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 b 雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 c 雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮d 檢查雜質(zhì)，必須用標準溶液進行比對2hplc法與gc法用于藥物制劑分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（ade ）a 測定拖尾因子 b 測定回收率c 測定保留時間 d 測定分離度 e 測定柱的理論板數(shù)3下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（ a ）a與溴試液反應，溴試液退色b與亞硝酸鈉硫酸反應，生成桔黃色產(chǎn)物c與銅鹽反應，生成綠色沉淀d與三氯化鐵反應，生成紫色化合物南昌大學20092010學年第一學期期終考試試卷答案及評分細則4巴比妥類藥物具有的特性為：（bcde ）a

3、弱堿性 b 弱酸性 c易與重金屬離子絡合 d易水解 e具有紫外吸收特征5雙相滴定法可適用于的藥物為（ d ）。a 阿司匹林 b 對乙酰氨基酚 c 水楊酸 d 苯甲酸鈉6不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（ b ）a ar-nh2 b ar-no2c ar-nhcor d ar-nhr7下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應（c ）a 地西泮 b阿司匹林c 異煙肼 d 苯佐卡因 e 苯巴比妥8有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的含量測定方法為（ b ）a 非水溶液滴定法 b 鈰量法c 熒光分光光度法 d 鈀離子比色法 9非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應條件為（ abc ）a 冰醋酸-醋酐

4、為溶劑 b 高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定 c 1 mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應 d 僅用電位法指示終點 e 溴酚藍為指示劑10檢查維生素c中的重金屬時，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當于0.01mg的pb）多少毫升（d ）？a 0.2ml b 0.4mlc 2.0ml d1.0ml11能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是（d ）。a 維生素a b維生素ec 維生素c d維生素b1 12四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（ abe ）a 在室溫或30恒溫條件下顯色b 用避光容器并置于暗處顯色c 空氣中氧對本法無影響d 水

5、量增大至5%以上，使呈色速度加快e 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑13有關甾體激素的化學反應，正確的是（d ）a c3位羰基可與一般羰基試劑b c17-醇酮基可與agno3反應c c3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應d c17-醇酮基可與四氮唑鹽反應14青霉素的鑒別反應有（abc ）a紅外吸收光譜 b茚三酮反應c羥肟酸鐵反應 d與硫酸-甲醛試劑呈色反應 e三氯化鐵反應15下列關于慶大霉素敘述正確的是（ d ）a在紫外區(qū)有吸收 b可以發(fā)生麥芽酚反應 c可以發(fā)生坂口反應 d有n-甲基葡萄糖胺反應16片劑中應檢查的項目有（bd ）a 澄明度 b檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)c 應重復輔料的檢查項目 d

6、 重量差異17需作含量均勻度檢查的藥品有（ a ）a 主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品b 主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品c 溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑d 主藥含量雖較大（如50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品e 注射劑和糖漿劑18對中藥制劑分析的項目敘述錯誤的是（ b ）a合劑、口服液一般檢查項目有相對密度和ph值測定等。b丸劑的一般檢查項目主要有溶散時限和含糖量等。c沖劑的一般檢查項目有粒度、水分、硬度等。d散劑的一般檢查項目有均勻度、水分等。19藥物的鑒別試驗是證明（ b ） a 未知藥物真?zhèn)?b 已知藥物真?zhèn)?c 已知藥物療效 d 未知藥

7、物純度20用于tlc定性的參數(shù)是( c )a tr b rsd c rf d tm二、配伍選擇題（每題0.5分，共10分。備選答案在前，試題在后。每組題均對應同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用也可不選用。）得分評閱人 1-3 a. 檢測限 b. 定量限 c. 相關系數(shù) d. 回歸 e. 精密度1. 雜質(zhì)限量檢查要求的指標 a； 2. 反映兩個變量之間線性關系的密切程度 c；3. 計算出變量之間的定量關系 d；4- 7a. 加pb（ac）2 b. 加hg（ac）2 c. 直接滴定d. 加hgcl2處理 e. 電位法指示終點4. 非水堿量法測定重酒石酸去甲腎上腺素 c；

8、5. 非水堿量法測定氫溴東莨菪堿 b；6. 非水堿量法測定硝酸毛果蕓香堿 e；7. 非水堿量法測定鹽酸氯丙嗪 .b；8- 10 a. 在冰醋酸中用hclo4滴定，被測物與hclo4的摩爾比為1：3b. 在冰醋酸中用hclo4滴定，被測物與hclo4的摩爾比為1：2c. hclo4滴定時，必須加醋酸汞處理d. 經(jīng)氯仿提取后用hclo4滴定，被測物與hclo4的摩爾比為1：4e. hclo4滴定時，必須用電位法指示終點8. 硝酸士的寧 e； 9. 硫酸奎寧片 a； 10. 鹽酸氯丙嗪 c；11-13a. 糖類賦形劑 b. 輔料氯化鈉 c. 賦形劑硬脂酸鎂類 d. 溶劑油 e. 輔料枸櫞酸11. 對

9、高錳到鉀法有干擾 a； 12. 對高氯酸滴定法有干擾 c；13. 對edta法有干擾 c；14-16a.硫酸銅 b.溴和氨試液 c.發(fā)煙硝酸和醇制氫氧化鉀 d.甲醛硫酸試液e.重鉻酸鉀14.鹽酸麻黃堿 a15.硫酸阿托品 c； 16.鹽酸嗎啡 d；17-20a.取供試品0.1g，加水與0.4氫氧化鈉液各3ml，加硫酸銅試液1滴，生成草綠色沉淀b.取供試品適量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，漸顯黃色c.取供試品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即顯紅色，漸變淡黃色d.取供試品適量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光e.取供試品，加香草醛試液，生成黃色結晶，結晶的點為228

10、231以下藥物的鑒別反應是17.鹽酸氯丙嗪 c； 18.地西泮 d；19.磺胺甲惡唑 a；20.尼可剎米 b；三、填空題(每小題2分，共20分) 得分評閱人 1我國藥品質(zhì)量標準分為 中國藥典 和 局頒標準 二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力。2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_新生態(tài)的氫_，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇 溴化汞 試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_，與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有1，3-二酰亞胺基團，易發(fā)生酮式-稀醇式互變異構，在水溶液中發(fā)生 二 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 弱酸性 。

11、4芳酸類藥物的酸性強度與 苯環(huán)羧基或取代基 有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 鹵素 、 硝基 、 羥基 、 羧基 等電負性大的取代基，由于 吸電子效應 能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強 。5鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因 ，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 二乙氨基乙醇 ，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的 對氨基苯甲酸納 ，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。6重氮化反應為 分子反應 ，反應速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴

12、定時將滴定管尖端 插入液面以下約2/3處 ，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應。然后將滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 15 分鐘，再確定終點是否真正到達。7. 酸性染料比色法是否能定量完成的關鍵是 水相ph的選擇 。在影響酸性染料比色法的因素中 水相的ph 和 酸性染料的選擇 的影響是本法的實驗關鍵。8許多甾體激素的分子中存在著 -3-酮基 和 苯環(huán) 共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。9青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物 青霉噻唑酸 可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青

13、霉素的含量。10中國藥典制劑通則的片劑項下，規(guī)定有 重量差異 和 崩解時限 兩項檢查。四、問答題（每小題5分，共20分）得分評閱人 1如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法.答： 雙相滴定法原理：利用苯甲酸溶于有機溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應進行完全，終點清晰。 3分方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml

14、，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。 2分2亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？答: 指示終點方法：永停滴定法、電位法和內(nèi)、外指示劑法；3分中國藥典：永停滴定法。 2分3.簡述鈰量法測定維生素e的原理？答：原理：維生素e用硫酸加熱回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸鈰定量的氧化為對生育醌，過量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示滴定終點。2.5分 介質(zhì)為一定量的乙醇，由于硫酸鈰溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游離生育酚溶于醇而不溶于水，乙醇濃度太高太低均使硫酸鈰和生育酚析出，使終點不明顯，影響測定結果。 2.5分4制劑分析與原料藥分析方法相

15、比較有哪些不同？答: （1）制劑分析與原料分析方法不同：對于復方制劑，情況更為復雜，不僅要考慮附加劑等對主藥分析方法的影響，還要考慮有效成分之間可能存在的相互干擾。 2分（2）分析項目的要求不同. 1分（3）含量測定結果的表示方法不同：原料藥的含量測定結果一般以百分含量表示。而制劑則一般用含量占標示量的百分率來表示。標示量是每單位成藥所含有效成分（主成分）的重量，用g或mg表示。 1分（4）含量限度的要求不同：一般對原料藥要求嚴格，對制劑分析相對要求較寬。 1分五、鑒別題（每小題5分，共15分）得分評閱人 1. 如何鑒別腎上腺素和異煙肼藥物？答: 腎上腺素:分子結構中具有酚羥基,與三價鐵配位呈

16、色 2.5分 異煙肼: 具有酰肼基團反應（與氨制硝酸銀、亞硒酸、香草醛反應）2.5分2. 如何鑒別醋酸地塞米松和黃體酮？答: 與堿性酒石酸銅液反應生成紅色沉淀的是醋酸地塞米松 2.5分 與亞硝基鐵氰化鈉反應顯藍紫色的是黃體酮 2.5分3. 如何用化學方法鑒別苯巴比妥、阿司匹林、普魯卡因、尼可剎米？答：(1)甲醛硫酸反應生成玫瑰色化合物的為苯巴比妥； 1分(2)水解后與三氯化鐵配位呈色的為阿司匹林； 1分(3)能發(fā)生重氮-偶合反應的為普魯卡因； 1分(4) 與氫氧化鈉試液加熱，有二乙胺臭味逸出，并能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的為尼可剎米。 2分六、計算題：（每小題5分，共15分）得分評閱人 1取葡萄

17、糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ph3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液（每1ml相當于10g/ml的pb）多少ml？ 解: 列出公式2分； 數(shù)據(jù)正確2分；答案正確1分2取阿司匹林片10片（標示量為0.5g/片），精密稱定，總重為5.768g，研細后，精密稱取0.3566g，按藥典規(guī)定用兩步滴定法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/l）20.85ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液37.84ml。已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相當于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占標示量的百分含量？解: 列出公式2

18、分； 數(shù)據(jù)正確2分；答案正確1分 3維生素ad膠丸的測定：精密稱取本品(規(guī)格10000vita iu/丸)裝量差異項下（平均裝量0.08262g/丸）的內(nèi)容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測定最大吸收波長為328nm，并在下列波長處測得吸收度為波長（nm）300316328340360測得吸收度（a）0.3540.5610.6280.5230.216藥典規(guī)定的吸光度比值：a300/a328 ：0.555，a316/a328 ：0.907，a328/a328 ：1.000a340/a328 ：0.811，a360/a328 ：0.299 求本品中維生素a的含量？解：（1）計算各波長處的吸收度與328nm波長處的吸