透射實驗報告參考內容.doc

1、實驗 3 TEM結構及組織觀察一、實驗內容（ 5）1 學習透射電子顯微鏡的工作原理及基本結構2 熟悉塑料 -碳二級復型及金屬薄膜的制備方法3 學會分析典型組織的圖像二、實驗目的及要求（ 5）1 熟悉透射電子顯微鏡的結構與工作原理2 熟悉塑料 -碳二級復型及金屬薄膜的制備方法3 了解透射電子顯微鏡的操作規(guī)程4 學會分析典型組織的圖像三、實驗儀器設備（ 5）1 透射電子顯微鏡（型號：）2 離子減薄儀，電火花切割機3 真空鍍碳膜儀， AC紙4 超聲波清洗儀，電吹風5 試樣四、實驗原理（ 10）透射電子顯微鏡是以短波長的電子束為照明源，用電磁透鏡成像，并與特定的機械裝置、電子和高真空技術相結合所構成的

2、現(xiàn)代化大型精密電子光學儀器。(一 )透射電子顯微鏡的原理和特點透射電子顯微鏡簡稱透射電鏡， 是一種電子束透過樣品而直接成像的電鏡。使用短波長的入射電子束與樣品作用后產生的透射電子(主要是散射電子 )為信號，通過電磁透鏡將其聚焦成像，并經過多級放大后，在熒光屏上顯示出反映結構信息的電子圖像。透射電鏡的特點是分辨率高，已接近或達到儀器的理論極限分辨率(點分辨率 0203nm，晶格分辨率 0102 nm)；放大倍率高，變換范圍大，可從幾百倍到數(shù)十萬倍 (最高已達 80 萬倍 )；圖像為二維結構平面圖像，可以觀察非常薄的樣品 (樣品厚度為 50 nm 左右 )；樣品制備的超薄切片為主，操作比較復雜。透

3、射電鏡適用于樣品內部顯微結構及樣品外形 (狀)的觀察，也可進行納米樣品粒徑大小的測定。（二）透射電子顯微鏡的結構及作用盡管近年來商品電鏡的型號繁多，高性能多用途的透射電鏡不斷出現(xiàn)，但總體說來，透射電鏡一般由電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)三大部分組成。此外，還包括一些附加的儀器和部件、軟件等。（1）電子光學系統(tǒng)： 此系統(tǒng)包括電子槍， 即電子發(fā)射源。 電子槍系由陰極、柵極、陽極 3 個電極組成的靜電系統(tǒng)，經 50 120 KV的電壓加速，成為高速電子流投向聚光鏡。聚光鏡的作用是將電子槍中射出的電子束聚焦，以最小的損耗遞送到樣品上。樣品室的作用是承載樣品。樣品室還有一個氣鎖裝置，使在更換樣品

4、后數(shù)秒鐘內即可恢復至正常工作的真空狀態(tài)。 物鏡是電鏡的關鍵部件，它決定了電鏡的分辨能力，對成像的質量起決定性作用。此外還有中間鏡，結構和物鏡類似，作用是將經物鏡放大的電子像再作二級放大。位于中間鏡之下的投影鏡，是一個高倍率強透鏡。此外就是成像的熒光屏和觀察室以及照相裝置。（2）真空系統(tǒng)：電鏡的鏡筒空間部分是電子束的通道，不許有任何游離的氣體存在，工作時必須要保持絕對真空。真空系統(tǒng)通常包括機械泵、空氣過濾器、油擴散泵及排氣管道等部件。（3）供電系統(tǒng)：高性能的電鏡供電系統(tǒng)包括安全系統(tǒng)、總調壓器、真空電源、透鏡電源、高壓電源及輔助電源系統(tǒng)。（4）為保證電鏡正常工作， 要求電子光學系統(tǒng)應處于真空狀態(tài)下

5、。電鏡的真空度一般應保持在10-5Torr(1Torr=，這需要機械泵和油擴散泵兩級串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個離子泵以提高真空度，真空度可高達133 10Pa-6 或更高。（三）透射電鏡試樣制備1 表面復型法：該法是用碳、硅或火棉膠液的薄膜將標本的表面拓印下來，再在透射電鏡觀察印在薄膜上的精細結構。可采用塑料和碳復型等方式。2 金屬薄膜法： 制備厚度在 500nm 以下的金屬薄片， 直接放在透射電子顯微鏡下，進行組織觀察或電子衍射?？刹捎脵C械、化學、離子減薄等方法制備。五、實驗實施步驟（ 10）1 開機2 檢測前準備（1）合軸調整；（ 2）像散校正；（3）放大倍率校正； （4）相

6、機常數(shù)校正；（5）磁轉角校正；（ 6）樣品高度調整3 工作條件的選擇（1）加速電壓；（ 2）樣品安裝4 觀察和測定（1）質厚襯度像；（ 2）選區(qū)電子衍射和微衍射；（ 3）衍射襯度明場像和暗場像；（ 4）弱束暗場像；（ 5）高分辨像；（ 6）會聚束電子衍射；（ 7）晶體點陣類型和點陣常數(shù)測定；（ 8）微小尺寸和形狀的檢測；（ 9）電子能量損失譜分析（ 10）X射線能譜分析5 檢測后儀器的檢查和關機取出樣品，退出物鏡光闌和選區(qū)光闌，調到低放大倍率，聚光鏡散焦。依次關燈絲電流、高壓、主機和其它附件的電源。蓋上觀察室護板，待15min 后，關冷卻水系統(tǒng)和穩(wěn)壓電源。六、實驗結果及分析（35）1 透射電子

7、顯微鏡的基本結構及成像特點（根據實驗介紹，要求畫出透射電子顯微鏡簡要的鏡筒剖面示意圖。示意圖示出透射電子顯微鏡成像放大與電子衍射、明場與暗場的成像規(guī)律，此處可先行畫出 ）2 金屬薄膜的制備方法（此處帶實驗后寫出） 寫出用雙噴電解拋光法制備金屬薄膜的步驟和方法。（1）裝置主要有三部分組成：電解冷卻與循環(huán)部分，電解拋光減薄部分以及觀察樣品部分。（2）樣品制備過程電火花切割：從試樣上切割下0.3mm 薄片。在小沖床上將 0.3mm 薄片沖成直徑為3mm 的小試樣。 3mm薄片在水磨金相砂紙上磨薄到0.2mm。電解拋光減?。喊褵o銹、無油、厚度均勻、表面光滑、直徑為3mm 的樣品放入樣品夾具上。最后制成的樣品。樣品制成后應立即觀察，暫時不觀察的樣品要妥善保存。3 薄膜成像觀察（將樣品分別在明場成像、衍射及暗場成像的操作與觀察。將明場、暗場像及電子衍射的操作方法與步驟寫出。根據實驗要求，按照步驟分別寫出并作出相應的分析 （1）透射電鏡圖像底片按照質厚襯度、衍射襯度、相位襯度成像理論予以解釋。 （2）電子衍射底片按照電子衍射基本理論進行標定和分析，確定晶體學取向關系或晶體結構。 （3）