用滴管爐研究煤等物質(zhì)的氣化過程_學位論文

1、用滴管爐研究煤等物質(zhì)的氣化過程16華東理申畢業(yè)設(shè)計（論文）開題報告用滴管爐研究煤等 等物質(zhì)的氣化過程 資源與環(huán)境學院 能源化工系 熱能與動力工程09級 10094463吳星煜周志杰定稿日期:2013 年 3 月 22 g用滴管爐研究煤等物質(zhì)的氣化過程摘要本文對煤和石油焦的快速熱解和高溫水蒸氣氣化進行了研究，考察熱解和氣化氣體釋放規(guī)律、熱處理和氣化過程中焦的結(jié)構(gòu)和氣化活性變化。以我國不同煤 階的3種典型煤樣（內(nèi)蒙褐煤、神府煙煤、遵義無煙煤）作為實驗原料，分別采用 經(jīng)篩選后得到的三種粒度分布的煤粉進行比對實驗。采用滴管爐對煤樣進行熱解 和氣化，熱解及氣化后的產(chǎn)物再結(jié)合工業(yè)分析儀、元素分析儀、灰熔點

2、分析儀、 X射線衍射儀、氣相色譜儀等設(shè)備對其進行分析比對。目錄第一章選題背景及意義1.1選題背景1.2選題意義第二章文獻綜述2.1煤氣化概述2.1.1固定床氣化2.1.2流化床氣化2.1.3氣流床氣化2.2煤氣化動力學2.2.1煤氣化主要反應2.2.2煤氣化反應機理2.3影響煤焦氣化反應的因素2.3.1煤階2.3.2熱解條件2.3.3氣化條件2.4煤氣化研究實驗儀器2.4.1熱重分析儀2.4.2 絲網(wǎng)反應器 2.4.3滴管爐第三章技術(shù)路線3.1實驗內(nèi)容3.1.1實驗原料3.1.2實驗裝置3.2滴管爐的操作3.2.1具體實驗操作步驟 3.3實驗過程及條件 3.3.1 煤和石油焦的高溫快速熱處理實

3、驗3.3.2 煤焦和石油焦的水蒸氣氣化實驗四參考文獻101010111112121212131313131314第一章選題背景及意義1.1選題背景近年來，我國經(jīng)濟保持了持續(xù)穩(wěn)定的高速增長。經(jīng)濟的高速增長是以能源消費的快速增長為基礎(chǔ)的，2010年中國一次能源生產(chǎn)總量達到 29.6億噸標準煤 (tee),比2006年的一次能源生產(chǎn)總量23.22億噸標準煤提高了 27.5%;人均能源 消費水平從2006年的1.97噸標準煤增長到2.38噸標準煤。國家統(tǒng)計局發(fā)布的中 華人民共和國2010年國民經(jīng)濟和社會發(fā)展統(tǒng)計公報表明：2010年我國原煤產(chǎn) 量32.4億噸，同比增長8.9%，煤炭消費量同比增長5.3%

4、。20012010年我國能 源的生產(chǎn)和消費結(jié)構(gòu)見表1-1、表1-21。單位：%單位：%表1-120012010年中國能源生產(chǎn)結(jié)構(gòu)年代能源生產(chǎn)總量/萬噸標準煤原煤原油天然氣水電、核能、風能200114387573.016.32.87.9200215065673.515.82.97.8200317190676.214.12.77.0200419664877.112.82.87.3200521621977.612.03.07.4200623216777.811.33.47.5200724727977.710.83.77.8200826055276.810.54.18.6200927461877.39

5、.94.18.7201029900077.49.74.38.6En ergy p roduct ion structure in China表1-220012010年中國能源消費結(jié)構(gòu)En ergy p roduct ion structure in China年代能源生產(chǎn)總量/萬噸標準煤原煤原油天然氣水電、核能、風能200115040668.321.82.47.5200215943168.022.32.47.3200318379269.821.22.56.5200421345669.521.32.56.7200523599770.819.82.66.8200625867671.119.32.9

6、6.7200728050871.118.83.36.8200829144870.318.33.77.7200930664770.417.93.97.8201032500069.919.14.46.6從表1-1、表1-2可以看出，中國能源結(jié)構(gòu)的基本現(xiàn)狀仍將以煤炭為主，石 油、天然氣、水電比重較低，新能源發(fā)展處于起步階段。中國能源生產(chǎn)供應的總 發(fā)展趨勢是：（1）在未來20-30年，中國能源生產(chǎn)供應量隨消費需求將有顯著增 長。（2）作為世界能源生產(chǎn)與消費大國，中國能源供應將以立足國內(nèi)為主，國際 能源貿(mào)易作為重要補充。（3）煤炭在未來幾十年一次能源結(jié)構(gòu)中仍將占有主要比 重和地位。而很長一段時間煤炭的利

7、用多是直接燃燒，或者燃燒后將熱能轉(zhuǎn)化為 其他形式的能量加以利用，這樣不僅導致能源效率低下，而且煤炭的粗放式開發(fā) 利用對環(huán)境的影響越來越嚴重。目前，中國大氣污染物中煙塵排放的70%中SO2 占90%、CO2占80%, NOx占70% 。70% -80% 以上的汞也主要來自煤炭直接 燃燒排放的煙氣3，其原因主要是缺乏煤炭利用的高效、低排放技術(shù)和設(shè)備。開 發(fā)應用煤炭現(xiàn)代開采和潔凈轉(zhuǎn)化技術(shù)，實現(xiàn)資源的安全、搞笑開采和利用，推動 煤炭工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，為國民經(jīng)濟和社會發(fā)展提供清潔、 可靠地能源保障，任 重而道遠。1.2選題意義潔凈煤技術(shù)（clean coal tech no logy簡稱CCT）的含義是

8、：旨在減少污染和提高 效率的煤炭加工、燃燒、轉(zhuǎn)化和污染控制等新技術(shù)的總稱。20世紀80年代初期美國和加拿大為了解決兩國邊境酸雨問題提出了該技術(shù)。我國在該領(lǐng)域的起步較 晚，但也取得了很好的成績，如自主研發(fā)了多噴嘴對置式氣化爐， 灰熔聚技術(shù)氣 化爐，新式兩段爐等。煤氣化技術(shù)作為潔凈煤技術(shù)的核心，從氣化爐類型來分 主要是三種：固定床、流化床和氣流床氣化技術(shù) .由于固定床污染嚴重，效率較 低已被逐漸淘汰。所以常用的主導技術(shù)是流化床技術(shù)和氣流床技術(shù)，兩者皆是在較高的溫度和較短的停留時間（有些甚至高壓）下完成煤的氣化過程。煤氣化反應動力學研究是煤氣化基礎(chǔ)研究的很重要的研究內(nèi)容之一。煤氣化反應動力學主要是考

9、察不同煤種的氣化反應性，建立煤的氣化反應速率與影響其氣化反應速率的因素之間的關(guān)系，進而獲得不同煤種的氣化反應動力學參數(shù)， 從 而為氣化爐的設(shè)計和模擬計算提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。目前實驗室研究煤焦熱解和氣化特 性多是在較低溫度、煤樣靜止堆積在坩堝或床層條件下進行的，這與工業(yè)氣化爐 的高溫高壓、短停留時間、氣固相充分接觸、動態(tài)連續(xù)的快速氣化條件有顯著的 差異。為了獲得在接近工業(yè)氣化爐裝置條件下煤和石油焦的高溫熱解和氣化反應 特性基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，為實際工業(yè)氣化爐的設(shè)計和模擬提供理論依據(jù)，本研究采用自主搭建的滴管爐進行實驗，利用其高溫、高升溫速率、短停留時間的反應特性，并 借助TG-DSC同步熱分析儀、工業(yè)分析儀、元

10、素分析儀、X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、比表面積及孔隙度分析儀(ASAP2020)、紅外光譜儀(IR) 等先進的實驗儀器對煤和石油焦的快速熱解及氣化過程中的結(jié)構(gòu)及反應特性進 行研究。第一章文獻綜述2.1煤氣化概述煤氣化是指煤與氧氣（空氣或純氧）、水蒸氣或氫氣等氣化劑，在一定溫度及 壓力下發(fā)生一系列化學反應，固體煤轉(zhuǎn)化為含有CO、H2、CH4等可燃氣體和C02、 N2、H2S等非可燃氣體的過程。煤氣化技術(shù)是潔凈煤技術(shù)中優(yōu)先考慮的一種工藝 方法，能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能省煤、提高煤炭利用率、改善環(huán)境污染、促進化學合成工業(yè) 發(fā)展的重要途徑。煤氣化技術(shù)按煤在氣化爐內(nèi)的狀態(tài)分為固定床 （移動床

11、）氣化、流化床氣化、 氣流床氣化。2.1.1固定床氣化固定床氣化也稱移動床氣化。固定床一般以塊煤或煤焦為原料。煤由氣化爐 頂加入，氣化劑由爐底送入。流動氣體的上升力不致使周體顆粒的相對位置發(fā)生 變化，即同體顆粒處于相對固定狀態(tài)，因而稱為同定床氣化。固定床的特點是簡 單、可靠。同時由于氣化劑與煤逆流接觸。氣化過程進行得比較完全.且使能量 能得到合理利用，因而具有較高的熱效率。該工藝以無煙塊煤為原料，該煤種價格較高，來源受到限制，同時原料利用 率低，能耗高，使生產(chǎn)成本較高，這也是該技術(shù)的最大不足。其次，造氣采用常 壓、問歇氣化，使裝置大型化受到限制.同時由于設(shè)備連續(xù)運行時間短，使裝置 檢修工作量大

12、，而且一般采用2臺或更多的備用爐。而且，裝置環(huán)境污染較大， 現(xiàn)場粉塵量較大，操作環(huán)境差，工藝相對落后。2.1.2流化床氣化流化床氣化又稱沸騰床氣化。它以小顆粒煤為氣化原料，這些小顆粒煤在自 下而上的氣化劑的作用下，保持著連續(xù)不斷的混合和熱交換并始終處于懸浮狀 態(tài)。流化床氣化能得以迅速發(fā)展的主要原因在于：生產(chǎn)強度較固定床大、直接使 用小顆粒碎煤為原料，適應采煤技術(shù)發(fā)展、對煤種煤質(zhì)的適應性強，可以利用如 褐煤等高灰劣等煤作原料。有代表性的的流化床氣化技術(shù)有常壓的德國Win kier氣化工藝，加壓條件下的高溫溫克勒氣化工藝 HTW、美國的U-Gas氣化法、KRW 氣化工藝等。2.1.3氣流床氣化氣流

13、床氣化是一種并流式氣化。氣化劑（氧與蒸汽）將煤夾帶人氣化爐，在 15001900r高溫下將煤進一步轉(zhuǎn)化 C0、H2、C02等氣體，殘渣以熔渣形式排 出氣化爐。也可以粉制成煤漿，用泵送人氣化爐。在氣化爐內(nèi)，煤炭細粉顆粒與 氣化劑經(jīng)特殊噴嘴進入反應室，會在瞬間著火，直接發(fā)生火焰反應，同時處于不 充分的氧化條件下。因此，其熱解、燃燒以及吸熱的氣化反應幾乎是同時發(fā)生的。隨氣流的運動，未反應的氣化劑、熱解揮發(fā)物及燃燒產(chǎn)物裹挾著煤焦粒子高速運 動，運動過程中進行著煤焦顆粒的氣化反應。氣流床氣化工藝具有顯著的優(yōu)點， 包括：煤種適應范圍較寬；產(chǎn)品氣可適用于化工合成，制氫和聯(lián)合循環(huán)發(fā)電等；就是建立起反應動力學模

14、 已達到優(yōu)化模型的最佳 (傳質(zhì))對反應的影響，兼2.2煤氣化動力學煤氣化動力學研究采用的基本方法是數(shù)學模擬法， 型，通過實驗采集數(shù)據(jù)，用模型對數(shù)據(jù)進行計算機擬合， 效果。在研究煤氣化動力學過程中，我們主要考察擴散 顧傳熱，一般不用考慮傳能的問題 2.2.1煤氣化主要反應煤氣化，就是將煤與氣化劑(如空氣、氧氣、二氧化碳或水蒸氣等)在一定溫 度和壓力下進行反應，使煤中可燃部分轉(zhuǎn)化成可燃氣體(如一氧化碳、氫氣和甲烷等)的工藝過程，即將煤中的有機質(zhì)最大限度地轉(zhuǎn)變?yōu)橛杏玫臍鈶B(tài)產(chǎn)品。煤氣 化過程分為兩步：一是煤在高溫下熱解脫除揮發(fā)分生成煤焦； 二是煤焦與氣化劑 反應生成煤氣。煤焦的氣化過程遠比成焦過程慢，

15、原煤的氣化反應可看作煤焦的 氣化反應。煤氣化主要進行的反應有：C +CO2 T 2C0A H=+159.7KJ/mol(2-1)C +H2OT CO + H2A H=+118.9KJ/mol(2-2)C + O2 ? CO2A H=- 405.9KJ/mol(2-3)CO+H2OT CO2 +H2A H=- 40.9KJ/mol(2-4)C + 2H2T CH4A H=- 87.4KJ/mol(2-5)公式(2-1)和公式(2-2)分別是煤的二氧化碳氣化和水蒸氣氣化的主要反應，產(chǎn)物為CO和H2。公式(2-3)反應中消耗一部分原料產(chǎn)生的熱量為兩個基本氣化反 應提供能量以維持反應的連續(xù)反生。(2-

16、4)反應為產(chǎn)物氣體CO與過量水蒸氣反應 生成CO2和H2,并放出一定熱量，(2-5)反應主要發(fā)生在煤加氫制天然氣工藝過 程中。2.2.2煤氣化反應機理研究者對煤與CO2, H2O, 02等氣化反應進行了大量的研究工作，提出了碳氧 表面復合物的概念。在氣化過程中，首先碳表面上的一個空位吸附氧原子形成碳 氧復合物中間體，然后中間體脫出一個CO,這樣使得原來的碳表面失去氧原子， 但是又恢復了一個空位，碳表面的空位又可以重新吸附氧原子，如此循環(huán)。不論氧原子的來源是CO2, H2O還是02,可以認為碳氧復合物結(jié)構(gòu)沒有差異。如下圖 所示：COGCO COCJ COJc(0JCOCOH2OH22C圖2.1

17、煤與CO 2、H2O、O2氣化反應機理示意圖Fig. 2.2 Schematic mecha nism diagram of coal gasificati on withCO 2, H2O and O22.3影響煤焦氣化反應的因素由于影響煤氣化反應的因素很多，由于考察的內(nèi)容有限，在本次的實驗過程 中主要考察的包括煤階，熱解條件，氣化條件。其中熱解條件分為熱解終溫和熱 解氣氛等的影響。氣化條件分為氣化劑種類和氣化終溫等的影響。2.3.1煤階王鵬等用熱天平裝置研究了 3種不同變度煤焦在CO2及水蒸氣氣氛下的反 應活性.發(fā)現(xiàn)煤焦反應性一般隨煤化程度的提高而降低，反應活性的順序為：褐煤煙煤 無煙煤，

18、這與文芳等訓研結(jié)果一致.這種結(jié)果目前已被多數(shù)研究學者 所接受.但也有學者持疑義，Takarada提出了低煤種的氣化反應性不一定總是高 于高煤化程度煤種，認為煤焦的反應性不僅與煤階有關(guān)， 還與煤焦中含氧官能團 和無機化合物的含量有關(guān).2.3.2熱解條件(1) 熱解終溫根據(jù)徐朝峰的研究9，煤焦的非等溫氣化過程主要由煤焦的熱解后期和CO氣化階段組成.當熱解終溫為950C時，煤焦熱解后期失重明顯.且隨熱解終溫 的降低，失重量增大，這主要是由于熱解終溫相對較低時， 有利于揮發(fā)分殘留在 煤焦顆粒內(nèi)部或表面；當熱解溫度升高時，揮發(fā)分快速析出，而由于升溫速度較 快，煤焦顆粒的失重量較小.隨著熱解溫度的降低，煤

19、焦的氣化速率快速增加， 最大氣化速率從-1.32%/min變化到-2.14%/min，而且只有1個明顯的失重速率 蜂，這是因為對高溫焦而言，揮發(fā)分的裂解氣化和煤焦的 CO氣化接近，使得氣 化失重速率曲線只有1個較寬的峰， 且隨著熱解溫度的降低，失重速率峰逐漸變 尖，主要因為煤焦在快速升溫過程中，揮發(fā)分殘留部分析出，使得煤焦表面孔隙 增大，從而增加了揮發(fā)分和煤焦與 CO接觸反應的機會，進而加快了煤焦顆粒的 氣化速度.（2）熱解氣氛根據(jù)比對氫氣和氮氣中熱解所制煤焦的半反應時間與熱解壓力的關(guān)系可見， 在相同的熱解壓力下，氫氣中熱解所得煤焦的氣化活性明顯高于氮氣中熱解所制 煤焦。惰性氣氛下，加壓熱解過

20、程中，焦油二次反應給煤焦氣化反應活性帶來負 面影響；氫氣中熱解，雖然壓力也導致焦油發(fā)生二次反應， 但是加氫氣化反應在 一定程度上消除二次反應的負面影響， 活化煤焦，所以在氫氣中熱解所得煤焦具 有較好的氣化反應活性。233氣化條件（1）氣化劑種類Kora等10發(fā)現(xiàn)，褐煤和煙煤焦的水蒸氣反應速率是 CO2反應速率的2-5倍, 無煙煤焦與水蒸氣氣化反應的活性與煤化程度相對應，煤化程度越高，水蒸氣氣化反應活性越小.無煙煤焦與CO氣化反應的活性與煤中礦物質(zhì)的催化作用有密 切關(guān)系，礦物質(zhì)催化作用越大，CO氣化反應活性越大.無煙煤焦與CO的氣化反 應活性明顯小于與水蒸氣氣化反應活性，后者比前者大10倍左右.

21、根據(jù)氧交換機理，水蒸氣和CO氣化的共同點均是從形成碳氧化合物開始的.根據(jù)此特性， 本實驗用水蒸氣作為氣化劑，使煤樣在極短的停留時間內(nèi)反應更充分得到更高的 轉(zhuǎn)換率。（2）氣化終溫很明顯，溫度越高氣化反應越快。隨著氣化技術(shù)的發(fā)展，氣化溫度有向高溫 發(fā)展的趨勢，因為這樣可以提高反應速率，增加碳轉(zhuǎn)化率，目前氣流床和流化床 氣化溫度多數(shù)選擇在1000r以上氣化。從熱力學上分析碳與 CO的反應 C+2CG=2CO- Q是一個強吸熱反應，當溫度上升時，平衡常數(shù)急劇增加。顯然溫 度越高越有利于反應的進行。碳和水蒸汽的初次反應是 C+HO=CO七-Q,但在過 量水蒸汽參與下，又進而發(fā)生反應 CO+bO=H+CO

22、+Q將這兩個反應組合在一起， 即得兩分子水蒸汽與碳的反應 C+21HO=C2+2H Q。升高溫度，有利于一水反應（吸 熱反應）的進行；而降低溫度有利于雙水反應（放熱反應）的進行。因此，提高 溫度可以相對地增加CO含量而降低CO的含量。2.4煤氣化研究實驗儀器在煤氣化反應實驗研究裝置中主要有熱重分析儀， 固定床反應器，流化床反 應器和電熱網(wǎng)反應器和滴管爐。各種裝置都表現(xiàn)出一定的優(yōu)缺點，對于得出的數(shù) 據(jù)，采用的動力學模型也不盡相同。2.4.1熱重分析儀熱重分析儀（Thermo Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫 度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測量物

23、質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關(guān)系。當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié) 晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。 通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量， 可以計算失去了多少物質(zhì)，（如CUSO4 5H2O晶水）。從熱重曲線上我們就可以 知道CuSO4 5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過 TGA實驗有助于研究 晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究 物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通?？煞譃閮深悾?動態(tài)（升溫）和靜態(tài)（恒溫）。2.4.2絲網(wǎng)反應器WMR

24、基本工作原理12-13是利用過金屬質(zhì)（含鉻、鎳、鉬等）的絲網(wǎng)，使其瞬 間到達高溫狀態(tài)并加熱單層均勻分布在絲網(wǎng)上的煤粉。測溫熱電偶安裝于承載煤 樣的絲網(wǎng)上，用于檢測反應溫度。反應氣體需要預先經(jīng)過整流裝置，以保持層流絲網(wǎng)上的反應的狀態(tài)垂直穿過絲網(wǎng)，并迅速將反應產(chǎn)物氣體攜帶進入分析儀器。 剩余產(chǎn)物可進行收集，用以做進一步的分析。243滴管爐滴管爐（Drop Tube furnace DTF）中的固體反應物依靠氣流夾帶進入反應器， 又稱Entrained Flow Reactor。在20世紀六七十年代，F(xiàn)ield及I W Smith等首先 分別利用滴管爐對煤粉的燃燒特性進行了實驗研究 14。它的結(jié)構(gòu)簡

25、單，采長型 的連續(xù)流動管式反應器。煤粉被氣體所夾帶，向下流過電加熱的反應爐管，在爐 內(nèi)和反應氣發(fā)生一系列的化學反應。加熱元件均勻布置于爐管周圍，以實現(xiàn)爐內(nèi) 良好的等溫性。夾帶煤粉的載氣和稀釋的煤粉沿管中心流入反應氣體則沿給煤管 周圍的環(huán)面送入。反應物在進入取樣槍后被迅速冷卻， 然后通過過濾或旋風裝置 收集煤焦，反應揮發(fā)氣體則通入氣體分析儀器進行分析。DTF的主要優(yōu)點有：DTF和WMR 一樣，都是重要的高升溫速率反應器。 與采用靜止煤粉方法的 WMR所不同的是，DTF中的煤粉流動的（Continuous Solid Flow Technique），反應器具有很高的升溫速率（104 105C/s）

26、,同工業(yè)反應器中 的實際升溫速率已十分接近。給人煤粉的平均粒徑體反應物在幾十個微米左右 且給料量很小，可較好地實現(xiàn)爐內(nèi)煤粉顆粒彼此分離、獨立參加反應。爐內(nèi)煤粉是連續(xù)流動的，這同工業(yè)裝置中的實際情況相吻合。 通過改變實驗所采用的 煤粉粒徑，調(diào)整爐內(nèi)反應氣體速率，可以進行內(nèi)、外擴散對反應的影響研究。 快速的升溫速率和分離的顆粒相都有助于大大減少活性揮發(fā)物二次反應的機會。 給料器可連續(xù)不斷地向爐內(nèi)送入煤粉，因而可生成足夠數(shù)量的反應產(chǎn)物用于后 續(xù)分析15。第三章技術(shù)路線3.1實驗內(nèi)容本文主要借助滴管爐裝置進行煤等物質(zhì)在水蒸氣中的氣化反應性研究，實驗主要分為兩部分。第一部分為煤的快速熱處理研究。第二部分

27、為快速熱處理熱解 焦在滴管爐內(nèi)水蒸氣氣化反應性研究，包括不同煤階煤焦和石油焦的水蒸氣氣 化，考察煤階、氣化溫度、氣化劑濃度（水煤比）對氣化氣體釋放規(guī)律的影響，考 察氣化過程焦的結(jié)構(gòu)和氣化活性變化。3.1.1實驗原料以我國不同煤階的3種典型煤樣（內(nèi)蒙褐煤、神府煙煤、遵義無煙煤）作為實 驗原料，分別采用經(jīng)篩選后得到的（80-120）、（120-180）、（180-200）目三種粒度 分布的煤粉進行比對實驗。3.1.2實驗裝置本實驗的兩部分即煤和石油焦的快速熱處理實驗以及熱解焦的水蒸氣氣化 實驗皆在滴管爐實驗裝置上進行。滴管爐實驗裝置主要由四部分組成：立式加熱爐、進料器、產(chǎn)物收集系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)（如圖

28、 3.1.2）/57-一 DXIXIXI/圖3.1.2滴管爐裝置流程示意圖Fig. 3.1 Schematic digram of drop tube funace set up1,2 gas cyli nder;3 rotameter;4 storage bin;5electromotor feed screw;7corun dum tube;8vertical heater;9 sampi er;10char collector;11 cyli ndrical filter;12 gauze;13conden ser;14 drier;15 gas sample collector;16

29、temp erature con troller;17 stirrer3.2滴管爐的操作 3.2.1具體實驗操作步驟(1) 打開料倉，加入實驗樣品，向料倉及爐膛分別通入吹掃氣，將料倉及管 路中的空氣全部置換后關(guān)閉吹掃氣及料倉出氣閥門；(2) 設(shè)定升溫程序，在連續(xù)通入惰性氣(氬氣、高純氮)的條件下，加熱升溫 (5 C /min)；(3) 待爐溫升至設(shè)定溫度，熱解實驗時，打開螺旋進料器電機，調(diào)整轉(zhuǎn)速至指定值(開始實驗前已經(jīng)調(diào)試實測過進料速率)，開始進料。氣化實驗時，預先加 熱進氣管路和水蒸氣發(fā)生器，在進料前通入水蒸氣并維持30分鐘左右后開啟螺旋進料器開關(guān)；(4) 觀察尾氣流量變化和壓力表示數(shù)，如遇

30、尾氣流量波動劇烈和壓力增大緊 急情況，應及時停止進料；(5) 出口氣體經(jīng)冷卻干燥并記錄流量后用氣袋收集，并用氣相色譜儀檢測；(6) 實驗結(jié)束后收集集渣室內(nèi)固體樣品進行分析。3.3實驗過程及條件3.3.1 煤和石油焦的高溫快速熱處理實驗實驗設(shè)置800，1000, 1200, 1400C四個溫度點，吹掃氣 1 L - min-1以及 進料速率0.30.4 g min-1，來研究煤和石油焦高溫熱處理氣體釋放與焦的結(jié) 構(gòu)和氣化活性變化規(guī)律，分別對三種煤和兩種石油焦進行熱解實驗，收集其氣體和固體產(chǎn)物進行分析。3.3.2 煤焦和石油焦的水蒸氣氣化實驗運用滴管爐進行快1400C下對內(nèi)蒙褐煤、水蒸氣流量與進料為了研究煤和石油焦在高溫快速升溫條件下的氣化特性， 速熱解煤焦的水蒸氣氣化實驗。主要的實驗內(nèi)容包括：在 神府煙煤、遵義無煙煤在水蒸氣過量條件下進行水蒸氣氣化， 量比值選為0.4、0.6和1。以此得到產(chǎn)物氣體組成和氣化半焦樣品。選用進料 穩(wěn)定的樣品為研究對象，分析水蒸氣的加入量對氣化產(chǎn)物氣體的影響作用，為了排除熱解過程的干擾，脫除大部分揮發(fā)分，保證研究的是煤焦和石油焦 的水蒸氣氣化特性。樣品需事先在滴管爐內(nèi)進行1200?？焖贌峤?。氣化后的氣化產(chǎn)物借助氣相色譜儀進行主要組成的分析，氣化半焦樣品借助孔隙分析儀、XRD 衍射儀和掃描電子顯微鏡進行結(jié)構(gòu)的分析，借助熱重分析儀進行