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文檔簡介
1、.氮氧化物分析儀(42C)作業(yè)指導(dǎo)書1 檢測細則1.1概述1.1. 1方法原理42C分析儀是一種化學(xué)發(fā)光法NOx分析儀,原理是基于一氧化氮(NO)與臭氧(O3)的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的NO2分子,當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2分子返回基態(tài)時發(fā)出一定能量的光, 所發(fā)出光的強度于NO的濃度呈線性關(guān)系,42C分析儀就是利用檢測光強來進行NO的檢測, 其化學(xué)反應(yīng)式如下:NO + O3 NO2 + O2 + hn儀器在進行二氧化氮(NO2)的檢測時必須先將NO2轉(zhuǎn)換成NO, 然后再通過化學(xué)發(fā)光反應(yīng)進行檢測。NO2是通過鉬轉(zhuǎn)換器完成NO2到NO的轉(zhuǎn)換。樣品氣通過標(biāo)有SAMPLE的進氣口被抽入42C分析儀,然后樣氣經(jīng)顆
2、粒物過濾器過濾,到達一電磁閥,由該電磁閥選擇樣氣的路徑是直接到達反應(yīng)室(測NO方式),還是先經(jīng)過NO2到NO轉(zhuǎn)換器后再進入反應(yīng)室(測NOX方式)。臭氧與樣氣中的NO進行反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的NO2分子, 然后由光電倍增管檢測NO2返回基態(tài)時發(fā)出的螢光。儀器計算在NO和NOX方式下所檢測的NO和NOX濃度,同時利用兩個濃度的差值計算出NO2濃度。1.1. 2適用范圍環(huán)境空氣1.2儀器試劑42C化學(xué)發(fā)光法NO-NO2-NOx分析儀(Chemiluminescence NO-NO2-NOx analyzer)1.3操作步驟a.打開電源。b.讓儀器預(yù)熱并穩(wěn)定90分鐘。c.根據(jù)具體情況設(shè)置儀器的參數(shù)。(包括單
3、位、量程、平均時間等)d.在儀器進行實際監(jiān)測以前,對儀器進行一次校準(zhǔn)。e.進入實際監(jiān)測。1.4計算1.5注意事項a.保持儀器運行環(huán)境的溫度在25左右,濕度在60%以下,保持環(huán)境清潔干凈。b.定期更換干燥劑、活性炭、濾膜,清潔機內(nèi)積塵,清洗濾網(wǎng)、毛細管等。c.定期檢查儀器的運行情況,并填寫巡檢記錄。d.定期對儀器進行校準(zhǔn),并填寫校準(zhǔn)記錄。1.6相關(guān)文件42C化學(xué)發(fā)光法NO-NO2-NOx分析儀(Chemiluminescence NO-NO2-NOx analyzer)說明書1.7相關(guān)記錄2.設(shè)備操作維護規(guī)程2.1技術(shù)參數(shù)參數(shù)工作范圍INTERNAL()15.045.0CHAMBER()47.0
4、51.0COOLER()-5.0 -1.0CONVERTER()300350PRESSURE(mmHg)150275FLOWS(LPM)SAMPLE0.3500.900OZONATOR0.0500.1502.2適用范圍環(huán)境空氣2.3操作步驟a.打開電源。b.讓儀器預(yù)熱并穩(wěn)定90分鐘。c.根據(jù)具體情況設(shè)置儀器的參數(shù)。(包括單位、量程、平均時間等)d.在儀器進行實際監(jiān)測以前,對儀器進行一次校準(zhǔn)。e.進入實際監(jiān)測。2.4注意事項a.保持儀器運行環(huán)境的溫度在25左右,濕度在60%以下,保持環(huán)境清潔干凈。b.定期更換干燥劑、活性炭、濾膜,清潔機內(nèi)積塵,清洗濾網(wǎng)、毛細管等。c.定期檢查儀器的運行情況,并填
5、寫巡檢記錄。d.定期對儀器進行校準(zhǔn),并填寫校準(zhǔn)記錄。2.5儀器維護a.顆粒物過濾器檢查。如果分析儀器使用了采樣顆粒物過濾器就需要定期檢查過濾膜,以防顆粒物堵塞過濾膜影響采樣流量或吸附樣品氣體影響采樣質(zhì)量??砂磳嶋H情況更換過濾膜。每一次更換過濾膜后都要進行一次儀器的零標(biāo)點檢查。b.常檢查儀器是否有較明顯的影響儀器運行質(zhì)量的情況。如:接頭松動、管路斷裂和堵塞、嚴(yán)重的積塵??捎梦鼔m器吸、低壓空氣吹和軟毛刷或布擦的方法去除積塵。c.情況下,每六個月清洗一次位于儀器背面的風(fēng)扇過濾網(wǎng)。如儀器運行的環(huán)境較差,過濾網(wǎng)清洗的頻率就要增加。清潔過濾網(wǎng)時先把過濾網(wǎng)從框架上取下,用溫水沖洗,清洗后的過濾網(wǎng)要吹干后才能
6、裝回儀器。d.管的檢查和更換為了防止因毛細管的堵塞而造成儀器的正常采樣,每六個月要按以下步驟檢查一次毛細管。分析儀毛細管的檢查和更換步驟I. 關(guān)掉儀器,拔下電源插頭,取下儀器蓋II. 參考儀器使用手冊確認毛細管的安裝位置,擰下毛細管的壓帽。III. 取出玻璃毛細管和橡膠O型圈。IV. 檢查毛細管,如有顆粒物堵塞毛細孔就需要清洗或更換毛細管。V. 檢查橡膠O型圈,如有斷裂和缺損就需要更換。VI. 擰上毛細管的壓帽。注意:只要用手指擰緊即可。e. 42C分析儀器臭氧發(fā)生器用空氣干燥劑的更換每次巡檢都需檢查干燥筒內(nèi)干燥劑的狀況,如發(fā)現(xiàn)70%的干燥劑已指示失效就需要按以下步驟更換干燥劑。I. 從儀器后
7、面板的“DRY AIR”接口取下干燥筒。II. 更換干燥筒中失效的干燥劑??捎脦е甘镜臒o水硫酸鈣和變色硅膠做干燥劑。III. 重新把干燥筒裝到“DRY AIR”接口。IV. 進行一次儀器的零標(biāo)點檢查。d. 42C分析儀器廢氣吸收筒活性炭的更換每三至六個月更換一次廢氣吸收筒中的活性炭。2.6相關(guān)記錄見附表一、附表二3.設(shè)備自檢規(guī)程3.1校準(zhǔn)對象42C化學(xué)發(fā)光法NO-NO2-NOx分析儀3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一氧化氮鋼瓶氣3.3操作步驟3.3.1單點校準(zhǔn)3.3.1.1 校零a.開啟零器發(fā)生器(111儀),設(shè)置146C校準(zhǔn)儀,將零氣通入NO-NO2-NOx分析儀,等NO-NO2-NOx分析儀讀數(shù)穩(wěn)定后,
8、用以下NO-NO2-NOx分析儀的校零步驟校零。b.在正常工作狀態(tài),按MENU鍵,進入MAIN MENU主菜單。用 和 鍵移動光標(biāo) 選擇CALIBRATION,按ENTER鍵,進入CALIBRATION菜單,用 和 鍵移動光標(biāo) 選擇CALIBRATION ZERO,按ENTER鍵,進入零點校準(zhǔn),等NO和NOx讀數(shù)穩(wěn)定后,再按下ENTER,此時儀器顯示“SAVING PARAMETER(S)”表示完成一次校準(zhǔn),按RUN鍵使儀器恢復(fù)正常工作屏幕。c.完成校零后,使系統(tǒng)恢復(fù)到采樣狀態(tài)。3.3.1.2校標(biāo)a.打開一氧化氮標(biāo)氣鋼瓶,設(shè)置146C校準(zhǔn)儀,將一定濃度的NO標(biāo)氣通入NO-NO2-NOx分析儀,
9、等NO-NO2-NOx分析儀讀數(shù)穩(wěn)定后,用以下NO-NO2-NOx分析儀的校標(biāo)步驟分別對NO、NOx校標(biāo)。b.在正常工作狀態(tài),按MENU鍵,進入MAIN MENU主菜單。用 和 鍵移動光標(biāo) 選擇CALIBRATION,按ENTER鍵,進入CALIBRATION菜單,用 和 鍵移動光標(biāo) 選擇CALIBRATION NO(CALIBRATION NOx),按ENTER鍵,進入標(biāo)點校準(zhǔn)。用 和 鍵移動光標(biāo) ,用 和 鍵改變光標(biāo) 所處位置的數(shù)值,設(shè)定輸入標(biāo)氣的濃度,觀察NO(NOx)讀數(shù)穩(wěn)定后,再按下ENTER,此時儀器顯示“SAVING PARAMETER(S)”表示完成一次校準(zhǔn),按RUN鍵使儀器恢
10、復(fù)正常工作屏幕。c.完成校標(biāo)后,使系統(tǒng)恢復(fù)到采樣狀態(tài),關(guān)閉標(biāo)氣鋼瓶。3.3.2多點校準(zhǔn)a.在儀器滿量程范圍內(nèi),等距離選擇六至七個校準(zhǔn)點,進行多點校準(zhǔn)(含零點)。b.選擇零點及另一校準(zhǔn)點,進行儀器的單點校準(zhǔn),操作如3.3.1。c.按所選的校準(zhǔn)點,設(shè)置146C校準(zhǔn)儀,配置不同濃度的NO標(biāo)氣,將其依次通入NO-NO2-NOx分析儀,至分析儀測定的濃度值穩(wěn)定于設(shè)定值附近,在5分鐘的時間間隔內(nèi),響應(yīng)值的變化不超過測定量程滿度值的1%,記錄讀數(shù)。3.4結(jié)果處理對多點校準(zhǔn)時NO標(biāo)氣濃度值數(shù)據(jù)(y)與NO-NO2-NOx分析儀的響應(yīng)值數(shù)據(jù)(x)進行線性回歸得校準(zhǔn)曲線。3.5技術(shù)要求a. 調(diào)標(biāo)時分析儀讀數(shù)穩(wěn)定在
11、設(shè)定濃度值附近(讀數(shù)與設(shè)定濃度值相差小于10%)時才可進行調(diào)標(biāo)。b.調(diào)零和調(diào)標(biāo)后,繼續(xù)通入零氣和標(biāo)氣,在5分鐘的時間間隔內(nèi),分析儀響應(yīng)值的變化不超過測定量程滿度值的1%。c.多點校準(zhǔn)所得校準(zhǔn)曲線需滿足以下要求:截距小于滿量程濃度值的1%,斜率在0.991.01之間,相關(guān)系數(shù)大于0.999。3.6注意事項a.單點校準(zhǔn)每兩周進行一次,儀器維修過程或更換任何工作部件后均需進行單點校準(zhǔn)。b.多點校準(zhǔn)每半年進行一次,儀器更換某些重要部件后需進行多點校準(zhǔn)。c.校準(zhǔn)時更改的儀器設(shè)置,在校準(zhǔn)后均需改回正常采樣狀況下的設(shè)置。d.準(zhǔn)確記錄校準(zhǔn)開始和結(jié)束的時間,使儀器校準(zhǔn)期間檢測到的數(shù)據(jù)不列入日平均濃度的統(tǒng)計中。e.對校準(zhǔn)過程中出現(xiàn)的任何異?,F(xiàn)象,都要詳細記錄,并及時匯報。f.定期更換零器發(fā)生器的分子篩、活性炭(一般每年更換一次)。g.校
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