化工有限公司安全標(biāo)準(zhǔn)化安全操作規(guī)程

1、邢臺(tái)市大曹莊管理區(qū)興化化工有限公司邢臺(tái)市大曹莊管理區(qū)興化化工有限公司 安全標(biāo)準(zhǔn)化安全操作規(guī)程匯總安全標(biāo)準(zhǔn)化安全操作規(guī)程匯總 編制： 審核： 批準(zhǔn)： 日期： 目目 錄錄 一、安全生產(chǎn)操作規(guī)程一、安全生產(chǎn)操作規(guī)程 44 第一章第一章 產(chǎn)品規(guī)格和性質(zhì)產(chǎn)品規(guī)格和性質(zhì) 44 1.11.1、二甲醚產(chǎn)品規(guī)格、二甲醚產(chǎn)品規(guī)格 44 1.21.2、二甲醚產(chǎn)品性質(zhì)、二甲醚產(chǎn)品性質(zhì) 44 第二章第二章 原料的性質(zhì)及要求原料的性質(zhì)及要求 5 5 2.12.1、原料甲醇性質(zhì)、原料甲醇性質(zhì) 6 6 2.22.2、對(duì)原料甲醇的要求、對(duì)原料甲醇的要求 66 第三章第三章 工藝說明工藝說明6 6 3 3.1.1 生產(chǎn)方法生產(chǎn)方

2、法 6 6 3 3.2.2 化學(xué)反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)6 6 3 3.3.3 催化劑催化劑.7 7 3 3.4.4 工藝流程簡述工藝流程簡述 8 8 第四章第四章 正常操作正常操作9 9 4 4.1.1 原料甲醇供給原料甲醇供給 9 9 4 4.2.2 甲醇汽化甲醇汽化 9 9 4 4.3.3 反應(yīng)反應(yīng) 1010 4 4.4.4 冷凝冷凝1010 4 4.5.5 精餾精餾 1010 4 4.6.6 吸收吸收 1111 4 4.7.7 回收回收 1111 第五章第五章 開車準(zhǔn)備工作程序開車準(zhǔn)備工作程序 1 11 1 5 5.1.1 試壓與氣密試壓與氣密1 11 1 5 5.2.2 單機(jī)試運(yùn)單機(jī)試運(yùn)1 14

3、 4 5 5.3.3 清洗和吹掃清洗和吹掃1 14 4 5 5.4.4 工程中間交接工程中間交接 1 15 5 5.5.5 5 聯(lián)動(dòng)試車聯(lián)動(dòng)試車1 15 5 5 5.6.6 保溫、涂漆和標(biāo)識(shí)保溫、涂漆和標(biāo)識(shí) 1 15 5 5 5.7.7 系統(tǒng)干燥系統(tǒng)干燥1 16 6 5 5.8.8 系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q 1 16 6 第六章開車程序第六章開車程序1 16 6 6 6.1.1 開車條件開車條件1 16 6 6 6.2.2 閥門設(shè)定閥門設(shè)定1 16 6 6 6.3.3 系統(tǒng)檢查和介質(zhì)組成分析系統(tǒng)檢查和介質(zhì)組成分析1 17 7 6 6.4.4 開車操作注意事項(xiàng)開車操作注意事項(xiàng) 1 17 7 6

4、6.5.5 原始開車操作步驟原始開車操作步驟 1 17 7 6 6.5.1.5.1 甲醇汽化甲醇汽化1 17 7 6 6.5.2.5.2 反應(yīng)器預(yù)熱、起活與調(diào)整反應(yīng)器預(yù)熱、起活與調(diào)整1 17 7 6 6.5.3.5.3 精餾系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié)精餾系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié) 1 17 7 6 6.5.4.5.4 吸收系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié)吸收系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié) 1 17 7 6 6.5.5.5.5 回收塔系統(tǒng)調(diào)節(jié)回收塔系統(tǒng)調(diào)節(jié) 1 18 8 6 6.5.6.5.6 反應(yīng)器至滿負(fù)荷反應(yīng)器至滿負(fù)荷 1 19 9 第七章第七章 停車停車2 21 1 7 7.1.1 正常停車正常停車2 21 1 7 7.1.1.1.1 停汽化系統(tǒng)

5、停汽化系統(tǒng)2 21 1 7 7.1.2.1.2 減少裝置滯留物料減少裝置滯留物料2 22 2 7 7.1.3.1.3 停裝置進(jìn)料停裝置進(jìn)料 2 22 2 7 7.1.4.1.4 ?；厥障到y(tǒng)?；厥障到y(tǒng) 2 22 2 7 7.1.5.1.5 反應(yīng)器停車反應(yīng)器停車 2 22 2 7 7.1.6.1.6 停精餾系統(tǒng)與吸收系統(tǒng)停精餾系統(tǒng)與吸收系統(tǒng)2 22 2 7 7.1.7.1.7 停公用工程停公用工程 2 23 3 7 7.1.8.1.8 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)2 23 3 7 7.2.2 緊急停車緊急停車2 23 3 7 7.3.3 短暫停車短暫停車2 23 3 7 7.3.1.3.1 停汽化系統(tǒng)停汽化系

6、統(tǒng) 2 23 3 7 7.3.2.3.2 停止裝置運(yùn)行停止裝置運(yùn)行2 23 3 第八章第八章 非正常工況非正常工況 2 24 4 8 8.1.1 粗甲醚冷凝液溫度超高粗甲醚冷凝液溫度超高 2 24 4 8 8.2.2 反應(yīng)器催化劑床層熱點(diǎn)溫度超高反應(yīng)器催化劑床層熱點(diǎn)溫度超高2 24 4 8 8.3.3 工藝廢水甲醇含量超標(biāo)工藝廢水甲醇含量超標(biāo) 2 24 4 8 8.4.4 不合格二甲醚產(chǎn)品處理不合格二甲醚產(chǎn)品處理 2 24 4 第九章第九章 安全閥設(shè)定安全閥設(shè)定2525 第十章催化劑裝卸第十章催化劑裝卸 2 26 6 1010.1.1 催化劑裝填方法催化劑裝填方法2 26 6 1010.2.2

7、 催化劑卸載方法催化劑卸載方法2 26 6 第十一章采樣第十一章采樣2 27 7 第十二章設(shè)備檢查與維護(hù)第十二章設(shè)備檢查與維護(hù)2 27 7 12.112.1 檢修步驟檢修步驟 2 27 7 12.212.2 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 2 28 8 第十三章第十三章 環(huán)保安全要求環(huán)保安全要求2828 第十四章第十四章 附錄附錄 2 29 9 一、蒸汽鍋爐安全操作規(guī)程一、蒸汽鍋爐安全操作規(guī)程2929 二、分析室安全操作規(guī)程二、分析室安全操作規(guī)程3131 三、甲醇卸車安全操作規(guī)程三、甲醇卸車安全操作規(guī)程 3333 四、二甲醚裝車安全操作規(guī)程四、二甲醚裝車安全操作規(guī)程3434 五、電工安全操作規(guī)程五、電工安全

8、操作規(guī)程3535 六、電焊工安全操作規(guī)程六、電焊工安全操作規(guī)程3636 七、鉗工安全操作規(guī)程七、鉗工安全操作規(guī)程 3636 八、循環(huán)水安全操作規(guī)程八、循環(huán)水安全操作規(guī)程3838 九、儀表空氣安全操作規(guī)程九、儀表空氣安全操作規(guī)程3838 十、控制系統(tǒng)安全操作規(guī)程十、控制系統(tǒng)安全操作規(guī)程3939 一、安全生產(chǎn)操作規(guī)程一、安全生產(chǎn)操作規(guī)程 興化化工有限公司興化化工有限公司 4 4 萬噸萬噸/ /年燃料級(jí)二甲醚裝置年燃料級(jí)二甲醚裝置 安全生產(chǎn)操作規(guī)程安全生產(chǎn)操作規(guī)程 第一章第一章 產(chǎn)品規(guī)格和性質(zhì)產(chǎn)品規(guī)格和性質(zhì) 1.1、二甲醚產(chǎn)品規(guī)格 本裝置生產(chǎn)的產(chǎn)品主要為燃料級(jí)二甲醚，同時(shí)也可以改變操作條件生產(chǎn)氣 霧

9、級(jí)二甲醚。產(chǎn)品規(guī)格如下： (1) 燃料級(jí)二甲醚產(chǎn)品 序 號(hào)組 份純 度(wt%)備 注 1二甲醚98.5 2甲醇1% 3水份0.5% (2) 氣霧級(jí)二甲醚產(chǎn)品 序 號(hào)組 份純 度(wt%)備 注 1二甲醚99.95% 2甲醇無 3水份無 1.2、二甲醚產(chǎn)品性質(zhì) 二甲醚，簡稱甲醚。分子式：ch3och3，分子量 46.07。在常溫常壓為無色 并具有輕微醚香味的可燃?xì)怏w。密度（20）0.661 克/毫升，凝固點(diǎn)-141.5， 沸點(diǎn)-24.9，表面張力為（10）16 達(dá)因/厘米，氣體粘度 0時(shí)為 82.5p。20蒸汽壓 0.52mpa，閃點(diǎn)（閉口）-41， （開口）16，自然點(diǎn) 235,燃燒熱 75

10、45 卡/克，蒸發(fā)熱 111.64 卡/克，比熱為 0.5351 卡/克， 在空氣中二甲醚蒸汽的爆炸極限 3.4526.7（體積） 。20時(shí)，大約在 0.49mpa 下，二甲醚在水中的溶解度為 35.3(wt)，甲醚在汽油中的溶解度 （25）7.0(wt)，能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等。二甲醚為弱 麻醉劑，對(duì)呼吸道有輕微的刺激作用，長期接觸使皮膚發(fā)紅、水腫、生包。濃 度為 7.5（體積）時(shí)，吸入 12 分鐘后僅自感不適。濃度到 8.2（體積）時(shí)， 21 分鐘后共濟(jì)失調(diào)，產(chǎn)生視覺障礙，30 分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度 為 14（體積）時(shí)，經(jīng) 23 分鐘引起運(yùn)動(dòng)共濟(jì)失調(diào)及麻醉，經(jīng)

11、 26 分鐘失去知覺， 皮膚接觸二甲醚時(shí)易凍傷。 第二章第二章 原料的性質(zhì)及要求原料的性質(zhì)及要求 2.1、原料甲醇性質(zhì) 化學(xué)名稱：甲醇。別名：甲基醇、木醇、木精。分子式：ch3oh，分子量 32.04，在通常狀態(tài)下為無色、略帶乙醇香味的易揮發(fā)性液體。密度（20） 0.7913 克/毫升。熔點(diǎn)為-97.8，沸點(diǎn)為 64.65，折射率（n）1.3290，表面 張力為 22.6 達(dá)因/厘米，粘度 0.5945cp，20蒸汽壓 96.3mmhg，閃點(diǎn)（閉口） 11.11， （開口）16，自燃點(diǎn) 455，燃燒熱 5420 卡/克，汽化熱 263 卡/克， 比熱 20時(shí)為 0.599 卡/克。 甲醇是最常

12、用的有機(jī)溶劑之一。與水互溶且體積縮小，能與乙醇、乙酸等 多種有機(jī)溶劑互溶。 甲醇為有毒化工產(chǎn)品。有顯著的麻醉作用，對(duì)視神經(jīng)危害最為嚴(yán)重，吸入 濃的甲醇蒸汽時(shí)會(huì)出現(xiàn)頭痛、惡心、嘔吐、流淚、視力模糊和眼痛等，需要數(shù) 日才能恢復(fù)，空氣中允許濃度為 0.05mg/l，在空氣中極限允許濃度為 2000ppm。 甲醇易燃燒，其蒸汽與空氣的混合物在一定范圍內(nèi)會(huì)發(fā)生爆炸。在空氣中 甲醇蒸汽的爆炸極限 6.036.5（體積） 長期以來，人們一直把甲醇作為農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等工業(yè)的原料。隨著科 學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展與進(jìn)步，突破了甲醇只作傳統(tǒng)原料的范圍，甲醇的應(yīng)用領(lǐng)域 不斷地被開發(fā)出來，廣度與深度正在發(fā)生深刻變化。 2.

13、2、對(duì)原料甲醇的要求 甲醇質(zhì)量：符合國家 gb338-92 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一級(jí)品。 第三章工藝說明第三章工藝說明 3.1 生產(chǎn)方法 本單元裝置采用甲醇?xì)庀嗝撍a(chǎn)二甲醚的方法。 在一定溫度、壓力和催化劑作用下，甲醇主要發(fā)生氣相脫水反應(yīng)生成二甲 醚，同時(shí)也發(fā)生微量副反應(yīng)，生成甲烷、氫氣、一氧化碳、二氧化碳和乙烯等。 反應(yīng)產(chǎn)物采用冷凝方法分離為冷凝液和不凝氣。冷凝液采用精餾的方法分 離為二甲醚產(chǎn)品和精餾釜液（主要含未反應(yīng)甲醇與產(chǎn)物水） ；不凝氣采用吸收的 方法，用一部分精餾釜液吸收回收其中的二甲醚，然后去往鍋爐。 吸收了二甲醚的精餾釜液與反應(yīng)產(chǎn)物冷凝液混合，返回精餾塔。 其余的精餾釜液也采用精餾方法處

14、理，分離為甲醇和工藝水。甲醇回收利 用，達(dá)標(biāo)工藝水排出本單元。 3.2 化學(xué)反應(yīng) 生產(chǎn)過程主反應(yīng)為甲醇脫水生成二甲醚反應(yīng)，可以由式（r-1）表示。 2ch3oh ch3och3 + h2o （r-1） h573.k = -22.17kj/mol 副反應(yīng)為甲醇脫水生成乙烯反應(yīng)、甲醇合成逆反應(yīng)、甲醇加氫反應(yīng)以及甲 醇合成逆反應(yīng)等，可以由式（r-2）到式（r-4）表示。 2ch3oh c2h4 + 2h2o （r-2） ch3oh + h2o 3h2 + co2 （r-3） ch3oh + h2 ch4 + h2o （r-4） ch3oh co + 2h2 （r-5） 主反應(yīng)為可逆放熱反應(yīng)，平衡轉(zhuǎn)化

15、率隨溫度升高而降低。因?yàn)榉磻?yīng)為等分 子數(shù)反應(yīng)，所以反應(yīng)壓力對(duì)平衡的影響很小。 3.33.3 工藝過程操作參數(shù)工藝過程操作參數(shù) 汽化部分： 1、甲醇投料量：6500l/h 2、甲醇進(jìn) t101 流量：19002500l/h 3、t101 塔頂溫度：129133 4、t101 塔釜溫度：172175 5、 壓力：0.70.8mpa（表壓） 反應(yīng)部分： 1、r101 進(jìn)口溫度：160200 2、r101 出口溫度：280295 3、r101 床層熱點(diǎn)溫度不允許超過 400 4、 壓力：0.70.8mpa（表壓） 醇洗部分： 1、吸收液流量：1200l/h 2、吸收液溫度：40 3、放空起流量：105

16、0nm3/h 4、 壓力：0.60.7mpa（表壓） 精餾部分： 1、粗甲醚進(jìn)料量：9127 l/h 2、塔頂采出量： 5630 l/h 3、釜液進(jìn)汽化塔量: 3234 l/h 4、塔頂溫度：4247 5、ti117 溫度：4550 6、ti116 與 ti117 溫差3 7、塔釜溫度：140146 8、 壓力：0.70.9mpa（表壓） 其他： 1、進(jìn)工段冷卻水壓力：0.280.35mpa（循環(huán)水泵出口壓力） 2、進(jìn)工段冷卻水溫度：35 3、進(jìn)工段蒸汽壓力：0.5mpa 4、進(jìn)工段蒸汽溫度：215220（正常操作時(shí)） 5 5、進(jìn)工段儀表空氣壓力：0.40.6mpa（表壓） 3.4 催化劑 本

17、裝置使用新奧新能（北京）科技有限公司生產(chǎn)的 xad-101 型新型耐水合 抗積炭型二甲醚催化劑。該催化劑具體性能指標(biāo)和操作條件見表 1-2。 表 1-2 xad-101 催化劑性能指標(biāo)和操作條件 項(xiàng)目指標(biāo) 催化劑型號(hào) xad-101 外觀 mm白色條狀 23515 強(qiáng)度 n/cm 100 比表面 m2/g240300 孔容 ml/g0.50.7 磨耗 % 1 堆比重 kg/l0.520.58 操作溫度 200400 操作壓力 mpa0.52.0 甲醇質(zhì)量空速 kg/(kg cat.h)1.05.0 3.5 工藝流程簡述 本單元工藝流程簡單敘述如下（工藝流程圖參見附錄 1）： 原料甲醇由界區(qū)外連

18、續(xù)輸送進(jìn)入裝置，首先在原料甲醇緩沖罐 v0101 進(jìn)行 緩沖，然后再由原料甲醇泵 p0101a/b 加壓后分兩部分：a 和 b，其中 a 部分經(jīng) 過釜液換熱器 e0102 預(yù)熱后，進(jìn)入回收塔 t0101 塔頂作為回流；b 部分經(jīng)過甲 醇預(yù)熱器 e0101 預(yù)熱后，進(jìn)入甲醇汽化器 e0105 加熱汽化。 甲醇汽化器 e0105 加熱汽化原料甲醇，其加熱介質(zhì)是反應(yīng)生成混合物和中 壓蒸汽。 由回收塔 t0101 來的甲醇蒸汽與甲醇汽化器 e0105 加熱汽化的甲醇蒸汽匯 合，大部分去往氣體換熱器 e0106，被反應(yīng)生成混合物過熱；小部分跨過氣體 換熱器 e0106，以調(diào)節(jié)反應(yīng)器 r0101 入口甲醇

19、溫度。 在反應(yīng)器 r0101 內(nèi)，甲醇蒸汽主要發(fā)生脫水反應(yīng)生成二甲醚和水，同時(shí)也 發(fā)生一些副反應(yīng)，生成微量的 ch4、co、co2、h2和 c2h4等副產(chǎn)物。 反應(yīng)生成混合物首先依次經(jīng)過氣體換熱器 e0106、甲醇汽化器 e0105 和粗 甲醚預(yù)熱器 e0107 回收熱量，然后經(jīng)過粗甲醚冷凝器 e0108，由循環(huán)冷卻水進(jìn) 一步冷卻，最后進(jìn)入粗甲醚儲(chǔ)槽 v0103 進(jìn)行汽液分離。 粗甲醚儲(chǔ)槽 v0103 出來的液相物流為粗甲醚，由粗甲醚泵 p0103a/b 加壓， 先經(jīng)過粗甲醚預(yù)熱器 e0107 預(yù)熱，再進(jìn)入精餾塔 t0103，進(jìn)行精餾分離。 精餾塔底液體分為兩部分，一部分釜液去往精餾塔再沸器

20、e0109；另一部 分釜液去往精餾塔釜液泵 p0104a/b。由精餾塔釜液泵 p0104a/b 出來的精餾塔 釜液再分為兩部分。一部分到回收塔 t0101，回收其中的甲醇；另一部分經(jīng)過 釜液換熱器 e0102 回收熱量，然后到吸收貧液冷卻器 e0112，用循環(huán)冷卻水冷 卻后，進(jìn)入吸收塔 t0102 頂部，作為吸收貧液。 精餾塔頂蒸汽進(jìn)入精餾塔冷凝器 e0110，用循環(huán)冷卻水冷凝，冷凝液體去 往精餾塔回流罐 v0104，不凝氣體去往粗甲醚儲(chǔ)罐 v0103。精餾塔回流罐 v0104 內(nèi)液體分為兩部分，一部分由精餾塔回流泵 p0105a/b 加壓后，去往精餾塔 t0103 塔頂，作為回流；另外一部分

21、由產(chǎn)品泵 p0111a/b 加壓后，去往產(chǎn)品冷卻 器 e0111，用循環(huán)冷卻水冷卻后，作為產(chǎn)品二甲醚輸送至罐區(qū)。 粗甲醚儲(chǔ)槽 v0103 出來的氣相物流為富不凝氣。富不凝氣進(jìn)入吸收塔 t0102，與吸收貧液逆流接觸，吸收回收其中的二甲醚，成為吸收尾氣。吸收尾 氣進(jìn)入尾氣中間罐 v0107 進(jìn)行緩沖后，作為燃料去往鍋爐。吸收了二甲醚的吸 收貧液成為吸收富液。 吸收塔釜的吸收釜液由吸收富液泵 p0106a/b 加壓后，分為兩部分。一部分 循環(huán)，返回吸收塔最下面一段填料上方；另一部分采出，去往粗甲醚儲(chǔ)槽 v0103。 到回收塔 t0101 的精餾塔釜液由回收塔中部進(jìn)入，采用精餾方法回收其中 的甲醇。

22、回收塔不設(shè)塔頂冷凝器，以經(jīng)過預(yù)熱的原料甲醇作為塔頂回流。塔頂 甲醇蒸汽與甲醇汽化器 e0105 加熱汽化的甲醇蒸汽匯合，去往氣體換熱器 e0106。塔底液體分為兩部分，一部分釜液去回收塔再沸器 e0113；另一部分釜 液，先在甲醇預(yù)熱器 e0101 回收熱量，再到廢水冷卻器 e0114，用循環(huán)冷卻水 冷卻，然后作為工藝廢水，送出本單元。 第 4 章 正常操作 4.1 原料甲醇供給 （1）原料甲醇緩沖罐液位 原料甲醇緩沖罐 l0101 的液位控制在 50%左右。 可以手動(dòng)或者自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 lv0101 開度，改變由常壓罐區(qū)送入本裝置界 區(qū)的原料甲醇流量，使原料甲醇緩沖罐液位穩(wěn)定在期望值。 （2

23、）原料甲醇泵流量 原料甲醇泵流量根據(jù)二甲醚產(chǎn)品生產(chǎn)任務(wù)確定。 4.2 甲醇汽化 甲醇汽化器的液位 l0106 控制在 35%左右。 從甲醇汽化器進(jìn)料口進(jìn)入的甲醇液體由兩部分熱量加熱汽化。一部分熱量 由以反應(yīng)生成混合物作為加熱介質(zhì)提供，此部分熱量基本不可調(diào)；另外一部分 熱量由以蒸汽作為加熱介質(zhì)提供，此部分熱量根據(jù)進(jìn)入甲醇汽化器的甲醇量進(jìn) 行調(diào)節(jié)。 手動(dòng)或者自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 fv0111 開度，改變甲醇汽化器的供熱量，使液位 穩(wěn)定在期望值。 4.3 反應(yīng) （1）反應(yīng)器進(jìn)口甲醇溫度 反應(yīng)器進(jìn)口甲醇溫度 t0102 控制在 160200。 可以手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 tv0102 開度，改變飽和甲醇蒸汽經(jīng)

24、過和旁路氣 體換熱器的比例，使氣體換熱器甲醇蒸汽過熱溫度穩(wěn)定在期望值。 （2）反應(yīng)器床層入口溫度 反應(yīng)器床層入口溫度 t0104a 控制在 280295。 手動(dòng)調(diào)節(jié) megv0119 開度，改變甲醇蒸汽進(jìn)料經(jīng)過反應(yīng)器冷管換熱后進(jìn)入反 應(yīng)器床層，和直接進(jìn)入反應(yīng)器床層的比例，使反應(yīng)器床層入口溫度穩(wěn)定在期望 值。 （3）反應(yīng)器熱點(diǎn)溫度 反應(yīng)器熱點(diǎn)溫度應(yīng)該小于 400。 關(guān)于反應(yīng)器熱點(diǎn)溫度超高的處理，見“6.26.2 反應(yīng)器催化劑床層熱點(diǎn)溫度超 過”相關(guān)內(nèi)容。 4.4 冷凝 粗甲醚冷凝液溫度 t0109 控制在小于 40。需要手動(dòng)調(diào)節(jié)。 現(xiàn)場(chǎng)調(diào)節(jié)閥門 cwsv0102 開度，改變粗甲醚冷凝器 e010

25、8 冷卻水供給量，使 粗甲醚冷凝液溫度小于 40。 關(guān)于粗甲醚冷凝液溫度超高的處理，見“6 6.1 粗甲醚冷凝液溫度超過”相 關(guān)內(nèi)容。 4 4.5 精餾 （1）粗甲醚儲(chǔ)罐液位和精餾塔進(jìn)料量 正常操作時(shí)，調(diào)節(jié)精餾塔進(jìn)料量，使粗甲醚儲(chǔ)罐 v0103 的液位 l0102 穩(wěn)定。 建議一般將液位穩(wěn)定在 50%左右。 精餾塔進(jìn)料量既可以自動(dòng)控制，也可以手動(dòng)調(diào)節(jié)。自動(dòng)控制時(shí)，液位信號(hào) 送到 fv0104，使流量達(dá)到一定數(shù)值。手動(dòng)控制需要通過調(diào)節(jié)泵出口閥門 plv0105 或 plv0113 的開度來實(shí)現(xiàn)。 （2）精餾塔進(jìn)料溫度 精餾塔進(jìn)料溫度 t0110 穩(wěn)定在 103左右。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 tv0

26、110 開度，改變粗甲醚液體經(jīng)過和旁路粗甲醚預(yù) 熱器的比例，使精餾塔進(jìn)料溫度穩(wěn)定在期望值。 （3）精餾塔壓力 精餾塔頂壓力控制設(shè)定值隨循環(huán)冷卻水給水溫度而變化，具體數(shù)值參考下 表確定。 循環(huán)冷卻水給水溫度 精餾塔頂壓力控制值 mpag 331.100 311.050 290.992 270.940 250.888 230.840 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 pv0110 開度，改變精餾塔冷凝器不凝氣的排放量， 使精餾塔頂壓力 p0110 穩(wěn)定在期望值。 （4）精餾塔塔頂溫度 精餾塔塔頂溫度 t0111 的控制值與精餾塔塔頂壓力 p0110 有關(guān)。參見附錄 表 13-12。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 fv

27、0105 開度，改變精餾塔回流量，使精餾塔塔頂溫 度 t0111 穩(wěn)定在期望值。 （5）精餾塔提餾段中部溫度 精餾塔提餾段中部溫度 t0114 的控制值與精餾塔提餾段中部壓力 p0113 壓 力有關(guān)。參見附錄表 13-13。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 fv0112 開度，改變精餾塔再沸器 e0109 的加熱蒸汽 流量，使精餾塔提餾段中部溫度 t0114 溫度穩(wěn)定在期望值。 4.6 吸收 （1）吸收貧液流量 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 fv0107 開度，改變吸收貧液流量，使吸收尾氣中二 甲醚含量小于 30%。 （2）吸收貧液溫度 吸收貧液溫度 t0119 控制在小于 40。此溫度只能手動(dòng)調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)吸收貧

28、 液冷卻器 e0112 的冷卻水給水閥門 cwsv0105 開度，改變冷卻水流量，使該溫度 小于 40。 （3）吸收塔塔頂壓力 手動(dòng)或者自動(dòng)調(diào)節(jié)吸收塔頂壓力控制閥 pv0109 開度，使吸收塔頂壓力穩(wěn) 定。 （4）吸收塔塔釜液位 吸收塔釜液位 l0108 控制在 50%左右。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)吸收塔釜液位控制閥 lv0108 開度，改變吸收富液泵流量， 使吸收塔釜液位 l0108 穩(wěn)定在期望值。 4.7 回收 （1）回收塔頂溫度 回收塔頂溫度 t0122 與回收塔塔頂壓力 p0115 有關(guān)，參見附錄表 13-14。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 fv0103 的開度，改變?cè)霞状歼M(jìn)回收塔流量，使回 收塔

29、頂溫度穩(wěn)定在合適的數(shù)值。 （2）回收塔提餾段中部溫度 合適的回收塔提餾段中部溫度與回收塔提餾段中部壓力有關(guān),具體數(shù)值按照 附錄中的表 13-15 確定。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)控制閥 fv0113 開度，改變回收塔再沸器中壓蒸汽流量，使 回收塔提餾段中部溫度穩(wěn)定在合適的數(shù)值。 （3）回收塔釜液位 回收塔釜液位穩(wěn)定在 50%左右。 手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)回收塔釜液位控制閥 lv0107 開度，改變工藝廢水流量，使 回收塔釜液位穩(wěn)定在期望值。 （4）工藝廢水的 ph 值 手動(dòng)調(diào)節(jié)堿液的加入量，使工藝廢水的 ph 值維持在 78 左右。 第五章 開車準(zhǔn)備工作程序 為保證本單元裝置順利開車和安全穩(wěn)定運(yùn)行，必須認(rèn)真完成

30、以下開車前期 工作。開車前期工作基本按照標(biāo)題序號(hào)進(jìn)行，其中有些工作可同時(shí)交叉進(jìn)行。 5.1 試壓與氣密 （1）試壓 本單元裝置內(nèi)所有壓力容器和管道系統(tǒng)的強(qiáng)度試驗(yàn)采取水壓試驗(yàn)。 （2）氣密 本單元裝置內(nèi)所有連接部位密封性能試驗(yàn)采用干燥、清潔的空氣。 氣密性試驗(yàn)的目的是檢查設(shè)備、閥門、管線、儀表、連接法蘭、接頭焊縫 是否密封，有無泄露。鑒于本裝置主要物料甲醇、二甲醚等為易燃易爆物質(zhì)， 故在氣密性試驗(yàn)中還需測(cè)定泄露率。氣密性試驗(yàn)壓力一般采用最高操作壓力的 1.1 倍。但不能超過系統(tǒng)設(shè)備的設(shè)計(jì)壓力。 本裝置采用壓縮空氣按工序系統(tǒng)分段來進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。當(dāng)被測(cè)試系統(tǒng)達(dá) 到試驗(yàn)規(guī)定壓力時(shí)，停止升壓。用檢查液

31、在焊縫、接頭、法蘭等處涂抹，檢查 是否有氣體泄露，如發(fā)現(xiàn)漏氣處，做好標(biāo)記，泄壓后處理。消除泄露點(diǎn)缺陷后， 再升到規(guī)定壓力重新檢漏，直到找不到漏點(diǎn)。在規(guī)定壓力，待系統(tǒng)壓力溫度平 衡后，保壓一小時(shí)，壓力不降為合格。 需測(cè)定泄露率的系統(tǒng)按上述氣密性試驗(yàn)合格后，待管內(nèi)氣體溫度與環(huán)境溫 度平衡后，開始記錄試驗(yàn)系統(tǒng)的壓力和溫度，待若干小時(shí)后（一般 8 小時(shí)以上） 測(cè)定泄露量，每小時(shí)平均泄露率不大于 0.5合格。 泄露率 a 計(jì)算公式為： %100 1 21 12 t tp tp a 式中：p1、p2 和 t1、t2 分別是試驗(yàn)開始及結(jié)束時(shí)氣體的絕對(duì)壓力和絕對(duì) 溫度（k） ，t 為試驗(yàn)時(shí)間（小時(shí)） 。 根據(jù)

32、二甲醚生產(chǎn)裝置的特性，各系統(tǒng)試驗(yàn)壓力要求和需要測(cè)定泄露率的管 段系統(tǒng)如下表所示： 序號(hào)系統(tǒng)名稱試驗(yàn)壓力 mpag備注 1 汽化反應(yīng)冷凝系統(tǒng)需測(cè)定泄露率 2 精餾系統(tǒng)需測(cè)定泄露率 3 蒸汽系統(tǒng)需測(cè)定泄露率 4 冷卻水系統(tǒng)只進(jìn)行灌水檢漏試驗(yàn) 5.2 單機(jī)試運(yùn) 單機(jī)試運(yùn)應(yīng)該完成如下工作： （1）裝置內(nèi)所有運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)械設(shè)備的試運(yùn)轉(zhuǎn)； （2）電氣單臺(tái)設(shè)備性能的試驗(yàn)； （3）單臺(tái)儀表性能的標(biāo)定（必要時(shí)請(qǐng)專業(yè)部門標(biāo)定） 。 （4）安全閥標(biāo)定。 （5）地中衡標(biāo)定。 單機(jī)試車目的是考驗(yàn)主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量，可按設(shè)計(jì)要求、使用說明 書等有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。包括如下幾項(xiàng)主要內(nèi)容： （1）各臺(tái)泵的運(yùn)轉(zhuǎn)性能，輸液能力。 （2）

33、有關(guān)儀表的調(diào)試及指示控制性能，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行刻度校驗(yàn)。 （3）各調(diào)節(jié)系統(tǒng)的運(yùn)行、控制、調(diào)節(jié)、檢測(cè)能力及調(diào)節(jié)性能。 （4）測(cè)出甲醇、二甲醚各中間儲(chǔ)液槽、罐的容積，并標(biāo)出液面計(jì)對(duì)應(yīng)刻度 的體積數(shù)。 （5）檢查各消防栓、滅火器等消防安全設(shè)施是否靈活、方便、有效。 5.3 清洗和吹掃 （1）清洗 本單元裝置內(nèi)所有塔、罐等容器和液體介質(zhì)輸送管道均采用水進(jìn)行清洗， 以清除它們內(nèi)部殘留的臟雜物。 清洗水質(zhì)量要求： 濁度 小于 10 mg/l 氯離子含量 小于 250 mg/l （2）吹掃 本單元裝置內(nèi)所有輸送氣體介質(zhì)的管道均采用空氣進(jìn)行吹掃，以清除它們 內(nèi)部殘留的臟雜物。 吹掃空氣質(zhì)量要求： 常壓露點(diǎn) 小于-

34、40 其它 無油、無塵 吹除的目的是吹除設(shè)備、管道內(nèi)的灰塵、鐵銹和安裝過程中遺留下的焊渣， 保證投產(chǎn)后的產(chǎn)品質(zhì)量及不出現(xiàn)堵塞閥門、管道和儀表的事故。 吹除前應(yīng)拆或用盲板堵死不需吹除的有關(guān)閥門、儀表、流量計(jì)、液位計(jì)和 視鏡等，吹除完畢后再重新裝好，不需吹除的管道、設(shè)備要加盲板，防止臟物 吹入。吹除過程中要用小錘敲擊每處焊縫，以便將焊渣吹盡。 （非金屬設(shè)備、有 涂層設(shè)備、儀表等不允許敲打） 本裝置應(yīng)逐段用空氣吹除。吹除空氣壓力不能大于氣密實(shí)驗(yàn)的空氣壓力， 但吹除管內(nèi)流速最好能大于 20m/s。 5.4 工程中間交接 工程建設(shè)單位與工程施工單位完成工程中間交接。 裝置現(xiàn)場(chǎng)清理合格。 裝置安裝竣工后，

35、首先要清理現(xiàn)場(chǎng)，清除與裝置無關(guān)的設(shè)備、器材、管道、 閥門等，特別是進(jìn)出道路，安全通道必須暢通。 分專業(yè)按設(shè)計(jì)要求，對(duì)照?qǐng)D紙逐項(xiàng)檢查，看設(shè)備、管道、閥門、儀表、電 氣、土建等項(xiàng)目是否符合設(shè)計(jì)要求，規(guī)格數(shù)量是否相符；查對(duì)外觀接口有無差 錯(cuò)，如有差錯(cuò)，應(yīng)立即更正。在檢查中要特別注意各項(xiàng)與安全有關(guān)的設(shè)施是否 齊備完好，如消防栓、滅火器、安全閥、呼吸閥、阻火器、放空管、報(bào)警系統(tǒng)、 電氣防爆設(shè)施等。 對(duì)現(xiàn)場(chǎng)清理檢查的同時(shí)，還應(yīng)對(duì)設(shè)計(jì)、施工中的各類技術(shù)資料、圖紙、修 改設(shè)計(jì)、各類器材使用說明書、產(chǎn)品樣本等進(jìn)行清理，整理齊備。 確認(rèn)儀表組態(tài)完成。 通過檢查證明施工質(zhì)量達(dá)到設(shè)計(jì)要求時(shí)，可進(jìn)行其它各項(xiàng)工作。 5.

36、5 聯(lián)動(dòng)試車 冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車的目的在于考察設(shè)備及儀表自動(dòng)控制能力，使操作人員熟悉 操作及事故處理。冷態(tài)試車中氣態(tài)物料以空氣代替，液態(tài)物料以水代替。冷態(tài) 試車中先進(jìn)行分工序聯(lián)動(dòng)試車，有必要時(shí)可進(jìn)行全工段冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車。其過程 可按下列步驟進(jìn)行： （1）開啟所有儀表，調(diào)節(jié)裝置及傳動(dòng)設(shè)備并通電。 （2）啟動(dòng)各輸液泵，調(diào)節(jié)好流量，向有關(guān)設(shè)備送水。 （3）以儀表空氣作氣源，往有關(guān)設(shè)備內(nèi)送氣，并調(diào)節(jié)好流量。 （4）按正常操作要求，調(diào)整各控制點(diǎn)，并按時(shí)做好記錄，使操作人員熟悉 操作，并作預(yù)想事故處理。 5.6 保溫、涂漆和標(biāo)識(shí) 管道、設(shè)備的保溫和涂漆完成。設(shè)備和閥門的標(biāo)識(shí)完成。 完成上述各項(xiàng)工作后，可進(jìn)行裝置保

37、溫（保冷） 、刷漆等工作。包括如下幾 項(xiàng)內(nèi)容： （1）涂刷防銹層：本裝置設(shè)備、管道防腐見工藝設(shè)計(jì)說明書和設(shè)備管道防 腐一覽表。 （2）對(duì)于需要保溫的設(shè)備、管道、閥門等進(jìn)行保溫工程施工，其具體要求 可參看設(shè)備管道保溫一覽表。 （3）設(shè)備標(biāo)牌：對(duì)設(shè)備、關(guān)鍵閥門、儀表建立起與流程相對(duì)應(yīng)的位號(hào)，要 求明顯、清楚。 （4）清掃現(xiàn)場(chǎng)。 5.7 系統(tǒng)干燥 對(duì)于精餾系統(tǒng)的二甲醚產(chǎn)品輸送管道和儲(chǔ)存容器，特別是二甲醚計(jì)量罐和 儲(chǔ)罐，水分會(huì)影響開車過程的產(chǎn)品質(zhì)量。這些管道、容器應(yīng)該先排干殘余水， 再干燥。干燥可以采用儀表空氣吹干，必要時(shí)將其加熱進(jìn)行。 5.8 系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q 氮?dú)庵脫Q分為汽化反應(yīng)冷凝系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)兩部

38、分進(jìn)行。 充入氮?dú)?，壓力達(dá)到 350 kpa（g）后，停止充入。排放到 30 kpa（g） 。由 取樣點(diǎn)或者導(dǎo)淋點(diǎn)取樣分析氧含量。如此重復(fù)，直到氧含量小于 0.5%。最后將 系統(tǒng)充氮至 100 kpa（g） ，并保持。 第六章開車程序 6.1 開車條件 本單元裝置開車應(yīng)該具備以下條件： （1）人身防護(hù)與急救措施就緒 （2）安全設(shè)施及操作人員勞動(dòng)保護(hù)用品配備齊全 （3）供電系統(tǒng)啟動(dòng) （4）消防系統(tǒng)啟動(dòng) （5）儀表壓縮空氣系統(tǒng)啟動(dòng) （6）控制系統(tǒng)投用 （7）循環(huán)冷卻水系統(tǒng)啟動(dòng) （8）蒸汽供給與冷凝水返回正常 （9）罐區(qū)供應(yīng)原料和接受產(chǎn)品就緒 （10）化驗(yàn)與分析就緒 6.2 閥門設(shè)定 將本單元裝置所

39、有閥門的狀態(tài)按照“13.1 初始開車閥門開關(guān)狀態(tài)表”中表 13-1 到表 13-11 的說明進(jìn)行設(shè)定。 6.3 系統(tǒng)檢查和介質(zhì)組成分析 需要進(jìn)行的檢查項(xiàng)目包括： （1）檢查反應(yīng)器、產(chǎn)品計(jì)量罐、產(chǎn)品儲(chǔ)罐是否完全吹干，有無殘留水分， 如有水分一定要吹干。 （2）檢查系統(tǒng)各部分壓力。應(yīng)該不小于 100 kpa（g） 。 （3）測(cè)含氧量。 （由分析取樣點(diǎn)或者導(dǎo)淋點(diǎn)取樣） （4）檢查控制閥、儀表、儀表空氣供應(yīng)管線。 檢查所有儀表電源、氣源信號(hào)是否正常。 （5）檢查機(jī)泵狀況。 潤滑油已充好。 （6）確認(rèn)閥門設(shè)定狀態(tài)正確。 6.4 開車操作注意事項(xiàng) （1）催化劑升溫 xad-101 催化劑采用甲醇蒸汽對(duì)催化

40、劑床層進(jìn)行升溫?？刂萍状颊羝郎?速率不超過 60/h 。 催化劑床層升溫一定要平穩(wěn)，控制好升溫速度。 催化劑床層升溫速度應(yīng)該小于 1/min。如果速度過快，應(yīng)該將溫度 t0103 設(shè)定值降低。 （2）電加熱器操作 切不可在物料不流通時(shí)啟用電加熱器，防止燒毀。 在升溫過程中，電加熱器近路閥（megv0112）禁止開啟。 當(dāng)電加熱器電熱棒溫度接近于流體溫度后才可將電加熱器切離流程。 6.5 原始開車操作步驟 本單元裝置開車操作的主要步驟為： （1）甲醇汽化 （2）反應(yīng)器預(yù)熱、起活與調(diào)整 （3）精餾系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié) （4）吸收系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié) （5）回收塔系統(tǒng)調(diào)節(jié) （6）反應(yīng)器至滿負(fù)荷 6.5.1 甲

41、醇汽化 開車過程中，甲醇汽化是由回收塔再沸器 e0113 完成的。 （1）系統(tǒng)壓力控制 系統(tǒng)壓力主要通過吸收塔塔頂壓力控制閥 pv0109 進(jìn)行控制，吸收尾氣流量 控制閥全開，系統(tǒng)壓力先控制在 300kpag（專人負(fù)責(zé)手動(dòng)放空） 。 注意：在開車過程中，應(yīng)該密切注意吸收塔頂壓力 p0109，如果吸收塔頂 壓力控制閥 pv0109 全部打開，壓力 p0109 仍然上升，那么應(yīng)該注意通過各安全 閥旁路的手動(dòng)放空閥排放部分氮?dú)?，以維持系統(tǒng)壓力在 300kpag 左右。 （2）原料甲醇緩沖罐 v0101 進(jìn)甲醇 向原料甲醇緩沖罐 v0101 進(jìn)原料甲醇，至液位達(dá)到 50%左右。 （3）回收塔 t010

42、1 塔釜進(jìn)甲醇 按泵的操作規(guī)程啟動(dòng)原料甲醇泵 p0101a，逐漸打開控制閥 fv0103，向回收 塔 t0101 釜進(jìn)甲醇。監(jiān)視回收塔 t0101 塔釜液位。當(dāng)液位有顯示后，關(guān)閉控制 閥 fv0103。 （4）甲醇汽化器 e0105 進(jìn)甲醇 逐漸打開控制閥 fv0102，向甲醇汽化器 e0105 進(jìn)甲醇。監(jiān)視甲醇汽化器液 位。液位達(dá)到 10%后，關(guān)閉控制閥 fv0102。 （5）甲醇汽化器 e0105 預(yù)熱 緩慢增加甲醇汽化器液位控制閥 fv0111 的開度。監(jiān)視甲醇汽化器蒸汽出口 溫度 t0101。當(dāng) t0101 達(dá)到 100時(shí)，關(guān)閉控制閥 fv0111。 開車過程中，監(jiān)視甲醇汽化器液位，觀

43、察到液位降低后，調(diào)節(jié) fv0102 開度， 向甲醇汽化器 e0105 補(bǔ)充甲醇，使甲醇汽化器液位穩(wěn)定在 10%左右。 （6）回收塔再沸器 e0113 給蒸汽 緩慢增加回收塔提餾段中部溫度控制閥 fv0113 的開度。監(jiān)視回收塔提餾段 中部溫度 t0123。當(dāng)觀察到回收塔提餾段中部溫度明顯升高后，停止增加控制 閥 fv0113 的開度。 向回收塔塔釜 t0101 補(bǔ)充甲醇，逐步打開控制閥 fv0103。同時(shí)增加回收塔 再沸器 e0113 加熱量，使回收塔 t0101 塔釜液位緩慢上升，即達(dá)到回收塔 t0101 甲醇進(jìn)料量和汽化量的基本平衡。 當(dāng) f0103 為滿負(fù)荷的 30%時(shí)，停止增加 fv0

44、103 的開度。 6.5.2 反應(yīng)器預(yù)熱、起活與調(diào)整 （1）反應(yīng)器預(yù)熱 監(jiān)視開工加熱器 e0103 甲醇出口溫度 t0103。發(fā)現(xiàn)其迅速上升后，啟動(dòng)開 工加熱器 e0103。逐漸提高開工加熱器甲醇出口溫度 t0103，將甲醇出口溫度 t0103 控制在 160180。 監(jiān)視反應(yīng)器溫度，進(jìn)行反應(yīng)器預(yù)熱。監(jiān)視反應(yīng)器下部空間液位 lg0109。當(dāng) 液位達(dá)到 50%時(shí)，打開閥門 mev0143，排放反應(yīng)器底部甲醇冷凝液，使冷凝液經(jīng) 過開工冷卻器 e0104 冷卻后，返回原料甲醇緩沖罐 v0101。 專人控制閥門 mev0143 的開關(guān)，使液位始終處于 20%到 60%之間，保持可見。 當(dāng)反應(yīng)器床層各點(diǎn)

45、溫度均高于 140后，反應(yīng)器預(yù)熱結(jié)束。 監(jiān)視反應(yīng)器出口溫度 t0108 大于 140后，關(guān)閉 mev0143，逐漸打開反應(yīng)器 出口閥 pgv0101，使工藝介質(zhì)通過氣體換熱器殼程。 （2）反應(yīng)器起活 反應(yīng)器預(yù)熱結(jié)束后，逐漸提高開工加熱器甲醇出口溫度 t0103，將開工加 熱器甲醇出口溫度 t0103 控制在 240280。 監(jiān)視反應(yīng)器上部床層各點(diǎn)溫度，發(fā)現(xiàn)某點(diǎn)溫度高于反應(yīng)器入口溫度，就說 明催化劑開始起活。 在整個(gè)開車過程中，使甲醇蒸汽過熱溫度 t0102 穩(wěn)定在 160左右。 起活后，系統(tǒng)壓力逐漸升高。將系統(tǒng)壓力逐漸穩(wěn)定到 600kpag 左右，提壓 過程中，應(yīng)及時(shí)排放系統(tǒng)內(nèi)氮?dú)狻?（3）反

46、應(yīng)器調(diào)整 監(jiān)視反應(yīng)器出口溫度 t0108。當(dāng)其達(dá)到 180后，逐漸打開閥門 megv0113，逐漸關(guān)閉 megv0119，向反應(yīng)器冷管進(jìn)料。在該過程中，注意保持床 層入口溫度 t0104a 基本不變。 監(jiān)視氣體換熱器甲醇出口溫度 t0102。發(fā)現(xiàn)其達(dá)到 190后，手動(dòng)或自動(dòng)調(diào) 節(jié)氣體換熱器 e0106 甲醇出口溫度控制閥 tv0102，使其穩(wěn)定在 190。 監(jiān)視反應(yīng)器床層入口溫度，發(fā)現(xiàn)其值為 280295時(shí)，逐漸降低開工加熱 器甲醇出口溫度設(shè)定值。待氣體換熱器甲醇蒸氣出口溫度與反應(yīng)器進(jìn)口溫度相 同后，關(guān)閉開工加熱器 e0103，停止加熱。在該過程中，手動(dòng)調(diào)節(jié)反應(yīng)器床層 入口溫度，使其維持在 2

47、80295。 在開車過程中如果出現(xiàn)超溫現(xiàn)象，首先停用電加熱器，再按“6.2 反應(yīng)器 催化劑床層溫度超高”處理。 6.5.3 精餾系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié) （1）起動(dòng)粗甲醚泵 監(jiān)視粗甲醚儲(chǔ)罐 v0103 液位 lt0102。當(dāng)液位達(dá)到 10%時(shí)，按操作規(guī)程啟動(dòng) 粗甲醚泵 p0103a，使泵打循環(huán)。 （2）精餾塔進(jìn)料與排氮?dú)?當(dāng)粗甲醚儲(chǔ)罐 v0103 液位 lt0102 達(dá)到 15%后，微開粗甲醚泵 p0103a 出口 閥，向精餾塔 t0103 小流量進(jìn)粗甲醚。同時(shí)，打開精餾塔回流罐手動(dòng)放空閥 vtv0126，進(jìn)行精餾塔 t0103 排氮?dú)狻?（3）精餾塔再沸器 e0109 給蒸汽 監(jiān)視精餾塔 t0103

48、塔釜液位 lt0109，液位有顯示后，逐漸打開精餾塔再沸 器 e0109 中壓蒸汽流量控制閥 fv0112，開始加熱。 （4）調(diào)整精餾塔 t0103 進(jìn)料量 調(diào)節(jié)粗甲醚泵 p0103a 出口閥和控制閥 fv0104 的開度，將流量 ft0104 逐漸 增加到滿負(fù)荷的 30%。同時(shí)，調(diào)節(jié)精餾塔再沸器 e0109 中壓蒸汽流量控制閥 fv0112，增加精餾塔再沸器加熱量，使塔釜溫度保持在 160左右。 （5）起動(dòng)精餾塔回流泵 監(jiān)視精餾塔回流罐 v0104 液位 lt0103。當(dāng)液位達(dá)到 10%時(shí)，按操作規(guī)程啟 動(dòng)精餾塔回流泵 p0105a。逐漸全開泵循環(huán)副線閥，使泵打循環(huán)。 （6）精餾塔回流量調(diào)整

49、 當(dāng)精餾塔回流罐 v0104 液位 l0103 達(dá)到 20%時(shí)，適當(dāng)調(diào)節(jié)泵 p0105a 泵出口 流量，使精餾塔回流罐 v0104 液位 l0103 穩(wěn)定在 20%。 每隔 20 分鐘從精餾塔回流罐出口取樣口 a0106 取樣并分析組成一次。分析 結(jié)果合格后，記錄溫度 t0111 和壓力 p0110，作為判斷精餾塔可以出合格產(chǎn)品 的操作參數(shù)。 精餾塔回流罐組成合格后，適當(dāng)降低回流量，使精餾塔回流罐液位上升。 降低幅度以溫度 t0111 基本不變?yōu)闇?zhǔn)。 注意：觀察精餾塔冷凝器 e0110 冷卻水回水溫度 tg0124。必要時(shí)，調(diào)節(jié)冷 卻水量。 （7）精餾塔 t0103 釜液位調(diào)節(jié) 監(jiān)視精餾塔釜液

50、位 lt0109。當(dāng)液位達(dá)到 50%左右時(shí)，開啟精餾塔釜液泵 p0104a，使精餾塔釜液液位穩(wěn)定在 50%左右。 （8）二甲醚產(chǎn)品采出 監(jiān)視精餾塔 t0103 塔頂溫度 t0111 和壓力 p0110。當(dāng)所示溫度接近所示壓 力下的二甲醚飽和溫度時(shí)，開始每 30 分鐘分析一次精餾塔回流罐 v0104 二甲醚 樣品。分析結(jié)果合格后，保持精餾塔回流泵 p0105a 流量不變 監(jiān)視精餾塔回流罐 v0104 液位。當(dāng)其達(dá)到 50%后，啟動(dòng)產(chǎn)品泵 p0111a，向 壓力罐區(qū)輸送甲醚產(chǎn)品。調(diào)節(jié)精餾塔回流罐 v0104 液位控制閥 lv0103，使精餾 塔回流罐 v0104 液位穩(wěn)定在 50%左右。 （9）精

51、餾塔排氮?dú)?在精餾塔塔頂壓力 p0110 達(dá)到 700kpa(g)時(shí)，通過調(diào)節(jié)回流罐手動(dòng)放空閥 vtv0126 排放氮?dú)?，在排放氮?dú)鈺r(shí)，應(yīng)保持精餾塔塔頂壓力為 700800kpa(g)。 觀察壓力變化情況，確認(rèn)氮?dú)馐欠衽欧鸥蓛簟?6.5.4 吸收系統(tǒng)開啟與調(diào)節(jié) （1）吸收塔 t0102 進(jìn)吸收貧液 精餾塔釜液開始采出后，逐漸打開吸收塔進(jìn)料控制閥 fv0107，向吸收塔進(jìn) 吸收貧液。 （2）啟動(dòng)吸收富液泵 監(jiān)視吸收塔釜液位 lt0108。當(dāng)液位達(dá)到 30%時(shí)，按操作規(guī)程啟動(dòng)吸收富液 泵 p0106a 使泵打循環(huán)。 （3）吸收富液采出 當(dāng)吸收塔釜液位 l0108 達(dá)到60%時(shí)，采出吸收富液。調(diào)節(jié)吸

52、收富液泵 p0106a 出口閥和控制閥 lv0108 開度，使吸收塔釜液位 l0108 穩(wěn)定在 30%。 6.5.5 回收塔系統(tǒng)調(diào)節(jié) （1）回收塔 t0101 調(diào)節(jié) 當(dāng)回收塔 t0101 開始接受精餾塔釜液時(shí)，逐漸增加回收塔再沸器中壓蒸汽 流量控制閥 fv0113 的開度，增加回收塔再沸器加熱量。 （2）回收塔釜液排出 觀察到回收塔塔釜溫度接近所示壓力下的水飽和溫度時(shí)，每隔 15 分鐘從取 樣口 a0107 取回收塔釜液樣品分析，分析結(jié)果合格后，調(diào)節(jié)回收塔釜液位控制 閥 lv0107 的開度，使回收塔 t0101 塔釜液位穩(wěn)定在 50%左右。 初期的不合格工藝水應(yīng)排入廢水緩沖罐 v0106。等

53、裝置操作穩(wěn)定后，按照 “6.3 工藝廢水甲醇含量超標(biāo)”相關(guān)說明處理。 6.5.6 反應(yīng)器至滿負(fù)荷 緩慢增加甲醇汽化器液位控制閥 fv0111 的開度，監(jiān)視甲醇汽化器液位 lt0106。觀察到液位降低后，逐漸打開控制閥 fv0102，向甲醇汽化器 e0105 補(bǔ) 充甲醇，使甲醇汽化器液位穩(wěn)定在 35%左右，即達(dá)到甲醇汽化器甲醇進(jìn)料量和 汽化量的基本平衡。 緩慢增加甲醇汽化器甲醇進(jìn)料量 f0102，直到反應(yīng)器達(dá)到滿負(fù)荷。在該過 程中，甲醇汽化器甲醇進(jìn)料流量的增速為：滿負(fù)荷的 5%，注意對(duì)反應(yīng)器、精餾 塔、回收塔、吸收塔做相關(guān)調(diào)整，待裝置穩(wěn)定后再增加甲醇進(jìn)料流量。 第七章 停車 7.1 正常停車 本

54、裝置正常停車的主要步驟為： （1）停汽化系統(tǒng) （2）減少裝置滯留物料 （3）停裝置進(jìn)料 （4）?；厥障到y(tǒng) （5）反應(yīng)器停車 （6）停精餾系統(tǒng)和吸收系統(tǒng) （7）停止公用工程（蒸汽、循環(huán)水、儀表風(fēng)、電） 7.1.1 停汽化系統(tǒng) 在整個(gè)系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，逐漸減少甲醇汽化器甲醇進(jìn)料量（減負(fù)荷速率 為：滿負(fù)荷 5%） ，將裝置的甲醇進(jìn)料量逐漸降低滿負(fù)荷的 30%。 （1）關(guān)閉 fv0102 及前后截止閥，停止甲醇汽化器 e0105 甲醇進(jìn)料。 （2）調(diào)節(jié)閥門 mev0145 開度，使甲醇汽化器液位 l0106 維持在 10%左右。 （3）關(guān)閉控制閥 fv0111 及前后截止閥，停止甲醇汽化器 e0105

55、 中壓蒸汽 加熱。打開甲醇汽化器 e0105 旁路 pgv0105。 7.1.2 減少裝置滯留物料 調(diào)整裝置操作，降低精餾塔釜、吸收塔釜、回收塔釜、精餾塔回流罐、粗 甲醚儲(chǔ)罐 v0103 液位到 2030%；同時(shí)使廢水儲(chǔ)罐 v0106 液位降到最低。 7.1.3 停裝置進(jìn)料 關(guān)閉原料甲醇泵 p0101，同時(shí)關(guān)閉 lv0101、fv0103 及前后截止閥，停止向 裝置進(jìn)料。 7.1.4 停回收系統(tǒng) （1）關(guān)閉 lv0107 及前后截止閥，停止回收塔廢水采出。 （2）關(guān)閉 fv0108 及前后截止閥，停止回收塔中部進(jìn)料 。 （3）關(guān)閉 fv0113 及前后截止閥，停止回收塔再沸 e0113 加熱。

56、 7.1.5 反應(yīng)器停車 （1）調(diào)整反應(yīng)器熱點(diǎn)溫度小于 360。 （2）全關(guān) megv0119、hv0101。 （3）關(guān)閉反應(yīng)器入口閥門 megv0113、反應(yīng)器出口閥門 pv0101。 （停車期間 反應(yīng)器注意保溫保壓） 。 7.1.6 停精餾系統(tǒng)與吸收系統(tǒng) （1）停止粗甲醚泵 p0103，停止向精餾塔進(jìn)料。 （2）關(guān)閉控制閥 lv0103，停止產(chǎn)品泵 p0111，停止二甲醚產(chǎn)品采出，同時(shí) 關(guān)閉控制閥 fv0108，停止精餾塔釜液泵，停止精餾塔釜液采出。 （3）關(guān)閉控制閥 fv0112，停止精餾塔再沸器加熱；停止精餾塔回流泵 p0105，停止精餾塔回流，關(guān)閉 fv0105。 （4）停止吸收富液

57、泵 p0106 。 （5）關(guān)閉吸收塔壓力控制閥 pv0109 及前后截止閥。 （6）關(guān)閉吸收尾氣流量控制閥及前后截止閥。 7.1.7 停公用工程 （1）停止向本裝置供給加熱蒸汽（關(guān)閉進(jìn)入裝置區(qū)總閥 msv0116，微開此 閥前導(dǎo)淋及管線沿途導(dǎo)淋排水） 。 （2）停止循環(huán)冷卻水泵及風(fēng)機(jī)。 （3）停止儀表風(fēng)壓縮機(jī) 。 （4）切斷現(xiàn)場(chǎng)各用電設(shè)備供電 。 （5）啟動(dòng)發(fā)電機(jī)組，保證停電期間消防系統(tǒng)及 dcs 系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn) 。 7.1.8 注意事項(xiàng) （1）停車時(shí)切斷所有調(diào)節(jié)閥前后截止閥 （2）停車期間系統(tǒng)保壓 300kpag。 （3）停車期間應(yīng)通過 dcs 畫面注意現(xiàn)場(chǎng)溫度、壓力變化 7.2 緊急停車 關(guān)

58、閉甲醇汽化器加熱蒸汽供給控制閥 fv0111；關(guān)閉精餾塔再沸器加熱蒸汽 供給控制閥 fv0112；關(guān)閉回收塔再沸器加熱蒸汽供給控制閥 fv0113。 關(guān)閉控制閥 lv0103，停止二甲醚產(chǎn)品采出。 關(guān)閉控制閥 lv0107，停止工藝廢水外排。 關(guān)閉控制閥 fv0108，fv0107 停止精餾塔釜液采出。 停止原料甲醇泵、粗甲醚泵、精餾塔回流泵、產(chǎn)品泵、吸收富液泵、精餾 塔釜液泵。 關(guān)閉閥門 megv0113、megv0119、pgv0101，將反應(yīng)器保溫保壓。 7.3 短暫停車 裝置需要局部檢修時(shí)，如果檢修工作能在 48 小時(shí)內(nèi)完成，那么可以將裝置 短暫停車。 7.3.17.3.1 停汽化系統(tǒng)

59、停汽化系統(tǒng) 按照“7.1.1 停汽化系統(tǒng)” 。 7.3.27.3.2 停止裝置運(yùn)行停止裝置運(yùn)行 按照“7.2 緊急停車” 。 需要進(jìn)行氮?dú)庵脫Q等操作時(shí)，參見“12 設(shè)備檢查與維護(hù)”相關(guān)內(nèi)容。 第八章 非正常工況 8.1 粗甲醚冷凝液溫度超高 當(dāng)粗甲醚冷凝液溫度超過 40時(shí)，首先應(yīng)該考慮增加粗甲醚冷卻器的冷卻 水供給量，使粗甲醚冷凝液溫度低于 40。如果，粗甲醚冷凝液溫度仍然超高， 再向粗甲醚儲(chǔ)罐噴灑冷卻水，給粗甲醚儲(chǔ)罐降溫。 8.2 反應(yīng)器催化劑床層熱點(diǎn)溫度超高 當(dāng)反應(yīng)器催化劑床層熱點(diǎn)溫度大于 400時(shí)，順序采取以下操作，直到熱 點(diǎn)溫度降低到小于 400。 首先改變控制閥 tv0102 開度，

60、加大飽和甲醇蒸汽的摻入流量，使反應(yīng)器進(jìn) 口溫度降低。 如果熱點(diǎn)溫度繼續(xù)升高，調(diào)整閥 pgv0103 的開度，減少生成氣進(jìn)入氣體換 熱器 e0106 的量，使溫度 t0102 下降。 如果熱點(diǎn)溫度繼續(xù)升高，調(diào)節(jié)閥 megv0119 的開度，降低反應(yīng)器催化床層的 溫度 t0104a。 如果床層溫度中兩個(gè)點(diǎn)以上超過 410，那么全開控制閥 megv0119，打開 hv0101，緊急停車，見“5.2 緊急停車”相關(guān)內(nèi)容。 8.3 工藝廢水甲醇含量超標(biāo) 如果發(fā)現(xiàn)從取樣點(diǎn) a0107 所取工藝廢水甲醇含量大于 100mg/l，那么應(yīng)該 將工藝廢水排放到廢水緩沖罐 v0106 儲(chǔ)存，停止向裝置外送出。然后，