肌醇的生產(chǎn)工藝

1、、 肌醇、甜菜堿鹽酸鹽目前假貨泛濫成災(zāi),甚至比幾年的氯化膽堿更嚴(yán)重。 硫酸鋅引起預(yù)混料變色及含量測定方 法 匯報(bào)、交流六和集團(tuán)技術(shù)中心對肌醇、硫酸 鋅、甜菜堿鹽酸鹽質(zhì)量的幾點(diǎn)看法假肌醇真肌醇、1. 肌醇分子式:C6H12O6 (環(huán)己六醇 ) 結(jié)構(gòu)式:無色、無臭、微甜、 微溶于醇,易溶于水， 不溶于有機(jī)溶劑。價高 68元/Kg OHOHOHOHOHOH、2.技術(shù)造假的手段 肌 醇的檢測普遍采用乙酸酐?；笥寐确螺腿〉闹亓糠?造假者利用此法的漏洞,將分子式相同的萄葡糖(C6H12O6)冒充肌 醇,獲得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。 萄葡糖C6H12O6 CH2-CH-CH-CH-CH-CHOOH

2、 OHOHOH OH、2.技術(shù)造假的手段 肌醇中的摻假物: 萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖 甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水) C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH D-甘露糖(還原糖,白色,微甜,易溶于水) C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO、3.識別假肌醇 感觀 微甜與甜識別有一定的難度? 旋光性 萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5 甘露醇(糖) 有旋光性, 比旋度=+23-24 (+14-15 ) 肌醇為內(nèi)消旋環(huán)己六醇,旋光度=0、3.識別假肌醇 與菲林試劑反應(yīng) 萄葡糖含醛基(-HCO),與菲林試劑反應(yīng)生成紅色的Cu2O 肌醇不含醛基(-HCO)

3、,不與菲林試劑反應(yīng)方法：0.5-1g樣品于三角瓶內(nèi),加20ml水溶解,加菲林試劑甲液乙液各20ml,電爐上快速煮沸,有紅色的Cu2O生成是假貨.識別假肌醇識別假肌醇真真假假、 3.識別假肌醇 菲林試劑的配置 菲林試劑甲液：34.6g CuSO4溶于水，加入 0.5 ml濃H2SO4，稀釋到500ml。 菲 林試劑乙液：173g酒石酸鉀鈉，加入50g NaOH，稀釋到500ml 、3.識別假肌醇 I R (NIR)圖譜的區(qū)別標(biāo)樣假、3.識別假肌醇 I R (NIR)圖譜的區(qū)別假假1、3.識別假肌醇 熔點(diǎn)的區(qū)別 真肌醇的熔點(diǎn)高(224-227 C),熔程短。 摻假后熔點(diǎn)變化(明顯降低),熔程變寬(

4、幾十度)。 甘露醇熔點(diǎn)166-169 C 萄葡糖熔點(diǎn)146.5 C 甘露糖熔點(diǎn)133 C、4.含量測定應(yīng)注意事項(xiàng) 乙?；噭?樣品的溶解 改進(jìn)后的含量測定方法假肌醇反應(yīng)后呈油狀,烘不干2.1、乙?；?稱取0.2g樣品（準(zhǔn)確到0.0002g）于250ml燒杯內(nèi)，蓋上表面皿，置于105的烘箱內(nèi)烘30min，取出冷卻到室溫；加8ml乙?；噭w上表面皿放在90的水浴鍋上加熱20min，其間防止水蒸汽進(jìn)入燒杯，并間隔5min輕搖一次；若20min后仍有少許未溶，可再補(bǔ)加1-2ml乙?；噭?再加熱溶解數(shù)分鐘；取下冷卻后加100ml水，蓋上表面皿置于沸水浴上加熱20min，然后將燒杯冷卻到室溫。2.2

5、、萃取 將冷卻后燒杯內(nèi)的物質(zhì)無損的轉(zhuǎn)移到分液漏斗內(nèi)，燒杯用20ml水分兩次洗滌；再用20ml氯仿洗兩次，洗液合并到分液漏斗內(nèi)，再加30ml氯仿萃取，將氯仿層（下層）放入已知質(zhì)量的恒重的燒瓶內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)口24），再分別用（30、20、20、10ml）氯仿萃取四次，并將氯仿層均放入上述標(biāo)準(zhǔn)口的燒瓶內(nèi)，而后將所有的氯仿萃取液移入另一分液漏斗內(nèi)，用20ml水洗燒瓶2次，洗液放入分液漏斗，再加20ml水于分液漏斗內(nèi)，輕振搖，靜止幾分鐘，將氯仿層放回原燒瓶內(nèi)，并用10ml氯仿分兩次洗水相，并將氯仿層均放入燒瓶內(nèi)。2.3、烘干 將燒瓶裝在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，在8085，真空度0.050.06MPa下回收氯仿，并將氯仿

6、蒸干，取下燒瓶，用干凈的吸水紙擦干燒瓶外壁后，放在105的烘箱內(nèi)烘干到恒重（約2h），取出燒瓶于干燥器內(nèi)降溫到室溫，稱重。3、3 . 計(jì) 算 肌醇（C6計(jì)H12O6）的含量（以收到基計(jì)）按下式計(jì)算： （m2-m1）* 0.4167 m式中： X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的樣品中肌醇的含量（以收到基計(jì)） %m1萃取前標(biāo)準(zhǔn)口燒瓶的質(zhì)量 gm2萃取烘干后標(biāo)準(zhǔn)口燒瓶的質(zhì)量 gm試樣的質(zhì)量 g0.4167肌醇（C6H12O6）的相對分子質(zhì)量（180.16）與六乙酰肌醇（C18H24O12）的相對分子質(zhì)量（432.38）之比值 原料:肌醇植酸鈣來源:玉米淀粉廠廢水(1) 水解(2)中和(3)濃縮結(jié)晶(4)精制lZnS

7、O4H2O內(nèi)在質(zhì)量對預(yù)混料的影響lZnSO4H2O的質(zhì)量改進(jìn)方案lZnSO4H2O的檢測方法(1)ZnSO4H2O的生產(chǎn)工藝簡介含鋅的原料含鋅的原料ZnSO4Pb2+、Cd2+、Hg2+、Fe2+、Cu2+ZnSO4Fe2+ZnSO4Fe(OH)3ZnSO47H2OZnSO4H2O硫酸純Zn粉H2O2 NaClO3KMnO4結(jié)晶過濾高溫(2) ZnSO4H2O的內(nèi)在質(zhì)量lFeSO4、Fe2(SO4)3的殘留-含量測不準(zhǔn) (Na2Fe6(SO4)4(OH)12黃鈉鐵礬)l氧化劑的殘留-引起預(yù)混料變色lZnSO4XH2O 、游離水、重金屬(Pb、Cd) （X=0、1、2 7）lZnSO4含量測不準(zhǔn)

8、-Fe殘留引起 Fe2+EDTA FeY2- Zn2+EDTA FeY2-Fe3+引起指示劑封閉現(xiàn)象,引起測定值偏高結(jié)果:含量測定偏高，把Fe當(dāng)Zn買，配方值與實(shí)際值不符，鋅低鐵高。l預(yù)混料變色的原因之一 -氧化劑的殘留 Fe2+ +ClO3- + H+ Fe3+ +Cl- + H2O(1) 檢查項(xiàng)目 是否變色?增加氧化劑殘留的定性測定 重金屬 Cd、Pb的含量 物理性能（流動性、抗結(jié)塊性） Fe可除去部分，降低氧化劑的殘留，防止因此引起的變色。(2) ZnSO4H2O含量的測定 原國標(biāo)中未考慮Fe的影響，改進(jìn)后必須考慮Fe的干擾問題。 含量方法 AAS法 化學(xué)分析法Zn2+ + OH- Zn

9、(OH)2Zn(OH)2+OH- Zn(OH)42-Fe3+OH- Fe(OH)3Zn(OH)42-+H+ Zn2+H2OZn2+EDTA ZnY2-ZnSO4含量測定方法(Fe1%)如下: 稱樣3g（準(zhǔn)確至0.0002g）于100ml燒杯內(nèi)，加15ml水，5ml（1+1）HCl、1mlHNO3，蓋上表面皿，電爐煮沸1min，冷卻后用水定容到100.00ml，搖勻。移取此溶液10.00ml于250ml三角瓶內(nèi)，加1.5mol/LNaOH 30ml，再加10ml水，沸水浴煮沸3min，趁熱過濾（定量濾紙），并用熱水洗滌5-6次， 向?yàn)V液中滴加（1+1）HCl到剛有沉淀生成，加20mlNH3-NH

10、4Cl緩沖液（PH=10），加鉻黑T指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（C（EDTA） =0.1mol/l）滴定到溶液呈純蘭色。 同時做空白試驗(yàn)。 Zn%=（V-V0）C65.39 m1.目前甜菜堿鹽酸鹽摻假嚴(yán)重 7月的統(tǒng)計(jì)不和格品占用85.7%甜 不和格品=含量不足+假貨 當(dāng)前甜菜堿鹽酸鹽狀況正如幾年前的氯化膽堿一樣偽劣商品成災(zāi)。CH3-N+-CH2-COOHCl- CH3-N-CH2CH2OHClCH3CH3CH3CH3+-甜菜堿鹽酸鹽氯化膽堿2.摻假手段 制假者充分利用標(biāo)準(zhǔn)(非水滴定)的漏洞,利用技術(shù)造假,這也是近期造假的特點(diǎn)。 以食鹽、氯化銨和三甲胺鹽酸鹽冒充甜菜堿。 不法奸商獲得了 10-20 倍的巨額暴利。真假假甜菜堿3.識別方法(1)離子色譜法-最有效(2)灰分法-Ash1% (2%)(3)蒸溜法-按三甲胺鹽酸鹽計(jì)0.1% 稱1-2g樣品于消花管內(nèi),加20ml水,加NaOH(40%)10ml,用硼酸(2%)30ml吸收,以0.02mol/L HC