土壤隱患排查報告2018

1、(SI出 8T0Z ) 罄曲需無* prr.o。-eo-ulaq。a2-m=6n-bonl ns6u.s 出狷爸 江蘇托球農(nóng)化股份有限公司 2018年9月 目錄 1前言1 2企業(yè)內(nèi)部水文地質(zhì)情況2 2.1地質(zhì)概況 5 2.2地下水概況 企業(yè)基本情況 7 3.1企業(yè)概況 7 3.2生產(chǎn)工乙濟秫呈 jL 3.3原輔材料使用 5 5 3.4項目頤60 3.5平面布置62 4潛在污染區(qū)域排查63 4.1七車間周邊土壤區(qū)域（1A ）63 4.2 A車間西側(cè)土壤區(qū)域（1B ） 66 4.3污水處理土壤區(qū)域（1C） 67 4.4五、六車間周邊土壤區(qū)域（1D ） 69 4.5潛在污染區(qū)域排查小結(jié)71 學(xué)習(xí)參考

2、 5布點區(qū)域篩選72 6環(huán)境監(jiān)測方案75 6.1點位布設(shè)75 6.2點位數(shù)量76 6.3采樣深度77 6.4監(jiān)測方案78 7 土壤環(huán)境評估80 7.1評估方法80 7.2結(jié)果剛古81 8地下水環(huán)境評估86 8.1評估方法86 8.2結(jié)果剛古88 9結(jié)論90 學(xué)習(xí)參考 1前言 為貫徹土壤污染防治行動計劃（國發(fā)2016 31號）關(guān)于防范 建設(shè)用地新增污染的要求，落實企業(yè)污染防治的主體責(zé)任,濱海經(jīng) 濟開發(fā)區(qū)沿海工業(yè)園管委會于2017年12月31日與江蘇托球農(nóng)化股 份有限公司簽訂土壤污染防治責(zé)任書0 根據(jù)責(zé)任書的要求，我司應(yīng)當(dāng)自行對所用土地進行土壤環(huán)境監(jiān) 測并開展土壤隱患排查。重點對生產(chǎn)區(qū)以及原材料與

3、廢物堆存區(qū)、 儲放區(qū)、轉(zhuǎn)運區(qū)、污染治理設(shè)施等及其運行管理開展排查,并根據(jù) 排查結(jié)果制定整改方案。 因此，我司組織安環(huán)部及車間管理人員對廠區(qū)土壤隱患進行排 S ,參照北京市重點企業(yè)土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)指南（征求意見稿） 制定土壤環(huán)境監(jiān)測方案，并委托江蘇中聚檢測服務(wù)有限公司按照方 案對土壤環(huán)境開展監(jiān)測。我司根據(jù)排奩結(jié)果和監(jiān)測報告最終編制此 排查報告,為園區(qū)管理及下一步整改提供依據(jù)。 學(xué)習(xí)參考 2企業(yè)內(nèi)部水文地質(zhì)情況 2.1地質(zhì)概況 場地內(nèi)的最大勘察深度為51.3m z在此深度范圍內(nèi)揭露的地基 土均屬第四紀全新世沖積沉積物，從其地質(zhì)時代、成因類型、結(jié)構(gòu) 特征、土性不同和物理力學(xué)性質(zhì)上的差異可劃分為8層和

4、分屬不同 層次的亞層，詳見表211。 表2.1-1場地地基土構(gòu)成一覽表 地質(zhì)時代 層號 土層名稱 成因類型 分布狀況 全新世 Q4 Q43 素填土 遍布 粉質(zhì)粘土 濱海河口 遍布 Q42 淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土 濱海淺海 遍布 淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土 濱海淺海 遍布 Q41 粉質(zhì)粘土夾粉土 濱海、沼澤 遍布 上更新世 Q3 Q32 粉質(zhì)粘土 河口 湖澤 遍布 粉質(zhì)粘土 河口 濱海 遍布 J 粉土夾粉質(zhì)粘土 濱海淺海 遍布 2 粉土 濱海淺海 遍布 廠區(qū)工程地質(zhì)剖面圖見圖2.1-10 學(xué)習(xí)參考 工程蠅質(zhì)剖面 皿 9 C3 礙 we- M r 1 參- 11 鄉(xiāng) /g -41 “ 冬D 34*0* - 4140“

5、 X 8乂 :平 Z 40 -lz 22 50 J7 圖2.2-1廠區(qū)工程地質(zhì)剖面圖 各層地基土的特征分別為： 第層,素填土，雜色z松散，以粉質(zhì)粘土為主，含碎石、碎 磚及植物根莖。層厚0.603.00g 場地均有分布。 第層,粉質(zhì)粘土，灰堇色,軟塑，中等壓縮性，含鐵猛質(zhì)結(jié) 核及灰色的粘土條紋。搖振反應(yīng)無，稍有光澤，干強度中等，韌性 中等；層厚0.703.30m z層底標(biāo)高為0.92-0.83mo該層土質(zhì)由 上往下逐漸變軟，場地內(nèi)均有分布，局部地段夾有較多粉性土，土 質(zhì)總體尚均勻。 第層,淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土,灰色，飽和,流塑，高壓縮性,局 部為淤泥,夾薄層粉土，含云母,具有較好的層理,土質(zhì)軟弱。搖

6、振反應(yīng)無，稍有光澤，干強度中等，韌性中等；層厚5.00 學(xué)習(xí)參考 7.40m z層底標(biāo)高為-5.31-6.78m0該層土質(zhì)均勻,場地內(nèi)均有分 布。 第層,淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土,灰色，飽和,流塑，高壓縮性,局 部為淤泥z含云母、有機質(zhì)等z 土質(zhì)軟弱，具有較好的層理。搖振 反應(yīng)無,稍有光澤，干強度中等，韌性中等；層厚10.6 12.5m , 層底標(biāo)高為-16.17 -18.59m0該層土質(zhì)均勻，場地內(nèi)均有分布。 第層,粉質(zhì)粘土夾粉土,灰色，很濕，軟塑，中等壓縮性, 部分地段夾較多的粉土，含未腐爛的植物根莖，含云母,具有較好 的層理。搖振反應(yīng)無,稍有光澤,干強度中等，韌性中等；層厚 0.803.90m ,

7、層底標(biāo)高為J8.1722.09m。該層土土質(zhì)總體尚均 勻,場地內(nèi)均有分布。 第層,粉質(zhì)粘土，灰色，濕，可塑，中等壓縮性，夾少量粉 土，含云母,具有較好的層理。搖振反應(yīng)無，稍有光澤,干強度中 等,韌性中等；層厚7.5012.90m ,層底標(biāo)高為-28.08 -31.55m0該層土質(zhì)均勻,場地內(nèi)均有分布。 第層,粉質(zhì)粘土，灰色，濕，可塑，中等壓縮性，夾薄層粉 土，含鈣質(zhì)結(jié)核，含云母,具有較好的層理。搖振反應(yīng)無，稍有光 澤，干強度中等，韌性中等。層厚2307.10m ,層底標(biāo)高為 -32.4537.22m。該層土質(zhì)均勻，場地內(nèi)均有分布。 學(xué)習(xí)參考 第層,粉土夾粉質(zhì)粘土，灰色,飽和，中密，中壓縮性，

8、局部為粉砂，夾薄層粘性土，含云母。搖振反應(yīng)迅速，無光澤反 應(yīng),干強度低,韌性低。該層土質(zhì)均勻。 第2層，粉土，灰色，飽和，中密，中等壓縮性,夾少量粉 土，具有較好的層理。搖振反應(yīng)迅速，無光澤反應(yīng)，干強度低，韌 性低。該層土質(zhì)均勻，場地內(nèi)均有分布。 2.2地下水概況 企業(yè)所在區(qū)域地表水位受當(dāng)?shù)貧夂蚣俺毕绊?，場地?nèi)地下水 發(fā)育，淺部土層地下水為潛水類型,一般情況下，地下潛水主要來 源于大氣降水和地表水入滲補給,以側(cè)向涇流、自然蒸發(fā)方式排 泄；深部為微承壓水層,主要賦存與層、2層土中。對本工 程建設(shè)有影響的主要為淺部孔隙潛水。勘察期間，測得潛水初見水 位埋深為1.30220口 標(biāo)高在1.002.5

9、飾間z穩(wěn)定靜止水位埋深 為1.00-1.80m 標(biāo)高在1.402.91m間,隨季節(jié)的不同,水位略有 升降變化(年度變化幅度約1.0m左右)z詳見表2.2-10 表2.2-1廠區(qū)穩(wěn)定水位埋深及高程一覽表 孔號 G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8 G9 靜止水位埋深 (m) 1.20 1.10 1.30 1.10 1.80 1.20 1.30 1.00 1.00 靜止水位高程 (m) 2.11 2.26 2.21 2.08 1.40 2.22 2.88 2.63 2.83 學(xué)習(xí)參考 初見水位埋深 (m) 1.50 1.50 1.70 1.50 2.20 1.50 1.70 1.30 1

10、.40 初見水位高程 (m) 1.81 1.86 1.81 1.68 1.00 1.92 2.48 2.33 2.43 孔號 G10 G11 G12 G13 G14 G15 G16 G17 G18 靜止水位埋深 (m) 1.80 1.60 1.60 1.40 1.40 1.70 1.30 1.70 1.80 靜止水位高程 (m) 1.76 2.21 2.20 2.13 2.55 2.00 2.12 2.36 2.16 初見水位埋深 (m) 2.20 2.00 1.90 1.80 2.20 1.70 2.10 2.20 1.60 初見水位高程 (m) 1.36 1.81 1.90 1.73 1.

11、75 2.00 1.32 1.86 2.36 孔號 G19 G20 G21 G22 G23 G24 G25 靜止水位埋深 (m) 1.20 1.30 1.00 1.10 1.20 1.10 1.20 靜止水位高程 (m) 2.91 2.11 2.42 2.31 2.12 2.10 2.11 初見水位埋深 (m) 1.60 1.40 1.50 1.50 1.50 1.60 1.50 初見水位高程 (m) 2.51 2.01 1.92 1.91 1.82 1.60 1.81 企業(yè)廠址靠近黃海海域,廠址及其周邊地區(qū)地表水和地下水之 間的水力聯(lián)系受海水水位的影響非常明顯，而海水水位主要受潮汐 影響。潮

12、汐為非正規(guī)半日潮,且日潮不等，漲落潮平均歷時為12小 時25分鐘，漲潮歷時為4小時6分鐘z落潮歷時為8小時19分鐘。 在海水高潮時,海水對淺層地下水進行測向補給，在海水低潮時， 學(xué)習(xí)參考 地下水反向補給海水,二者呈互補關(guān)系。 3企業(yè)基本情況 3.1企業(yè)概況 江蘇托球農(nóng)化股份有限公司（以下簡稱托球公司）是由創(chuàng)立 于1967年的江蘇省鹽城市電化廠轉(zhuǎn)制而來z是鹽城地區(qū)歷史最早的 農(nóng)藥企業(yè)，曾用名江蘇省鹽城市龍躍農(nóng)藥有限公司、江蘇托球農(nóng)化 有限公司，2015年更名為江蘇托球農(nóng)化股份有限公司。公司主要從 學(xué)習(xí)參考 碼 污染源類別 非重點污染源 重點監(jiān)控類型 / 表3.1-2建設(shè)項目情況 序號 建設(shè)項目

13、名稱 項目建設(shè) 地點 產(chǎn)品名稱 實際建成 處理能力 項目現(xiàn)狀 建成投運 時間 1 江蘇托球 期項目 江蘇濱海 經(jīng)濟開發(fā) 區(qū)沿海工 業(yè)園 二;臭二 氧基丁烷 300t/a 投產(chǎn) 2003 2 三氯乙酰 氯 400t/a 投產(chǎn) 2004 3 氯苯三醴 戊醇 200t/a 投產(chǎn) 2004 4 5 氨基 -l-（2,6- 二氯4 三氟甲基 苯基）毗 75t/a 投產(chǎn) 2006 5 三氟甲基 亞硫酰氯 75t/a 投產(chǎn) 2006 6 江蘇托球 二期項目 江蘇濱海 經(jīng)濟開發(fā) 區(qū)沿海工 業(yè)園 氟蟲月青原 藥 500t/a 投產(chǎn) 2009 7 烯呼醇 300t/a 投產(chǎn) 2009 8 多效瞠原 藥 600t/

14、a 投產(chǎn) 2009 9 氟蟲購 5 %懸浮 劑 lOOOt/a 投產(chǎn) 2009 漠菌 25%可濕 性粉劑 200t/a 投產(chǎn) 2009 學(xué)習(xí)參考 五澡菌 45 %粉劑 200t/a 投產(chǎn) 2009 漠圉購 25%?L由 200t/a 投產(chǎn) 2009 漠菌月青 25%微乳 劑 200t/a 投產(chǎn) 2009 噠蛹靈 20%可濕 性粉劑 500t/a 投產(chǎn) 2009 毗蟲啦 25%可濕 性粉劑 500t/a 投產(chǎn) 2009 卩定蟲咪 5 %可濕 性粉劑 500t/a 投產(chǎn) 2009 毒死婢 48 %乳:由 1500t/a 投產(chǎn) 2009 殺撲嚷 20 %乳:由 800t/a 投產(chǎn) 2009 丙辛 4

15、5 %乳:由 800t/a 投產(chǎn) 2009 烯呼醇 12.5% 可 濕性粉劑 500t/a 投產(chǎn) 2009 多效呼 15 %可濕 性粉劑 800t/a 投產(chǎn) 2009 10 江蘇托球 三期項目 江蘇濱海 經(jīng)濟開發(fā) 區(qū)沿海工 業(yè)園 七氟丙烷 250t/a 投產(chǎn) 2015 11 2 T臭七氟 丙烷 300t/a 投產(chǎn) 2015 12 江蘇托球 江蘇濱海 毗哩醛菌 300t/a 投產(chǎn) 2016 學(xué)習(xí)參考 四期項目 經(jīng)濟開發(fā) 酯 13 區(qū)沿海工 乙蟲購 200t/a 投產(chǎn) 2016 14 業(yè)園 五氟磺草 胺 200t/a 投產(chǎn) 2016 3.2生產(chǎn)工藝流程 江蘇托球共申報了四期項目，計14種產(chǎn)品，40

16、0噸/年三氯乙酰 氟75噸/年5-MS-3-g-l-（2,6-氯4三氟甲基苯基）毗瞠、50 噸/年三氟甲基亞硫酰氯、500噸/年氟蟲月青原藥、300噸/年烯醴 醇、600噸/年多效瞠原藥、200噸/年氯苯三I戊醇、250噸/年七氟 丙烷、300噸/年2漠七氟丙烷、300毗醴醞菌酯、200噸/年乙蟲 睛、200噸/年五氟磺草胺、300噸/年二漠二氧基丁烷、7700噸/年 制劑。 3.2.1三氯乙酰氯 1、工藝流程介紹 （1）氯化 將一定量的二氯乙酰氯（桶裝泵入）、2,2 偶氮二異丁月青 （催化劑，固體加料口）加入氯化釜（R3101AE ）中，升溫（夾 套蒸汽加熱）至90弋、微負壓下，液氯經(jīng)氯氣汽

17、化器（E3101）氣 化（水溫在45弋左右）、氯氣緩沖罐（V3102 ）緩沖（正常生產(chǎn)時 控制在 0.05MPa ）后通入氯化釜（R3101AE ）進行氯化反應(yīng), 學(xué)習(xí)參考 反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在9095C進行氯化反應(yīng)50h ,得三氯乙 酰氯粗品氯化液。 氯化過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)水吸收塔（T3202AC ）吸收 后制成鹽酸，作為副產(chǎn)品出售，廢氣經(jīng)堿液吸收塔（T3202DF ） 吸收達標(biāo)后放空。 氯化反應(yīng)裝置設(shè)置自動切斷裝置：氯氣緩沖罐壓力與氯氣進 氣閥聯(lián)鎖：當(dāng)氯氣緩沖罐超壓（O.IMPa ）時自動切斷氯氣進氣閥； 氯化反應(yīng)器溫度與氯氣進氣閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫 （100C ）時

18、自動切斷氯氣進氣閥，并全開緊急冷卻閥；氯氣緩沖 罐設(shè)置超壓（O.OSMPa ）聲光報警裝置，氯化反應(yīng)釜設(shè)置超溫 （97C）聲光報警裝置。 （2）精館 氯化液轉(zhuǎn)入精館釜（R3201AE ）中，精餛釜夾套蒸汽升溫進 行常壓精館，于100收集前催份（主要成份:二氯乙酰氯及 三氯乙酰氯）回氯化工序套用/于115130C收集得三氯乙酰氯成 品,多批蒸f留釜殘作為固廢外送處理。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 二氯乙酰氯、2, 2 -偶氮二異丁月青（催化劑） 三氯乙酰氯（成品） 圖3.2-1三氯乙酰氯生產(chǎn)工藝流程示意圖 3.2.2 5氨基3鼠基1（2.6二氯4三氟甲基苯基）毗醴 1、工藝流程介紹 （1）胺化 將

19、一定量的3,4二氯三氟甲苯（自料桶抽入）和2 , 2：偶氮二 異丁月青（催化劑，固體加料口投入）投入胺化釜（R101A , B ）中， 從二甲胺溶液高位槽（V101 ）向胺化釜（R101A , B ）中放入一定 量二甲胺溶液,開動攪拌30min后，抽真空0.08MPa以上，保持密 封，緩慢升溫（夾套通蒸汽加熱）至140C左右，當(dāng)釜內(nèi)壓力n 1.5MPa時開始保溫，保溫時釜內(nèi)壓力控制在1.551.6MPa z在此 溫度下保溫4小時左右。保溫結(jié)束,冷卻至常溫,再泄壓至尾氣吸 收裝置z尾氣經(jīng)水吸收得副產(chǎn)品鹽酸,再經(jīng)液堿吸收達標(biāo)放空，吸 收液去污水處理；釜料轉(zhuǎn)至分層釜（R102 ） 0 學(xué)習(xí)參考 分層

20、釜（R102 ）中的物料在室溫下進行靜置分層，上層水層分 入二甲胺溶液回收釜（R104A , B ）;下層料液加水洗滌后，在室溫 下洗滌分層,水層備下次一次水洗用（套用三次去二甲胺溶液回收 釜）,分層得到的胺化物粗品轉(zhuǎn)入蒸懈釜（R103AC ）中。 將蒸f留釜（R103AC ）中的胺化物粗品進行減壓 （-0.098MPa ）蒸館，于100 - 110C收集前f留分入前催分槽回用于 胺化工序，于110 - 120C收集胺化物收集進入胺化物接收槽中裝桶 去二車間氯化工序z蒸懈釜殘作為固廢外送處理。 將二甲胺回收釜（R104A z B ）內(nèi)二甲胺水溶液于常壓、50弋蒸 僧回收二甲胺水溶液,冷凝后的二

21、甲胺水溶液收集入二甲胺接收 槽,廢水去污水處理。 胺化反應(yīng)裝置設(shè)置自動控制裝置：胺化反應(yīng)器溫度與蒸汽通 入閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖，當(dāng)反應(yīng)器超溫（145C ）時自動切斷蒸汽通 入閥并全開緊急冷卻閥；胺化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（142C ）聲光報警 裝置。 （2）氯化、堿解 將一定量的1, 2二氯乙烷泵入烘干的氯化釜（R105AD ）, 并從人孔口投入一定量的催化劑（三甲基茉基氯化錢）、上步制得 的胺化物（2氯4三氟甲基N , N二甲基苯胺）,開攪拌，升溫 學(xué)習(xí)參考 （夾套通蒸汽加熱）至4050弋、微負壓下,液氯經(jīng)氯氣汽化器 （V108AD ）氣化（水溫在45弋左右）、氯氣緩沖罐（V109A D ）緩沖（正常

22、生產(chǎn)時控制在 0.2MPa ）后通入氯化釜進行氯化反 應(yīng),反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度在40-50C進行氯化反應(yīng)5h ,氯化反 應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)料至二氯乙烷脫溶釜（R106A , B ）。 氯化過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體水吸收得副產(chǎn)鹽酸；尾氣再用堿 液去吸收達標(biāo)放空及收液送到污水處理。 二氯乙烷脫溶釜（R106A , B ）夾套通蒸汽升溫進行減壓 （0.08MPa ）脫溶，于60弋脫出的二氯乙烷溶劑收集入二氯乙烷接 收槽回收套用。 脫溶結(jié)束后,采用氮氣破真空后將二氯乙烷脫溶釜（R106A z B ）物料冷卻至室溫，轉(zhuǎn)至皂化水解釜（R107AD ）中，加一定量 液堿攪拌，夾套通蒸汽升溫至80C ,保溫5小時，

23、分水層去污水處 理,底層料層裝桶去E車間重氮化工序。 氯化裝置設(shè)置自動控制系統(tǒng)：氯氣緩沖罐壓力與氯氣進氣閥 聯(lián)鎖：當(dāng)氯氣緩沖罐超壓（0.25MPa ）時，自動切斷氯氣進氣閥； 氯化反應(yīng)釜溫度與氯氣進氣閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖：當(dāng)氯化反應(yīng)釜 超溫（55C）時,自動切斷氯氣進氣閥，并全開緊急冷卻閥；氯 氣緩沖罐設(shè)置超壓（0.22MPa ）聲光報警裝置z氯化反應(yīng)釜設(shè)置超 學(xué)習(xí)參考 溫（52迄）聲光報警裝置。 （3）重氮化 上步氯化料轉(zhuǎn)至水洗釜（R108AD ）中，從水高位槽 （V123A , B ）加水水洗/靜置分層/分出2 z 6二氯4三氟甲基苯 胺轉(zhuǎn)入2 , 6二氯牛三氟甲基苯胺計量罐”收集水層去污水

24、處理。 向重氮釜（R109AD ）中加入一定量的濃硫酸z開夾套冷凍鹽 水降至1OCZ緩慢投入亞硝酸鈉，在投料過程中控制料溫 10C z 投料完畢后，放鹽水,升溫（蒸汽加熱）至5060Cz保溫1小 時,開夾套冷凍鹽水冷卻至KTC左右。滴加乙酸（自乙酸計量罐 V124A - D來）、2 z 6二氯牛三氟甲基苯胺計量罐（自高位計量 罐V125AD來），滴加溫度控制在310C （冷凍鹽水冷卻）, 滴加結(jié)束后,升溫（蒸汽加熱）至4555CZ并在此溫度保溫2小 時，保溫結(jié)束后，得重氮鹽C 重氮化裝置設(shè)置自動控制系統(tǒng)：重氮化反應(yīng)釜溫度與2 , 6- 氯牛三氟甲基苯胺滴加閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖:當(dāng)重氮化反應(yīng)釜超溫

25、 （15C）時，自動切斷2 , 6二氯4三氟甲基苯胺滴加閥,并全開 緊急冷卻閥；重氮化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（12C）聲光報警裝置。 （4）環(huán)合 趁熱將重氮鹽自重氮釜轉(zhuǎn)至環(huán)合釜（R110A , B ）中，開夾套冷 學(xué)習(xí)參考 凍鹽水冷卻至1CTC以下，從2 , 3二亀基丙酸乙酯計量罐 （V126A z B ）向環(huán)合釜加入一定量的2 z 3二氧基丙酸乙酯z同時 從氨水計量罐（V127A z B ）向環(huán)合釜中加入一定量的氨水，滴加過 程中控制反應(yīng)溫度在1520。6滴加結(jié)束后在1520C之間保溫反 應(yīng)2小時，加入一定量的水,常溫常壓反應(yīng)1.5小時z反應(yīng)完全后, 靜置分層（料層在底層）0水層加二氯乙烷萃取,料層

26、全部轉(zhuǎn)入脫 溶釜（R111）;水層為乙酸水溶液去脫溶釜（R111）,負壓蒸f留回 收乙酸（真空度在0.08MPa , 100C ） z廢水去污水處理。 將料層轉(zhuǎn)置脫溶釜（R1H ）,于-0.08MPa , 60C進行脫溶，脫 出溶劑二氯乙烷，收集進二氯乙烷接收槽（V129 ）回收套用，降溫 后,物料層轉(zhuǎn)脫色釜脫色。 向脫色釜（R112 ）中加入甲苯,攪拌全溶再加入活性炭,加 熱至80弋左右回流，脫色過濾，濾渣廢固活性炭去固廢處理；濾液 抽入結(jié)晶釜（R113 ）進行冷凍結(jié)晶/開夾套冷凍鹽水冷卻至左 右結(jié)晶z離心甩料，離心產(chǎn)品經(jīng)干燥機干燥后去包裝；離心液套用 的脫色工序。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考

27、 3+二氯三氛甲苯、22偶氮二異丁脂（催化劑） 二甲胺溶液 水 液緘 -廢水去污水處理 液戚 硫酸、亞硝酸鈉 滴加乙酸 r .二甲胺溶液（中間產(chǎn)品）套用1WT序 水去污水刪 水 前觥捲用丁骸化併 二亂乙烷、三甲基節(jié)基氯化錢 水 二氯乙僦用Hum 液氯可化、曲I 水層套用丁卜魅洗套用期融二甲撼灑收 液緘 一廢水去污水處理 滬鹽酸銅產(chǎn)1舫 廢水去污水贈 甲苯、活性炭 濟加2, 3-二輒基丙酸乙酯、氨水 水 圖3.2-2 5氨基3禺基亠（2 r 6二氯4三氟甲基苯基）毗醴工藝流程示意 學(xué)習(xí)參考 3.2.3三氟甲基亞硫酰氯 1、工藝流程介紹 （1）取代 向取代釜（R201A , B ）中的一只放入一定

28、量的水（水表計 量）、片堿（固體加料口投入）攪拌30分鐘,再從固體加料口投入 一定量的磷酸三鈉（軟水劑）和保險粉，再泵入一定量的乙月青，投 料結(jié)束后,密封反應(yīng)釜，抽真空至-O.OSMPa ,夾套通蒸汽緩慢升溫 至4050弋，在此溫度下先通入另一只取代釜中未反應(yīng)的三氟漠甲 烷，待另一只釜中三氟漠甲烷中排盡后，去除真空。再通入自三氟 漠甲烷鋼瓶來，經(jīng)汽化器（V202）汽化（60弋）、緩沖罐（V203 ）緩 沖（0.8MPa ）的新三氟漠甲烷，反應(yīng)釜壓力控制在0.75MPa左右， 在55-60C下，保溫4小時。 反應(yīng)結(jié)束,將釜中的三氟漠甲烷通向另一只取代釜中，待釜中 殘余氣體回收完后，將釜中物料轉(zhuǎn)至

29、分層釜（R202 ）中，靜置60分 鐘分層，乙騰層泵入脫溶釜（R203AD ）中/水層用回收的乙騰萃 取三次,萃取料合并泵入脫溶釜（R203AD ）中一起脫溶”水層去 干燥機（120C.常壓）干燥得三氟甲基亞磺酸鈉。 學(xué)習(xí)參考 將脫溶釜（R203AD ）真空度控制在0.08MPa左右，溫度控 制在55弋左右蒸催粗乙月青接收至粗乙月青接收槽（V204AC ）,釜 殘作為固廢外送處理。 粗乙購接收槽中的粗乙騰泵至乙月青回收釜（R204AB ）中，在 50弋、-0.098MPa條件下，蒸f留回收乙膳去乙月青接收槽V206A , B 回用”釜殘作為固廢外送處理。 （2）酰氯化 向烘釜后的酰氯化釜（R2

30、05AC ）中抽入一定量的氯化亞硯 （自桶裝來）,夾套通蒸汽加熱至65C左右,回流10分鐘，使體系 無水,再冷卻至05弋（冷凍鹽水）,從固體加料品緩慢投入一定 量的干燥三氟甲基亞磺酸鈉，投料過程中控制釜溫在5 - 10Co投 料結(jié)束后z夾套通蒸汽升溫至1520C ,保溫4小時，保溫結(jié)束, 再緩慢升溫至8CTC左右蒸館,氣相物料經(jīng)冷凝后收集至精謂釜 （R206AB ）,釜底殘渣作為固廢外送處理。 E氯化過程中產(chǎn)生的二氧化硫、氯化氫氣體,先經(jīng)水吸收生成 副產(chǎn)品鹽酸，再經(jīng)液堿吸收成副產(chǎn)品亞硫酸鈉溶液。 精餛釜（R206AB ）夾套通熱水加熱進行負壓（-0.098MPa ） 精館,收集4046口留份（

31、三氟甲基亞硫酰氯）入成品接收槽作為 成品包裝外售,4660弋的僧份（主要成分三氟甲基亞硫酰氯）回 學(xué)習(xí)參考 精催釜繼續(xù)精館，60ioctc的催份（主要成分氯化亞硯）回酰氯 化釜繼續(xù)反應(yīng),精館殘渣作為固廢外送處理。 酰氯化反應(yīng)裝置設(shè)置自動控制裝置：酰氯化反應(yīng)器溫度與緊 急冷卻閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（15c）時自動全開緊急冷卻閥； 酰氯化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（12c）聲光報警裝置。 2、工藝流程圖 三氟甲基亞硫酰氯（成品） 圖2.2-3三氟甲基亞硫酰氯工藝流程示意圖 3.2.4氟蟲睛原藥 1、工藝流程介紹 在合成釜中加入溶劑二氯乙烷及催化劑,再加入5 - MS- 3 - 學(xué)習(xí)參考 亀基-1 - （ 2 z

32、 6 - -fi - 4 -三氟甲基苯基）毗醴、三氟甲基亞硫 E氯反應(yīng)z待反應(yīng)完全后水洗除去過量三氟甲基亞硫酰氯，水洗后 分層，水層棄去，有機層冷卻結(jié)晶、離心、烘干后得氟蟲月青粗品， 離心母液回收二氯乙烷套用。粗品中加入甲苯精制,經(jīng)離心、烘干 后得氟蟲月青成品,離心母液回收甲苯套用。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 97%氟蟲肪500 圖3.24 5OOt/a氟蟲睛頂目工藝流程示意圖 學(xué)習(xí)參考 3.2.5烯醴醇 1、工藝流程介紹 將三氮醴、甲苯、乙醇、固堿按一定比例投入反應(yīng)釜中，溫度 控制在2530。6勻速滴加一氯頻吶酮,回流4小時，離心抽濾分 出鹽分,蒸出溶劑得中間體呼酮。 加入30%鹽酸生成醴酮

33、鹽，分層分去有機層,有機層回收甲 苯，水層加入液堿及苯，脫除溶劑苯,過濾得到啜酮。將哩酮加入 反應(yīng)釜中并投入二氯苯甲醛、冰醋酸及新鮮苯,加熱回流反應(yīng)5小 時z反應(yīng)結(jié)束后脫除溶劑苯回用，得到中間體烯酮（Z、E混合 體）。 烯酮加入到硫酸、漠、氯苯的混合溶液中進行轉(zhuǎn)位反應(yīng)得到E 體烯酮硫酸鹽,脫除溶劑氯苯回用,然后加入苯及液堿,分去水 層,脫除溶劑苯回用,得到E體烯酮。將烯酮、甲醇投入反應(yīng)釜 中,并分批加入硼氫化鉀,反應(yīng)3小時后脫除甲醇回用,脫溶后加 入10%鹽酸洗滌后抽濾、干燥后得成品。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 學(xué)習(xí)參考 2.54 G4-7 W4-3 144 G4-S 348.2 97%烯II

34、坐時300 a 活性炭吸附 S4-6I ;蹄壇芮 I 水 234.12 i 苯 0.4； ；Na2SO4 85.2 I I NaOHO.ll r- 浣化鈉 0.62| 344.72 |次渙酸鈉0.72 |二氮笨甲醛0.2 | 丨 烯酮0.9； ： 雜質(zhì)1.35! L査罠坐些丄L, 活性炭吸附 S4-7 l . l廢活性炭10.2 ； I永整療i !甲醇7； 氮化鉀18.4| ；HC10.51 :含硼化合物27.1 ； !烯“坐貯1; 雜質(zhì)10I IR175一一 HC10.5 L 甲耐0.9 學(xué)習(xí)參考 G4-5氮苯0.6 ； 一亍一一 嬰_! 活性炭8.16 9七匚一一華 0.5 I 圖3.2-

35、5 300t/a烯醴醇頂目工藝流程示意圖 3.2.6多效醴原藥 1、工藝流程介紹 將乙酸乙酯、三氮醴、碳酸鉀加入到反應(yīng)釜中，加熱攪拌滴加 一氯頻吶酮,回流保溫至反應(yīng)終點，過濾去除鹽分z蒸館回收乙酸 乙酯套用。 反應(yīng)釜中加入液堿、上步反應(yīng)生成的醴酮、催化劑，攪拌溶解 后加入對氯氯茉，升溫至反應(yīng)終點，保溫冷卻，靜止過濾，得中間 體氯啜酮。 將氯醴酮、甲醇投入反應(yīng)釜中z并分批加入硼氫化鉀，反應(yīng)3 小時后脫除甲醇回用，脫溶后加入10%鹽酸洗滌后抽濾、干燥后得 成品。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 學(xué)習(xí)參考 學(xué)習(xí)參考 SS%氮頻”內(nèi)酗441.2 rT73.J I I碳酸氮鉀232.9 I I乙?guī)靡也?.5I

36、 !碳酸鉀2； 三II坐0.S |一氮頻吶酮4I I坐丙同0.7； !雜庾6S.07 4；乙?guī)靡也?.43 | /K 373.7| 氣化鈉122.4 I 對氮氮節(jié)1.2； 一氮頻吶酮41 乙酸乙酣1! NaOH 0.3 丿坐丙同3S.S ! 氣呼酮40.2 供化刑50! 甲酚6.2 J I J 反 Y2Ui 甲酚15.5； 氣化鉀36.2 HC1 1.8 含硼化合物50.S6 | 氣呼酮2.7: 雜質(zhì)S.94 多效II坐1 廠一 *60 一一 甲酚5 HC1 0.5 圖3.2-6 600t/a多效喲頁目工藝流程示意圖 3.2.7氯苯三畔戊醇 1、工藝流程介紹 向加成釜（R4001A-B ）中投

37、入一定量戊哩醇環(huán)氧物、三氮哩、 2 2 偶氮二異丁膳（催化劑）z再從環(huán)己烷計量罐放入一定量環(huán) 己烷,攪拌,夾套通蒸汽升溫至80-85C ,常壓保溫反應(yīng)8ho 加成反應(yīng)結(jié)束后,將加成液轉(zhuǎn)入脫溶釜（R4002 ）夾套通蒸汽 進行常壓蒸f留,溫度控制在8090C,回收部分環(huán)己烷,釜溫降至 5弋結(jié)晶z經(jīng)離心機離心，離心母液套用于加成工序,離心固體物烘 干（常壓、50C）即得成品。 2、工藝流程圖 回收部分環(huán)己烷套用于力喊彷 離心母液套用于力喊工 氯苯三瞠戊醇（成品） 戊哇醇環(huán)氧物、環(huán)己烷、2, 2 - 偶氮二異丁膳（催化劑）.三氮哇 圖327氯苯三醴戊醇工藝流程示意圖 328七氟丙烷 學(xué)習(xí)參考 1、工

38、藝流程介紹 （1）氟化 來自氮氣鋼瓶（常溫、lOMPa ）中的氮氣經(jīng)緩沖罐緩沖（常 溫、0.3MPa ）后將氟化氫鋼瓶（常溫、0.2MPa ）中經(jīng)磅稱的氟化氫 壓入氣化器氣化（30C. 0.18MPa ）、緩沖罐緩沖（30C. 0.15MPa ） z然后再與來自六氟丙烯鋼瓶（常溫、0.5MPa ）中經(jīng)磅 稱、氣化器氣化（30C. 0.3MPa ）、緩沖罐緩沖（常溫、 0.15MPa ）后的六氟丙烯混和（常溫、0.12MPa ,混合比例1 : 1.01 ）,同時通入裝有氟化鋁作為催化劑的氟化反應(yīng)器中進行反應(yīng) （控制導(dǎo)熱油油溫）來調(diào)整反應(yīng)溫度為260270C , O.llMPa ） 0 反應(yīng)后的物

39、料經(jīng)分離器（100260弋、0.09MPa ）、降膜吸收（常 溫、0.07MPa ）、水洗（常溫、0.05MPa ）、堿洗（常溫、 0.03MPa，將外購32%液堿加入定量的水中,開啟攪拌，配制成5% 液堿）、汽水分離（常溫、O.OIMPa ）后進入貯氣柜（常溫、 0.002MPa ）,再經(jīng)汽水分離（5C. O.OOlSMPa ,通過冷凍鹽水利 用冷凝器將水蒸汽冷凝分離）、二級固堿干燥（常溫、 0.0014MPa ）、緩沖（常溫、0.0013MPa ）、壓縮（常溫， 3MPa ）、冷凝流入粗品槽。 在填裝催化劑后或臨時停車后重新開車前，均需向氟化反應(yīng)器 學(xué)習(xí)參考 中通入一定量的HF進行活化，活

40、化流程如下：將導(dǎo)熱油升溫,待導(dǎo) 熱油溫升至100迄左右時向氟化反應(yīng)器內(nèi)通氮氣3m3/hr左右,反應(yīng) 器底放空z待內(nèi)溫升至200250弋后，保溫脫水,直至無明顯水氣 排出為止。脫水后，通氟化氫活化,逐步通入氣相氟化氫2 8kg/hr z停氮氣流量,反應(yīng)器出口氣體通過液堿鼓泡中和后去廢水 處理，活化時保持反應(yīng)器內(nèi)內(nèi)溫穩(wěn)定,連續(xù)通氟化氫,直至反應(yīng)器 出分離器下無明顯成滴液體時”活化結(jié)束。 (2) 精館 粗品槽中粗品通過壓力差連續(xù)進入粗謂塔z控制塔頂溫度為 -10-10C.塔釜溫度為3070弋、壓力為2.8MPa，粗催出的不凝 氣六氟丙烯回收到六氟丙烯緩沖罐中回用，冷凝下來的物料回流至 塔頂，塔頂收集

41、的物料一部分回到出氣柜分離器，一部分回到塔 釜；釜中經(jīng)粗催的物料通過壓力差連續(xù)進入精1留塔。 控制精謁塔塔頂溫度為020弋、塔釜溫度為4080弋、壓力 為2.7MPa z精館出的不凝氣回收到出氣柜分離器中回用z冷凝下來 的物料一部分回流至塔頂z 一部分到精品槽(通過冷凍鹽水控制槽 內(nèi)溫度為-15C , 2.6MPa );塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分 離器z 一部分回到塔釜。釜殘收集后作為固廢處理。 (3) 充裝 學(xué)習(xí)參考 將七氟丙烷精品槽的液相管與鋼瓶下口相連,氣相管與鋼瓶上 口相連,粗品槽夾套升溫使槽內(nèi)的溫度達到15C,利用壓力差將精 品槽內(nèi)的七氟丙烷壓入鋼瓶（常溫，4MPa ）中z充裝

42、臺設(shè)有磅秤、 超重報警切斷裝置。 2、工藝流程圖 J -T 倂必木汐c 卜- ) 才 3忒I人j兀笳 zK夕滬g 卜 T 級千加J丸 T PH tTiL 七氟丙烷工藝流程示意 圖 3.2-8 3.2.9 2濮七氟丙烷 1、工藝流程介紹 學(xué)習(xí)參考 （1）漠化 七氟丙烷從鋼瓶（常溫、2.5MPa ）經(jīng)氣化器氣化（蒸汽加熱盤 管,3（TC、0.3MPa ）、緩沖罐緩沖（常溫、0.15MPa ）后的七氟丙 烷和經(jīng)漠汽化釜汽化（65C, O.llMPa ）定量的漠，再將混合氣通 入石英反應(yīng)管中反應(yīng)810秒左右（450500C , 0.07MPa ,電加 熱爐提供溫度）。反應(yīng)合格后，經(jīng)急冷（循環(huán)水冷卻,1

43、50 450C z 0.06MPa ）、除漠（80C , 0.05MPa ,漠經(jīng)冷凝后回用至漠 氣化釜）、兩級水洗（常溫、0.04MPa ）、堿洗（常溫、 0.03MPa ,將外購32%液堿加入定量的水中,開啟攪拌，配制成 30%液堿）、汽水分離（常溫、O.OIMPa ）后進入貯氣柜（常溫、 0.002MPa ）,再經(jīng)汽水分離（常溫、0.0015MPa ）、二級固堿干燥 （常溫、0.0014MPa ）壓縮（常溫，3MPa ）、冷凝流入粗品槽（通 過冷凍鹽水控制槽內(nèi)溫度為-15C z 3MPa ） 0 （2）精館 粗品槽中粗品通過壓力差連續(xù)進入粗謂塔z控制塔頂溫度為 -10-10C.塔釜溫度為3

44、070弋、壓力為2.7MPa，粗催出的不凝 氣七氟丙烷回收到七氟丙烷緩沖罐中回用,冷凝下來的物料回流至 塔頂，塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分離器，一部分回到塔 釜；釜中經(jīng)粗催的物料通過壓力差連續(xù)進入精1留塔。 學(xué)習(xí)參考 控制精f留塔塔頂溫度為020弋、塔釜溫度為4080弋、壓力 為2.6MPa z精館出的不凝氣回收到出氣柜分離器中回用z冷凝下來 的物料一部分回流至塔頂z 一部分到精品槽（通過冷凍鹽水控制槽 內(nèi)溫度為-15C , 2.5MPa ）;塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分 離器z 一部分回到塔釜。釜殘收集后作為固廢處理。 （3）充裝 將2漠七氟丙烷精品槽的液相管與鋼瓶下口相連，氣相管與

45、鋼 瓶上口相連,利用壓力差將精品槽內(nèi)的2漠七氟丙烷壓入鋼瓶（常 溫,IMPa ）中，充裝臺設(shè)有磅秤、超重報警。 （4 ）漠回收 將漠化工段的水洗液、堿洗液收集至PP循環(huán)槽。打開蒸汽，進 塔蒸汽控制在0.2MPa以下,塔身逐漸升溫至100 - 106C時,開啟 洗液進塔閥門，通入來自液氯鋼瓶（常溫、OGMPa ）經(jīng)磅稱、氣 化器氣化（蒸汽加熱盤管，45C. 0.3MPa ）、緩沖罐緩沖（常 溫、0.20.3MPa ）后的氯氣進行置換反應(yīng),控制回收塔頂溫80 95CZ同時開啟水洗塔。置換出的漠經(jīng)冷凝收集后回用到澳氣化釜 中循環(huán)使用。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 圖3.2-9 2漠七氟丙烷工藝流程示意

46、圖 3.2.10咄醴醛菌酯 1、工藝流程介紹 （1）縮合 | 2! 用隔膜泵向縮合釜中送入定量甲醇（來自桶裝），從加料口向 釜中投入定量的氫氧化鉀、催化劑四丁基漠化披,開攪拌，升溫至 5055C,從加料口向釜中再投入定量1-（牛氯苯基）-3-0m 鄰硝基茉基漠,控制反應(yīng)溫度在5055C,約2小時，取樣分析合 格后z反應(yīng)結(jié)束z開始冷卻降溫至巧迄左右結(jié)晶,然后轉(zhuǎn)料至離心 學(xué)習(xí)參考 機離心，離心液入母液槽（去后步甲醇回收），離心固體為縮合物 粗品轉(zhuǎn)入溶劑洗料釜。 用隔膜泵向備有一定量上步縮合物粗品的溶劑洗料釜中送入定 量甲醇（來自桶裝），常溫下，攪拌洗滌一段時間，然后冷卻降溫 至15CZ放料至抽濾器

47、抽濾z濾液入濾液接收槽套用于上步縮合； 濾餅送至雙錐干燥機,在-O.OSMpa. 60弋條件下烘干（回收甲醇套 用于生產(chǎn)）,得縮合產(chǎn)物。 甲醇回收： 將上步母液槽中母液轉(zhuǎn)至甲醇回收釜中,在6570弋、常壓條 件下蒸出甲醇,經(jīng)冷凝后入甲醇接收槽（轉(zhuǎn)甲醇桶）,蒸謂殘液作 為危廢處置。 （2）還原 在氮氣（O.O5MPa ）保護下/從二氯乙烷咼位槽（來自二氯乙 烷計量罐、由泵送入）向還原釜中放入定量二氯乙烷,從加料口向 釜中再投入上步縮合產(chǎn)物，從乙醇高位槽（來自乙醇計量罐、由泵 送入）向釜中放入定量乙醇,開攪拌，降溫至20C,從加料口向釜 中再投入定量催化劑雷尼諫，繼續(xù)降溫，至2C以下z從水合勝高位

48、 槽（來自桶裝）向釜中開始滴加水合勝，滴加過程中控制反應(yīng)溫度 在26弋”約小時滴加結(jié)束”于26艾保溫至溶清后取樣分析, 學(xué)習(xí)參考 分析合格（如果不合格繼續(xù)保溫）后，反應(yīng)結(jié)束得還原液。靜置、 分層，反應(yīng)液上層清液用氮氣（0.05MPa ）壓至下步酯化釜中；下 層雷尼謀套用于下次生產(chǎn)（套用50批次）0反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氮氣 排空。 （3 ）酯化 從鹽酸高位槽（來自桶裝）向備有上步還原液的酯化釜中加定 量鹽酸，調(diào)節(jié)PH在67 ,攪拌1小時中和少量過量的水合勝,PH 在67不變，再加料口向釜中投入定量碳酸氫鈉,降溫至0弋左 右，從氯甲酸甲酯高位槽（來自桶裝）向釜中滴加氯甲酸甲酯,滴 加過程中控制反應(yīng)溫度

49、在0弋左右,滴加結(jié)束,在此溫度再保溫反應(yīng) 2小時，取樣分析，分析合格（如果不合格繼續(xù)保溫），得酯化 液。 將酯化液轉(zhuǎn)至水洗釜中，向釜中加入定量水，攪拌洗滌一段時 間，靜置分層，分水層去廢水處理，轉(zhuǎn)料層至結(jié)晶釜中。 攪拌結(jié)晶釜中料液,降溫至0弋，保溫結(jié)晶1012小時,然后 轉(zhuǎn)料至離心機離心，離心母液入母液槽（去后步回收二氯乙烷）， 離心固體為酯化產(chǎn)物。 二氯乙烷回收： 升溫二氯乙烷回收釜，在5560弋、-0.09MPa條件下蒸出二氯 學(xué)習(xí)參考 乙烷，經(jīng)冷凝后入二氯乙烷接收槽（轉(zhuǎn)二氯乙烷計量罐），釜殘作 為固廢外送處理。 （4）甲基化 從加料口向甲基化釜中投入定量上步酯化產(chǎn)物，從二氯乙烷高 位槽（

50、來自二氯乙烷計量罐）向釜中再放入定量二氯乙烷，開攪 拌,至釜中物料溶解z升溫至5060。6然后從硫酸二甲酯高位槽 向釜中滴加硫酸二甲酯，滴加過程中溫度控制在5055弋，滴加結(jié) 束,在此溫度再保溫反應(yīng)2小時,取樣分析,分析合格（如果不合 格繼續(xù)保溫）,得甲基化反應(yīng)液。 將上步甲基化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至水洗釜中，從氨水高位槽（來自氨水 計量罐）向釜中滴加氨水調(diào)節(jié)PH在67 ,再向釜中加入定量水, 攪拌洗滌后,靜置分層。釜中再加定量活性炭,升溫至6070C, 攪拌半小時后，轉(zhuǎn)料至過濾器，用氮氣（0.05MPa ）壓濾，濾渣作 為固廢處置,濾液轉(zhuǎn)脫溶釜。 升溫脫溶釜，在5560弋、-0.09MPa條件下蒸出二氯

51、乙烷，經(jīng) 冷凝后入二氯乙烷接收槽（轉(zhuǎn)二氯乙烷計量罐），蒸畢，從計量槽 向釜中加入定量甲醇和異丙醇（來自桶裝，由泵送入），攪拌溶 解,釜中物料轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜。 攪拌結(jié)晶釜中料液,降溫至室溫，繼續(xù)降溫，至5C以下結(jié)晶, 學(xué)習(xí)參考 然后送料經(jīng)離心機離心，離心母液母液槽（去回收混合醇），離心 固體送至雙錐干燥機，在-O.OSMPa, 3CTC條件下干燥z得成品毗醴 醞菌酯,冷卻后包裝入庫。 混合醇（溶劑）回收： 升溫混合醇回收釜，在5560弋、0.09Mpa條件下蒸出混合 醇,經(jīng)冷凝后入混合醇接收槽”釜殘作為固廢處置。 甲基化裝置設(shè)置自動切斷裝置:反應(yīng)器溫度及攪拌電流與硫酸 二甲酯滴加閥、冷卻水進水閥聯(lián)鎖

52、：當(dāng)反應(yīng)器超溫（60C）或攪拌 電流異常時,自動切斷硫酸二甲酯滴加閥并全開冷卻水進水閥。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 學(xué)習(xí)參考 ，,你 ftp* 倉:!眩匚 “ 代?K加 啊M憐川4“ 仲 m o.m 呻MW I i- L* T -V I .-3 M憶u* KBf丄曲 N2H昆合液I備用。 從加料口向環(huán)合釜中投入定量上步勝基化物、碳酸鈉，從配制 釜向環(huán)合釜中緩慢送入定量漠氧乙膳異丙醇混合液,加料過程中 控制反應(yīng)溫度在40弋以下，約2小時反應(yīng)結(jié)束z轉(zhuǎn)料至蒸f留釜。 升溫蒸f留釜，在80弋、-0.09Mpa條件下蒸出乙月青、異丙醇，經(jīng) 冷凝后入接收槽（回生產(chǎn)套用），蒸畢，從甲苯高位槽中（來自桶 裝）

53、向釜中加定量甲苯,攪拌至釜中物料溶解，轉(zhuǎn)料至轉(zhuǎn)位釜。 （4）轉(zhuǎn)位（甲氧基化） 常溫下,從固體加料倉向備用上步環(huán)合物的轉(zhuǎn)位釜中慢慢加入 學(xué)習(xí)參考 定量甲醇鈉，控制反應(yīng)溫度在65C以下,投料結(jié)束,在此溫度保溫 反應(yīng)一段時間，保溫結(jié)束z向釜中放定量水，攪拌半小時，然后降 溫至常溫z再放料至抽濾槽抽濾,濾液入濾液接收槽（去勝基化工 序的甲苯回收裝置回收甲苯）,濾餅送至雙錐干燥機z在60弋、 -O.OSMpa條件下烘干,得甲基化產(chǎn)物。 甲氧基化裝置設(shè)置緊急冷卻裝置：反應(yīng)器溫度及攪拌電流與甲 醇鈉加料機、冷卻水進水閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（70C）或攪拌電 流異常時z自動停甲醇鈉加料機并全開冷卻水進水閥。 （

54、5）縮合 從高位槽（來自桶裝）向縮合釜中放入定量2-（2,2-氟乙氧 基）6三氟甲基苯磺酰氯，從人孔口向釜中再投入定量上步環(huán)合產(chǎn) 物，用泵向釜中再送入定量3,5二甲基毗D定（溶劑，來自桶裝）, 攪拌z升溫至80C反應(yīng),控制反應(yīng)溫度在80C左右，約2小時，反 應(yīng)結(jié)束,釜中得縮合反應(yīng)液C 從水高位槽向縮合釜中放定量水，攪拌洗滌半小時,然后降溫 至2弋左右結(jié)晶z再放料至抽濾槽抽濾,濾餅為縮合物粗品；濾液 轉(zhuǎn)回縮合釜,加甲苯萃取,分水層去廢水處理，有機層去前步勝基 化工序的甲苯回收裝置回收甲苯（在110C. -0.09MPa條件下蒸出 甲苯（回生產(chǎn)套用）,釜中得3,5二甲基毗卩定，裝桶后回生產(chǎn)套 學(xué)習(xí)

55、參考 將上步縮合物粗品從人孔口投入結(jié)晶釜中,用泵向釜中送入定 量甲醇（來自桶裝）,攪拌至溶解后，再冷卻至2弋結(jié)晶z然后放 料至離心機離心，離心液入母液槽（去后步甲醇回收）,離心固體 送至雙錐干燥機，在5560C. -O.OSMPa條件下烘干得產(chǎn)品五氟磺 草胺，冷卻后包裝入庫。 甲醇回收： 將母液槽中離心液泵入至甲醇回收釜中，在5560弋、 -0.09MPa條件下蒸出甲醇z經(jīng)冷凝后入甲醇接收槽，蒸館殘液作為 固廢處置。 2、工藝流程圖 學(xué)習(xí)參考 08 X .*-*- 一es 7| ne c c -H m n SH tr -二 Q - .-t-0 80.03 Y n n a3r4- :-.- E

56、多由 將唾嗪酮、殺撲磷原藥、孚L化劑、二甲苯投加到攪拌器中進行 攪拌，然后經(jīng)沉淀過濾后得到20%殺撲嗟乳油成品。 800t/a丙辛45%孚L油 將丙漠磷、辛硫磷原藥、孚L化劑、二甲苯投加到攪拌器中進行 攪拌，然后經(jīng)沉淀過濾后得到45%丙辛乳油成品。 (2 )粉劑 200t/a漠 月青25%可濕性粉劑 將漠菌月青原藥、助劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進行粉碎, 然后經(jīng)混合后得到25%漠菌睛可濕性粉劑成品。 200t/a五漠菌45%粉劑 將五漠 原藥、少量助劑助劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進 行粉碎,然后經(jīng)混合后得到45%五漠菌粉劑成品。 500t/a噠嫡靈20%可濕性粉劑 將噠螞靈原藥、少量助劑助

57、劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進 行粉碎,然后經(jīng)混合后得到45%五漠菌粉劑成品。 學(xué)習(xí)參考 500t/a毗蟲咻25%可濕性粉劑 將毗蟲咻原藥、助劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進行粉碎, 然后經(jīng)混合后得到25%毗蟲咻可濕性粉劑成品。 500t/a卩定蟲瞇5%可濕性粉劑 將卩定蟲瞇原藥、助劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進行粉碎, 然后經(jīng)混合后得到5%毗蟲咻可濕性粉劑成品。 500t/a烯呼醇125%可濕性粉劑 將烯啜醇原藥、助劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進行粉碎, 然后經(jīng)混合后得到125%烯哩醇可濕性粉劑成品。 800t/a多效喙15%可濕性粉劑 將多效醴原藥、助劑、輕鈣混合后投加到粉碎機中進行粉碎,

58、然后經(jīng)混合后得到15%多效醴可濕性粉劑成品。 33原輔材料使用 江蘇托球主要原輔材料組份、規(guī)格、年耗及貯存方式見下表 3.3-10 表3 3-1產(chǎn)品原輔材料情況一覽表 產(chǎn)品名稱 名稱 重要組份、規(guī)格 年耗量（t/a ） 貯存方式 三氯乙酰 二氯乙烯 三氯乙烯、 99.5% 290 桶裝 氯 氧氣 氧氣、99.8% 36 瓶裝 氯氣 氯氣99.6% 156.8 瓶裝 學(xué)習(xí)參考 產(chǎn)品名稱 名稱 重要組份、規(guī)格 年耗量（t/a ） 貯存方式 催化劑1 催化劑1、99% 0.004 催化劑2 催化劑2、99% 0.008 5 氨基亠 氧基 -1-（2Z6- -4-= 氟甲基苯 基）毗醴 二甲胺 二甲胺

59、、20% 69 儲罐 三氟甲苯 三氟甲苯、99% 64 桶裝 催化劑 催化劑、99% 3 硫酰氯 硫酰氯、99% 49 桶裝 濃硫酸 濃硫酸、98% 55 桶裝 亞硝酸鈉 亞硝酸鈉、99% 19 甲苯 甲蘢、99% 1 儲罐 一氯乙烷 二氯乙烷、99% 2 桶裝 氫氧化鈉 氫氧化鈉、99% 83 二氧酯 二氧酯、99% 39 桶裝 氨水 氨水、30% 30 儲罐 乙酸 乙酸、99% 1 儲罐 三氟甲基 亞硫酰氯 催化劑 催化劑、99% 5 保險粉 保險粉、99% 70 三氟;臭甲烷 三氟;臭甲烷、 99% 52 桶裝 乙騰 乙睛、99% 5 桶裝 片堿 片堿、99% 30 氯化亞颯 氯化亞砸、

60、99% 55 桶裝 液堿 氫氧化鈉、30% 38 儲罐 氟蟲購原 藥 毗呼、95% 417 桶裝 甲苯 甲蘢、99% 13 儲罐 二氟甲基亞 硫酰氯 二氟甲基亞硫酰 氯、99% 190 桶裝 催化劑 催化劑、99% 50 醋酹 醋酹、99% 20 桶裝 活性炭 活性炭、99% 23.4 烯哩醇 氯頻吶酮 氯頻吶酮、 88% 175.3 桶裝 學(xué)習(xí)參考 產(chǎn)品名稱 名稱 重要組份、規(guī)格 年耗量（t/a ） 貯存方式 三哩 三瞠、95% 78 桶裝 甲苯 甲苯、98% 23.7 儲罐 乙醇 乙醇、98% 2.2 桶裝 片堿 氫氧化鈉、98% 45.6 鹽酸 鹽酸、30% 130 儲罐 液堿 氫氧化鈉