氣相色譜法測(cè)農(nóng)藥殘留

1、藥學(xué)二班 有機(jī)磷農(nóng)藥作為一種高效、廣譜的殺蟲劑 ,在蔬菜、水果中得到廣泛應(yīng)用 ,但其急性毒性強(qiáng) ,在蔬萊、水果中的殘留易引起食物中毒 ,因此有必要找到一個(gè)樣品前處理簡便、快速且準(zhǔn)確的測(cè)定方法?，F(xiàn)在采用微量化學(xué)法和固相萃取技術(shù),建立了氣相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜、水果中10種有磷農(nóng)藥殘留量的方法。目錄目錄1.材料與方法儀器與試劑氣相色譜條件測(cè)定步驟2.結(jié)果與討論線性與檢測(cè)限回收率與精密度實(shí)驗(yàn)3.結(jié)論 儀器與試劑 氣相色譜儀,配火焰光度檢測(cè)器(FPD);氮吹儀;固相萃取真空抽濾裝置;離心機(jī):4000 r/min。 乙酸乙酯、正己烷、丙酮、無水硫酸鈉均為色譜純 ;水為蒸 餾水; 3ml活性炭小柱 (SUP

2、ELCLEAN ENV I- CARB) ; 10種有機(jī)磷農(nóng)藥 (甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、 樂果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、 三唑磷 )標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜條件 色譜柱:DB1701石英毛細(xì)管柱,30 m 0.153 mm (內(nèi)徑 )1.0m (膜厚 );色譜柱溫度:140(保持 2 min),10/min升至 200, 2/min升至 254;檢測(cè)器溫度: 250;進(jìn)樣口溫 度 250;載氣: 99.999%高純氮?dú)?流速 5.0 ml/min;空氣15ml/min;氫氣75ml/min;尾吹氣10ml/min;進(jìn)樣量2ul；定量方法：峰面積外標(biāo)法定量。 測(cè)定步驟 稱取

3、2.0g粉碎樣品于10ml塑料管中,加入1ml蒸餾水 和無水硫酸鈉1g,在混勻器上混勻1min,再加入5ml乙 酸乙酯 ,在混勻器上充分混勻2min,以4000r/min的速率離心4min,取出上清液。殘?jiān)儆?ml乙酸乙酯提取 2次,合并3次提取液,于氮吹儀上40濃縮至1.0 ml,再過活性炭柱凈化。將活性炭小柱安裝于固相萃取真空抽濾裝置上,用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次,將濃縮過的提取液過活性炭小柱,再用1ml正己烷 :丙酮 (2: 1)的混合液淋洗2次 ,收集全部洗脫液,于氮吹儀上 40濃縮至1.0ml,供氣相色譜分析。(色譜圖見圖1) 線性與檢測(cè)限 分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用乙酸乙酯配制成一系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,濃度在 0.022.00mg/L之間,在上述色譜條件下用氣相色譜儀進(jìn)行分析,以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度作線性回歸分析,結(jié)果見表1。根據(jù)3倍信噪比結(jié)合檢測(cè)方法計(jì)算出最低檢出限。 由表1可見,該方法靈敏度高,線性良好,完全符合農(nóng)藥 殘留分析的要求。回收率與精密度試驗(yàn) 采用空白添加標(biāo)準(zhǔn)品方式,在三個(gè)濃度水平進(jìn)行添加,按1.3節(jié)的操作步驟在不同時(shí)間進(jìn)行6次試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見表2。從表2可知,當(dāng)添加水平為0.021.0 mg/kg時(shí),本方法的加標(biāo)回收率為70.12%118.85% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%15.8,滿足農(nóng)藥殘留分析的要