納米氧化鋅的制備

1、實驗報告納米氧化鋅的制備一、實驗目的：1、 了解納米ZnO的性質及應用。2、 掌握制備納米ZnO的原理和方法，并比較不同方法的優(yōu)缺點。3、 掌握檢驗納米ZnO光催化性能的一般方法。4、查閱資料，計算產品的利潤。二、納米ZnO的性質：納米級ZnO同時具有納米材料和傳統(tǒng)ZnO的雙重特性。與傳統(tǒng)ZnO產品相比，其比表面積大、化學活性高，產品細度、化學純度和粒子形狀可以根據(jù)需要進行調整，并且具有光化學效應和較好的遮蔽紫外線性能，其紫外線遮蔽率高達98%。同時，它還具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列獨特性能。 納米ZnO粒子為球形，粒徑分布均勻，平均粒徑2030納米，所有粒子的粒徑均在50納米以下。納米Zn

2、O粉體的BET比表面積在35m2/g以上。由于納米ZnO具有比表面積大和比表面能大等特點，自身易團聚；另一方面，納米ZnO表面極性較強，在有機介質中不易均勻分散，這就極大地限制了其納米效應的發(fā)揮。因此對納米ZnO粉體進行分散和表面改性成為納米材料在基體中應用前必要的處理手段。三、實驗原理：制備納米ZnO的方法有很多。按物質的原始狀態(tài)分為固相法、液相法、氣相法3類。固相法包括沉淀法；氣相法包括化學氣相沉積法、 氣相反應合成法、化學氣相氧化法、噴霧熱分解法； 3液相法包括溶膠凝膠法、微乳液法、水解加熱法、水熱法等。本次試驗采用沉淀法制備納米ZnO。本實驗以鋅焙砂（主要成分為氧化鋅、鋅并含有少量鐵、

3、銅、鉛鎳、鎘等雜質，雜志均以氧化物形式存在）和硫酸為主要原料，制備七水硫酸鋅，以碳酸氫銨為沉淀劑，采用堿式碳酸鋅分解法制備活性氧化鋅。四、實驗儀器與試劑：儀器：分析天平、托盤天平、溫度計、蒸發(fā)皿、膠頭滴管、馬弗爐、燒杯、量筒、玻璃棒、恒溫水浴鍋、布氏漏斗、抽濾機、坩堝、研磨、200目篩子、石棉網、藥匙、錐形瓶、洗瓶、濾紙、真空泵、PH試紙。試劑：鋅焙砂、去離子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氫銨、0.1mol/l高錳酸鉀溶液、鋅粉、氧化鋅、二氧化鈦粉、碳酸鈣、滑石粉、凡士林、0.05mol/lAgNO3溶液、水合肼。五、 實驗步驟：1、 酸解（1）、取10.0g鋅焙砂（氧化鋅含量一般為65%）于

4、燒杯中，加入45ml 3mol/l的硫酸溶液。（2）、將錐形瓶放到80左右的水浴鍋中，并不斷攪拌。反應加熱約50min，（加熱過程中隔二三分鐘搖晃錐形瓶，直至錐形瓶中有極少量殘渣），反應停止；（3）、加15ml去離子水，加熱煮沸后過濾，用布氏漏斗抽濾，若濾紙上還有未反應完的原料，稱重并記錄數(shù)據(jù)。主要的反應有：ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O；Fe2O3 +3H2SO4Fe2 ( SO4) 3 +3H2OCuO +H2SO4 CuSO4 +H2O .2、除鐵(1) 、濾液加熱煮沸后，滴加0.1mol/L的KMnO4并不斷攪拌至顏色不再消失為止, 目的是將Fe2+轉化為Fe3+。（2）、加入約

5、3gZnO調節(jié)PH值在56(大約加入了2.1g)，煮沸23分鐘，用布氏漏斗抽濾，目的是除去Fe(OH)3 和 Cu(OH)2。溶液 pH 值與殘留鐵的關系溶液pH值2344.55.1殘留鐵濃度/( mol / L)2. 641 0- 69 . 6 61 0- 68 . 9 51 0- 77 . 1 61 0-75 . 31 0- 9(2) 保留溶液待用。主要的反應為：2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2OFe2(SO4)3+3ZnO+3H203ZnSO4+2Fe(OH)33、除重金屬，制ZnSO47H2O向溶液中加入鋅粉0.1g，水浴

6、70下不斷攪拌，5min后用布氏漏斗抽濾,得到過濾溶液，制備氧化鋅抽濾過程后得到乳白色濾餅4、制備ZnO(1) 在上述濾液中先加入100ml蒸餾水稀釋，在溫度小于35下分批加入9g NH4HCO3，不斷攪拌，加壓過濾，充分洗滌濾餅（洗滌23次）。(2) 將洗滌后的濾餅在烘箱內240烘干10min,制成半成品。將干燥后的半成品放于600溫度下煅燒2h，得到成品即納米ZnO焙燒后得到產品為白色粉末，底部產品略發(fā)紅（坩堝底部的原因），得到超細納米ZnO。六、實驗現(xiàn)象：處液體變成灰褐色且不斷有氣泡冒出。過濾后濾紙上出現(xiàn)白色ZnSO47H2O晶體，加水后溶解。目的是出去Fe(OH)3 和 Cu(OH)2

7、。制備氧化鋅抽濾過程后得到乳白色濾餅。焙燒后得到產品為白色粉末，底部產品略發(fā)紅（坩堝底部的原因），得到5.5174g納米ZnO。加入AgNO3溶液后蒸干得到灰色固體，加入水合肼后蒸干得到青綠色固體。5%ZnO水溶液中ZnO-Ag主要以固體形式存在。7、 實驗數(shù)據(jù)處理：（1）、鋅焙砂中氧化鋅的含量未知，實驗過程中用氧化鋅調節(jié)PH，導致無法準確計算產率。（2）、成本合算：鋅焙砂產品市場價格走勢每噸價格:紙介版報價：￥6200電子MAIL版報價：￥6200紙介版+電子版報價：￥6500通過老師對我們的產品分析后估價為25元/kg，那么我們的產品為25000元/噸。如果每噸除去10000元的其他成本費

8、，并且鋅焙砂按6500元/噸，那么每噸的剩余價值就是8500元。如果每個月能產100噸，那么利潤為85萬，這對于一家企業(yè)來說才可以運行。8、 實驗小結：（1）用ZnO調節(jié)PH而不用氨水，加氨水容易使PH太高而鋅離子沉淀。（2）AgNO3中Ag+的還原：可以采用紫外光來對銀離子還原，但是由于需要紫外光照射時間比較長，所以在本實驗我們采用水合肼來還原銀離子（水合肼比較廉價）。（3）5%ZnO水溶液除異味液效果分析：將其噴入鞋中然后放于太陽光下照射對除異味效果更好（由于ZnO-Ag主要以固體形式存在于水中所以不易噴出，對除異味效果有一定的影響，并且這樣的產品不已銷售。應考慮溶解性）。（4）防曬粉效果不明顯，可能與近期日照不強烈有關。九、注意事項：1.煅燒溫度要適當。煅燒溫度過高，時間過長，易使產品燒結，影響產品的活性；溫度太低，時間過短，又