(儀器分析）6.3毛細(xì)管色譜法

1、*6.3.1 毛細(xì)管氣相色譜的特點(diǎn)毛細(xì)管氣相色譜的特點(diǎn) 1. 1. 提高色譜別離能力的途徑提高色譜別離能力的途徑 (1) (1)塔板理論：增加柱長，減小柱徑，塔板理論：增加柱長，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)。即增加柱子塔板數(shù)。 (2) (2)速率理論：減小組分在柱中的渦流速率理論：減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。*2. 2. 毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)mm。2氣流單途徑通過柱子，消除了渦流擴(kuò)散。3固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大，涂層很薄，那么氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。4毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米30004000塊理論塔

2、板，一支長度100 m的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104106。 *3. 3. 毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)1別離效率高：比填充柱高別離效率高：比填充柱高10100倍。倍。2分析速度快：比填充柱色譜速度快。分析速度快：比填充柱色譜速度快。3色譜峰窄，峰形對(duì)稱。較多采用程序升溫方式。色譜峰窄，峰形對(duì)稱。較多采用程序升溫方式。4靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。 5渦流擴(kuò)散為零。渦流擴(kuò)散為零。*4. 4. 毛細(xì)管色譜柱的制備方法毛細(xì)管色譜柱的制備方法 涂壁開管柱涂壁開管柱wall coated opentubular，WCOT柱：柱：將固定液直接涂敷在管

3、內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡單，但柱制將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡單，但柱制備的重現(xiàn)性差，壽命短。備的重現(xiàn)性差，壽命短。 多孔層開管柱多孔層開管柱porous layer open tubular，PLOT柱：柱：管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。色譜。 載體涂漬開管柱載體涂漬開管柱support coated open tubular，SCOT柱：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較柱效較WCOT柱高。柱高。 化學(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過化學(xué)反響鍵合在管

4、壁化學(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過化學(xué)反響鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。*6.3.2 結(jié)構(gòu)流程結(jié)構(gòu)流程具有分流和尾吹裝置具有分流和尾吹裝置*6.3.3 分流比調(diào)節(jié)分流比調(diào)節(jié) 毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來三個(gè)問題：毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來三個(gè)問題：1允許通過的載氣流量很小。允許通過的載氣流量很小。2柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。需采用分流技術(shù)。柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。需采用分流技術(shù)。3分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。 解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)器，采用尾吹技術(shù)。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)器，采用尾吹技術(shù)。分流比：放空的試樣量與進(jìn)入毛細(xì)管柱的試樣量之比。一般在50 1到500 1之間調(diào)節(jié)。*請(qǐng)選擇內(nèi)容請(qǐng)選擇內(nèi)容結(jié)束結(jié)束 氣相色譜儀氣相色譜儀 6.2 6.2 別離與操