乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II實(shí)驗(yàn)報(bào)告一一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)院：化工學(xué)院專業(yè)：班級(jí):姓名實(shí)驗(yàn)日期實(shí)驗(yàn)時(shí)間學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師同組人實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解用蒸餾法分離和純化物質(zhì)及測定化合物沸點(diǎn)的原理與方法。2、訓(xùn)練蒸餾裝置的安裝與操作方法，要求整齊、正確。3、掌握常量法和微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法、蒸餾與沸點(diǎn)測定的原理。實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾是分離和提純液體有機(jī)物質(zhì)的最常用方法之一。2、 液體加熱，它的蒸汽壓就隨著溫度升咼而加大，當(dāng)液體的蒸汽壓增大到與外界施 于液面總壓（即大氣壓）相等時(shí)，就有大量氣泡從氣體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí) 的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。3、 蒸餾是將液體加熱至沸，使液體變?yōu)檎魵猓?/p>

2、然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作。因?yàn)榻M成液體混合物的各組分的沸點(diǎn)不同，當(dāng)加熱時(shí)，低沸點(diǎn)物 質(zhì)就易揮發(fā)，變成氣態(tài)，咼沸點(diǎn)物質(zhì)不易揮發(fā)汽化，而留在液體內(nèi)，這樣就能把沸 點(diǎn)差別較大（至少 30 C）的兩種以上混合物液體給予分開。以達(dá)到純化的目的。同 時(shí)，利用蒸餾方法，可以測定液體有機(jī)物的純度，每一種純的液體有機(jī)物，在平常狀 況下，都有恒定的沸點(diǎn)（恒沸混合物除外），而且恒定溫度間隙小（純粹液體的沸程一般不超過12C）；當(dāng)有雜質(zhì)存在，則不僅沸點(diǎn)會(huì)有變化，而且沸點(diǎn)的范圍也會(huì)加 大。4、沸點(diǎn)相近的有機(jī)物，蒸汽壓也近于相等。因此，不能用蒸餾法分離，可用分餾法 分離；對(duì)于沸點(diǎn)咼、受熱易分解的物質(zhì)

3、，可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。實(shí)驗(yàn)儀器和試劑藥品：工業(yè)酒精（滴入幾滴紅汞或其它有色物）儀器：燒瓶蒸餾頭 溫度計(jì)（100 C）冷凝管 接引管 三角瓶 鐵夾 鐵環(huán)酒精燈沸石量筒鐵臺(tái)實(shí)驗(yàn)步驟1、蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置主要包括蒸餾燒瓶，冷凝管，接受器三部分。儀器按從下往上，從左到右的原則安置元畢，注意各磨口之間的連接。根據(jù)被蒸液體量選蒸餾瓶（容積的1/32/3 ）,放置30ml無水乙醇。加料時(shí)用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入。（溫度計(jì)經(jīng)套管插入蒸餾頭中，并使溫度計(jì)的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端溫度計(jì)的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端一致）。2、 放入13粒沸石，然后通冷凝水（下進(jìn)上出），開始加熱并注意觀察蒸餾瓶

4、中的 現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。一旦停止沸騰或中途停止蒸餾，則原有的沸石或毛細(xì)管 即失效，如再次加熱蒸餾前，應(yīng)補(bǔ)加新的沸石或毛細(xì)管。如果事先忘記加入，則必 須先移去熱源，待加熱液體冷卻至沸點(diǎn)以下后方可加入。3、當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時(shí)，蒸汽沿逐漸上升，待達(dá)到溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，以控制流出的液滴以每秒鐘12滴為宜。在蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球處于被冷凝液滴包裹狀態(tài)，此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是餾出 液的沸點(diǎn)。換一個(gè)已稱量過的干燥的錐形瓶作接受器。收集餾分。記下該餾分的沸 程：即該餾分的第一滴 Ti和最后一滴時(shí)的讀數(shù) T2。若溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，即可 停止蒸餾。若溫度計(jì)讀

5、數(shù)無明顯變化，但瓶內(nèi)只剩下少量（約0.51mL）液體時(shí)，也不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干，以免發(fā)生意外。測量所收集餾分的體積v，并計(jì)算回收率。4、蒸餾結(jié)束，先停止加熱，后停止通水，拆下儀器。拆卸儀器順序與裝配時(shí)相反， 即依次取下接收器，接引管，冷凝管和蒸餾瓶。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、橡皮圈必須完全處于熱浴面之上，以防軟化二滑脫如熱浴中。2、 將熱浴慢慢地加熱，使溫度均勻上升，一般每分鐘4-5 C的溫度均勻上升。在開 始加熱時(shí)，有小氣泡從毛細(xì)管中逸出。繼續(xù)以均勻的速度升溫，直到有連續(xù)的氣泡 從毛細(xì)管的底部逸出，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻。當(dāng)液體開始不冒氣和氣泡將要 鎖入內(nèi)管的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，記下這一溫度，這

6、時(shí)液體的蒸汽壓和外界大氣壓相等；3、 不要過早地停止加熱， 否則封在毛細(xì)管中的空氣將會(huì)冷卻下來，從而導(dǎo)致體積縮 小，使得液體進(jìn)入毛細(xì)管而得不到真實(shí)的溫度讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄原始：30mL溫度范圍蒸餾毫升數(shù)52-60 C5.5mL60-65 C12.2mL65-71 C12.0mL停止加熱實(shí)驗(yàn)由上可知，工業(yè)酒精的沸程為：52-71 C，有實(shí)際的78C差距較大；3 / 3數(shù)據(jù)處理效率=(5.5+12.2+12.0 ) /30 X100%=99%問題討論：1、 蒸餾效果的好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中主要是控制流出液滴速度，太快會(huì)導(dǎo)致前餾分過多；2、由于工業(yè)酒精為混合物，所以其中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)我們所測得沸點(diǎn)存在較大的影響， 有水時(shí)一般會(huì)使其沸點(diǎn)增加；問題討論及誤差分析3、 加入沸石是為了防止“暴沸”，從而更好地對(duì)試樣進(jìn)行加熱。誤差分析：1、溫度計(jì)的正確讀數(shù)：讀數(shù)是要正對(duì)凹液面的