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1、一、開機(jī)前準(zhǔn)備 1. 根據(jù)待測(cè)樣品準(zhǔn)備流動(dòng)相; 2. 配制樣品(最好是用流動(dòng)相做溶劑)。第1頁(yè)/共14頁(yè)二、LC-MS測(cè)樣操作流程 1. 在工作站頁(yè)面上打開各模塊電源。左鍵單擊“ ” ,開啟各模塊;右擊DAD模塊,選擇“開啟”,紫外燈才會(huì)點(diǎn)亮。第2頁(yè)/共14頁(yè)2. 更新各溶劑瓶體積 左鍵單擊“溶劑瓶”圖標(biāo),出現(xiàn)左側(cè)選框,輸入溶劑瓶 A、B 、C、D內(nèi)流動(dòng)相的實(shí)際體積和停泵的體積,單擊“確定” 。如果各溶劑瓶溶劑體積小于停泵體積,泵將自動(dòng)停止。第3頁(yè)/共14頁(yè) 旋開排氣閥(逆時(shí)針),右鍵單擊“四元泵”模塊,選擇“方法”,出現(xiàn)左側(cè)選框,將溶劑A設(shè)到100%,泵流量逐步增大到5ml/min,排出管線

2、中的氣體35分鐘,直到管線內(nèi)由溶劑瓶到泵入口無(wú)氣泡為止。 依此勾選B、C、D溶劑分別排氣(若沒(méi)有加入溶劑,則不需要排氣泡)。 將泵的流量設(shè)到0ml/min關(guān)閉排氣閥(順時(shí)針)。3. 排氣泡第4頁(yè)/共14頁(yè)4. 進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定(一般情況下不用操作此步驟) 右鍵單擊“進(jìn)樣器”模塊,選擇“方法”,出現(xiàn)左側(cè)選框,設(shè)置進(jìn)樣量、洗針瓶位置,單擊“確定”。第5頁(yè)/共14頁(yè)5. 四元泵參數(shù)設(shè)定 右鍵單擊“四元泵”模塊,選擇“方法”,出現(xiàn)左側(cè)選框,設(shè)置流量(1ml/min),選擇流動(dòng)相及流動(dòng)相比例,設(shè)置運(yùn)行時(shí)間單擊“確定”。第6頁(yè)/共14頁(yè)6. TCC參數(shù)設(shè)定(一般情況下不用操作此步驟) 右鍵單擊“TCC”模塊

3、,選擇“方法”,出現(xiàn)左側(cè)選框,設(shè)置溫度(30),單擊“確定”。第7頁(yè)/共14頁(yè)7. DAD參數(shù)設(shè)定 右鍵單擊“DAD”模塊,選擇“方法”,出現(xiàn)左側(cè)選框,勾選信號(hào)(A、B、C等8個(gè)信號(hào)),設(shè)置波長(zhǎng),單擊“確定”。第8頁(yè)/共14頁(yè)8. 設(shè)置MS信號(hào) 右鍵單擊“MS”模塊中“ ”,選擇“設(shè)置MS信號(hào)”,出現(xiàn)左側(cè)選框,勾選“使用MSD”,設(shè)置MSD“模式”、“極性”、質(zhì)量范圍等,單擊“確定”。一般情況下,設(shè)置MS信號(hào)時(shí),只需根據(jù)樣品改變極性(正、負(fù))就行,其它信息可以不用更改。若是只測(cè)LC,不進(jìn)MS,不勾選“使用MSD”即可。第9頁(yè)/共14頁(yè)9. 直接調(diào)用方法(可以不進(jìn)行48的操作) 單擊“方法”,選

4、擇“調(diào)用方法”,出現(xiàn)左側(cè)選框,選擇要調(diào)用的方法(MS-1.M),單擊“確定”。第10頁(yè)/共14頁(yè)10. 編輯樣品信息 單擊“運(yùn)行控制”,選擇“樣品信息”,出現(xiàn)左側(cè)選框,創(chuàng)建子目錄,編輯計(jì)數(shù)器(每一天測(cè)樣都是從1開始)、樣品瓶、樣品名等信息,單擊“確定”。第11頁(yè)/共14頁(yè)11. 單針進(jìn)樣 待色譜柱平衡、MS溫度達(dá)到后方可進(jìn)樣。(運(yùn)行方法1520min,質(zhì)譜儀右上角指示燈熄滅,方可進(jìn)樣。)單擊下圖中“運(yùn)行控制”,選擇“運(yùn)行方法”,開始準(zhǔn)備進(jìn)樣;或是單擊“單次樣品”進(jìn)樣。第12頁(yè)/共14頁(yè)三、待機(jī) 每天測(cè)完樣,先單擊DAD模塊“ ”關(guān)閉紫外燈,然后右鍵單擊MS模塊“ ”,選擇“控制”將MS設(shè)置為待機(jī)standby,用100%甲醇沖洗系統(tǒng)30

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