島津PDA7000光譜儀作業(yè)標準

1、島津PDA7000光譜儀作業(yè)標準目錄:1.PDA儀器的啟動與停止 1-1儀器的啟動 1-2儀器的停止2.分析作業(yè)前的基本檢查點3.工作曲線的再標準化4.工作曲線的控樣修正5.日常分析操作步驟6.光譜儀工作曲線的制作7.分析條件情報設定8.光譜儀維護內(nèi)容9.異常時措施作業(yè)10.安全事項1PDA光譜儀的啟動與停止（1） 儀器的啟動 儀器本體的主電源通常是打開時，啟動儀器的過程描述如下：第一步、 打開光源部開關(SOURCE )；打開測光裝置開關(CONSOLE);打開真空泵電源開關（PDA型除外）及氬氣閥門。第二步、 打開CPU CONT 裝置（桌面上白色的方形盒）的電源。第三步、 打開計算機顯示

2、器、打印機和主機電源開關。第四步、 Windows 被啟動后，點擊“開始”菜單“程序”中的“PDA For Windows”或直接雙擊桌面上的PDA For indows上方的圖標 第五步 系統(tǒng)彈出密碼輸入畫面如下： 密碼輸入 第六步 輸入系統(tǒng)密碼并按回車鈕，彈出“Instrument Check” （儀器檢查）窗口。 儀器診斷畫面第七步 確認真空度（PDA-5500III型除外），點擊“:xec.”（執(zhí)行）鈕打開光電倍增管負高壓?！啊睓诘谋尘皩⒆?yōu)闇\蘭色。 （如果再點擊“:xec.”將關閉電倍增管負高壓。第八步 選擇需要的菜單或點擊“:Init.”（分析）按鈕進入分析畫面。備注：如果在預定的

3、時間內(nèi)(起始的設置為30 秒)沒有在密碼輸入窗口輸入密碼，屏幕將自動跳過,設備將在沒有密碼的情況下啟動。當未輸入密碼時，按“Esc”鈕啟動分析軟件。然而，沒有輸入密碼時，只能進行正常分析，不能建立或修改分析情報等系統(tǒng)信息。（2）儀器的停止停止儀器的過程描述如下（儀器主電源通常是打開的）：第一步、點擊“:xec.”，關閉光電倍增管負高壓，點擊儀器檢查畫面右下角的“12.退出”按鈕，退出分析軟件及其他正在運行的所有程序；第二步、按正常關機步驟關閉Windows；第三步、確認計算機電源已經(jīng)關閉和關閉CPU CONT裝置的開關，關閉真空泵電源開關（PDA型除外）；第四步、關閉控制臺（CONSOLE）和

4、光源部（SOURCE）電源開關，關閉氬氣閥門；2. 分析作業(yè)前的基本檢查點 氬氣的余量氬氣的余量在分析前確認并做記錄。 確認分析室溫度（235）、濕度（小于70）。 確認氬氣流量（分析時10L/min，待機時1L/min）。 確認入射狹縫位置（手動掃描）。菜單路徑：PREPARE/準備MAMUAL SCANNING/描跡 確認分光室溫度（401）。 確認分光室真空度（PDA-5500III除外）儀器檢查畫面“Vacuum”（真空度）欄目內(nèi)為OK；如果在Air狀態(tài)時需要抽真空到OK狀態(tài)，達到OK狀態(tài)后方可進行正常分析。 注意：PDA-5500III型正常為“Air”（空氣）狀態(tài) 確認激發(fā)臺氣體加

5、壓器的水量（正常為1214cm）。3. 工作曲線的再標準化3-1、工作曲線標準化操作步驟A.在分析畫面點擊主菜單條上的“Analysis（A）/分析”按鈕，在所顯示的選擇菜單條上選擇“Recalibration(S)/標準化”。在“Recalibration(S)/標準化”畫面，按“S 4:Group/S4：組別”鈕，在顯示的選擇分析組欄目中，點擊選擇所要標準化的分析組。B.點擊“Sample/樣品”右側(cè)的標記后，在顯示的樣品名稱欄目內(nèi)點擊所要激發(fā)試樣的相應號碼或字母。C.將對應的樣品放在激發(fā)臺上，然后按“1:START”（1:激發(fā)）按鈕開始激發(fā)。D.所有樣品激發(fā)完了后按“3:Cal.”（3:

6、計算）按鈕，系統(tǒng)會自動彈出、值的計算結果表。E.確認值在正常范圍（值=10.2）并點擊確認。F.點擊“9:Init.”（9:分析）按鈕，轉(zhuǎn)到分析畫面進行確認分析。3-2、標準化的條件以下情況需要對工作曲線進行標準化： 清掃或更換聚光透鏡時。 更換W（鎢）電極時。 描跡以確認出口狹縫時。 清掃激發(fā)臺時。 更換氬氣時。4. 工作曲線的控樣修正4-1控樣修正操作步驟A.在分析畫面點擊“11:Master”（11：控樣）或點擊菜單條上“Analysis（A）”（分析）中的“Master curve（M）”（控樣校正）子菜單轉(zhuǎn)到“控樣校正”畫面。在該畫面點擊“S4:Group”（S4：組別）。在顯示的選

7、擇分析組欄目中，利用鼠標或鍵盤上的鍵，將光標條移動到所要控樣修正的組上后按“1:Select”（選擇）按鈕。B.點擊“Sample”（樣品）選擇框，選擇所要激發(fā)的樣品。C.將對應的樣品放在激發(fā)臺上，然后按START（激發(fā)）開始激發(fā)。D.所有樣品激發(fā)完了后按“3:Cal.”（計算）鈕，計算AC、MC值。E.確認MC值在正常范圍（MC值=10.2），點擊“1:OK”鈕。F.點擊“9:Init.”（分析）鈕或點擊菜單條上“Analysis”中的“Cont.（C）項轉(zhuǎn)到分析畫面進行確認分析。4-2控樣修正的一般條件以下情況需要對工作曲線進行控樣修正分析： 清掃或更換聚光透鏡時 更新鎢（W）電極時； （

8、半年/次） （激發(fā)200次） 確認出口狹縫時； 清掃激發(fā)臺時； （每周或半年/次） （激發(fā)3000次） 更換氬氣時。5. 分析操作步驟A.在分析畫面點擊“S4:Group”（S4：組別）。B.在顯示的選擇分析組欄目中，利用鼠標或鍵盤上的鍵，將光標條移動到所要選擇的分析組上后按“1:Select”（選擇）按鈕。C.將樣品放置在激發(fā)臺上。D.樣品索引欄目內(nèi)填寫樣品名稱和樣品號等信息。E.點擊畫面右下角的“1:Start”（激發(fā)）按鈕或發(fā)光臺下方的START綠色按鈕，開始激發(fā)。 更換激發(fā)位置再次激發(fā)。根據(jù)所設定的分析次數(shù)，激發(fā)完了后自動顯示平均值。備注：激發(fā)過程中，如果需要中斷激發(fā)可以點擊“2:St

9、op”（停止）按鈕、或按發(fā)光臺下方的STOP紅色按鈕。F.根據(jù)需要點擊“4:Print”（打?。┐蛴》治鼋Y果，或點擊“5:File”（保存）保存分析結果于“Result Manager”（分析結果管理器）。6.光譜儀工作曲線的制作6-1.做工作曲線的步驟1.標準樣品名及化學值的登記：在菜單條上選擇“條件”中的“其他”顯示“化學值”窗口。在此窗口可以點擊“樣品登陸”輸入標準樣品名稱和對應標樣的元素含量。輸入結束后，點擊“保存”并確認。2分析組情報的設定：在菜單條上選擇“條件”顯示“分析情報”窗口。新建工作曲線名稱，選擇基體元素，確立建立的曲線。在分析條件窗口，選擇分析方式的種類，放電時序及PDA

10、處理信息資料的填入。在元素情報窗口，選擇需要分析的元素，設定每個元素的分析范圍。在通道情報窗口登記在測量元素情報內(nèi)已登記的元素中需要測量的元素通道。選擇好時序和內(nèi)標元素的情報。在測定方式窗口登記各元素的測量方式。在“作曲線和共存元素修正系數(shù)”設立多元曲線的系數(shù)，元素分段分析及相應范圍，分析順序和含量分析的單位。3衰減值調(diào)整：在菜單條上選擇“準備”顯示“衰減值調(diào)整”窗口。選擇要執(zhí)行靈敏度調(diào)整的分析組，設定比例系數(shù)為1。安放基體元素含量最大的試樣到激發(fā)臺上，按（1：Start）鈕開始激發(fā)，曲線圖上顯示其強度。調(diào)整Fe基靈敏度并設定強度在橫軸56。在參照以上步驟分析其它所有元素設定強度在34（比較接

11、近3）。執(zhí)行初步校正分析確認所調(diào)強度是否溢出。4工作曲線強度測定：在菜單條上選擇“準備”顯示“工作曲線強度測定”窗口。在窗口底部選擇分析組列表中的分析組名，接著登記建立工作曲線所用試樣。按（7：Sample）鈕打開試樣選擇窗口，按（5：ADD）鈕打開標準試樣登記窗口。在左側(cè)列表欄表示已經(jīng)登記在化學值登記中的標準試樣。點擊所需試樣，并按（2：ADD）鈕將所選試樣登記到左側(cè)列表欄內(nèi)。到標準樣品輸入欄，輸入建立工作曲線分析用標準試樣名。安放與屏幕上輸入相同的試樣到激發(fā)臺，并按（1：Start）鈕開始分析。改變試樣激發(fā)位置。當達到設定激發(fā)次數(shù)時，系統(tǒng)顯示得到的分析值的平均值。參照以上步驟對所有建立工作

12、曲線用標準試樣進行分析。5計算工作曲線/共存元素修正系數(shù)：在菜單條上選擇“條件”顯示“工作曲線和共存元素修正”窗口。選擇分析組和元素名，系統(tǒng)顯示當前登記的工作曲線。按（6：計算），根據(jù)當前設置的標準試樣和共存元素計算和顯示工作曲線系數(shù)和共存元素系數(shù)。當改變上面的冪，根據(jù)所選擇的冪次數(shù)顯示一次，二次和三次工作曲線。按（7：共存元素），設定共存元素和計算共存元素修正系數(shù)(D:吸收激發(fā)修正項；L:重迭修正項)。按（8：數(shù)據(jù)），標記化學值和強度值為零的標準試樣。按（1：保存）系統(tǒng)將當前顯示計算的結果存儲在分析情報中。7.分析條件情報 類似激發(fā)條件，積分時間和測定元素與分析條件相關的情報。一般地，當主要

13、元素和試樣類型相同的時候，通常使用相同的分析的條件。并且，當試樣類型類似的時候，也可使用相同的工作曲線。如果分析條件和工作曲線在每個組中獨立，你應該給每個組實行再標準化，為每個組制作工作曲線，將是非常麻煩的。為了避免麻煩，采用“共用”規(guī)則以便再標準化方式和工作曲線能夠共用兩個或多組。利用“共用”規(guī)則，你需要登記僅以租用分析條件和工作與線，把已登記的分析條件和校正組指定給剩下的每個組。接著，設定共用等級（表示以情報共用范圍）。有如下三種共用等級：分析條件分析條件和工作曲線分析條件，工作曲線和控樣修正。分析組的詳細設定：在分析組選擇窗口按（NEW）打開“Detail Analytical Grou

14、p 分析組設定”窗口。當建立新的分析組時，應當在“Detial setting 詳細設定”窗口設定所有項目。分析組名：輸入分析組名（16個字母內(nèi)）Base Ele.基體元素：選擇該組要分析試樣的基體元素。基體元素已登記化學分析值內(nèi)或登記在分析范圍情報中。當在此登記基體元素時，標準試樣的化學分析值一覽表被選擇。Password 口令：當你核對它時，此情報被口令控制。Common group 分析組：當你核對它時，該分析組能夠共享其它分析組的分析條件，工作曲線情報和控樣修正。利用此功能，你能夠共享再標準化，僅區(qū)別含量計算中控樣修正，或僅區(qū)別標準情報。當點擊“Common setting 共用設定”

15、時，你應該選擇共用等級或公共組。分析組結構：如下表示分析組大概分類為分析條件情報(分析元素情報,分析條件,靈敏度條件,通道情報測量方式，再標準化情報)，工作曲線情報（工作曲線情報，100%修正）和分析組情報（標準值情報，顯示/打印情報，控樣修正情報，分析方式，控制圖情報）A.分析條件從“Analytical group selection 分析組選擇”窗口按(1:Select)鈕或從“Detail of Analytical group 分析組設定”窗口按(2:Next)打開“Analytical condition 分析條件”窗口。在測量中，每個元素都用適當?shù)姆烹姉l件，通過改變3個放電條件順

16、序測定。各自放電程序的部分叫做順序（SEQ1SEQ2SEQ3）。SEQ:指定自動調(diào)整予火花用順序（03；如果輸入0將不執(zhí)行自動調(diào)整予火花。）Purge 沖洗：輸入在激發(fā)臺放電間隙中使用氬氣所需置換時間。Source 光源：指定每個順序的激發(fā)放電條件。Pre-burn 預燃：輸入每個順序的預燃時間。Intrg 積分：輸入每個順序的積分時間。（如果放電條件是連續(xù)光，輸入用秒。如果用脈沖光，輸入脈沖數(shù)。）Clean 清洗：輸入清洗對電極尖端的放電時間。電平采樣情報Monitor Ele. 監(jiān)控元素：輸入為PDA光度電平切割所使用的參照元素。你最多可以指定三個監(jiān)控元素。如果不指定該元素，選擇“None

17、無效”。如果在三個元素內(nèi)你指定了“無效”，即不實行電平切割。H.Level 高電平：輸入每個順序較高強度側(cè)與監(jiān)控元素強度相比的電平采樣率（單位%）。L.Level 低電平：輸入每個順序較低強度側(cè)與監(jiān)控元素強度相比的電平采樣率（單位%）。B.衰減器情報在“分析條件”窗口按（2：Next）打開“衰減器情報”窗口。在此窗口上，設定測定元素所用光電倍增管的靈敏度。ATT 衰減器：設定測量元素所用光電倍增管的靈敏度。從0到99共計100擋。當你在“Preparation for analysis 分析準備”菜單上“Sensitivity djutment 靈敏度調(diào)整”窗口調(diào)整靈敏度時，其調(diào)整后的靈敏度值

18、自動設定到此靈敏度情報窗口內(nèi)。C.分析元素在“靈敏度情報”窗口按（2：Next）打開“分析元素”窗口。此窗口登記被測定元素，并建立登記在波長情報內(nèi)元素符合已登記在化學分析值情報內(nèi)的元素。相應地，這里你可以登記虛擬元素名。Ele. name 元素名：登記此組中被測定的元素名（最多5個字母）。Analytical range 分析范圍：登記不超過被測定元素的分析范圍。當被測元素名已登記在分析范圍情報中時，系統(tǒng)參照使用的分析范圍，選擇所需要的波長。然后采用相應元素通道。在此情況下，所選擇元素被配置在下一個分開的通道情報內(nèi)，并含量輸出在“通道跳躍”的形態(tài)。*：當元素相對應特殊計算公式是登記“*”號。C

19、hemic. Ele 化學元素：登記已登記在化學分析值情報內(nèi)的元素名。當被指定元素名早已被登記在化學分析值情報內(nèi)時，它會自動顯示在這里。Element 元素：登記一個已經(jīng)登記在波長情報內(nèi)的元素名。當被指定元素名早已被登記在情報內(nèi)時，它會自動顯示在這里。D.通道情報在“元素情報”窗口按（2：Next）打開“通道情報”窗口。此窗口登記在測量元素情報內(nèi)已登記的元素中需要測量的元素通道。被使用元素通道為了登記波長的單位和得到已測定強度的強度計算方法。當你第一次打開通道情報窗口時，系統(tǒng)從分析范圍情報中自動選擇所需波長，并自動創(chuàng)立通道順序。W.Length: 輸入所使用波長（單位：nm） 可以使用（6：E

20、lement） 按鈕進行選擇。SEQ: 在分析元素用“分析條件”上從順序1到3選擇設定基本放電條件。W-No.: 如果使用已登記在個別通道內(nèi)元素情報如下（1）-（3）完成含量分析，利用（6：Element）鈕選擇通道。（1） 工作曲線情報（2） 100%修正情報（3） 控樣修正情報Internal Element :當進行內(nèi)標元素選擇窗口選擇內(nèi)標元素和波長。內(nèi)標元素應該象元素通道那樣預先登記。E.測量方法在“通道情報”窗口按（2：Next）打開“測量方式”窗口。P/I:選擇測光方法。（PDA測光法或全積分測光法）Method：選擇PDA測光法用數(shù)據(jù)處理方法。M值，N值，I值：設定數(shù)據(jù)處理方式特

21、征值。Area:設定時間分辨能力的測光區(qū)域。 S（火花區(qū)）測量火花放電信號 A（電弧區(qū)）測量電弧放電信號。 T（全區(qū)域）測量火花與電弧之和的信號。F.再標準化情報在“測定方式”窗口按（2：Next）打開“再標準花情報”窗口。Sample Name試樣名High：輸入2點再標準化用高含量標準化樣品的試樣名。（10個字母）Low：輸入2點再標準化用低含量再標準化樣品名。（10個字母）K：輸入1點再標準化用標準化樣品的試樣名。（10個字母）Target value目標值High：輸入2點再標準化用高含量再標準化樣品的參考值。（10個字母）Low：輸入2點再標準化用低含量再標準化樣品的參考值。（10個

22、字母）K：輸入1點再標準化用再標準化樣品的參考值。（10個字母）使用已登記試樣名，進行標準化強度分析時，被測定的參考值會自動對應登記在H，L，K項目中。范圍輸入?yún)⒖贾档纳舷藓拖孪?。如果測定強度大于“參考值+范圍”或小于“參考值+范圍”，在強度值后面顯示偏差記號。High:輸入2點再標準化用搞含量再標準化樣品的管理幅度。（10個字母）Low:輸入2點再標準化用低含量再標準化管理幅度。（10個字母）K：輸入1點再標準化用再標準化樣品的管理幅度。（10個字母）系數(shù)Alpha:輸入2點標準化分析用修正系數(shù)值。Beta：輸入2點標準化分析用修正系數(shù)值。K：輸入1點標準化分析用修正數(shù)K值。當進行再標準化分

23、析時系統(tǒng)自動登記修正系數(shù).G.工作曲線和共存元素修正系數(shù)工作曲線情報Divide:輸入多個所使用的工作曲線.No:轉(zhuǎn)換所顯示工作曲線(工作曲線No.).Range:輸入所用含量范圍. 當使用兩個以上工作曲線時,在工作曲線No.的升序轉(zhuǎn)換內(nèi)輸入范圍.Unit:輸入單位當輸入“ppm”時,系統(tǒng)將“%”轉(zhuǎn)換為100%校正.Order:輸入含量換算公式的冥次數(shù).工作曲線系數(shù)A,b,c,d:在含量換算公式內(nèi)輸入所使用系數(shù)(工作曲線).共存元素修正D/L:輸入共存元素修正公式類型“D”或“L”. D:當修正元素是被吸收的或被休整元素放熒時. L:當已修正元素光譜與修正元素光譜重疊時.Ele:輸入修正元素.

24、Coeffcient:輸入共存元素修正系數(shù). 當系統(tǒng)計算工作曲線/共存元素修正系數(shù)時,工作曲線系數(shù)和共存元素修正系數(shù)自動登記.H.100%修正情報在“工作曲線情報”窗口按2:NEXT按鈕打開“100%修正情報”窗口.Y/N/I:輸入是否進行100%修正.Y:該元素需要進行100%修正.N:該元素不需要進行100%修正,但是包括修正計算.I:該元素不需要進行100%修正并且不包括修正計算(內(nèi)標元素)當輸入空格時,系統(tǒng)登記該元素為“I”.分析組情報標準情報在100%修正窗口上按2:Next按鈕打開“標準情報”窗口.Lower:輸入標準值的下限(控制范圍).Upper:輸入標準值的上限(控制范圍).

25、 如果分析結果低于下限或高于上限,輸出標記(“標準的輸出”標記)顯示在分析結果后面.Trace:輸入痕量值(控制范圍). 如果分析結果小于痕量值,顯示的輸出標記替代分析結果.顯示和打印輸出/傳送情報在“標準值情報”窗口上按2:Next按鈕打開“顯示和打印輸出/傳送情報”窗口.這個窗口按照此表改變顯示和打印情報,及傳送情報.(傳送情報可選擇添入)Order次序:輸入顯示和打印次序;0到64. 如果輸入0,將不執(zhí)行顯示和打印(傳送).Magn放大倍率:輸入按比例放大含量分析結果10的幕數(shù).Int整數(shù):輸入含量分析結果整數(shù)部分的位數(shù).Deci小數(shù):輸入含量分析結果小數(shù)部位的位數(shù).九.控樣修正。在“顯

26、示和打印格式”窗口上按(2:NET)鈕，打開“控樣修正情報”窗口。Sample：登記修正用標準試樣名。（如果僅有一個標準試樣，不需要登記此項。）Target：輸入修正目標值。D1：輸入不需要修正范圍。D2：輸入修正范圍。AC：輸入修正系數(shù)（位移方法用）。MC：輸入修正系數(shù)（傾斜方法用）。Flag: 輸入“A”，“M”，“*”或空格?？崭瘢涸诤坑嬎阒?，當結果等于或大于目標只是利用移位方法，并且當結果小于目標只是利用移位方法。 A：利用移位方法。 M：利用傾斜方法。 *：在含量計算中設定Ac為0和MC 為1。 （在含量計算中進行修正計算。）I.分析方式在“控樣校正情報”窗口點擊 下頁 按鈕，打開

27、“分析方式”窗口。分析方式規(guī)定分析時如何顯示和打印。含量分析，強度分析和標準化分析的分析方式相互獨立，可通過點擊相應的標簽進行切換。強度分析分析方式應用于標準化基準值分析，創(chuàng)建工作曲線用標準值分析，維護時的修正前分析和修正后分析。標準化分析分析方式應用于標準化分析和控樣校正分析。公共組別：如果分析方式和其他分析組共享，登記共享分析組。可以使用 8：參考 按鈕選擇登記分析組名稱。公共項目分析次數(shù)：設置每個樣品的分析次數(shù)，最多21次。顯示項目：設置每次分析時除分析值和平均值外的顯示項目?？刂骑@示 R 值，STD 值和 CV 值。顯示布局：設置測定結果的列顯示方式。打印項目：設置除平均值外的打印項目

28、?？刂拼蛴∶總€分析值，R 值，STD 值和 CV 值。點擊 7：詳細 按鈕打開“打印輸出詳細”窗口選擇詳細打印項目。打印方式：設置結束一個樣品的測定后是否自動打印。自動：一個樣品分析結束后自動打印輸出。手動：一個樣品分析結束后只有點擊 4：打印 按鈕后，才打印分析結果。含量分析項目分析方式：選擇分析方式。正常：達到樣品分析指定次數(shù)，計算分析結果平均值。4 次分析：分析時進行 R 值管理，最多完成4次分析。樣品索引：登記樣品索引作為含量分析時樣品名稱輸入框和向?qū)А?在上一欄內(nèi)登記指導性文字，在下一欄內(nèi)登記樣品索引輸入框。登記樣品索引文字和輸入框：文字：所填寫的文字在含量分析時顯示。 ：設置含量分

29、析時樣品輸入框。：含量分析中分析一個樣品后自動加1。標準化分析項目 標準化方式：選擇標準化方式。1 點標準化：選擇此項目，進行一點標準化。2 點標準化：選擇此項目，進行兩點標準化8.光譜儀維護內(nèi)容8.1手動掃描在菜單欄中選擇“準備” - “描跡”打開“描跡”窗口。此窗口中顯示單位時間內(nèi)強度值的波形圖。光源代碼：設置放電條件。開始時系統(tǒng)顯示入口狹縫情報窗口設置初始條件。元素：選擇積分器。開始時系統(tǒng)顯示衰減值情報窗口設置的第一個積分器。衰減值：設置積分器靈敏度。開始時系統(tǒng)顯示衰減值情報窗口設置的初始靈敏度。激活靈敏度輸入框，使用方向鍵（ 和 鍵）可更改靈敏度值（可在放電過程中進行）。比例：設置比例

30、因子（“0”至“9”，“0”為“x10”），可點擊 上 和 下 按鈕對其調(diào)整操作步驟:1. 放置樣品在發(fā)光臺上。2. 點擊 1：激發(fā) 按鈕開始激發(fā)，顯示測定強度的波形圖。 3. 激活靈敏度值輸入框，用方向鍵（和鍵）調(diào)整靈敏度使強度值為 8。 4. 逆時針方向旋轉(zhuǎn)刻度盤，直到強度值接近為 0（背景強度）。 5. 等待約 1 秒鐘直到強度值穩(wěn)定。6. 沿正方向（順時針方向）旋轉(zhuǎn)刻度盤移動 5 個刻度，等待強度值穩(wěn)定，點擊 6：標記 按鈕，在圖形中顯示一個黃色的“o”形標記。7. 重復的 6 步操作直到強度值再次變?yōu)楸尘皬姸取?. 點擊 2：停止 按鈕停止激發(fā)。9. 根據(jù)屏幕中顯示的圖形，計算設定值

31、。首先，在峰值前估計某點的刻度值（A），然后確定峰值后相同強度值的刻度值（B），即通過 A 點的垂線與圖形的另一個交點，計算A，B 兩點的平均值。10. 在刻度盤上設置計算結果（應考慮齒隙的影響）。注意：如果計算結果與上一次的設定值差值超過1個刻度，應再次進行描跡以確認此結果。8.2更換真空泵油真空泵油必須半年更換一次，更換方法及步驟如下：1關閉真空泵電源開關2松開排油孔的螺栓。作此工作時，短時間運轉(zhuǎn)真空泵（打開和關閉真空泵，使真空泵運轉(zhuǎn)幾秒鐘）使泵內(nèi)油污排出時更順暢。3排完舊油后，擰緊排油孔的螺栓。4擰開注油孔蓋并注入新猷。作此項工作時，也可以短時運轉(zhuǎn)真空泵。就像以上描述的那樣，讓新油全部越

32、過真空泵內(nèi)部。醬油注入中央紅色圓點的油標位置。5擰上注油孔蓋。6打開正空泵的電源開關。注意：為了防止損壞排氣閥。更換真空泵油期間，運轉(zhuǎn)真空泵時間局不能過2分鐘。8.3更換電極（1）更換電極1為安全，關閉開關面板上的SOURCE開關。2從火花臺基座上御掉試樣的瓷杯。3清掃激發(fā)室。4在火花臺基座上安裝試樣板和瓷杯。如果左右方向弄反，進入分光計的光將被阻斷。并且，將不能進行分析，要注意瓷杯的安裝方向。在試樣板與火花臺基座之間的接觸面上，盡可能燒得涂上一層薄真空硅脂，以防止壓氣泄漏。江時樣板在火花臺上放好。5使用電極裝御工具，盡可能垂直的移出電極。6戴上干凈的手套，慢速并垂直插入一根新電極。在插入電極

33、過程中有兩位置會變得比較緊，但是，保持繼續(xù)插入到電極頂?shù)秸{(diào)節(jié)螺絲。旋轉(zhuǎn)電極，作此項操作時使用其比較容易。7旋松鎖緊螺帽，并且將螺栓調(diào)整到合適位置。8進一步向下推電極。9使用間隙規(guī)，利用調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)放電間隙。確信電極下面未端時終于調(diào)節(jié)螺絲接觸。調(diào)節(jié)激發(fā)間隙必須向上推電極，不能向下。10鎖緊螺帽。11打開開關面板上的“SOURCE”光源開關。（2）電極的再生（清洗時使用逆向放電）在放電200-300后，使用專用電極研磨機，進行電極再生。電極尖端角度30。電極再生的頻率根據(jù)放電條件確定。電極可以一直使用到長度在82-83mm。新電極的長度為100mm。（3）電極的再生（手動清洗）在放電3000-50

34、00后，使用專用電極研磨機，進行電極再生。電極尖端角度60。電極再生的頻率根據(jù)放電條件確定。電極可以一直使用到長度在82-83mm。新電極的長度為100mm。（4）更換電極“O”形圈由于溫度較高原因，引起電極O形圈老化，不利于電極的放電，移出和安裝。根據(jù)使用頻率，大約1月左右安裝一個新的O形圈。1當O形圈變形時，首先移出電極。2利用牙簽或塑料移出O形圈。（金屬起子或類似物會損壞O形圈的表面，因此不能使用這類工具取出O形圈。）3在新的O形圈上均勻涂抹少量的硅脂，并安裝好。4在安裝O形圈后在安裝電極。在裝設電極期間，一定保持旋轉(zhuǎn)。以便O形圈固定在合適位置。5保證電極安裝完好。注意：在更換電極后，分

35、析結果不是很穩(wěn)定。因此，在火花臺上放置合適的樣品進行耗費放電。分析精度惡化的原因為樣品與火花臺基座接觸不良 。8.4清掃火花臺1為安全，請首先關閉開關面板上的SOURCE光源開關。2從火花臺基座上移出樣品板和瓷碗。3使用清洗布料，清除樣品板上的污垢。 如果需要，可以使用酒精或其類似物品。但是，在安裝樣品板前，確認樣品板已經(jīng)被充分的干燥。4僅可以使用干的布料擦除瓷杯上的污垢。5移去連接到氬氣出口的聚乙烯管。（注釋：在使用真空清洗劑清洗放電室前，務必摘掉聚乙烯管。如果使用真空清洗劑，沒有除掉聚乙烯管，在氣壓瓶內(nèi)的水將進入到發(fā)光臺內(nèi)，這將回損壞儀器。）6使用干的布料擦試清掃放電室，隨后，使用真空清洗

36、劑清洗瓷杯。7清洗氬氣出口，利用真空清洗劑（從外側(cè)出口邊沿）或從激發(fā)室內(nèi)側(cè)使用射流型吹風機吹氣。當吹氣時，使用布料蓋住氬氣排泄口和吹風機噴嘴，這樣的話粉末將不會飛散。8將聚乙烯管連接到氬氣出口。9在火花臺基座上安裝瓷碗和試樣板。 安裝瓷杯時，注意安裝瓷碗的取向。如果左右方向顛倒，進入到分光計的光將被阻斷。而且，使用少量真空硅脂涂抹在試樣板和火花臺和火花基座之間，這樣的話氬氣不會泄露。10打開開關面板上的SOURCE開關。注意：在更換電極后，分析結果不是很穩(wěn)定。因此，在火花臺上放置合適的樣品并進行耗費放電。分析精度惡化的原因為樣品板與火花臺基座接觸不良。8.5清洗聚光透鏡由于放電污染物附著于聚光透鏡上，導致分析值產(chǎn)生誤差。因此，根據(jù)放電條件，必須定期對聚光透鏡進行清掃，具體步驟如下：1向下提拉手拔出聚光透鏡支架裝置。2利用透鏡拆卸工具逆時針旋轉(zhuǎn)，將聚光透鏡卸下。3用蘸有酒精的紗布擦除聚光透鏡上的污染物。然后再用新的紗布擦試。如果污染比較嚴重，可以使用牙膏打光。然而，透鏡與透鏡固定架之間不能用粘稠劑擦拭。4使用透鏡裝卸工具，將透鏡安裝到透鏡