第十二章習(xí)題答案new

1、1、分析電子衍射與X衍射有何異同？答：相同點： 都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點： 電子波的波長比x射線短的多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近。 在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，使衍射條件變寬。 因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對x射線的

2、散射能力，故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。2、倒易點陣與正點陣之間關(guān)系如何？倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應(yīng)關(guān)系？答：倒易點陣是與正點陣相對應(yīng)的量綱為長度倒數(shù)的一個三維空間點陣，通過倒易點陣可以把晶體的電子衍射斑點直接解釋成晶體相對應(yīng)晶面的衍射結(jié)果，可以認(rèn)為電子衍射斑點就是與晶體相對應(yīng)的倒易點陣某一截面上陣點排列的像。關(guān)系： 倒易矢量ghkl垂直于正點陣中對應(yīng)的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl 倒易點陣中的一個點代表正點陣中的一組晶面 倒易矢量的長度等于點陣中的相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即ghkl=1/dhkl 對正交點陣有a*/a，b*/b，c*/c，a*

3、=1/a，b*=1/b，c*=1/c。 只有在立方點陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合的，即倒易矢量ghkl是與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行 某一倒易基矢量垂直于正交點陣中和自己異名的二基矢所成平面。3、用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。證：如圖，以入射X射線的波長的倒數(shù)為半徑作一球（厄瓦爾德球），將試樣放在球心O處，入射線經(jīng)試樣與球相交于O*；以O(shè)*為倒易原點，若任一倒易點G落在厄瓦爾德球面上，則G對應(yīng)的晶面滿足衍射條件產(chǎn)生衍射。令入射方向矢量為k（k = 1/），衍射方向矢量為k，衍射矢量為g。則有g(shù) = 2ksin。g=1/d；k=1/，2dsin=。即厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。4、畫出

4、fcc、bcc晶體的倒易點陣，并標(biāo)出基本適量a*，b*，c*。5、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：在倒易點陣中，通過倒易原點O*且與某一晶帶軸uvw垂直的二維平面稱為零層倒易面。 因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r=uvw垂直，故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理。 6、為何對稱入射時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？答：如果倒易點是幾何點，那么對稱入射時就沒有倒易點落在厄瓦爾德球上。但是，由于電鏡樣品是薄樣品，倒易點拉長成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產(chǎn)生衍射。8、

5、舉例說明如何用選區(qū)衍射的方法來確定新相的慣習(xí)面及母相與新相的位向關(guān)系。答：例如分析鋼淬火時，馬氏體在奧氏體的一定結(jié)晶面上形成的，此面為慣習(xí)面，它在相變過程中應(yīng)該保持不變形與不轉(zhuǎn)動。由于馬氏體相變時原子規(guī)則地發(fā)生位移,使新相(馬氏體)和母相之間始終保持一定的位向關(guān)系。在鐵基合金中由面心立方母相變?yōu)轶w心立方(正方)馬氏體M時具有著名的K-S關(guān)系：111011M,M和西山關(guān)系：111110M，M。慣性面的取向分析：利用透射電鏡測定慣性面的指數(shù)，其根據(jù)是選區(qū)衍射花樣與選區(qū)內(nèi)組織形貌的微區(qū)對應(yīng)性。這里特介紹一種最基本、較簡便的方法。該方法的基本要點為：使用雙傾臺或旋轉(zhuǎn)臺傾轉(zhuǎn)樣品，使慣性面平行于入射束方向

6、，在此位向下獲得的衍射花樣中將出現(xiàn)該慣性面的衍射斑點。把這個位向下拍照的形貌像和相應(yīng)的選區(qū)衍射花樣對照，經(jīng)磁轉(zhuǎn)角校正后，即可確定慣性面的指數(shù)。其具體操作步驟如下：1) 利用雙傾臺傾轉(zhuǎn)樣品，使慣性面處于與入射束平行的方向。2) 拍照包含有慣性面的形貌像，以及該視場的選區(qū)電子衍射花樣。3) 標(biāo)定選區(qū)電子衍射花樣，經(jīng)磁轉(zhuǎn)角校正后（即確保TEM方式下和SAED方式下，沒有磁轉(zhuǎn)角差異），將慣性面在形貌像中的跡線（TEM圖像的得邊界線）畫在衍射花樣中。4) 由透射斑點作跡線的垂線，該垂線所通過的衍射斑點的指數(shù)即為慣性面的指數(shù)。例如：鎳基合金中的片狀Ni3Nb相常沿著基體(面心立方結(jié)構(gòu))的某些特定平面生長。

7、當(dāng)片狀相表面相對入射束傾斜一定角度時，在形貌像中片狀相的投影寬度較大(見圖實41a)；如果傾斜樣品使片狀相表面逐漸趨近平行于入射束，其在形貌像中的投影寬度將不斷減小；當(dāng)入射束方向與片狀相表面平行時，片狀相在形貌像中顯示最小的寬度(圖實41b)。圖實41c是入射電子束與片狀相表面平行時拍照的基體衍射花樣。由圖實41c所示的衍射花樣的標(biāo)定結(jié)果，可以確定片狀相的生長慣習(xí)面為基體的(111)面。通常習(xí)慣用基體的晶面表示第二相的慣習(xí)面。母相與新相的位向分析：利用兩相合成的電子衍射花樣的標(biāo)定結(jié)果，可以直接確定兩相間的取向關(guān)系。具體的分析方法是，在衍射花樣中找出兩相平行的倒易矢量，即兩相的這兩個衍射斑點的連

8、線通過透射斑點，其所對應(yīng)的晶面互相平行，由此可獲得兩相間一對晶面的平行關(guān)系；另外，由兩相衍射花樣的晶帶軸方向互相平行，可以得到兩相間一對晶向的平行關(guān)系。由圖實43a給出的兩相合成電子衍射花樣的標(biāo)定結(jié)果可確定兩相的取向關(guān)系：(200)M(002)，011M。例如根據(jù)書上P176的衍射斑點的結(jié)果，可知馬氏體的晶帶軸是001,奧氏體的晶帶軸是011。馬氏體和奧氏體的位向關(guān)系： 9、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散中心斑點單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易

9、點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單晶的倒易點陣?yán)@原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，從反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的原子表現(xiàn)為近程有序，長程無序；原子的分布在非常小的范圍內(nèi)有一定的序。由于單個原子團或多面體中原子具

10、有近鄰關(guān)系反映到倒空間也具有對應(yīng)原子近鄰距離的一個或兩個倒易球面，反射球面與它們相交得到的軌跡都是一個或兩個半徑恒定并且以倒易點陣原點為中心同心圓環(huán)。一、填空題1、電子衍射和X射線衍射的不同之處在于入射波長不同、試樣尺寸形狀不同，以及樣品對電子和X射線的散射能力不同。2、電子衍射產(chǎn)生的復(fù)雜衍射花樣是高階勞厄斑、超結(jié)構(gòu)斑點、二次衍射、孿晶斑點和菊池花樣。3、偏離矢量S的最大值對應(yīng)倒易桿的長度，它反映的是角偏離布拉格方程的程度。4、單晶體衍射花樣標(biāo)定中最重要的一步是確定晶體結(jié)構(gòu)。5、二次衍射可以使密排六方、金剛石結(jié)構(gòu)的花樣中在本該消光的位置產(chǎn)生衍射花樣，但體心立方和面心立方結(jié)構(gòu)的花樣中不會產(chǎn)生多余

11、衍射。6、倒易矢量的方向是對應(yīng)正空間晶面的 法線 ；倒易矢量的長度等于對應(yīng) 晶面間距的倒數(shù) 。7、只要倒易陣點落在厄瓦爾德球面上，就表示該 晶面 滿足 布拉格 條件，能產(chǎn)生 衍射 。二、名詞解釋1、偏離矢量s：倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點的距離可用矢量s表示，s就是偏離矢量。2、晶帶定律：凡是屬于uvw晶帶的晶面，它的晶面指數(shù)(hkl)都必須符合hu+kv+lw=0，通常把這種關(guān)系式稱為晶帶定律。3、相機常數(shù)：定義 K=L，稱相機常數(shù)，其中L為鏡筒長度，為電子波長。三、選擇題1、單晶體電子衍射花樣是（ A ）。A. 規(guī)則的平行四邊形斑點；B. 同心圓環(huán)；C. 暈環(huán)；D.不規(guī)則斑點。2、 薄

12、片狀晶體的倒易點形狀是（ C ）。A. 尺寸很小的倒易點；B. 尺寸很大的球；C. 有一定長度的倒易桿；D. 倒易圓盤。3、 當(dāng)偏離矢量S0時，倒易點是在厄瓦爾德球的（ A ）。A. 球面外；B. 球面上；C. 球面內(nèi)；D. B+C。4、 能幫助消除180不唯一性的復(fù)雜衍射花樣是（ A ）。A. 高階勞厄斑；B. 超結(jié)構(gòu)斑點；C. 二次衍射斑；D. 孿晶斑點。5、 菊池線可以幫助（ D ）。A. 估計樣品的厚度；B. 確定180不唯一性；C. 鑒別有序固溶體；D. 精確測定晶體取向。6、 如果單晶體衍射花樣是正六邊形，那么晶體結(jié)構(gòu)是（ D ）。A. 六方結(jié)構(gòu)；B. 立方結(jié)構(gòu)；C. 四方結(jié)構(gòu)；D

13、. A或B。7、有一倒易矢量為，與它對應(yīng)的正空間晶面是（ C ）。A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。四、 是非題1、多晶衍射環(huán)和粉末德拜衍射花樣一樣，隨著環(huán)直徑增大，衍射晶面指數(shù)也由低到高。（）2、單晶衍射花樣中的所有斑點同屬于一個晶帶。（）3、偏離矢量S=0時，衍射斑點最亮。這是因為S=0時是精確滿足布拉格方程，所以衍射強度最大。（ ）4、對于未知晶體結(jié)構(gòu)，僅憑一張衍射花樣是不能確定其晶體結(jié)構(gòu)的。還要從不同位向拍攝多幅衍射花樣，并根據(jù)材料成分、加工歷史等或結(jié)合其它方法綜合判斷晶體結(jié)構(gòu)。（）5、電子衍射和X射線衍射一樣必須嚴(yán)格符合布拉格方程。（）6、倒易

14、矢量能唯一地代表對應(yīng)的正空間晶面。（ ）五、問答題1、試推導(dǎo)電子衍射的基本公式，并指出L的物理意義。解：圖為電子衍射花樣形成原理圖。其中樣品放在愛瓦爾德球的球心O處。當(dāng)入射電子束和樣品內(nèi)某一組晶面（h k l）相遇，并滿足布拉格方程時，在K方向產(chǎn)生衍射束，其中圖中O、G點分別為入射束與衍射束在底片上產(chǎn)生的透射斑點（中心斑點）和衍射斑點。（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端點O，G位于愛瓦爾德球面上，投影G通過轉(zhuǎn)換進入正空間。 電子束發(fā)散角很小，約2-3， 可認(rèn)為OOGOOG，那么矢量與矢量k垂直 有R/L=/k 又有=1/ k=1/ R=L/= L 又近似有矢量R矢量 上式亦可以寫成R= Lg

15、式就是電子衍射的基本公式 式中L稱為電子衍射的相機常數(shù)（L為相機長度）。它是一個協(xié)調(diào)正空間和倒空間的比例常數(shù)，也即衍射斑點的R矢量是產(chǎn)生這一斑點的晶面組倒易矢量g按比例L的放大，L就是放大倍數(shù)。2、 簡述單晶子電子衍射花樣的標(biāo)定方法。答：通常電子衍射圖的標(biāo)定過程可分為下列三種情況：（1）、已知相機常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu) 由近及遠(yuǎn)測定各個斑點的R值。 根據(jù)衍射基本公式R=lL/d求出相應(yīng)晶面間距 因為晶體結(jié)構(gòu)已知，所以可由d值定它們的晶面族指數(shù)hkl 測定各衍射斑之間的j角 決定透射斑最近的兩個斑點的指數(shù)(hkl) 根據(jù)夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換(hkl) 兩個斑點決定之后，第

16、三個斑點為R3=R1+R2。 由g1g2求得晶帶軸指數(shù)。（2）、相機常數(shù)未知和樣品晶體結(jié)構(gòu)已知時衍射花樣標(biāo)定（嘗試是否為立方） 由近及遠(yuǎn)測定各個斑點的R值。 計算R12值，根據(jù)R12 ， R22 ， R32=N1 ， N2 ， N3關(guān)系，確定是否是某個立方晶體。 有N求對應(yīng)的hkl。 測定各衍射斑之間的j角 決定透射斑最近的兩個斑點的指數(shù)（ hkl ） 根據(jù)夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換（ hkl ） 兩個斑點決定之后，第三個斑點為R3=R1+R2。 由g1g2求得晶帶軸指數(shù)。如果不是立方點陣，則晶面族指數(shù)的比值另有規(guī)律。三、未知晶體結(jié)構(gòu)，相機常數(shù)已知時衍射花樣的標(biāo)定 由近及

17、遠(yuǎn)測定各個斑點的R值。 根據(jù)衍射基本公式R=lL/d求出相應(yīng)晶面間距 查ASTM卡片，找出對應(yīng)的物相和hkl指數(shù) 確定(hkl)，求晶帶軸指數(shù)。在實際中常用下下面兩個方法：（1）、查表標(biāo)定法 在底片上測量約化四邊形的邊長R1、R2、R3及夾角，計算R2/R1及R3/R1。 用R2/R1、R3/R1及去查倒易點陣平面基本數(shù)據(jù)表（附錄14）。若與表中相應(yīng)數(shù)據(jù)吻合，則可查到倒易面面指數(shù)（或晶帶軸指數(shù)）uvw，A點指數(shù)h1k1l1及B點指數(shù)h2k2l2。 由R=lL/d式計算晶面間距，并與d值表或X射線粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的晶面間距對比，以核對物相。（2）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法 這是一種簡

18、單易行而又常用的方法。即將實際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比，寫出斑點的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。所謂標(biāo)準(zhǔn)花樣就是各種晶體點陣主要晶帶的倒易截面，它可以根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點陣的消光規(guī)律繪出(見附錄11)。3下圖為18Cr2Ni4WA經(jīng)900油淬后在透射電鏡下攝得的選區(qū)電子衍射花樣示意圖，衍射花樣中有馬氏體和奧氏體兩套斑點，請對其指數(shù)斑點進行標(biāo)定。衍射花樣拆分為馬氏體和奧氏體兩套斑點的示意圖R1=10.2mm, R1=10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, R3=14.4mm , R3=16.8mm,R1和R2間夾角為90， R1和R2間夾角為70,L=2.05mm

19、nm。解答：（1）、馬氏體標(biāo)定嘗試校核法：選約化四邊形如上圖：R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，=90，計算邊長比為R2/R1=10.2/10.2=1R3/R1=14.4/10.2=1.412查表法（P304）：已知馬氏體為體心立方點陣，故可查體心立方倒易點陣平面基本數(shù)據(jù)表，在表中找到比較相近的比值和夾角，從而查得uvw=001h1k1l1=110，h2k2l2=-110故R1點標(biāo)為110，R2點標(biāo)為-110，R3點按下式標(biāo)定：h3=h2+h1=1-1=0k3=k2+k1=1+1=2l3=l2+l1=0+0=0故R3點標(biāo)為020核對物相已知L=2.05mmnm，所以R

20、iR1R3計算值di=L/Ri0.200980.14236卡片值di(-Fe)0.202690.14332hkl110200-Fe由卡片查得，兩者相符。標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法（P294）：（2）殘余奧氏體的標(biāo)定 在底片上，取四邊形如上圖，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3=16.8mm，不是短對角線。=70。 計算di、對照卡片di，找出hkl;已知L=2.05mmnm，所以RiR1R2R3計算值di=L/Ri0.20500.20500.122卡片值di(-Fe)0.20700.20700.126hkl111111022 標(biāo)定一套指數(shù)從111中任取11-1作為R1點指數(shù)列出111中各個等價

21、指數(shù)，共8個，即111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七個指數(shù)和11-1的夾角都是70.53，與實測70相符。可以從中任選一個的指數(shù)為-11-1作為R2。由矢量疊加原理，R3點的指數(shù)分別為02-2。 確定uvwuvw=g1g2，求得uvw=011查表法（P304）：4、下圖為18Cr2Ni4WA經(jīng)900油淬400回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖，請對其指數(shù)斑點進行標(biāo)定。R1=9.8mm, R2=10.0mm,=95, L=2.05mmnm解：由 得 得d1=0.209nm，d2=0.205nm,查表法（P305）：

22、查表得：(h1k1l1)為（-1-2 1） （h2k2l2）為（2 -1 0）又R1R2，可確定最近的衍射斑點指數(shù)為(h1k1l1)即（-1 -2 1） 第二個斑點指數(shù)為（2 -1 0），又由R1+R2=R3 得 h3=h1+h2,k3=k1+k2,l3=l1+l2得第三個斑點指數(shù)為（1 -3 1）5、產(chǎn)生電子衍射的必要條件與充分條件是什么？答：產(chǎn)生電子衍射的充分條件是Fhkl0，產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程。6、為什么說從衍射觀點看有些倒易點陣也是衍射點陣，其倒易點不是幾何點？其形狀和所具有的強度取決于哪些因素，在實際上有和重要意義？答：倒易點陣中的一個點代表的是正點陣中的

23、一組晶面。衍射點陣是那些能產(chǎn)生衍射（去掉結(jié)構(gòu)消光）的倒易點陣。衍射點陣中倒易點不是幾何點，其形狀和強度取決于晶體形狀和倒易體與厄瓦爾德球相交的位置。根據(jù)衍射花樣可以推測晶體形態(tài)或缺陷類型以及衍射偏離布拉格角的程度。7、為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)衍射？怎樣才能做到兩者所選區(qū)域的一致性。在實際應(yīng)用方面有何重要意義？答 TEM 成像系統(tǒng)主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是TEM的電子衍射操作。降低成像的像差，精確聚焦才能做到兩者所選區(qū)域一致。實際應(yīng)用中是通過選區(qū)衍射確定微小物相的晶體結(jié)構(gòu)。8、從原理及應(yīng)用方面分析電子衍射與X衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異、同點。衍射分析方法X