工業(yè)結(jié)晶氯化鋁

1、東鐵集團(tuán)有限公司鑄造原輔材料標(biāo)準(zhǔn) DTCB 02.06-2012工業(yè)結(jié)晶氯化鋁1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)結(jié)晶氯化鋁的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)結(jié)晶氯化鋁。該產(chǎn)品主要用于精密鑄造制殼硬化液的配制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1912008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T30492006工業(yè)用化工產(chǎn)品 鐵含量測(cè)定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T66822008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限

2、數(shù)值的表示法和判定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：AICI36H2O相對(duì)分子質(zhì)量：241.43（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量）4要求4.1外觀：工業(yè)結(jié)晶氯化鋁優(yōu)等品為白色晶體，一等品及合格品為淡黃色至黃色晶體。4.2工業(yè)結(jié)晶氯化鋁應(yīng)符合表1要求。表1 要求項(xiàng)目指示優(yōu)等品一等品合格品結(jié)晶氯化鋁（AICI36H2O）w/% 97.595.593.0氯化鋁（AI2O3）w/% 20.520.019.6鐵（Fe）w/% 0.00

3、20.0100.050水不溶物w/% 0.0250.100.105試驗(yàn)方法5.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。5.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T66822008中規(guī)定的三級(jí)水或質(zhì)量相當(dāng)?shù)乃?。試?yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.3外觀體驗(yàn)在自然光下，用目視法判定外觀。5.4結(jié)晶氯化鋁含量的測(cè)定5.4.1方法提要試樣中的鋁與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉反

4、應(yīng)，生成配合物。在pH值約為6時(shí)，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定過量的乙二胺四乙酸二鈉。5.4.2試劑5.4.2.1乙酸鈉溶液：272g/L；5.4.2.2氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（ZnCI2）0.025mol/L；5.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（EDTA）0.05mol/L；5.4.2.4.二甲酚橙指示液：2g/L。5.4.3分析步驟稱取約3g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加水溶解，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取100mL上述溶液，置于300mL錐形瓶中，用移液管加入20mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定深水主，煮沸

5、1min，冷至室溫，加入5mL乙酸鈉溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺粉色即為終點(diǎn)。5.4.4結(jié)果計(jì)算結(jié)晶氯化鋁（AICI36H2O）的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算： 式中：c1乙二胺四酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V1移液管移取乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c2氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M1結(jié)晶氯化鋁（AICl36H2O）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=241.43）；M試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M2鐵（Fe）摩爾質(zhì)量的數(shù)值

6、，單位為每摩爾（g/mol）（M2=55.85）；W35.6中則出的鐵（Fe）的含量，%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值國測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.20%。5.5氧化鋁含量的計(jì)算氧化鋁（AI2O3）的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算：M1w2=w1（2）2M2式中：M1氧化鋁（AI2O3）摩爾質(zhì)量值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=101.96）；M2結(jié)晶氯化鋁（AICI36H2O）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=241.43）；w15.4中測(cè)出的結(jié)晶氯化鋁（AICI36H2O）的含量，%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)

7、定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。5.6鐵含量的測(cè)定5.6.1方法提要同GB/T30492006中的第3章。5.6.2試劑同GB/T30492006中的第4章。5.6.3儀器分光光度計(jì)：帶有光程為4cm或5cm的比色皿。5.6.4分析步驟5.6.4.1工作曲線的繪制按GB/T30492006第6.3條的規(guī)定，使用4 cm或5cm比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。5.6.4.2測(cè)定稱取5g20g試樣，精確至0.0002g，置于400 mL燒杯中，加入100 mL水和2 mL鹽酸溶液，加熱煮沸5min，冷卻后移入500 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白溶液。用移液管移取20

8、mL試驗(yàn)溶液，置于100 mL容量瓶中，以下按GB/T30492006中第6.4條從“必要時(shí)，加水至60mL.”開始進(jìn)行操作。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。5.6.5結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算：式中：m1從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m2從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值優(yōu)等品不大于0.001%，一等品

9、不大于0.002%，合格品不大于0.01%。5.7水不溶物含量的測(cè)定5.7.1方法提要有水溶解試樣，用玻璃砂坩堝抽濾，洗滌、烘干、稱量，計(jì)算其水不溶物含量。5.7.2試劑硝酸銀溶液：17g/L。5.7.3儀器、設(shè)備5.7.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5um15um；5.7.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在1052。5.7.4分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入100mL水，用已于1052條件下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將玻璃砂坩堝置于1052電熱恒溫干燥至質(zhì)量恒定。5.7.5結(jié)果計(jì)算水不溶物含量以質(zhì)量分

10、數(shù)w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按（4）計(jì)算：ml-m2w4=100（4） m 式中：ml玻璃砂坩堝和水不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.001%，一等品不大于0.01%，合格品不大于0.01%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。需方按照供方的質(zhì)量保證書或材質(zhì)單進(jìn)行驗(yàn)證驗(yàn)收。6.2 生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的工業(yè)結(jié)晶氯化鋁為一批，每批產(chǎn)品不超過50t。6.3 按GB/T6678的

11、規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣，每袋中至少采取100g樣品。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g，分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞廣口瓶中密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一份作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實(shí)際情況自行確定。6.4 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)結(jié)晶氯化鋁都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，需方僅進(jìn)行驗(yàn)證驗(yàn)收。6.5檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。6.6采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。7標(biāo)志、標(biāo)簽7.1工業(yè)結(jié)晶氯化鋁包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、級(jí)別、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB/T1912008中規(guī)定的“怕雨”標(biāo)志。7.2每批出廠的工業(yè)結(jié)晶氯化鋁都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、級(jí)別、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量附合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。8包裝、運(yùn)輸、貯存8.1工業(yè)結(jié)晶氯化鋁采用內(nèi)襯兩層聚乙烯塑料袋和外套塑料編織袋三層包裝。內(nèi)袋熱合，外袋應(yīng)牢固縫合，無漏縫或跳線現(xiàn)象。每袋