儀器分析試題庫及答案

1、儀器分析模擬考試試題(1)一、填空題：(每空1分，共20分)1 .按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為一分子一光譜和一原子一光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為一流動相另一相稱為一固定相各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3.在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時，宜采用_H2作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時，宜用_N2一作載氣。4在色譜分析疝，用兩峰間的距離來表示柱子的_選擇性兩峰間距離越一大則柱子的選擇性一越好，組分在固液兩相上的一熱力學(xué)性質(zhì)相差越夭。5五外光譜圖有兩種表示方法，一種是一透過率譜圖另一種是一吸光度譜圖6紅外光譜法主要研究振動中有一偶極矩變化的化合物，因此，除了 一單分子一和一同核分 子一等外

2、，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7.原子發(fā)射光譜是由電熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是一原 子、離子外層電子產(chǎn)星的躍遷 o&影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是一入射光的波長一。9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于各組分在同一波長下吸光度有加合性 10原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生的。二、選擇題：(每小題2分，共40分)(A) 1 .分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波(D) 2.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A保留時間B.相對保留值C.半峰寬 D.峰面積(B) 3.在氣相色

3、譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相(A) 4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是A.調(diào)整保留時間B.死時間C.相對保留值D.保留指數(shù)(C) 5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)(C) 6.乙快分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B) 7.在醇類化合物中，O- H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A.溶液極性變大C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大(A) 8.下述哪種元素的發(fā)射光譜最

4、簡單？A.鈉B.鍥A) 9.光度分析中，在某濃度下以透光 度為B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)D.易產(chǎn)生振動偶合C.鉆D.鐵1.0 cm吸收池測得透光度為若濃度增大一倍,A. T2液，其作用是A.減小背景B.T/2 C. 2TD.Pt(C) 10.用原子吸收光度法測定錦時，加入1%的鈉鹽溶B.釋放劑C.消電離劑D.提高火焰溫度三、簡答題：(每小題5分，共20分)1 在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2.氯仿(CHCI3)的紅外光譜表明其C- H伸縮振動頻率為310

5、0 cm%對于笊代氯仿(C2HCI 3),其 C-H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？1303匚旦吒答：根據(jù)公式：以及可知，C 2H伸縮振動頻率會發(fā)生改變，且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？答：(1 )內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有 被測元素。(2)內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。(3)用原子線組成分析線對時，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線 對，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。(4)所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。(

6、5)若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近。(6)分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源，這是由于原子吸收線的半寬度很小，要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值，就需要有分辨率高達(dá)五十萬的單色器，這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測量譜線峰值吸收的辦法來加以解決。四、計算題：(每小題10分，共20分)1. 摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)F2.5X10當(dāng)溶液稀釋20倍后，在

7、1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60,計算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知：M=125, F2.5X10, b=1.0 cm, A=0.60,根據(jù):A = e b可得：0.60 = 2.5 XX0.0CX c = 2.4 X 10 mol - L m20 cVM 20 2.4 10 d 125 6.0 10 3g 6.0mg2在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):解:（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù);16(tR2)216(d)2b n有效二tRi tM1 3當(dāng)R = 1.5時n有效n有效4096n有效H有效 1296 0.734R12

8、9.5 10 mm21 21.5- ,12961.2 10.95m儀器分析模擬考試試題（2）（3）H 有效二L/n 有效,R2 =3000/4096 = 0.73 mm一、名詞解釋：（每小題4分，共20分）1 .助色團(tuán)：助色團(tuán)：能使吸收峰向長波長方向移動而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。2 .原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜3 .譜線的自吸與自蝕：譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時被激發(fā)，發(fā)射某一波長的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能 吸收這一波長的輻射，這種現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象；嚴(yán)重的自吸會使譜線從中央一分為二，稱為譜線的

9、自蝕4 .多普勒變寬: 多普勒變寬：原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。5保留時間：5保留時間：從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時所需要的時間。二、填空題：(每空1分，共20分)1 .按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為一分子一光譜和一原子一光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為一固定相一，另一相稱為一流動相，各組分就在兩相之間進(jìn) 行分離。3.用在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時，宜采-H2 作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時，宜用 N 2作載氣。L 2.303RT , /z/z離及離lg(ai KijajH)K4.尼柯爾斯基(Nicolsky)方程式，其中“被稱為一電位選擇性系數(shù)

10、，它可以用來 估計干擾離子帶來的誤差_，玻璃膜鈉電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2X1&這意味著電極對鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_500倍。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是一透過率譜圖一，另一種是一吸光度譜圖6紅外光譜法主要研究振動中有一偶極矩一變化的化合物，因此，除了 一單分子一和一同核分子一 等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7.原子發(fā)射光譜是由一電熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)原因是原 躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成 子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷。&影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是入射光的波長9.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于一各組分在同波長下吸光度有加

11、合性10原子吸收光譜是由一氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子 的躍遷而產(chǎn)生的。1. 11.晶體膜氯、濱和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)橐籆kBrV-o三、選擇題：(每小題2分，共20分)(A) 1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于B近紅外光D無線電波A紫外/可見光C微波(D) 2.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A保留時間B.相對保留值C.半峰寬D.峰面積(B) 3.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.組分與載氣C.組分與組分B.組分與固定相D.載氣與固定相(A) 4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是A.

12、調(diào)整保留時間B.死時間C.相對保留值D.保留指數(shù)(C ) 5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)(C) 6.乙快分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7(B )7.在醉類化合物中，0 H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動偶合(D) 8.在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測離子的濃度A.成正比B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C.的對數(shù)成正比D.符合能斯特公式的關(guān)系(A) 9.光度分析中，在某濃度下以透光度為A

13、. PB. T/2(C) 10.用原子吸收光度法測定鋤時，加入A.減小背景B.釋放劑1.0 cm吸收池測得透光度為 若濃度增大一倍,C. 2TD. 丁1%的鈉鹽溶液，其作用是C.消電離劑D.提高火焰溫度四、答題：(每小題5分，共20分)1 在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？ 答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度 是提高柱效的最有效途徑。2.氯仿(CHCI3)的紅外光譜表明其C- H伸縮振動頻率為3100 cm-,對于笊代氯仿(C2HCI 3),其C-答：根據(jù)公式：且向低波數(shù)方向位移。以及2H伸縮振動頻率是否會改變？如

14、果變動的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？mim2m*iiri2可知，CT 2H伸縮振動頻率會發(fā)生改變,3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？答：(1 )內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有 被測元素。(2)內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。(3)用原子線組成分析線對時，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線 對，則不 僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。(4)所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。(5)若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近。(6)分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自

15、吸很小，且不受其它譜線的干擾。4 某化合物的分子式為C3H3N,其紅外光譜圖如下，推測其結(jié)構(gòu)。2.53466?89Q121416.100IF( !i(7 em3.5 4.8 min,其相應(yīng)的峰寬分別為02(1)、丁烯在這個柱上的分配比是多 (2)少？丙烯和丁烯的分離度是多(3)少？該色譜柱的有效塔板數(shù)是多Vr Vm Vrvmvm解：|R(B) R(A)Rs 12 b(B) b(A)(2)68、i .o min。計算atR tM 心 58.61M0.54.83.5 彳/1.4 1-1.0 0.82答：分子的不飽和度為：0 = 1 + n4+ (n3- n i)/2 =1+3 + (1-3)/2

16、=3根據(jù)其紅外光譜，其可能結(jié)構(gòu)為：CH2= CHcA= N3,主要基團(tuán)紅外吸收峰包括：-CH2伸縮振動3000 cm1;碳氮叁鍵2260 cmf1碳碳雙鍵1647 cm-2端烯 990, 935 cm1五、計算題：(每小題10分，共20分)1.用新亞銅靈測定試液中的Cu(H)含量，配制50.00 mL中含25.3 PgC0()的溶液，顯色后，在一 定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%o計算摩爾吸光系數(shù)(Cu原子量為63.54)。25.3 10C7.96 10 6 mol LV50 10A lgT lg-501.89 104L molcm1bc be 2 7.96 102.丙烯和丁烯

17、的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5、4.8 0.5n有效tRi tM16Rs1.43.5 0.5竺 238416 1.41.4 1儀器分析模擬考試試題（3）A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分）1. 用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液A oA.體積要小，濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2. 某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明A。A.該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強(qiáng)B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長3. 在下列化合物中，躍遷所需能量

18、最大的化合物是。A. 1,3 T二烯 B.1,4 戊二烯C.1,3環(huán)已二烯D.2,3二甲基1,3 丁二烯欲使蔡及其衍生物產(chǎn)生最A(yù) 。在原子吸收分光光度法C。4.大熒光，溶劑應(yīng)選擇A.1 氯丙烷B.1,臭丙烷C.1 碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5.中，吸收線的半寬度是指A.峰值吸收系數(shù)的一半B.中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半KoC.在2處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對應(yīng)的頻率的一半6. 有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為皴基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是C OA.1300-1000cm-1 B.3000-2700cm 尸C.1950-1650cni1D.1

19、500-1300cm-17. HF品,質(zhì)子共振譜中可以看到B。A.質(zhì)子的單峰B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和eF的兩個雙峰D.質(zhì)子的三重峰8 .某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可 以判斷分子式可能為C。AC4H3。B.C5H7C.C4H5N D.C3H3N29 .兩色譜峰的相對保留值rz等于Bo t /里邑旦匕A.tRi B.tRi C.上尺 2D. tR210在以甲醇水為流動相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時間tR將 A 0A. k和tR減小 B.k和tR增大C.k和tR不變 D.k增大，tR減小二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）1

20、-4 DEABA.反相色譜B.正相色譜C.離子交換色譜D.離子抑制色譜E.離子對色譜1 .在流動相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離2 .在流動相中加入一定濃度的離子對試劑，使離子型藥物得到很好的分離3 .流動相的極性大于固定相的極性4 .流動相的極性小于固定相的極性5-8 BAECA.發(fā)射光波長對熒光強(qiáng)度作圖B.吸收光波長對吸光度作圖C.激發(fā)光波長對熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對吸光強(qiáng)度作圖E.吸收光波數(shù)對透光率作圖1 .吸收光譜2 .熒光光譜3 .紅外光譜4 .激發(fā)光譜9-12 BCEDA.主成分自身對照法B.雙波長分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E.質(zhì)譜法1 .對紫外光

21、譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測定時選擇2 .原子吸收分光光度法定量分析時應(yīng)選擇3 .確定未知化合物分子式應(yīng)選擇4 .芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、X型題（多項(xiàng)選擇題）（每題1分，共10分）1 .玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是一CD 0A.消除不對稱電位B.消除液接電位C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極2 .采用分光光度法進(jìn)行測定時，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有ABCD oA.雜散光B.非平行光C.非單色光D.散射光和折射光3 .標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%,其目的是AD oA.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)B.使測

22、量中cT為線性關(guān)系C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值4 .用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有BCD。A. =C H伸縮振動小于3000cm-1B. =CH面外彎曲吸收在900600cm F1,可以用來判斷苯環(huán)取代情況C. =C H面內(nèi)彎曲譜帶在1250-1000cm-1D.苯環(huán)的骨架振動,一般出現(xiàn)-1600cm1, 1500cm,和1450 cm-1等譜 帶5 .在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜米用的措施是ADoA.另選測定波長 B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體 D.用化學(xué)方法分離6 .質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動的原因有ABD

23、 oA.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)C.共貌效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是妲OIICH3c CH2CH3A. CH3（CH2）3CH3 B.CH - CCH 2cH3C. CH2-CH CH 3 D.8 .色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求ABD oA.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度大于1.5C.固定相和流動相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間 四、判斷題（正確的劃“/錯誤的劃“X” ,共10分）9.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的ABA.分配比C.擴(kuò)散速率10.升溫技術(shù)的目的是A.改善峰形C.縮短柱長B.分配系數(shù)D.理論塔板數(shù)B.增

24、加峰面積D.改善分離度在氣相色譜分析中，采用程序AD o1 .指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數(shù)成正比。X2 .若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液 做空白溶液。V3 .溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。X4 .在紅外光譜中CH , CC, C- O, C-CI,C- Br鍵的伸縮振動頻率依次增加。X5為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得 多。X6 .在原子吸收測定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。X7 .符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時，其吸光度增加到2A,透光率降低到2/

25、）X8熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。x9在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場強(qiáng)度無關(guān)。V10根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。V五、填空題（每空1分，16分）1某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為刈，當(dāng)Kj1時、表明電極對i離子的響 應(yīng)較對j 的響應(yīng) 大；當(dāng)用1時，表明電極選擇性傾向j; _離子：當(dāng)Kj=1時、表明電極對i,j離子 的響應(yīng)相箜O2 .苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、巳、El它們的波 長大小順序?yàn)開B E2 El_, max大小順序?yàn)開 B E2 E1 O3 .在紫外可兀分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是吸收最大和干擾最小 。4

26、 .原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除 基體效應(yīng)的干擾，但它不能消除背景吸收 的影響。5熒光分光光度計中，第一個單色器的作用是掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光）一，第二個單色器的作用是一掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜 散光分離，防止雜散光對熒光測定的干擾） 。6 .母離子質(zhì)荷比（m/z） 120,子離子質(zhì)荷比（m/z） 105,亞穩(wěn)離子（m ）質(zhì)荷 比為9k9 o7 .在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用 力越強(qiáng) ,組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越遠(yuǎn) 。8 . N氣相色譜中，線速度較低時，范迪姆特方程 分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜采用相對分子量較大的氣

27、體作載氣,以提高柱效。六、問答題（每題6分，共18分）1何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？答：吸收曲線：在紫外一可見分光光度法中，以波長（入）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描 吸收 波長，即可得到吸收曲線。工作曲線：在紫外一可見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的關(guān)系 曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時，此關(guān)系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下， 配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測定不同濃度（c）時的吸光度（A）,以c為橫坐標(biāo)，A 為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進(jìn)行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波

28、長。工作曲線可 進(jìn)行定量分析。2.指出以下化合物在H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm 或 b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm.d=7.30ppm , e=7.59ppm（2）由于取代烯崎的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個乙氧基不是等價的，有 趣的是這種不等價只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（3） e （ 7.59ppm） d （ 7.30ppm）由于e同時受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共 同影響，明顯向低場移動的結(jié)果。3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們在色譜分析中有什么意義？答：（1）保 留時間或調(diào)整保留時間

29、，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計算題（共14分）1 .精密稱取Vbi2對照品20.0mg,加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml,將此溶液置厚度為1cm 的吸收池中，在入=361 nm處測得A=0.414。另取兩個試樣，一為Vbi2的原料 藥，精密稱取20.0mg,加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml,同樣條件下測得A= 0.390,另一為 Vbi2注射液，精密吸取1.00ml,稀釋至10.00ml,同樣條件下測得A= 0.510。試分 別計算VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2 .某樣品為含正庚烷和正辛烷的燒類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500

30、mg,加入乙酸正丁酯純品150mg，混勻后在阿皮松柱（100（）上進(jìn)行色譜分析，測得結(jié) 果如下:組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留時間(s)20.0194.0330.0393.4峰面積987095校正因子0.941.000.93(1)分別計算正庚烷和正辛烷的的含量(2)計算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)1由VB12對照品計算入0=361 nm的百分吸收系數(shù)加1% A 4141cm207cl 20.0 100d1 1000 W cm-1VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：A-BTOO%c原料VB12% =注射液VB12的濃度：A 0.510100.3907(207 1)20.0(1000 10)10

31、0% 94.2%2.46 10日 207 1 100 m=0.246 mg mN2 .吊:(1)分知計算正庚烷和正辛烷的含。量正庚烷的含量:C正庚烷A“ 100%WmAsf15098 0.94 100%13.2%1500 70 1.00正辛烷的含量：WsC正幸烷“A % 100%Wm As fs1505 0.93 100%12.6%1500 70 1.00(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù):iilgtR(x)lgtR(z)I 100(Zn -)100(7 1lgtR(Z n) IgtR(Z)吟。皿q) 768373.4 174.0八、光譜綜合解析(共10分)利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。3

32、. i ce 612$ 112&.74 GfiL41.6(A_ILL解:(1) IR: 3030cm”; 1650-1450cm1; 2000-1660cm1; 1225-955 cm1; 900650cm-1出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在35003200cm,范圍內(nèi) 出現(xiàn)一個強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。(2) 13C-NMR:在 S =126T42Ppm 出現(xiàn) 126.2(d),127.4(d),128.2(d), 141.6(s iiE 明是單取代苯；S =68.1 ppm,三重峰,為-CH2； S=74.6ppm,兩重峰,為-CH ;CH2 和C

33、H由于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場移動。(3) 1H-NMR :在S =7.2ppm附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；S =4.8ppm出現(xiàn)三重峰，S =3.5ppm出現(xiàn)二重峰，可能為CH-CH2-結(jié)構(gòu)；S =3.8ppm附近出現(xiàn)胖而弱的小 峰， 進(jìn)行笊代后此峰消失，說明是活潑質(zhì)子-OH產(chǎn)生的共振峰。(4) MS:分子離子峰強(qiáng)，且分子量為138； m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說 明苯環(huán)的存在；所以分子碎片有：OH-CH CH2由分子量為138與碎片比較應(yīng)該有2個OH 結(jié)構(gòu)可能是：嚴(yán)嚴(yán)OH OHMS驗(yàn)證:CTV段.fyCH-CH2OH OHm/z138m/z120CH CH1OH OHLT

34、OHCH| +.CH2OHm/z138m/z107綜合以上解析化合物為：0CHCH2OH OH儀器分析模擬考試試題（4）五、名詞解釋：1 .生色團(tuán)：生色團(tuán)：凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。2 .原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍 遷回基態(tài) 而產(chǎn)生的光譜。3 .銳線光源：銳線光源：指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4 .相對保留值：相對保留值：相對保留值也稱選擇性因子，其定義為：fR2tRi t Mr式中tR2和加分別為組分2與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時間。5 .條件電位:1 mol 時的六、條件電位：在一定條件下，某電

35、對的氧化型總濃度和還原型總濃度均為 實(shí)際電位。二、填空題：（每空1分，共20分）1 光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的 輻射信號或輻射性質(zhì)所引起的變化的分析方法。2.氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測器作檢測器時,使用作氮?dú)廨d氣，檢測靈敏度，一進(jìn)樣系統(tǒng)一分離系統(tǒng)3 .氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成：一氣路系統(tǒng)溫控 系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。4 高壓液相色譜儀的工作過程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱一分 離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入一檢測器它將物質(zhì)的濃度信號變成一電信號由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。5 .振動偶合是指當(dāng)兩個化學(xué)鍵振動的頻率相等 或相近

36、并具有一個 公共原子時，由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個微擾，從而形成 強(qiáng)烈的 振動相互作用。6 .在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會產(chǎn)生一原子線減弱，離子_線增強(qiáng)。7 .在分光光度法中，為了保證誤差在 2%以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為 0.2-0.7 o8 .原子線的自然寬度是由原子在激發(fā)態(tài)停留的時間 引起的，原子吸收光譜線的多譜 勒變寬是由原子熱運(yùn)動 而產(chǎn)生的。9 .用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度要高，這樣做的目的是保持溶液的離子強(qiáng)度不變 .七、選擇題：(每小題2分，共40分)(A) 1.電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在

37、下述哪種性質(zhì)上A.能量B.頻率C.波長D.波數(shù)(B) 2.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相(C) 3.在使用熱導(dǎo)池檢測器時，為了提高檢測器的靈敏度，常使用的載氣為A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氯氣(D) 4.俄國植物學(xué)家茨維特用石油酸為沖洗劑，分離植物葉子的色素時是采用A.液液色譜法B.液固色譜法C.凝膠色譜法D.離子交換色譜法(A) 5.下列化合物中，C=C伸縮振動吸收強(qiáng)度最大的化合物為A. R CH=CH 2B. R CH=CH R(順式)C. R CH=CH - R(反式)D. R CH=CH R順

38、式)(D) 6.斑基化合物 R- C- R( 1) , R- C- Cl ( 2), R- C- H (3), R - C- F (4)中, c=o伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)(C) 7.原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于A.輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷B.能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C.能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷D.空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷(C) 8.用普通分光光度法測得標(biāo)液Ci的透光度為20%,試液的透光度為12%;若以示差分光光度 法測定，以c為參比，則試液的透光度為A. 40%B. 50%C. 60%D

39、. 70%(D) 9.單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計的區(qū)別在于A.光源B.原子化器C.檢測器D.切光器(A) 10.關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時間，不正確說法的是A.濃試樣比稀試樣長；B.光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應(yīng)時間；C.共存離子對響應(yīng)時間有影響；D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會縮短響應(yīng)時間八、簡答題：(每小題5分，共20分)1攝譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？答：攝譜儀由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)組成；各組成部分的主要作用分別為： 照明系統(tǒng)：是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點(diǎn)都均勻而有效地照明入射狹 縫，使感光板上所攝得的譜線強(qiáng)度上下一致

40、。準(zhǔn)光系統(tǒng)：使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng)：是使復(fù)合光分解為單色光，將不同波長的光以不同的角度折射出來，色散形成光 譜。投影系統(tǒng)：包括暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不同波長的光按順序聚焦在物鏡焦面上，而感光板則放在物鏡焦面上，這樣就可得到一清晰的譜線像一一光譜。2 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？答：結(jié)構(gòu)不同的化合物分子發(fā)生振動時有其獨(dú)特的紅外吸收光譜，譜圖上吸收峰的位置和強(qiáng)度則反 映了各基團(tuán)的振動頻率和有關(guān)結(jié)構(gòu)因素的相互影響，據(jù)此可以區(qū)分由不同原子和不同化學(xué)鍵組成的 物質(zhì)，甚至可以用于識別各種同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。3 原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線？答：

41、通?？蛇x用共振線作分析線，因?yàn)檫@樣一般都能得到最高的靈敏度；測定高含量時，為避免試樣濃度過度稀釋和減少污染等問題，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線；對于As、Se Hg等元素其共振線位于200 nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因火焰組分對其有明顯的吸收，所以 宜選用其他譜線4 簡要敘述電分析化學(xué)法的特點(diǎn)？答：(1)準(zhǔn)確度高 有的方法可測至10”moJL的組分，庫侖分析法和電解分析法可用于 原子量的測 定。2 2)靈敏度高如離子選擇性電極法的檢測限可達(dá)107 mol -L極譜分析法的檢測下限甚至可低至10-10-12 molL。(3)分析速度快(4)選擇性好(5)所需試樣的量較少，適用于進(jìn)行微量操作(

42、6)測定與應(yīng)用范圍廣(7)儀器設(shè)備較簡單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)自動化九、計算題：(每小題10分，共20分)1 .摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)F2.5 X 10當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60,計算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知：M=125, F2.5X10, b=1.0 cm, A=0.60,根據(jù):A = e b可得：0.60 = 2.5 XXO.OCX c = 2.4 X 10 mol - L m20 cVM20 2.4 10 d 125 6.0 10 3g 6.0mg2在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色

43、譜圖及數(shù)據(jù):（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時間tR及tR2;（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米？解:(1)22“相174n 16 184624Wb1I4tRi 且中 一 tM= y =13 mintR2 =tR2tM= 17 =16 min22d 公 f a” d 公 1A 409616 -R216Wh1n有效二H 有效二L / n 有效 =3000/4096 =0.73 mmtR2 t M t R2 16 tRi tMR 1.5 時tRj 131n有效4R4 1.51.21.2 12-12960.95mLmin n 有效 H 有效 1296 0.73 9.5

44、 10 mm儀器分析模擬考試試題（5）、解釋下列儀器分析術(shù)語（4X5）1 .色譜相對保留值色譜相對保留值：一種組分的的調(diào)整保留值與另一組分的調(diào)整保留值之 比。2 .生色團(tuán)生色團(tuán)：凡能在紫外可見區(qū)產(chǎn)生吸收的有機(jī)化合物基團(tuán)。3 .原子發(fā)射激發(fā)電位原子發(fā)射激發(fā)電位：原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時所需要的能量。4 .參比電極參比電極：電化學(xué)池測量體系中，電極電位保持相對恒定的電極5 .原子吸收譜線輪廓原子吸收譜線輪廓：原子吸收譜線不是單色的和無限窄的線，而是具有一定頻率范圍和形狀，譜線 輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來表示。二、 選擇題(每一小題只有一個答案是正確的，請把你認(rèn)為正確的選項(xiàng)號，填入題干的括

45、號內(nèi)。2,X 10)1 .在紫外-可見分光光度計中，用于紫外波段的光源是(C)A鴇燈B鹵鴇燈C笊燈D能斯特光源2 .下列說法正確的是(B)A透光率與濃度成直線關(guān)系B摩爾吸收系數(shù)隨波長而改變C比色法測定FeSCV*時，選用紅色濾光片D玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)3 .紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時，常采用(B)BKBr壓片法DBaBr2壓片法ABaSCU壓片法C K2so4壓片法4 .原子吸收光譜中光源的作用是(C)B產(chǎn)生紫外光D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量C發(fā)射待測元素的特征譜線5 .原子發(fā)射光譜分析中，氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)？ (D)A氣體的壓力B原子的原子序數(shù)

46、C原子的揮發(fā)性質(zhì)D原子的電離電位6 .下列哪一種說法是正確的？氟離子選擇電極的電位(D)A隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;B隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān)；D上述三種說法都不對7 .在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是(A)A保留時間8 .下列氣體中,B分配比C半峰寬不能用做氣相色譜法載氣的是D峰面積(C)A氮?dú)? .在極譜分析中, A極譜極大B氫氣C氧氣通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì),D氨氣 目的是消除(B)B遷移電流C充電電流D殘余電流10.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于 (A)B近紅外光D無線電波A紫外/可見光C微波三、回答下列問題X4)1 .指出下

47、列有機(jī)化合物可能產(chǎn)生的電子躍遷類型:衛(wèi),甲醛乙烯 三乙胺C = O n _n ,c _p , nH2c = CH2p * p , n 4 n(CH3-CH2) 3 N n p , pp2 .在原子吸收光譜分析中，譜線變寬產(chǎn)生的主要原因有哪些？答：原子吸收光譜分析中，譜線變寬的主要因素有：1譜線的自然寬度；2多普勒變寬；3碰 撞變寬(壓 力變寬)。3 .組分A, B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495, 467,試問在分離時，哪個組 分先流出色譜柱，說明理由。答：B組分先出峰，因?yàn)锳的分配系數(shù)大，說明與固定相的作用力大，因而保留時間長。4 . H2c=CH2分子中的C=C對稱伸縮振動在紅外光區(qū)

48、有無吸收？為什么？答：乙烯分子中的C=C鍵對稱伸縮振動在紅外光區(qū)沒有吸收，因?yàn)橐蚁┑膶ΨQ伸縮振動沒有偶極矩的變化，是紅外非活性的。四、計算題(共3小題28分，分值分別為8, 10, 10分)1、某組分在0V-17色譜柱上的保留時間為2.5 min,半峰寬為10 s,對該組分 來說, 色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？。tR2t R22.5 60 2n 16(E)5.54(八) 5.54()1246:解：b 1/210 5，2、用新亞銅靈測定試液中的Cu(H)含量，配制50.00 mL中含25.3 |J g CK)的 溶 液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸 光系

49、數(shù) (Cu原子量為63.54)。?25.3 10 6c7.96 106 mol L解：50 10 35* lg國絲1,89 104L mol cmbc be 2 7.96 103、取某含有Cu2+的水樣10.0 mL,在極譜儀上測得擴(kuò)散電流高度為12.3 mm,于其中 加入0.10 mL 1.00X1 CT3 mol L”的CN+標(biāo)準(zhǔn)試液后，量得擴(kuò)散電流高度 增加了 15.9 mm,求水樣中C(j2+的濃度。解：根據(jù)公式：C = CsVsh/H (V + Vs) hV5,依題意，V = 10.0 mL, Vs= 0.1 mL, Cs = 1.00 X 10mol e Lzh = 12.3 mm

50、, H = (12.3 + 15.9) = 28.2 mm所以：C = 1.00 X 10-3X0.1 X 12.3/28.2 (10.0+ 0.1) 12.3 X 10=7.6 X 10 3mol L1儀器分析模擬考試試題(6)、選擇題(2分15)123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA1.氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于B(A)試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)(B)固定液的最高使用溫度(C)試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值(D)固定液的沸點(diǎn)2氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是D(A)堿金屬兀素稀土兀素(B)堿金屬和堿土金屬兀素(C)Hg 和 As(D) As

51、 和 Hg3對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)行分級分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方法？ C(A)離子交換色譜法(B)液固色譜法(C)空間排阻色譜法(D)液液色譜法4在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是D(A)異構(gòu)體(B)沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物(C)沸點(diǎn)相差大的試樣(D)極性變化范圍寬的試樣5用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為A(A) KNO3 (B) KCI (C) KBr ( D) K6.在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時，要說明有某元素存在，必須(A)它的所有譜線均要出現(xiàn),(C)只要找到23條靈敏線，(B)只要找到23條譜線7 .雙

52、波長分光光度計的輸出信號是(D)只要找到1條靈敏線試樣在入和冷吸收之和(B)試樣入1和冷吸收之差(D)試樣在乃的吸收與參比在肚的吸收之和(A)試樣吸收與參比吸收之差(C) B8 .離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于(A)估計電極的檢測限(B)估計共存離子的干擾程度9.(C )校正方法誤差(D)估計電極線性響應(yīng)范圍庫侖分析與一般滴定分析相比D(A)需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)(B)很難使用不穩(wěn)定的滴定劑(C)測量精度相近(D)不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生10 .如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時，宜采用的定性方法為C(A)利用相對保留值定性(B)利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性(C)加入已知物增加峰高的辦法定性 (D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性h A Cu11 根據(jù)范蒂姆特方程式u ,下列說法正確的是AA)固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高(8) h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利(C)載氣線速度越高，柱效越高(D)載氣線速度越低，柱效越高12伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了(A)有效地減少電位降(B)消除充電電流的干擾(C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性(D)提高方法的靈敏度13.原子吸收測定時，調(diào)節(jié)燃燒