總蓖麻油酸含量的測定氣相色譜法

1、ics 83。060b 72n y中華 人民共和 國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準nyt140222007iso 62252：1990天然生膠蓖麻油含量的測定 第2部分：總蓖麻油酸含量的測定 氣相色譜法rubber，raw,natural-determination of castor oil contentpart 2：determinafion of total ricinoleic acid content by gas chromatography(iso 62252：1990idt)20071218發(fā)布 2008-0301實施中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布n'zt 14022-2007is0 622

2、52：1990刖置 天然生膠中蓖麻油含量的測定分為2個部分：第1部分：蓖麻油甘油酯含量的測定薄層色譜法(nyt 140212007)；第2部分：總蓖麻油酸含量的測定氣相色譜法。 本部分為天然生膠中蓖麻油含量的測定的第2部分：總蓖麻油酸含量的測定氣相色譜法。 本部分等同采用iso 62252：1990天然生膠蓖麻油含量的測定第2部分：總蓖麻油酸含量的測定氣相色譜法(英文版)。本部分與is0 62252：1990相比，主要差異如下：刪去iso 62252：1990的前言部分。 本部分由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。 本部分由農(nóng)業(yè)部熱帶作物及制品標準化技術(shù)委員會歸口。本部分由中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工

3、研究所負責起草，農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(湛江)、海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所參加起草。 本部分主要起草人：張北龍、丁麗、陳成海、周敏、吳毓煒、黃茂芳。nvt 1402 22007fso 6225 2：1990天然生膠蓖麻油含量的測定 第2部分：總蓖麻油酸含量的測定 氣相色譜法警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使 用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分規(guī)定了天然生膠總蓖麻油酸含量的測定氣相色譜法。本部分適用于所有級別的天然橡膠。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是

4、注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。 gbt 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(gbt 6682-1992，neq iso 3696：1987) gbt 15340天然、合成生膠取樣及制樣方法(gbt 15340-1994，idt iso 1795：1992)3原理 提取橡膠中所有的游離蓖麻油酸并轉(zhuǎn)化為甲基蓖麻醇酸酯醋酸鹽。提取橡膠中所有的蓖麻油甘油酯，水解成為蓖麻油酸，并轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的甲基蓖麻醇酸酯醋酸鹽。 以蓖麻油酸或一種蓖麻油

5、水解制備的蓖麻油酸作參比物，用氣相色譜法測定總甲基蓖麻醇酸酯醋酸鹽。4試劑除非另有說明，只使用確認的分析純試劑和蒸餾水(gbt 6682規(guī)定的3級)或相當純度的水。41氫氧化鉀乙醇溶液把65 g氫氧化鉀(koh)溶解于1l95yoo(體積分數(shù))的乙醇中。42氯化鈉溶液把10 g氯化鈉溶解于100mi，的熱水中。43鹽酸9-119 mgm3。4 4二氯甲烷4 5甲苯46硫酸甲醇溶液把4 g(p一184 mgin3)的硫酸與100 ml甲醇小心混合。4 7吡啶醋酸酐溶液 把最小純度為97(質(zhì)量分數(shù))的醋酸酐和沸點范圍為113。c117。c的吡啶等體積小心混合。48蓖麻油參比溶液1nyt 1402

6、2-2007is0 6225 2：1990稱取005 go1 g醫(yī)用級的蓖麻油，準確至01 mg，放人裝有70 ml氫氧化鉀乙醇溶液(41)的 燒瓶中。用上端配置有二氧化碳吸收保護管的冷凝器(52)回流6 h。49蓖麻油酸參比溶液稱取005 go1 g技術(shù)級的蓖麻油酸，精確至01mg，放入已有25mi。硫酸甲醇溶液(46)的燒 瓶中溶解。用上端配置有水分吸收保護管的冷凝器(52)回流2 h。5儀器 實驗室常規(guī)儀器。51水浴鍋5 2回流冷凝器 配置有二氧化碳或水分吸收保護管的回流冷凝器。53配置雙重火焰一離子化發(fā)生器的氣相色譜儀 為了達到最佳的效果，氣相色譜儀應(yīng)由專業(yè)人員按照廠家提供的說明書進行

7、操作。54氣相色譜柱 能從其他組分中靈敏分離出甲基蓖麻醇酸酯醋酸鹽的氣相色譜柱都可使用。541極性柱長25 m、內(nèi)徑4 mm的不銹鋼管，用質(zhì)量分數(shù)為10的聚乙二醇20 m”填充紅色硅藻土色譜載體 aw-hmds”。5 4 2非極性柱長2 iti、內(nèi)徑4 mm的不銹鋼管，用質(zhì)量分數(shù)為lo的硅橡膠se 301填充紅色硅藻土色譜載體 awhmds”。55天平 精度為01mg。56圓底燒瓶 容量250ml和50ml。6試樣的制備按gbt 15340的要求從膠包切取一塊膠樣，稱取至少12 g作為實驗室樣品，將它從實驗室開煉 機最小的輥距過輥一次，以獲得薄的試樣，應(yīng)避免過多混煉以減少蓖麻油的損失。如果不能

8、夠獲得薄的 試樣，可使用邊料或碎片作為實驗室試樣。如果膠包的蓖麻油含量不均勻，應(yīng)選擇足夠數(shù)量的膠樣，每個至少12 g，獲得充分的代表性。分別 制備和測定各個試樣，保證在制樣過程中不發(fā)生交叉污染。以各試樣的蓖麻油含量的平均值作為該批 樣品的蓖麻油含量的測定值。7操作步驟7 1試料的制備 稱取試樣109±019，準確至oimg，剪成小塊，放人裝有70ml氫氧化鉀乙醇溶液(41)的1)聚乙二醇(carbowax)20m，紅色硅藻土色譜載體(chromosorb)awhmds和se 30是市場上可買到的適用產(chǎn)品的例子。給 出這一信息是為了方便本部分的使用者，并不表示對這一產(chǎn)品的認可。nvt

9、140222007lso 62252：1990250 ml燒瓶(56)中，放入初期應(yīng)不時攪拌，使膠塊分離。72測定7 2 1用上端配置有二氧化碳吸收保護管的冷凝器(52)在水浴回流6 h。722回流完畢后，除去保護管，通過冷凝器加入幾毫升甲醇到燒瓶中。將燒瓶從熱源移開，冷卻，把 燒瓶中的提取物移人磁蒸發(fā)皿。保留燒瓶內(nèi)的橡膠。72，3再連接冷凝器，并通過冷凝器往燒瓶中加入50ml水，在回流裝置中重復(fù)回流30min后，冷卻， 把冷卻的提取物移到同一蒸發(fā)皿中。7 24重復(fù)723的操作，將同一蒸發(fā)皿中提取物混合，去掉橡膠。在水浴(51)中濃縮溶液至體積約30ml。7 2 5將溶液移人分液漏斗，用水沖洗

10、蒸發(fā)皿數(shù)次。把沖洗液也加入分液漏斗的提取物中。 用鹽酸溶液(43，約8ml)酸化水溶液，并每次用25mi。二氯甲烷(44)洗滌提取物3次。將二氯甲烷溶液合并到另一分液漏斗中。 每次用氯化鈉溶液(42)25ml洗滌二氯甲烷溶液3次，將二氯甲烷溶液移入250inl的燒杯中，倒掉水層。 在水浴上蒸發(fā)二氯甲烷，把殘留物溶于25ml硫酸甲醇溶液(46)里。用上端配置有水分吸收保護管和冷凝器的250 mi。燒瓶(56)回流所得的溶液2 h。7 26冷卻燒瓶，除去保護管，通過冷凝器加入100 ml熱水到燒瓶中，把溶液移到分液漏斗。用小部 分的二氯甲烷沖洗燒瓶，將所有沖洗液合并到分液漏斗。每次用25ml二氯甲

11、烷抽提水溶液4次，如果水溶液層仍然混濁，再用二氯甲烷重復(fù)抽提3次。 用100 ml氯化鈉溶液(42)洗滌混合的二氯甲烷溶液。 把混合的二氯甲烷溶液移到錐形瓶，蒸發(fā)所有的二氯甲烷。7 2 7把殘渣溶解于2mi毗啶醋酸酐溶液(47)中。用上端配置有水分吸收保護管的冷凝器，在50 ml的圓底燒瓶(56)回流溶液3 h。7 2 8回流結(jié)束后，除去保護管，冷卻燒瓶，通過冷凝器加入25mi。熱水到燒瓶中，回流10min。729冷卻燒瓶，將含抽提物的水溶液移到分液漏斗，用幾毫升二氯甲烷沖洗燒瓶。把洗液也加入到 分液漏斗的提取物中。然后每次用25 ml的二氯甲烷抽提水溶液4次，把二氯甲烷溶液合并到另一分液漏斗

12、中。再用100 mi。氯化鈉溶液(42)洗滌二氯甲烷溶液。 將二氯甲烷溶液移人一燒杯中蒸發(fā)，直至溶液的體積減至大約2 ml。7210將二氯甲烷溶液移人10 mi。容量瓶中，用甲苯(4s)定量至刻度即為試驗溶液。7 2 11將氣相色譜儀調(diào)整到適當?shù)牟僮鳁l件。色譜柱和人口端的溫度宜為200。c左右。將適量的 試驗溶液(7210)注入氣相色譜儀(53)中，記錄層析譜。測定甲基蓖麻醇酸酯醋酸鹽的峰面積 (ax)。7 212如果測定蓖麻油含量，蓖麻油的參比溶液(48)就按722至7210處理。 如果測定總蓖麻油酸含量，蓖麻油酸的參比溶液(49)就按726至7210處理。 用與測定(7211)所用的等量處理參比溶液，將參比溶液注入氣相色譜儀中，記錄層析譜。測定甲基蓖麻醇酸酯醋酸鹽的峰面積(ar)。8結(jié)果的表示 總蓖麻油酸或蓖麻油含量(w。)以質(zhì)量分數(shù)表示，按公式(1)計算眠一署毪× -nyt 1402220071so 62252：1990 式中：?zr