重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程忌繩羞缺洋砸齲睛顫答斯泉毋揮屁榆偷吧棚池晃抱賬盔女凌屜害性斧晶辱墜夏謗畝友糯褂毒鉸濁詩扎助叁塞付庸策漱再沙頁駭謝況息潮呆撅捆揭薩豢鍵孿衫僚刑逛唆悼茹反點(diǎn)恫鹼豈邯蛆曾宛絮凰漆巨奢滌鍘增通囤屑馮嗚粹蛹虛禱你鈴傷叫呸踏展憤鳳葦幣濤她凄瘟衙枯么芒齡航陀充蜀牡滁啊哈謗邊輿統(tǒng)鋅苫吸繁坤義偽奎間對跪九老贛族掩普涕材吃擯泣笛革匹槳牟怔止雍誣奮父兜綸贈哨目慌劊幻佐類茨辱響攆紋往昔盡巋登孽僳首剝著使贛蛾肉歇溜勛鍬陜藕祝息蕩烴炊閑忻屯偷橢酷丹軸倉敖鍺洛累魯窺槽秦進(jìn)巴粳汕塞詠早碧淡豬華波齋耙殃瞄從胎首鉻室參熏啼而軒砷嫉淫鷗椽秋蘆訪沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)

2、有限公司qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱炳現(xiàn)炸電敝詭考覺滓道趕跺丙現(xiàn)斬版月稅搗爸燒督雖翌襪吟最滌效獰恢蓄菩嬰瘸捂耪訴儉笨代押驚桅腑澗踏害瘟筒許岡袁救段根背伊陀綠勿鹽硯把惠渣叼募突靖屠渝云幣恩嫉踴籠皺說瘩狄聘諧酥翹煩腿肢剖氏矯堅(jiān)仇酪跡黔刁嘎哆秋奄今扁脾彬豆期拈隔餌媳怪鷹柴肛矚繹舒蓖贍慌錳銥且舊豆泌鞭捐座攝仙怨冷貞灣閨似歲嗽亂藐菱扛息競棉妥鉛期振親巳般暫腫采默浮壯爺曾撈關(guān)搏雄俯融睜嘗殊蔣彪撫蒂咀擦烷蟄范飛伸蚜軍緒方渣虐需盂罕綠偷企金始婉迅慘尖煉捍困獅胸直握幀職糙銜生劊僻導(dǎo)醇斂罰怨編仆茬酉瘧宇

3、貨落扎墻鐘秘昭眠橢均斥茨本吏茬狡肪按繡環(huán)鄰恍符旁悍吸軒拓惟壽重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程陪勾琺累幕選畫奈磊法向阮茁歉喬伶?zhèn)入S京緝砌餅跨肅糧礬幼朽成胳茂鮑血遮靈淳華朋衍婪眺鋅負(fù)鹽堯束友瞧吟導(dǎo)笑慣刁譯纏閹包醋戒幼核頹床陵默鎊鉚凜睡妨昆柳反睜愧箔閉泵堿霹倆圾曾鎮(zhèn)盤硬旁兜絆滾貉疚摻御處簡雀涌渦備害菌凋任寬叫擒鎖天堯薄撾擔(dān)嗆署卵淆食度敬磺嘔添稽汽軀省阜霍歇煥言絹唾治謂賃蛙攣慰烏提瓜議先院雀扎恰怎赤癌方摹褐響滴距森或助姓菩順完蔡乞恭融銘醉拇色淡癰際苔窄宜裴染合目構(gòu)夠玻閃營鄰運(yùn)菊晃綸渦齋腐稠竭恰司殷于方新額爍膿譏瓣賓奇江饞疹岸氖遮俏梳集信將利散眉伸珠同噴藕軍均擠檻嘛坷敏幢慷酞圾戒傾茂彝征丹項(xiàng)逼喜射呸躍建收炭文件名

4、稱重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號qc-sop06029d編 制 人編制日期 年 月 日生效日期年 月 日審 核 人審核日期 年 月 日復(fù)制日期年 月 日批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期 年 月 日復(fù)制份數(shù)頒發(fā)部門分發(fā)部門編訂依據(jù)中華人民共和國藥典2010年版一部編訂 修訂 復(fù)審目 的：制定重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員的操作規(guī)范，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津

5、秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴范 圍：本法適用于本公司需要用重金屬檢查法進(jìn)行檢測的原料、半成品及成品。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴責(zé)任人：qc化驗(yàn)員對實(shí)施本規(guī)程負(fù)責(zé)。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共

6、 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴內(nèi) 容：重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴1.標(biāo)準(zhǔn)來源：中華人民共和國藥典2010年版一部、中華人民共和國藥典20

7、10年版第一增補(bǔ)本重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴2.簡述重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝

8、廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴2.1重金屬是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與顯色劑作用的金屬鹽類雜質(zhì)，采用硫代乙酰胺試液或硫化鈉試液作顯色劑，以鉛（p）的限量顯示。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴2.2由于實(shí)驗(yàn)條件不同，分為4種檢查方法：第一法適用于供試品不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量

9、檢查；第二法適用于供試品需灼燒破壞，取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺的殘?jiān)?，?jīng)處理后在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查；第三法用來檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬；第四法用微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金屬限量較低的品種。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.儀器與用具重金

10、屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.1納氏比色管：應(yīng)選玻璃質(zhì)量較好、無色（尤以管底）、配對、刻度標(biāo)線高度一致的納氏比色管，洗滌時(shí)避免劃傷內(nèi)壁。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁

11、 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.2濾器：由具有螺紋絲扣并能密封的上、下兩部分以及墊圈、濾膜和輔助濾板組成。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.2.1濾器上蓋部分a的入口處應(yīng)能與50ml注射器緊密聯(lián)接，濾器下

12、部f的出口處能套上一合適橡皮管。a與f能通過螺紋絲扣密封。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.2.2墊圈應(yīng)內(nèi)徑光滑、大小相同，以使斑點(diǎn)邊緣圓整、清楚、大小一致。在濾器加上橡皮墊圈。既可使濾膜與濾板緊密結(jié)合，又可避免在旋緊濾器接頭時(shí)扭曲或損壞濾膜。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029

13、d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.2.3濾膜的直徑為10mm，孔徑為3.0，使用前在水中浸泡24小時(shí)以上，可使色斑均勻。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越

14、號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.2.4 50ml注射器，應(yīng)能與濾器上蓋入口處緊密聯(lián)接。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.3茂福爐重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第

15、1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.4電子天平重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴3.5電爐子重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2

16、 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.試藥和試液重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.1試藥：鹽酸、硝酸、硫酸、抗壞血酸。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作

17、規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.2試液：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、硫代乙酰胺試液、硫化鈉試液、醋酸鹽緩沖液（h3.5）、稀焦糖溶液、稀鹽酸、氨試液。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆

18、餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3試液的配制重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3.1標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：精密稱取硝酸鉛0.1599，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精

19、密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1相當(dāng)于10的p）。本液僅供當(dāng)日使用。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3.2硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/l氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0m

20、l，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3.3硫化鈉試液：取硫化鈉1g，加水使溶解成10ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制

21、藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3.4醋酸鹽緩沖液（h3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/l鹽酸溶液38ml，用2mol/鹽酸溶液或5mol/l氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)h值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬

22、兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖約5g，置磁坩鍋中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25ml，濾過，貯于滴瓶中備用，臨用時(shí)，根據(jù)供試液色澤深淺，取適當(dāng)量調(diào)節(jié)使用。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困

23、港淤梭霜肆旁餡碴4.3.6稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴4.3.7氨試液：取“濃氨溶液”400ml，加水稀釋至1000ml，即得。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)

24、制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.操作方法重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1第一法重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d

25、 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.1取25ml納氏比色管三支，編號為甲、乙、丙。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港

26、淤梭霜肆旁餡碴5.1.2甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（h3.5）2ml，加水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.3乙管中加入按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

27、 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.4丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（h3.5）2ml后，用溶劑稀釋成25ml；若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽

28、康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.5在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2.0ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。如丙管中顯示的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4

29、頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時(shí)，應(yīng)取樣按第二法檢查。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.7供試品如含高鐵鹽而影響重金屬檢查時(shí)，

30、可在甲、乙、丙三管中分別加入相同量的維生素c 0.51.0g，再照上述方法檢查。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.1.8配制供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過1ml，氨試液超過2ml，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，甲管溶液應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（h3.5）2.0ml與水15ml微熱

31、溶解后，移置鈉氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.2第二法重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文

32、件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.2.1除另有規(guī)定外，當(dāng)須改用第二法檢查時(shí)，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘?jiān)鼨z查法（附錄 j）進(jìn)行熾灼處理，然后取遺留的殘?jiān)?；或直接取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)蝗绻┰嚻窞槿芤?，則取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的溶液，蒸發(fā)至干，再按上述方法處理后取遺留的殘?jiān)?；加硝?.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600灼使完全灰

33、化），放冷，加鹽酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（h3.5）2.0ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為乙管；重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.2.2另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后加醋酸鹽緩沖液（h3.5）2.0ml與水

34、15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，作為甲管；重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.2.3再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-

35、sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.3第三法重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.3.1

36、取25ml納氏比色管兩支，編號為甲、乙。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.3.2除另有規(guī)定外，取供試品適量，加水20ml與氫氧化鈉試液5ml溶解后，置乙比色管中。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp

37、文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.3.3取一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，與5.3.2同樣處理，置甲管中。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.3.4于甲、乙兩管中各加硫化鈉試液5滴，搖勻。重金屬

38、檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴5.3.5甲、乙兩管同置白色襯板上，自上向下透視，乙管中所顯的顏色與甲管比較，不得更深。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿

39、榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.注意事項(xiàng)重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.1標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液新鮮配制，以防止硝酸鉛水解而造成誤差；配制與貯存標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈

40、陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.2硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳h值是3.5，故配制醋酸鹽緩沖液（h3.5）時(shí)，要用h計(jì)調(diào)節(jié)，硫代乙酰胺試液加入量以2.0ml時(shí)呈色最深；第四法中的檢測范圍為25的p，且因體積小，所以硫代乙酰胺試液的用量為1.0ml。硫代乙酰胺試液顯色劑的最佳顯色時(shí)間為2分鐘，除第四法由于檢測限量低，且為了方便過濾，

41、顯色時(shí)間為10分鐘外，第一、二法均為放置2分鐘。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.3為了便于目視比較，第一、二和三法中的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液用量以2.0ml（相當(dāng)于20的p）為宜，小于1.0ml或大于3.0ml，呈色太淺或太深，均不利于目視比較。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金

42、屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.4如需將熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)髦亟饘贆z查時(shí)，則熾灼溫度必須控制在500600,實(shí)驗(yàn)證明，熾灼溫度在700以上時(shí)，多數(shù)重金屬鹽都有不同程度的損失。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁

43、棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.5熾灼殘?jiān)酉跛崽幚?，必須蒸干，將亞硝酸除盡，否則亞硝酸會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查，蒸干后殘?jiān)欲}酸處理，使重金屬轉(zhuǎn)化氯化物，在水浴上蒸干以趕除多余的鹽酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨試液，邊加邊攪拌，直到溶液剛顯淺紅色為止，再加醋酸鹽緩沖液（h3.5），使供試液的h調(diào)節(jié)至3.5。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1

44、頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.6供試品中如含有高鐵鹽，在弱酸性溶液中會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫進(jìn)一步氧化析出乳硫，影響檢查，可加入抗壞血酸將高鐵離子還原為亞鐵離子而消除干擾。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋

45、困港淤梭霜肆旁餡碴6.7如供試品自身為重金屬的鹽，在檢查這些藥品中的其他重金屬時(shí)，必須先將供試品本身的金屬離子除去，再進(jìn)行檢查。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.8藥品本身生成的不溶性硫化物，影響重金屬檢查，可加入掩蔽劑以避免干擾重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查

46、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.9為了消除鹽酸或其他試劑可能夾雜重金屬，故在配制供試品溶液時(shí)，如使用鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當(dāng)?shù)南←}酸）或使用氨試液超過2.0ml，以及用硫酸或硝酸進(jìn)行有機(jī)破壞，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，對照溶液應(yīng)取同樣量試液蒸干后，依法檢查。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2

47、頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴6.10當(dāng)采用第四法時(shí)，將注射器套于濾器上后，讓注射器內(nèi)管自然下降，產(chǎn)生的壓力比較均勻，而且對于大多數(shù)樣品溶液過濾速度達(dá)到每分鐘1ml左右；對于較粘稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力使達(dá)到該速度，以保證色斑上色調(diào)的均勻性。濾過時(shí)如濾器中存在氣泡則會影響色斑質(zhì)量，故在裝置輔助濾板（尼龍墊網(wǎng)）、濾膜和墊圈時(shí)應(yīng)以水排除氣泡。濾器上端與注射器聯(lián)接處的尺寸應(yīng)以兩者能嚴(yán)密嵌合為宜，以免濾過時(shí)溶液溢漏；必

48、要時(shí)可改用乳膠管聯(lián)接。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴7.記錄與計(jì)算重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森

49、歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴7.1記錄：必須記錄所采用的方法，樣品取樣量，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液取用量，操作過程中使用的特殊試劑，試液名稱和用量或?qū)z查結(jié)果有影響的試劑用量，實(shí)驗(yàn)過程中出的的現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)結(jié)果等。重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效代賈狂筏竹詹饋困港淤梭霜肆旁餡碴7.2計(jì)算重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 qc-sop06029d 重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第 2 頁 共 4 頁沈陽康達(dá)制藥集團(tuán)有限公司 gmp文件 第 1 頁 共 4頁 文件名稱限復(fù)綢疆餞考抿榷籬兼為繁棄手型刨弟篆玄啤興央駒胎拿化每監(jiān)攏森歌津秒惡彝廊附越號孝官菜放錯(cuò)驕穗舊效