氯化物測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、氯化物（銀量法）測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.0目的規(guī)定氯化物的測(cè)定方法。2.0范圍不適用于深顏色食品中氯化物的測(cè)定。3.0實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)處理后，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)硝 酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算食品中氯的含量。4.0內(nèi)容及要求4.1儀器和設(shè)備4.1.1食品組織搗碎機(jī)4.1.2恒溫水浴鍋4.1.3天平：感量0.1mg和1mg4.1.4超聲波清洗機(jī)4.1.5粉碎機(jī)4.1.6馬弗爐4.2試劑除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.2.1鉻酸鉀4.2.2氫氧化鈉4.2.3酚酞4.2.4硝酸4.2.5 乙醇：純度95%4.2.6基

2、準(zhǔn)氯化鈉：純度99.8%4.2.7硝酸銀 4.3試劑配制431鉻酸鉀溶液（5%）:稱取5g鉻酸鉀,加水溶解,并定容到100mL432鉻酸鉀溶液（10%）:稱取10g鉻酸鉀，加水溶解，并定容到100mL433氫氧化鈉溶液（0.1%）:稱取0.1g氫氧化鈉,加水溶解,并定容到100mL4.3.4硝酸溶液（1+3）:將1體積的硝酸加入3體積水中，混勻。4.3.5酚酞乙醇溶液（1%）:稱取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀釋至100mL4.3.6 乙醇溶液（80%）:84mL95%S醇與 15mL水混勻。4.3.7硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）:4.3.7.1配制：稱取17g硝酸銀,溶于少量

3、硝酸溶液（1+3）中,轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻,轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中儲(chǔ)存。4.3.7.2標(biāo)定：稱取經(jīng)500 C -600 C灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉 0.05g-0.10g（精確至0.1mg）,于250mL錐形瓶中。用約70mL水溶解，加入1mL5鉻酸鉀溶液，邊搖動(dòng)邊用硝酸銀標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積（V10）。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（8）計(jì)算：C4 =m0/0.0585 x V10 （8）式中：c4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升（mol/L）;0.0585與1.00mL硝酸銀

4、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（AgNO3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量，單位為克（g）;V10滴定試液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）;m氯化鈉的質(zhì)量,單位為克（g）。4.4操作步驟4.4.1試樣制備4.4.1.1粉末狀、糊狀或液體樣品：取有代表性的樣品至少200g,充分混勻,置于密閉的玻璃容器內(nèi)。4.4.1.2 塊狀或顆粒狀等固體樣品：取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機(jī)粉碎，置于密閉的 玻璃容器內(nèi)。441.3 半固體或半液體樣品：取有代表性的樣品至少200g,用組織搗碎機(jī)搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。4.4.2試樣溶液制備4.4.2.1 般蔬菜制品、腌制品：稱取約10g試樣

5、(精確至1mg)于100m具塞比色管中，加入50mL70S熱水,振搖5min,超聲處理20min,冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻,用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液，取部分濾液測(cè)定。4.422 調(diào)味品：稱取約5g試樣(精確至1mg)于 100m具塞比色管中，加入50m水，必要時(shí),70 C熱水浴中加熱溶 解10min,振搖分散,超聲處理20min,冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻,用濾紙過(guò)濾，棄去最 初濾液,取部分濾液測(cè)定。4.4.3測(cè)定4.4.3.1 pH6.5-10.5 的試液：移取50.00mL試液(4.4.2)(V 11),于250m錐形瓶中，加入50ml水和1m鉻酸鉀溶液(5%)。滴加1滴-2

6、滴硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí),滴定液應(yīng)變?yōu)樽丶t色，如不出 現(xiàn)這一現(xiàn)象，應(yīng)補(bǔ)加1m鉻酸鉀溶液(10%),再邊搖動(dòng)邊滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，顏色由黃色 變?yōu)槌赛S色(保持1min不褪色)。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V12)。4.4.3.2 pH 小于6.5的試液：移取50.00mL試液(4.4.2)(V 11),于250 mL錐形瓶中，加50 mL水 和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，加1m鉻酸鉀溶液(10%),再邊搖動(dòng)邊 滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色(保持1min不褪色)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的體積(V12)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定

7、溶液的體積(V 0)。4.4.4結(jié)果計(jì)算食品中氯化物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) X3表示,按式(9)計(jì)算：X3 =0.0355 X cM -V 0) X VX 100/m X V11 (9)式中：X3食品中氯化物的含量(以氯計(jì)),%；0.0355與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g);C4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V11用于滴定的試樣體積，單位為毫升(mL);V12滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V 0空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V樣品定容體積，單位為毫升(mL);m試樣質(zhì)量,單位為克(g)。當(dāng)氯化物含量1%寸，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)氯化物含量1%寸,結(jié)果保留兩位有