第8章 罐頭食品檢驗(yàn)-微量元素的測(cè)定-無菌檢驗(yàn)_第1頁(yè)
第8章 罐頭食品檢驗(yàn)-微量元素的測(cè)定-無菌檢驗(yàn)_第2頁(yè)
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1、依據(jù)依據(jù)勞動(dòng)和社會(huì)保障部勞動(dòng)和社會(huì)保障部 制定的制定的國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求編寫要求編寫 學(xué)習(xí)罐頭食品中鐵、錫、銅、鉛、汞、砷的測(cè)定原理和操作方法;學(xué)會(huì)原子吸收分光光度計(jì)的使用及測(cè)量條件的選擇;學(xué)會(huì)罐頭食品中商業(yè)無菌的檢驗(yàn)方法、原理和程序。第八章 罐頭食品檢測(cè) 罐頭食品中鐵的測(cè)定方法, 鄰菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法。 樣品經(jīng)灰化后制成稀鹽酸溶液,直接噴入火焰進(jìn)行原子化,在2483nm處測(cè)定吸光度,其吸光度與鐵濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較測(cè)定鐵含量。1原理第八章 罐頭食品檢測(cè)2儀器與試劑()儀器原子吸收分光光度計(jì)。()試劑 1)鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液 2)100g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液3 操作步驟(

2、)樣品處()標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制第八章 罐頭食品檢測(cè)4結(jié)果計(jì)算樣品中鐵的含量按下式計(jì)算第八章 罐頭食品檢測(cè)1.苯芴酮比色法 1)儀器 分光光度計(jì) (1)原理 樣品經(jīng)消化后,在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴酮形成微溶性的橙紅色絡(luò)合物,在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。加入酒石酸、抗壞血酸等以掩蔽鐵離子等的干擾。 2)試劑 100gL酒石酸水溶液;10g/L抗壞血酸溶液;5g/L動(dòng)物膠溶液;酚酞指示液;氨水(1+1);硫酸(1+9);100mg/L苯芴酮溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)使用液。 (2)儀器與試劑(3)操作步驟 1)樣品消化:濕消解法;灰化法 2)測(cè)定(4)結(jié)果計(jì)算 樣品中的錫的含量按下式計(jì)算

3、 罐頭食品中錫的測(cè)定方法,苯芴酮比色法和原子吸收分光光度法。第八章 罐頭食品檢測(cè)式中 X 樣品中錫的含量(mg/L); c1 測(cè)定用樣品消化液中錫的含量(g); c0 試劑空白液中錫的含量(g); m 樣品的體積(mL); V1 樣品消化液的總體積(mL); V0 測(cè)定用樣品消化液的體積(mL)。10001000)(0101VVmccX2.原子吸收分光光度法 (1)原理 樣品經(jīng)硝酸、硫酸消化后,加入200g/L硝酸銨溶液作為基體改進(jìn)劑,消除鈉的干擾,用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定對(duì)共振線286.3nm波長(zhǎng)的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 1)儀器 原子吸收分光光度計(jì)(附石墨爐及錫空心陰極燈)(2

4、)儀器與試劑第八章 罐頭食品檢測(cè)式中 X 樣品中錫的含量(mg/L); A 測(cè)定用樣品溶液中錫的含量(g/mL); A0 試劑空白液中錫的含量(g/mL); V 樣品定容體積(mL); m 樣品的體積(mL)。 測(cè)定條件:波長(zhǎng)286.3nm;燈電流25mA;狹縫0.7nm;載氣流速50mL/min,原子化斷氣;石墨爐溫度程序?yàn)?20 20s,800 20s,2600 5s(也可根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳工作條件)。 2)試劑 硝酸;硫酸;200g/L硝酸銨溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)溶液;錫標(biāo)準(zhǔn)使用液。 (3)操作步驟 1)樣品消化:濕消解法;灰化法 2)測(cè)定(4)結(jié)果計(jì)算 樣品中的錫的含量按下式計(jì)算1000100

5、025)(0mVAAX第八章 罐頭食品檢測(cè) 罐頭食品中銅的測(cè)定方法,二乙氨基二硫代甲酸鈉法和原子吸收分光光度法。()原理(同第三章第二節(jié)中銅的測(cè)定方法1)()儀器試劑(同第三章第二節(jié)中銅的測(cè)定方法1)()操作步驟()結(jié)果計(jì)算(同第三章第二節(jié)中銅的測(cè)定方法1)1二乙氨基二硫代甲酸鈉法第八章 罐頭食品檢測(cè) 原理 樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中銅離子與二乙氨基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡(luò)合物,溶于四氯化碳,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 儀器試劑1)儀器 可見分光光度計(jì)。2)試劑 檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液 硝酸(1+199) 氨水(1+1) 1g/L酚紅指示液 銅試劑溶液 四氯化碳 6mol/L硝酸 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

6、 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液 操作步驟1)樣品消化2)測(cè)定 1. 二乙氨基二硫代甲酸鈉法 罐頭食品中銅的測(cè)定方法,二乙氨基二硫代甲酸鈉法和原子吸收分光光度法。第八章 罐頭食品檢測(cè) 結(jié)果計(jì)算 樣品中的銅含量按下式計(jì)算10001000)(120VVmAAx式中 x 樣品中銅的含量(mg/kg或mg/L); A 測(cè)定用樣品消化液中銅的含量(g); A0 試劑空白液中銅的含量(g); m 樣品質(zhì)量(體積),g(mL); V1 樣品消化液的總體積(mL); V2 測(cè)定用樣品消化液體積(mL)。第八章 罐頭食品檢測(cè) 操作步驟1)樣品處理 同方法1。2)測(cè)定 儀器試劑1)儀器 原子吸收分光光度計(jì)。2)試劑 同方法1。 原

7、理 樣品處理后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,原子化以后,吸收324.8nm共振線,其吸收量與銅量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2. 原子吸收分光光度法第八章 罐頭食品檢測(cè) 結(jié)果計(jì)算 樣品中的銅含量按下式計(jì)算100010001000)(0mVAAx式中 x 樣品中銅的含量(mg/kg); A 測(cè)定用樣品中銅的含量(ng/mL); A0 試劑空白液中銅的含量(ng/mL); V 樣品處理后的總體積(mL); m 樣品質(zhì)量(體積),g(mL)。第八章 罐頭食品檢測(cè)1.雙硫腙比色法(1)原理 樣品經(jīng)消化后,在pH=8.59.0時(shí),鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等

8、,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(2)儀器與試劑1)儀器:用10% 20%(體積分?jǐn)?shù))硝酸浸泡24h以上并用自來水沖洗干凈的玻璃儀器、可見分光光度計(jì)。2)試劑:氨水(1+1)、6mol/L鹽酸、酚紅指示液、200g/L鹽酸羥胺溶液、 200g/L檸檬酸銨溶液、 100g/L氰化鉀溶液、三氯甲烷、淀粉指示液、硝酸(1+99)、雙硫腙溶液、雙硫腙使用液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。 罐頭食品中鉛的測(cè)定方法,雙硫腙比色法和原子吸收分光光度法。第八章 罐頭食品檢測(cè)(3)操作步驟1)樣品處理。2)樣品測(cè)定。(4)計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中鉛的含量按下式計(jì)算:X式中 X樣品中鉛的含量(mg/kg)

9、; A測(cè)定用樣品消化液中鉛的質(zhì)量(g); A0試劑空白液中鉛的質(zhì)量(g); m樣品質(zhì)量或體積(g或mL); V1樣品消化液的總體積(mL); V2測(cè)定用樣品消化液體積(mL)。10001000)(120VVmAA第八章 罐頭食品檢測(cè)(5)注意事項(xiàng) 1)氰化鉀是劇毒藥品,操作時(shí)不能用嘴吸,使用后要洗手。廢氰化鉀溶液不要與酸接觸,以防產(chǎn)生氰化氫而中毒。 2)本法測(cè)定重金屬的靈敏度很高,在分析之前對(duì)所用玻璃儀器要用硝酸(1+3)洗滌二次,用水沖洗干凈,然后用雙硫腙三氯甲烷應(yīng)用液洗一次,殘留在儀器中的微量雙硫腙三氯甲烷溶液不應(yīng)改變顏色,否則玻璃儀器不潔凈,應(yīng)重新洗滌。 3)雙硫腙在空氣中容易被氧化,氧

10、化產(chǎn)物不溶于酸性或堿性水溶液,能溶解在三氯甲烷和四氯化碳中顯黃色或棕色,對(duì)測(cè)定有干擾。 4)鉛與雙硫腙相結(jié)合,其顏色變化由綠色淺藍(lán)淺灰灰淡紫紫淡紅紅色。第八章 罐頭食品檢測(cè)2. 原子吸收分光光度法(1)原理 樣品經(jīng)處理后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,原子化以后,吸收283.3nm共振線,其吸收量與鉛量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(2)儀器與試劑1)儀器:用10% 20%(體積分?jǐn)?shù))硝酸浸泡24h以上并用自來水沖洗干凈的玻璃儀器、原子吸收分光光度計(jì)。2)試劑:硝酸、6mol/L硝酸、硝酸(1+199)、硝酸(1+9)、過硫酸銨、 5g/L硫酸鈉溶液、石油醚、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。(3)操作步驟

11、1)樣品處理谷類處理。油脂類處理。2)測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)(4)計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中鉛的含量按下式計(jì)算:X式中 X樣品中鉛的含量(mg/kg或mg/L); A測(cè)定用樣品中鉛的質(zhì)量(ng); A0試劑空白液中鉛的質(zhì)量(ng); m樣品質(zhì)量或體積(g或mL); V1樣品處理后的總體積(mL); V2注入石墨爐樣液體積(mL)。100010001000)(120VVmAA(5)注意事項(xiàng) 1)分析過程中應(yīng)全部使用去離子水(電阻率大于8105),所用的儀器都要用硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗后,再用去離子水沖洗干凈。 2)在采取和制備樣品過程中,應(yīng)避免樣品被鉛污染。 3)本法測(cè)定鉛的最低檢出濃

12、度為5g/kg,允許的相對(duì)誤差小于20%,適用于測(cè)定食品中的鉛含量。 4)濕法消解時(shí),要適時(shí)加入混合酸,若溶液未轉(zhuǎn)黑時(shí)補(bǔ)加混合酸,不起作用;若變黑過后一段時(shí)間再補(bǔ)加混合酸,析出的碳燒結(jié)成塊,不易氧化。第八章 罐頭食品檢測(cè)1.雙硫腙比色法(1)原理 樣品經(jīng)消化后,汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(2)儀器與試劑1)儀器:消化裝置、可見分光光度計(jì)。2)試劑:硫酸、 1mol/L硫酸、硫酸(1+19)、氨水、溴麝香草酚藍(lán)指示液、 200g/L鹽酸羥胺溶液、三氯甲烷、雙硫腙溶液 、雙硫腙使用液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。測(cè)定罐頭食品中汞的方法,雙硫腙比色法

13、和原子吸收分光光度法。第八章 罐頭食品檢測(cè)(4)計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中汞的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算:X式中 X樣品中汞的含量(mg/kg); A測(cè)定用樣品消化液中汞的質(zhì)量(g); A0試劑空白液中汞的質(zhì)量(g); m樣品質(zhì)量(g)。10001000)(0mAA(3)操作步驟1)樣品處理糧食處理。植物油及動(dòng)物油脂處理。薯類及豆制品處理2)測(cè)定第八章 罐頭食品檢測(cè)2.冷原子吸收法(1)原理 汞原子蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二釩消化,使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,然后以氮?dú)饣蚋稍锴鍧嵖諝庾鳛檩d氣,將汞吹出,進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定

14、,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(2)儀器與試劑1)儀器:消化裝置、測(cè)汞儀、汞蒸氣發(fā)生器、抽氣裝置。2)試劑:硝酸、硫酸、300g/L氯化亞錫溶液、無水氯化鈣(干燥用)、 5mol/L混合酸溶液、五氧化二釩、 50g/L高錳酸鉀溶液、 200g/L鹽酸羥胺溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。第八章 罐頭食品檢測(cè)(5)注意事項(xiàng)1)測(cè)定痕量汞時(shí),要注意試劑(尤其鹽酸)、濾紙、橡皮管上都可能含有少量汞,玻璃儀器在中性溶液中也很容易吸附汞,這些都會(huì)使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,所用的玻璃儀器必須用硝酸(1+5)浸泡過夜,再用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。2)汞極易揮發(fā),在消化樣品時(shí)必須使汞保持氧化態(tài),因此硝酸溶液應(yīng)

15、過量,以避免汞揮發(fā)損失。測(cè)定汞時(shí)一般不采用灰化法消化樣品。3)本法測(cè)定汞的最低檢出濃度為0.4g/kg,允許的相對(duì)誤差小于20%,適用于食品中汞含量的測(cè)定。第八章 罐頭食品檢測(cè)1.砷斑法(1)原理 樣品經(jīng)消化后,在酸性條件下,用碘化鉀、氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,再利用鋅與酸作用產(chǎn)生的原子態(tài)氫,將三價(jià)砷還原為砷化氫。當(dāng)砷化氫氣體遇到溴化汞試紙時(shí),會(huì)生成黃色至黃褐色的砷斑,砷斑顏色的深淺與砷含量成正比,可進(jìn)行比色定量。同時(shí),在測(cè)定過程中用乙酸鉛試紙和棉花去除反應(yīng)中生成的硫化氫氣體,以消除干擾。(2)儀器與試劑1)儀器:砷斑測(cè)定儀,如圖2-1所示。圖2-1 砷斑法測(cè)定器1-帽子 2-橡皮筋 3-

16、溴化汞試紙 4-乙酸鉛棉花 5-乙酸鉛試紙 6-砷測(cè)定管 7-橡皮塞 8-小孔 9-150mL三角瓶 罐頭食品中砷的測(cè)定方法,銀鹽法和砷斑法。第八章 罐頭食品檢測(cè)2)試劑:50g/L溴化汞乙醇溶液、溴化汞試紙、400g/L酸性氯化亞錫溶液、100g/L乙酸鉛溶液、乙酸鉛棉花、乙酸鉛試紙、無砷鋅粒、濃鹽酸、200g/L碘化鉀溶液、100g/L硝酸鎂溶液、氧化鎂、1mol/L氫氧化鈉溶液、0.5mol/L硫酸溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。(3)操作步驟1)樣品處理2)測(cè)定(4)計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中砷的含量按下式計(jì)算:X式中 X樣品中砷的含量(mg/kg或mg/L); A測(cè)定用樣品消化液中砷的質(zhì)量( g );

17、A0試劑空白液中砷的質(zhì)量( g ); m樣品質(zhì)量(g); V1樣品消化液的總體積(mL); V2測(cè)定用樣品消化液體積(mL)。10001000)(120VVmAA第八章 罐頭食品檢測(cè)2.銀鹽法(1)原理 樣品經(jīng)消化后,用碘化鉀、氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后與鋅和酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花除去硫化氫后,與溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC)溶液作用,形成紅色膠態(tài)物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(2)儀器與試劑1)儀器:可見分光光度計(jì)、測(cè)砷裝置(見圖2-2)。2)試劑:硝酸、硫酸、鹽酸、硝酸-高氯酸混合液(4+1)、氧化鎂、硝酸鎂溶液、150g/

18、L碘化鉀溶液、酸性氯化亞錫溶液、6mol/L鹽酸、100g/L乙酸鉛溶液、乙酸鉛棉花、無砷鋅粒、200g/L氫氧化鈉溶液、100g/L硫酸溶液、二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。圖2-2 銀鹽法測(cè)砷裝置1150mL三角瓶 2導(dǎo)氣管 3乙酸鉛棉花 410mL刻度離心管第八章 罐頭食品檢測(cè)(3)操作步驟1)樣品處理 硝酸-高氯酸-硫酸法。 硝酸-硫酸法。 灰化法。2)測(cè)定 硝酸-高氯酸-硫酸法消化液或硝酸-硫酸法消化液。 灰化法消化液。(4)計(jì)算結(jié)果測(cè)定 樣品中砷的含量按下式計(jì)算:X式中 X樣品中砷的含量(mg/kg或mg/L); A測(cè)定用樣品消化液中砷的質(zhì)量

19、( g ); A0試劑空白液中砷的質(zhì)量( g ); m樣品質(zhì)量或體積(g或mL); V1樣品消化液的總體積(mL); V2測(cè)定用樣品消化液體積(mL)。10001000)(120VVmAA第八章 罐頭食品檢測(cè)(5)注意事項(xiàng) 1)砷化氫氣體有毒,操作時(shí)要防止其逸出,并應(yīng)通風(fēng)良好。 2)測(cè)定結(jié)果除受酸的用量影響外,還受鋅粒的規(guī)格、大小影響。鋅粒若太細(xì),反應(yīng)太激烈。 3)反應(yīng)溫度應(yīng)控制在25左右,以免反應(yīng)過激或過緩。 4)氯化亞錫除起還原作用(將As5+還原為As3+)外,還有著還原反應(yīng)中生成的碘,在鋅粒表面沉積形成錫層以抑制氫氣的生成速度,抑制某些元素(如銻)的干擾等作用。 5)本法測(cè)定砷的最低檢

20、出濃度為0.2mg/kg,允許的相對(duì)誤差小于10%,適用于測(cè)定食品中砷的含量。第八章 罐頭食品檢測(cè)1術(shù)語解釋()罐頭食品的商業(yè)無菌罐頭食品經(jīng)適度的熱殺菌后,不含致病性微生物,也不含常溫下能在其中繁殖的非致病性微生物的狀態(tài)。()密封食品經(jīng)密閉后,能阻止微生物進(jìn)入的狀態(tài)。()胖聽由于罐頭密封結(jié)構(gòu)有缺陷,或因撞擊而破壞密封,或因罐壁腐蝕而穿孔,致使微生物侵入的現(xiàn)象。()泄漏由于罐頭密封結(jié)構(gòu)有缺陷,或因撞擊而破壞密封,或因罐壁腐蝕而穿孔,致使微生物侵入的現(xiàn)象。()低酸性罐頭食品除酒精飲料外,凡是殺菌后平衡pH值大于46、水活性值大于085的罐頭食品。原來是低酸性的水果、蔬菜或蔬菜制品,為了加熱殺菌的需

21、要而加酸降低pH值的,屬于酸化的低酸性罐頭食品。()酸性罐頭食品殺菌后平衡pH值等于或小于46的罐頭食品。pH值小于47的番茄、梨和菠蘿及其制成的汁,以及pH值小于49的無花果都算作酸性食品。第八章 罐頭食品檢測(cè)設(shè)備包括:超凈工作臺(tái)、冰箱(4)、恒溫箱(301、361、551)、顯微鏡、接種環(huán)、衛(wèi)生開罐刀或罐頭打孔器、pH計(jì)和酒精燈。2設(shè)備第八章 罐頭食品檢測(cè)培養(yǎng)基與試劑包括:革蘭氏染色液、皰肉培養(yǎng)基、溴甲酚紫葡萄糖肉湯、酸性肉湯、麥芽浸膏湯、錳鹽營(yíng)養(yǎng)瓊脂、血瓊脂、卵黃瓊脂、酒精溶液(3+4)。()審查生產(chǎn)操作記錄 ()抽樣方法()稱重 ()保溫3培養(yǎng)基與試劑4操作步驟第八章 罐頭食品檢測(cè)()

22、開罐 ()留樣 ()pH測(cè)定 ()感官檢查 ()涂片染色鏡檢 ()接種培養(yǎng)1)低酸性罐頭食品接種培養(yǎng)基、管數(shù)和培養(yǎng)條件見表8 2。2)酸性罐頭食品接種培養(yǎng)基、管數(shù)和培養(yǎng)條件見表8 3。第八章 罐頭食品檢測(cè)第八章 罐頭食品檢測(cè)()微生物培養(yǎng)檢驗(yàn)程序及()罐頭密封性5結(jié)果判定第八章 罐頭食品檢測(cè)訓(xùn)練1 肉類罐頭中鐵含量的測(cè)定1儀器與試劑的準(zhǔn)備()儀器原子吸收分光光度計(jì)()試劑2操作步驟第八章 罐頭食品檢測(cè)3數(shù)據(jù)記錄及處理(1)數(shù)據(jù)記錄第八章 罐頭食品檢測(cè)(2)以各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液中鐵的含量為橫坐標(biāo),測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)空白溶液和各樣品測(cè)定液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白

23、溶液和各樣品測(cè)定液中鐵的含量。(3)按下式計(jì)算樣品中鐵的含量第八章 罐頭食品檢測(cè)(4)計(jì)算平行測(cè)定結(jié)果的平均值和兩次測(cè)定結(jié)果之差與平均值的百分比。訓(xùn)練2 魚類罐頭中錫含量的測(cè)定()儀器分光光度計(jì)。()試劑100gL酒石酸水溶液、10g/L抗壞血酸溶液、5g/L動(dòng)物膠溶液、酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)、氨水(1+1)、硫酸(1+9)、100mg/L苯芴酮溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升相當(dāng)于10mg錫)、錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(每毫升相當(dāng)于10g錫)。1儀器與試劑的準(zhǔn)備第八章 罐頭食品檢測(cè)2操作步驟3數(shù)據(jù)記錄及處理(1)數(shù)據(jù)記錄第八章 罐頭食品檢測(cè)(2)以各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液中錫的質(zhì)量為橫坐標(biāo),測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的吸光

24、度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)空白溶液和各樣品測(cè)定液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白溶液和各樣品測(cè)定液中錫的質(zhì)量。(3)按下式計(jì)算樣品中錫的含量第八章 罐頭食品檢測(cè)(4)計(jì)算平行測(cè)定結(jié)果的平均值和兩次測(cè)定結(jié)果之差與平均值的百分比。訓(xùn)練3 蔬菜罐頭中鉛含量的測(cè)定1儀器與試劑的準(zhǔn)備()儀器所用玻璃儀器均以10%20%(體積分?jǐn)?shù))硝酸浸泡24h以上,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗,晾干后方可使用。原子吸收分光光度計(jì)。()試劑硝酸、6mol/L硝酸、硝酸(1+199)、硝酸(1+9)、過硫酸銨、5g/L硫酸鈉溶液、石油醚、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升相當(dāng)于1mg鉛)、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(每毫升相當(dāng)于1g鉛)。第八章

25、 罐頭食品檢測(cè)2操作步驟平行測(cè)定兩次,兩次測(cè)定的結(jié)果之差不得超過平均值的20。(1)數(shù)據(jù)記錄3數(shù)據(jù)記錄及處理第八章 罐頭食品檢測(cè)(2)以各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液中鉛的含量為橫坐標(biāo),測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)空白溶液和各樣品測(cè)定液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白溶液和各樣品測(cè)定液中鉛的含量。(3)按下式計(jì)算樣品中鉛的含量(4)計(jì)算平行測(cè)定結(jié)果的平均值和兩次測(cè)定結(jié)果之差與平均值的百分比。第八章 罐頭食品檢測(cè)訓(xùn)練4 果醬罐頭中汞含量的測(cè)定()儀器消化裝置、測(cè)汞儀、汞蒸氣發(fā)生器、抽氣裝置。()試劑硝酸、硫酸、300g/L氯化亞錫溶液、無水氯化鈣、5mol/L混合酸溶液、五氧化二釩、50g/L高錳酸鉀溶液、200g/L鹽酸羥胺溶液、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升相當(dāng)于1mg汞)、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(每毫升相當(dāng)于01g汞)。2操作步驟平行測(cè)定兩次,兩次測(cè)定的結(jié)果之差不得超過平均值的20。1儀器與試劑的準(zhǔn)備第八章 罐頭食品檢測(cè)(1)數(shù)據(jù)記錄3數(shù)據(jù)記錄及處理第八章 罐頭食品檢測(cè)(2)以各標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液中汞的質(zhì)量為橫坐標(biāo),在測(cè)汞儀上最大讀數(shù)為縱坐

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